WO2020250282A1 - ガスクロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents

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gas chromatograph
mass spectrometer
line pipe
unit
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佐藤　秀樹
剛史 内田
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株式会社島津製作所
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Definitions

  • the present invention relates to a gas chromatograph mass spectrometer.
  • the gas chromatograph mass spectrometer includes a gas chromatograph unit, a mass spectrometer unit, and an interface unit (see, for example, Patent Document 1).
  • the interface unit connects the gas chromatograph unit and the mass spectrometry unit.
  • the sample whose components are separated by the gas chromatograph unit is introduced into the mass spectrometry unit via the interface unit, and the mass spectrometry unit ionizes the sample whose components are separated and separates and detects the sample according to "m / z".
  • a heater block is provided in the interface section to prevent the temperature of the column passing through the interface section from dropping.
  • the components are separated by the gas chromatograph unit having a column for separating the components, the mass spectrometer provided in the vacuum housing, and the gas chromatograph unit.
  • the interface portion includes an interface portion for introducing the sample into the mass spectrometric unit, and the interface portion includes a partition wall portion fixed to the vacuum housing so as to close an opening formed in the vacuum housing, and the partition wall portion inside and outside.
  • a line pipe that is fixed to the partition wall so as to penetrate the column and includes a sample outlet side line of the column to introduce the sample into the mass spectrometer, and a heating unit that heats the line pipe along the axial direction.
  • the fixing portion presses the heating portion against the partition wall portion.
  • the heating portion is extrapolated to the line pipe, and the fixing portion is a male screw portion formed on the outer periphery of the line pipe.
  • the spring member is arranged between the nut member and the heating portion.
  • the fixing portion is a fixing plate fixed to the partition wall portion and sandwiching the heating portion between the partition wall portion and the partition wall portion. is there.
  • the line pipe has the partition wall portion so as to penetrate the partition wall portion in and out.
  • a rod-shaped member having a first end portion fixed to the gas chromatograph portion and a second end portion inserted into an opening provided in a housing of the gas chromatograph portion, and the second end portion is a heat insulating member. It is inserted into the opening via.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a schematic configuration of a gas chromatograph mass spectrometer.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing the details of the interface unit.
  • FIG. 3 is a diagram showing a comparative example.
  • FIG. 4 is a diagram showing an axial temperature distribution.
  • FIG. 5 is a diagram showing an axial temperature distribution.
  • FIG. 6 is a diagram showing a modification 1.
  • FIG. 7 is a diagram showing a modification 2.
  • FIG. 8 is a diagram showing a modified example 4.
  • FIG. 1 is a diagram schematically showing a schematic configuration of a gas chromatograph mass spectrometer.
  • the gas chromatograph mass spectrometer 1 includes a gas chromatograph unit 10, an interface unit 20, and a mass spectrometer 30.
  • the gas chromatograph unit 10 temporally separates each component mixed in the sample.
  • the interface unit 20 connects the gas chromatograph unit 10 and the mass spectrometry unit 30, and introduces the sample whose components have been separated by the gas chromatograph unit 10 into the mass spectrometry unit 30.
  • the mass spectrometer 30 separates and detects the components separated by the gas chromatograph unit 10 according to "m / z".
  • the gas chromatograph unit 10 includes a column oven 11, a column 12, and an injector 13.
  • the injector 13 has a sample vaporization chamber for heating and vaporizing a liquid sample, and a predetermined flow rate of carrier gas (for example, He gas) is supplied to the sample vaporization chamber.
  • carrier gas for example, He gas
  • the liquid sample injected into the sample vaporization chamber by a microsyringe or the like is vaporized in the sample vaporization chamber and sent into the column 12 on a carrier gas stream.
  • the column 12 is heated to an appropriate temperature by the column oven 11.
  • the vaporized sample (that is, the sample gas) moves in the column 12 together with the carrier gas.
  • the sample gas contains a plurality of components, the speed of traveling through the column 12 differs for each component, so that the time for each component to arrive at the outlet of the column 12 differs. As a result, each component is separated in time and arrives at the outlet of the column 12.
  • the interface unit 20 includes a line pipe 21 into which the sample outlet side line of the column 12 is inserted, and a heater block 22 for heating the line pipe 21. By heating the line pipe 21 with the heater block 22, the column 12 in the line pipe 21 is also heated.
  • the mass spectrometry unit 30 includes an ionization chamber 31, a separation unit 32, and a detection unit 33.
  • the ionization chamber 31, the separation unit 32, and the detection unit 33 are housed in a vacuum housing 34 that is evacuated by the vacuum pump 35.
  • the ionization chamber 31 is provided with an electron source (not shown) for generating an electron beam for ionization, and the sample molecules introduced into the ionization chamber 31 from the interface unit 20 are ionized by the electron beam.
