JPH03276550A - 超臨界クロマトグラフィ質量分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、超臨界クロマトグラフィ質量分析装置（以下
、ＳＰＣ／ＭＳという）に係り、特には、インターフェ
イス部分の改良に関する。

〈従来の技術〉 従来のこの種のＳＦＣ／ＭＳとして、第２図に示す構成
のものがある。この装置では、超臨界状態の試料を成分
分離する超臨界クロマトグラフｌと、成分分離後の試料
をイオン化するイオン化室２と、このイオン化室２から
のイオンを質量分離する質量分析計４（この例では四重
極型質皇分析計）とを備えるとともに、超臨界クロマト
グラフｌとイオン化室２との間にはインターフェイス６
が配設されている。このインターフェイス６は、差動排
気室８を有し、この差動排気室８内に前記超臨界クロマ
トグラフｌを構成する溶融石英等でできたカラムＩＯの
一端が挿入され、その挿入部分１０ａの先端は超臨界状
態を維持するために細径のオリフィス部１０ａｌか形成
されている。また、挿入部分１０ａの外周にはカラム加
熱用のヒータ１２が設けられている。なお、１４は真空
差圧発生用のスキマー　１６は熱電子発生用のフィラメ
ント、１８はトラップである。

この装置では、超臨界クロマトグラフｌによりＣＯｔな
どのキャリアを用いてカラム１０中を流れる超臨界状態
の試料を成分分離する。成分分離された試料は、カラム
１０の先端出口のオリイス部１０ａ＋から膨張して気体
となる。そして、気体となった試料は、スキマー１４を
通り、イオン化室２内でフィラメント１６からの熱電子
により衝撃されてイオン化され、引き続いて、質量分析
計４で質量分離された後、図外の検出器で検出される。

これにより、試料の成分濃度か測定される。

試料やキャリアを上記のカラム１０のオリイス部１０ａ
＋から単に気化させて放出する場合には、その際の気化
潜熱によって挿入部分１０ａが低温になり、カラム１０
中に高沸点の試料が残存する。

そのため、試料の気化が不十分となって所望の検出強度
が得られず、定量性に欠けたものとなる。

これを防止するため、従来技術では、ヒータ１２を通電
加熱することによりカラム夏０の挿入部分１０ａを間接
的に加熱し、高沸点の試料でも効率良く気化されるよう
にしている。

〈発明が解決しようとする課題〉 ところで、試料はカラム１０中で成分分離されるために
、時間経過とともに組成や流量が途中で変化する。これ
に伴い、カラムｌＯの挿入部分ｌＯａにおける温度も変
動するので、これに追従するかたちでヒータｈの加熱温
度を制御することが必要となる。

しかし、従来のものは、カラム１０をヒータ１２で間接
加熱している構成のため、ヒータ１２の温度制御が試料
の温度変化に十分に追従できず、そのため、挿入部分１
０ａでの温度が低下して高沸点試料の気化が不十分とな
り、依然としてカラム１０内に試料が残留するなどの問
題があった。

この不具合を解決するには、たとえば、カラム１０をス
テンレス管で製作し、このステンレス管を直接的に通電
加熱することにより、高沸点試料のカラム１０中への残
留防止を図ることが考えられる。

しかし、゛カラム１０内の流体を超臨界状態に維持する
ためには、カラムｌＯのオリイス部１０ａ。

の内径を１０μｍ程度に形成することが必要となるが、
ステンレス管を使用してこのような細径のオリイス部１
０ａ＋を形成することは難しい。

く課題を解決するための手段〉 本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであっ
て、カラム中を流れる試料の組成や流量が変化した場合
でも、その変化に直ちに追従してカラム温度を一定に保
つことができるようにして、高精度の分析を行えるよう
にするものである。

そのため、本発明は、超臨界状態の試料を成分分離する
超臨界クロマトグラフと、超臨界クロマトグラフで成分
分離された試料をイオン化するイオン化室と、このイオ
ン化室からのイオンを質量分離する質量分析計とを備え
るとともに、萌記超臨界クロマトグラフとイオン化室と
の間にはインターフェイスが配設され、このインターフ
ェイスは、差動排気室を有し、この差動排気室内に前記
超臨界クロマトグラフを構成するカラムの一端が挿入さ
れ、その挿入部分の先端出口部には細径のオリフィス部
が形成されている超臨界クロマトグラフィ質量分析装置
において１７次の構成を採る。

