JPH10283982A - ガスクロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents

ガスクロマトグラフ質量分析装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 インターフェイスラインとイオン化室とをそ
れぞれ適切に加熱する。 【解決手段】 インターフェイスライン２２に密着して
設けたヒータ２３とイオン化室３１とを熱抵抗Ｒ1を有
する熱伝導部材２５で接続し、更にイオン化室３１とハ
ウジング３５とを熱抵抗Ｒ2を有する熱伝導部材２６で
接続する。インターフェイスライン２２の温度はヒータ
２３とほぼ同じになり、イオン化室３１の温度はヒータ
２３とハウジング３５との温度の間で熱抵抗Ｒ1、Ｒ2に
より任意に決めることができる。これにより、互いの温
度の影響を受けずに適切に温度を設定できると共に、昇
温時に温度を迅速に安定状態にすることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガスクロマトグラフ
質量分析装置に関し、更に詳しくは、ガスクロマトグラ
フ部と質量分析部とを接続するインターフェイス部に関
する。
【０００２】
【従来の技術】ガスクロマトグラフ質量分析装置（以下
「ＧＣ／ＭＳ」という）は、ガスクロマトグラフ部のカ
ラムにて成分分離した試料をインターフェイス部を介し
て質量分析部に導入する構成を有する。図３は、ＧＣ／
ＭＳの全体構成を示す概略図である。ＧＣ部１０におい
て、カラムオーブン１３により適度の温度に加熱された
カラム１２には所定流量のキャリアガスが供給され、イ
ンジェクタ１１に注入された試料成分は気化してキャリ
アガス流に乗ってカラム１２に運ばれる。カラム１２を
通過する間に試料中の各成分は時間的に分離され、イン
ターフェイス部２０を介してＭＳ部３０のイオン化室３
１に導入される。該イオン化室３１において電子衝撃法
等により成分分子はイオン化され、イオンレンズ３２を
介して四重極フィルタ（又は他の質量分離器）３３に導
入される。四重極フィルタ３３には直流電圧と高周波電
圧とを重畳した電圧が印加され、該印加電圧に応じた質
量数（質量ｍ／電荷ｚ）を有するイオンのみが四重極フ
ィルタ３３を通過して検出器３４に到達する。
【０００３】上記構成において、カラム１２の温度は目
的成分の種類等に応じて（主として目的成分の沸点に応
じて）、通常１００〜３００℃程度の範囲内で設定され
る。カラム１２の末端に達した試料ガスの温度が下がる
と、該ガスの流通が悪化して分析精度の劣化等の原因と
なるから、インターフェイス部２０もほぼカラム１２と
同程度の温度に加熱される。また、イオン化室３１もイ
オン化を安定的に行なうために適度な温度、例えばイン
ターフェイス部２０よりも数十℃程度低い温度に加熱さ
れる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来の一般的なＧＣ／
ＭＳでは、インターフェイス部２０及びイオン化室３１
を上述のように加熱するために、それぞれに密着してヒ
ータユニットを付設するようにしていた。しかしなが
ら、ヒータユニットを独立に設けることはコスト的に高
価となり好ましくない。また、イオン化室３１はステン
レス製の真空ハウジング３５中に配設されているため、
イオン化室３１をメンテナンス（例えば洗浄等）のため
に取り外す場合には、イオン化室３１に付設されている
ヒータユニットの配線を取り外してイオン化室３１を真
空ハウジング３５から取り出し、更にヒータユニット自
体をイオン化室３１から取り外す、という大変面倒な作
業が必要になる。
【０００５】そこで、このような課題を解決するため
に、図４に示すような構造を有するインターフェイス部
２０が従来より使用されていた。この構造では、カラム
１２に連結されたキャピラリ管２１はステンレス製のイ
ンターフェイスライン２２に嵌挿して保持されており、
インターフェイスライン２２にはヒータブロック２３が
密着して設けられている。インターフェイスライン２２
のＭＳ部３０側の端部には、適宜の熱抵抗を有する熱伝
導部材２４が密着して設けられ、該熱伝導部材２４を介
してイオン化室３１と熱的に接続されている。すなわ
ち、上述のように、イオン化室３１はインターフェイス
ライン２２よりも低い温度で良いため、ヒータブロック
２３によりインターフェイスライン２２を直接加熱し、
該インターフェイスライン２２を伝導した熱により更に
イオン化室３１を加熱するようにしている。これによ
り、ヒータブロックは一個で済み、イオン化室３１には
ヒータブロックが付設されないので、比較的簡単に取り
外しが行なえる。
【０００６】ところが、図４に示す構造では次のような
問題がある。イオン化室３１はインターフェイスライン