  • the generated ions are sent from the ionization chamber 31 to the separation unit 32, and are separated by the separation unit 32 according to "m / z".
  • the separated ions are detected by the detection unit 33.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing the details of the interface unit 20.
  • the interface unit 20 is fixed to the vacuum housing 34 between the gas chromatograph unit 10 and the mass spectrometry unit 30, specifically between the column oven 11 on the right side and the ionization chamber 31 on the left side in the drawing, as will be described later. It is provided.
  • the interface portion 20 includes a partition wall portion 24 having a partition wall 240 and a flange 241, a line pipe 21 fixed to the partition wall 240, a heater block 22 provided with a heater 23, and a nut member 25.
  • a heater 23 for example, a cartridge heater is used.
  • the line pipe 21 includes a sample outlet side line 12a of the column 12, and the sample is introduced into the ionization chamber 31 from the tip of the line pipe 21.
  • the tip end side of the line pipe 21 is fixed to the partition wall 240 so as to penetrate the partition wall 240 in and out.
  • the line pipe 21 is fixed to the partition wall 240 by welding.
  • a cap 26 is attached to the tip of the line pipe 21.
  • the vacuum housing 34 in which the ionization chamber 31, the separation unit 32, and the detection unit 33 are housed has an opening 340 in which the partition wall portion 24 is fixed.
  • the opening 340 is closed by the partition wall 24 to which the line pipe 21 is fixed.
  • a vacuum seal 242 is provided between the flange 241 and the vacuum housing 34.
  • the right end region of the line pipe 21 into which the column 12 is inserted is inserted into the column oven 11.
  • a male screw 210 into which the female screw 250 formed on the nut member 25 is screwed is formed on the outer peripheral surface of the right end portion of the line pipe 21 in the drawing.
  • the heater block 22 is provided so as to surround the line pipe 21.
  • a through hole 220 penetrating in the axial direction is formed in the columnar heater block 22, and the line pipe 21 is inserted into the through hole 220.
  • the heater block 22 By externally inserting the heater block 22 into the line pipe 21 and screwing the nut member 25 into the male screw 210 of the line pipe 21, the heater block 22 is fixed to the line pipe 21 so that the end surface 222 is in direct contact with the partition wall 240. To. Therefore, the partition wall 240 is directly heated by the heater block 22 without the intervention of other members, and the temperature can be set to substantially the same as that of the heater block 22. With such a configuration, heat transfer from the partition 240 to the vacuum housing 34 is suppressed, the temperature drop of the line pipe 21 due to heat dissipation through the partition 240 is prevented, and the temperature uniformity in the axial direction of the line pipe 21 is prevented. Can be improved.
  • the temperature drop on the vacuum housing 34 side of the line pipe 21 is suppressed, and the temperature on the column oven 11 side and the vacuum housing 34 side of the line pipe 21 can be made uniform as compared with the conventional case.
  • the thickness of the partition wall 240 is set to be thin so that the thermal resistance is large, and further, the concave shape is made so that the distance between the heater block contact region and the flange 241 (that is, the thermal resistance) is large. It is configured. Further, the concave shape makes it possible to bring the heater block contact area close to the tip of the line pipe 21, and it is possible to heat as much as possible to the tip of the line pipe 21.
  • the line pipe is attached to the partition wall portion via the thermal resistance portion, and the heater block and the partition wall portion are in thermal contact via the heat conductive member.
  • the heat conductive member is only in contact with a part of the partition wall, the temperature of the partition wall tends to be lower than that of the heater block, and the heat escape from the line pipe through the thermal resistance section cannot be ignored. .. Therefore, the temperature of the tip portion of the line pipe is lower than that of the portion heated by the heater block, and the temperature uniformity in the axial direction of the line pipe is lowered. As a result, the problem of adsorption of the sample (high boiling point component) to the low temperature portion tends to occur.
  • the end surface 222 of the heater block 22 is pressed against the partition wall 240.
  • the end face 222 can be reliably brought into contact with the partition wall 240 with a simple structure, and it is possible to prevent variations in the contact state due to variations in the assembly work.
  • the contact surface pressure of the end surface 222 with respect to the partition wall 240 is increased. As a result, the heat transfer efficiency from the heater block 22 to the partition wall 240 is increased, and the temperature difference between the heater block 22 and the partition wall 240 can be further reduced.
  • the line pipe 21 is housed in the groove 223 formed in the heater block 22A and the heater block 22B is bolted to the heater block 22A to form the line pipe 21.
  • the heater blocks 22A and 22B are fixed to the line pipe 21 so as to be sandwiched between them.