すなわち、本発明の超臨界クロマトグラフィ質量分析装
置では、差動排気室内に挿入されたカラムの挿入部分の
外周部に抵抗膜を形成し、この抵抗膜に通電用の接続端
子を接続した構成とした。

〈作用〉 上記構成において、カラムの差動排気室への挿入部分は
、カラムの外周に形成された抵抗膜によって直接加熱さ
れる。すなわち、従来に比べて熱伝導率が改善されるた
め、カラム中を流れる試料の組成や流量が変化した場合
には、その変化に直ちに追従してカラムが加熱されるた
め、カラムの温度を一定に保つことができる。

〈実施例〉 第１図は本発明の実施例に係る超臨界クロマトグラフィ
質量分析装置のインターフェイス部分の概略構成図であ
り、第２図に示した従来例に対応する部分には、同一の
符号を付す。

第１図において、符号１０は超臨界クロマトグラフを構
成するカラムであり、このカラムは、溶融石英でできて
おり、その一端部がインターフェイス６の差動排気室８
内に挿入されている。そして、カラム１０の差動排気室
８への挿入部分１０ａの先端は超臨界状態を維持するた
めに細径のオリフィス部１０ａ１が形成されている。ま
た、挿入部分１０ａの外周部には抵抗膜１０ａ、が設け
られている。この抵抗膜１０ａｔは、たとえば金属を真
空蒸着するなどして形成される。そして、抵抗膜１０ａ
、に通電用の接続端子１１ａ、Ｉｌｂが接続されている
。なお、１３は抵抗膜１０ａｔに接触された温度センサ
（たとえば熱電対）である。

上記構成において、超臨界状態の試料は、カラムｌＯ中
で成分分離され、成分分離された試料は、カラム１０の
先端出口のオリフィス部１０ａ、から膨張して気体とな
って差動排気室８に放出される。

試料やキャリアがオリフィス部１０ａ＋から気化される
際には、その気化潜熱によって挿入部分ｌＯａが低温に
なるので、抵抗膜１０ａ、を接続端子１１ａＳ　ｌｌｂ
を介して通電加熱することにより、挿入部分１０ａの温
度低下が防止される。この場合、抵抗膜１０ａｔによっ
てカラムｌＯの挿入部分１０ａは直接加熱されるから、
従来に比べて熱伝導率が高く、したがって、カラムｌＯ
中を流れる試料の組成や流量が変化した場合でも、その
変化に直ちに追従して直ちにカラム１０が加熱される。

特に、挿入部分１０ａの温度変化を温度センサ１３で検
出して抵抗膜１０ａ２への電力供給を図外のコントロー
ラでフィードバック制御するようにすれば、カラム】０
の挿入部分１０ａの温度を常に一定に保つことができる
ので、高沸点の試料でも、カラム１０中に残存すること
がなくなる。

〈発明の効果〉 本発明によれば、カラムの差動排気室への挿入部分は、
カラムの外周に形成された抵抗膜によって直接加熱され
るので熱伝導率が高く、したがって、カラム中を流れる
試料の組成や流量か変化した場合でも、その変化に直ち
に追従してカラムの温度を制御することかできる。この
ため、高沸点試料におけるカラム内の残留か無くなり、
高精度の分析を行うことが可能となる等の優れた効果が
発揮される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例に係る超臨界クロマトグラフィ
質量分析装置のインターフェイス部分の概略構成図、第
２図は従来の超臨界クロマトグラフィ質量分析装置の全
体的な概略構成図である。 ６・−・インターフェイス、８・・・差動排気室、ＩＯ
・・・カラム、ＩＯａ・・・挿入部分、ＬＯａ、・・・
オリフィス部、１０ａ、・・・抵抗膜、ｌｌａ、ｆｌｂ
・・・接続端子。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）超臨界状態の試料を成分分離する超臨界クロマト
   グラフと、超臨界クロマトグラフで成分分離された試料
   をイオン化するイオン化室と、このイオン化室からのイ
   オンを質量分離する質量分析計とを備えるとともに、前
   記超臨界クロマトグラフとイオン化室との間にはインタ
   ーフェイスが配設され、このインターフェイスは、差動
   排気室を有し、この差動排気室内に前記超臨界クロマト
   グラフを構成するカラムの一端が挿入され、その挿入部
   分の先端出口部には細径のオリフィス部が形成されてい
   る超臨界クロマトグラフィ質量分析装置において、 前記差動排気室内に挿入されたカラムの挿入部分の外周
   部に抵抗膜を形成し、この抵抗膜に通電用の接続端子を
   接続したことを特徴とする超臨界クロマトグラフィ質量
   分析装置。