２２を伝導した熱により間接的に加熱されるため、イン
ターフェイスライン２２の温度が安定状態に達した後で
ないとイオン化室３１の温度も安定しない。このため、
加熱初期においてイオン化室３１の温度が安定する迄に
要する時間が長く、それまで分析を待たなければならな
い。また、インターフェイスライン２２には、直接ヒー
タブロック２３に密着して加熱される箇所と熱伝導部材
２４に密着して熱が逃げる箇所とがあるため、細長いイ
ンターフェイスライン２２の温度分布が大きくなり、分
析精度を劣化させる恐れがある。更には、インターフェ
イスライン２２と熱伝導部材２４とを介して熱が伝導す
るため、イオン化室３１の所定温度に設定すべく設計を
行なうのが困難であり、温度の誤差が大きくなりがちで
あった。
【０００７】本発明は上記課題を解決するために成され
たものであり、その目的とするところは、分解が容易な
構造を有し且つインターフェイス部とイオン化室とを適
切に加熱することができるガスクロマトグラフ質量分析
装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、ガスクロマトグラフ部のカラムで
分離された試料を真空ハウジング内に配設された質量分
析部のイオン化室へ導入するためのインターフェイス部
を有するガスクロマトグラフ質量分析装置において、該
インターフェイス部は、 a)加熱手段と、 b)該加熱手段により直接的に加熱される試料導管と、 c)前記加熱手段と前記イオン化室とを所定の熱抵抗をも
って熱的に接続する第一の熱伝導部材と、 d)前記イオン化室と前記真空ハウジングとを所定の熱抵
抗をもって熱的に接続する第二の熱伝導部材と、から成
ることを特徴としている。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明に係るガスクロマトグラフ
質量分析装置では、試料導管（インターフェイスライ
ン）とイオン化室とは熱的に隔離されており、それぞれ
加熱手段からの熱伝導により独立に加熱される。試料導
管は例えば加熱手段に密着して設けられ、該密着部分を
介して加熱手段より直接に加熱される。従って、この場
合には、試料導管の温度は加熱手段の加熱温度とほぼ等
しくなる。一方、イオン化室を内装する真空ハウジング
は大きな熱容量を有し、加熱手段よりも遙かに低い温度
（常温）となっている。このため、イオン化室には第一
の熱伝導部材を介して加熱手段より熱が伝導し、該イオ
ン化室より第二の熱伝導部材を介して真空ハウジングに
熱が伝導する。従って、熱的な安定状態では、イオン化
室は、加熱手段の加熱温度と真空ハウジングの温度との
温度差に対し、第一の熱伝導部材と第二の熱伝導部材と
の熱抵抗比によって決まる温度に維持される。なお、第
一及び第二の熱伝導部材としては所定の熱伝導率を有す
る金属体を利用し、その断面積を変えることにより所定
の熱抵抗を得るようにすることができる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明に係るガスクロマトグラフ質量
分析装置の一実施例を説明する。図１は、本実施例のガ
スクロマトグラフ質量分析装置のインターフェイス部を
中心とする構造を示す断面図である。ＧＣ部１０のカラ
ム１２出口に連結されたキャピラリ管２１を嵌挿して保
持するステンレス製のインターフェイスライン２２の外
側には、ヒータカートリッジ２３ａと温度センサ２３ｂ
とを備えたヒータブロック２３が密着して周設される。
ヒータブロック２３は、温度センサ２３ｂにより検出さ
れる温度が所定温度に維持されるようにヒータカートリ
ッジ２３ａに供給される加熱電力が調整されることによ
り、高精度に温度制御される。
【００１１】インターフェイスライン２２には上記ヒー
タブロック２３との密着面を介して熱が伝導され、直接
的に加熱される。一方、ヒータブロック２３には第一の
熱伝導部材２５が密着して設けられ、該第一の熱伝導部
材２５は更に第二の熱伝導部材２６を介してイオン化室
３１の壁面に熱的に接続されている。また、該第二の熱
伝導部材２６は、ＭＳ部３０全体を内装するステンレス
製の真空ハウジング３５に接続されている。更に、第二
の熱伝導部材２６から内周側に突出して熱抵抗部材２７
が設けられ、インターフェイスライン２２の外周壁を支
持しつつ、上記第二の熱伝導部材２６と共に真空ハウジ
ング３５内を気密に保持する機能を有している。熱抵抗
部材２７は基本的に熱伝導部材２５、２６と同じもので
あるが、特に熱抵抗が大きくされているので、これによ
りイオン化室３１とインターフェイスライン２２とは熱
的に絶縁されていると看做すことができる。
【００１２】上記構成において、熱伝導に着目した各部
材の相互関係を図２に示す。熱的には、ヒータブロック
２３とイオン化室３１との間は第一の熱伝導部材２５に