  • the heater blocks 22A and 22B and the partition wall 240 are combined due to variations in the assembly work. It is difficult to obtain a good contact state due to incomplete contact or gaps between them.
  • FIGS. 4 and 5 are diagrams for explaining the differences between the present embodiment shown in FIG. 2 and the comparative example shown in FIG. 3, and show the axial temperature distribution of the line pipe 21.
  • FIG. 4 shows a case where the temperature of the ionization chamber 31 is 200 ° C. and the temperature of the heater block 22 (22A, 22B) is 250 ° C.
  • FIG. 5 shows the temperature of the ionization chamber 31 and the heater block 22 (22A, 22B). Is shown at 280 ° C.
  • the solid lines L1 and L2 show the temperature distribution in the case of the present embodiment
  • the broken lines L3 and L4 show the temperature distribution in the case of the comparative example.
  • FIGS. 4 and 5 show the axial temperature distribution of the line pipe 21.
  • FIG. 4 shows a case where the temperature of the ionization chamber 31 is 200 ° C. and the temperature of the heater block 22 (22A, 22B) is 250 ° C.
  • FIG. 5 shows the temperature of the ion
  • the vertical axis represents the temperature and the horizontal axis represents the distance from the tip of the line pipe 21.
  • the distance d1 is the distance from the tip of the line pipe to the partition wall 240 to which the line pipe 21 is fixed. That is, referring to FIG. 2, at the distance d1 on the horizontal axis, the line pipe 21 is fixed to the partition wall 240, and the leading edge of the line pipe 21 inserted from the partition wall 240 into the vacuum housing 34 has a distance of zero on the horizontal axis. Corresponds to the position of.
  • the region on the right side of the position of the partition wall 240 and the partition wall 240 of the line pipe 21 is heated to 250 ° C. by the heater block 22, and the wall portion of the ionization chamber 31 is 200 by a heater or the like. It is maintained at °C.
  • the heat radiation in the partition wall fixing region of the line pipe 21 is almost limited to the heat conduction to the ionization chamber 31 and the heat radiation from the portion of the line pipe 21 protruding into the vacuum housing 34 (the region 0 to d1 in FIG. 4). Be done. Looking at the line L1 in FIG.
  • a temperature drop is seen from a distance of about 2 ⁇ d1, and the temperature at the tip is about 245 ° C, which is slightly lower than 250 ° C, but the temperature does not reach the entire line pipe 21.
  • the uniformity is small, and the temperature difference between the high temperature part and the low temperature part is suppressed to about 5 ° C.
  • the temperature distribution tendency is almost the same as that of L1 in FIG. 4, and the temperature difference between the high temperature portion and the low temperature portion is suppressed to a small value of about 3 ° C.
  • adsorption of the sample (high boiling point component) in the interface unit 20 can be prevented.
  • the temperature of the partition wall 240 is lower than the temperature of the portion heated by the heater blocks 22A and 22B of the line pipe 21, and the partition wall 240
  • the heat transfer to the vacuum housing 34 side is large. Therefore, the temperature drop in the vicinity of the fixed portion of the line pipe 21 becomes large and the temperature distribution becomes non-uniform, and the sample (high boiling point component) is likely to be adsorbed in the low temperature portion.
  • FIG. 6 is a diagram showing a modified example 1 of the above-described embodiment.
  • a disc spring 251 which is a spring member is provided between the nut member 25 and the end surface 221 of the heater block 22.
  • Other configurations are the same as in the case shown in FIG.
  • the disc spring 251 it is possible to control the surface pressure of the end face 222 with respect to the partition wall 240 to a size corresponding to the spring constant of the disc spring 251. Also in this case, the surface pressure of the end surface 222 with respect to the partition wall 240 can be increased, the heat transfer efficiency from the heater block 22 to the partition wall 240 can be improved, and the temperature difference between the heater block 22 and the partition wall 240 can be reduced. .. As a result, the temperature distribution in the axial direction of the line pipe 21 can be kept more uniform as in the case of the configuration of FIG.
  • the spring member is not limited to the disc spring 251 as long as it is a member that elastically deforms according to the tightening amount (that is, the amount of rotation) of the nut member 25, and for example, a wave washer or the like may be used.
  • FIG. 7 is a diagram showing a modification 2 of the above-described embodiment.
  • a pair of fixing plates 225 are provided on the interface portion 20 as fixing portions for fixing the heater block 22 in contact with the partition wall portion 24.
  • the heater block 22 is composed of a cylindrical region having a diameter D1 and a cylindrical region having a diameter D2 (> D1), and a ring-shaped stepped surface 224 is formed at the boundary portion between them.
  • a pair of fixing plates 225 for fixing the heater block 22 to the partition wall portion 24 are bolted to the upper surface of the flange 241.