よる熱抵抗Ｒ1をもって接続され、イオン化室３１と真
空ハウジング３５との間は第二の熱伝導部材２６による
熱抵抗Ｒ2をもって接続されている。ヒータブロック２
３は、目的成分等に応じて１００〜３００℃程度の範囲
内の温度Ｔ0に維持されるように加熱される。インター
フェイスライン２２は、該ヒータブロック２３から直接
的に伝導する熱により温度Ｔ1の近傍に維持される。一
方、真空ハウジング３５は、ほぼ常温（温度Ｔ1）にな
っており且つその熱容量は非常に大きい。このため、イ
オン化室３１の温度Ｔ2は、第一及び第二の熱伝導部材
２５、２６の熱抵抗Ｒ1、Ｒ2の比を適当に設定すること
により、Ｔ0とＴ1との間で任意に決めることができる。
【００１３】すなわち、温度が安定した状態では、 Ｔ2＝Ｒ2・（Ｔ0−Ｔ1）／（Ｒ1＋Ｒ2）＋Ｔ1 となる。上述のようにヒータブロック２３は高精度に温
度制御されており、一方、真空ハウジング３５は熱容量
が圧倒的に大きいため、温度Ｔ0、Ｔ1は安定であって、
イオン化室３１の温度Ｔ2も加熱開始時には短時間で一
定温度に達し、その後も極めて安定に保たれる。
【００１４】上記第一及び第二の熱伝導部材２５、２
６、並びに熱抵抗部材２７には、種々の材料を利用する
ことができる。具体的には、比較的熱抵抗を小さくした
い場合には、比較的熱伝導率の高いアルミニウム、銅、
真鍮等が好適である。また、比較的熱抵抗を大きくした
い場合には、比較的熱伝導率の低いステンレス等が好適
である。そして、これらの材料を用い、熱が伝導する部
分の断面積を変えることにより所定の熱抵抗が得られる
ようにすることができる。従って、例えば、熱抵抗を非
常に大きくしたい熱抵抗部材２７では、ステンレスを用
い、充分な強度が確保できる範囲で断面積を極力小さく
する。
【００１５】なお、上記実施例は一例であって、本発明
の趣旨の範囲で適宜修正や変更を行なえることは明らか
である。
【００１６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のガスクロ
マトグラフ質量分析装置によれば、次のような効果を奏
する。試料導管（インターフェイスライン）とイオン化
室とは加熱手段によりそれぞれ独立に加熱されるので、
互いの温度上昇の影響を受けず、試料導管とイオン化室
の温度はそれぞれ加熱温度の上昇又は下降制御時に迅速
に追随し、短時間の間に安定する。
【００１７】また、試料導管から奪われる熱は該導管中
を通過する試料や周囲の大気によるもののみであるた
め、試料導管の加熱手段に近い部分と遠い部分とでの温
度分布を小さくすることができる。
【００１８】また、試料導管の温度は加熱手段によって
決まり、イオン化室の温度は加熱手段の温度及び第一の
熱伝導部材と第二の熱伝導部材との熱抵抗比によって決
まるので、それぞれの温度を適切に設定するための設計
が容易になる。
【００１９】更には、イオン化室には独立したヒータを
付設する必要がないので、コストが安価で済むと共に、
イオン化室を真空ハウジング内から取り外してメンテナ
ンスする際にも作業が容易である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明によるガスクロマトグラフ質量分析装
置の一実施例の構造を示す断面図。
【図２】 本実施例のインターフェイス部周囲における
熱的な接続関係を示す模式図。
【図３】 一般的なガスクロマトグラフ質量分析装置の
全体構成を示す図。
【図４】 従来のガスクロマトグラフ質量分析装置のイ
ンターフェイス部の構造を示す断面図。
【符号の説明】
１０…ガスクロマトグラフ部 １２…カラム ２０…インターフェイス部 ２１…キャピラリ管 ２２…インターフェイ
スライン ２３…ヒータブロック ２５…第一の熱伝導部
材 ２６…第二の熱伝導部材 ２７…熱抵抗部材 ３０…質量分析部 ３１…イオン化室 ３５…真空ハウジング

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ガスクロマトグラフ部のカラムで分離さ
    れた試料を真空ハウジング内に配設された質量分析部の
    イオン化室へ導入するためのインターフェイス部を有す
    るガスクロマトグラフ質量分析装置において、該インタ
    ーフェイス部は、 a)加熱手段と、 b)該加熱手段により直接的に加熱される試料導管と、 c)前記加熱手段と前記イオン化室とを所定の熱抵抗をも
    って熱的に接続する第一の熱伝導部材と、 d)前記イオン化室と前記真空ハウジングとを所定の熱抵
    抗をもって熱的に接続する第二の熱伝導部材と、 から成ることを特徴とするガスクロマトグラフ質量分析
    装置。
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