  • the tip of the fixing plate 225 that is, the inner peripheral end of the ring-shaped fixing plate 225 is the heater block 22. It is in contact with the stepped surface 224 of.
  • the height H1 from the end surface 222 of the heater block 22 to the stepped surface 224 is set to be larger than the height H2 from the bottom plate of the partition wall 240 to the upper surface of the flange 241 (H1> H2).
  • H1> H2 the portion of the heater block 22 having a diameter D2 is sandwiched between the fixing plate 225 and the partition wall 240, and the end surface 222 of the heater block 22 is pressed against the partition wall 240.
  • the fixing plate 225 is formed of an elastically deformable member such as a thin plate or a spring plate, the fixing plate 225 is elastically deformed when it is bolted, as shown in FIG.
  • the end face 222 of the heater block 22 is pressed against the partition wall 240 by the elastically deformed fixing plate 225.
  • the heat transfer efficiency from the heater block 22 to the partition wall 240 is increased, and the temperature difference between the heater block 22 and the partition wall 240 can be further reduced.
  • the temperature distribution in the axial direction of the line pipe 21 can be kept more uniform as in the case of the configuration of FIG.
  • a pair of fixing plates 225 is used, but the number of fixing plates 225 is not limited to two, and one ring-shaped fixing plate may be provided, or three or more rectangular fixing plates are provided. You may.
  • a heat insulating member 111 made of a material having a low thermal conductivity is arranged between the line pipe 21 and the opening 110. With such a configuration, it is possible to prevent heat from escaping to the outside air from the exposed portion of the line pipe 21.
  • the heat insulating member 111 can also be applied to the modified examples 1 and 2 shown in FIGS. 6 and 7.
  • the gas chromatograph mass spectrometer includes a gas chromatograph unit having a column for separating samples, a mass spectrometer provided in a vacuum housing, and a sample whose components have been separated by the gas chromatograph unit.
  • the interface portion includes an interface portion to be introduced into the mass spectrometer, and the interface portion penetrates the partition wall portion fixed to the vacuum housing so as to close the opening formed in the vacuum housing and the partition wall portion inside and outside.
  • a fixing portion for fixing the heating portion to the interface portion in a state of being in contact with the partition wall portion is provided.
  • the heating portion Since the heating portion is provided in contact with the partition wall portion by the fixing portion, the partition wall portion is directly heated by the heating portion. Therefore, the temperature difference between the partition wall portion and the line pipe heated by the heating portion is reduced, and it is possible to suppress heat from escaping from the line pipe to the vacuum housing through the partition wall portion. As a result, the uniformity of the temperature distribution of the line pipe containing the column is improved, and the adsorption of the sample (high boiling point component) to the low temperature portion can be reduced.
  • the fixing portion presses the heating portion against the partition wall portion.
  • the surface pressure of the contact portion between the heating portion and the partition wall portion becomes larger, and the heat transfer efficiency from the heating portion to the contact portion is improved.
  • the temperature difference between the partition wall portion and the line pipe is further reduced.
  • the heating portion is extrapolated to the line pipe, and the fixing portion is a female screw screwed with a male screw portion formed on the outer periphery of the line pipe.
  • the nut member may have a portion formed therein, and when the nut member is rotated and tightened with respect to the line pipe, the heating portion is fixed so as to be pressed against the partition wall portion. By pressing the heating part against the partition wall, the temperature difference between the partition wall and the heating part is reduced, and it is possible to suppress heat from escaping from the line pipe heated by the heating part to the vacuum housing through the partition wall. it can.
  • the fixing portion may be a fixing plate fixed to the partition wall portion and sandwiching the heating portion between the partition wall portion and the partition wall portion.
  • the heating portion is sandwiched between the partition wall portion and the fixing plate, and the surface pressure of the contact portion between the heating portion and the partition wall portion can be increased.
  • the line pipe is fixed to the partition wall so as to penetrate the partition wall in and out.
  • a rod-shaped member having an end portion of 1 and a second end portion inserted into an opening provided in a housing of the gas chromatograph portion, and the second end portion is the opening via a heat insulating member. It is inserted in. Since the second end is inserted into the opening via the heat insulating member, it is possible to prevent heat from escaping to the outside air from the exposed portion of the line pipe.

Abstract

ガスクロマトグラフ質量分析装置は、試料を成分分離するカラムを有するガスクロマトグラフ部と、真空ハウジング内に設けられた質量分析部と、前記ガスクロマトグラフ部で成分分離された試料を前記質量分析部に導入するインターフェース部と、を備え、前記インターフェース部は、前記真空ハウジングに形成された開口を塞ぐように前記真空ハウジングに固定される隔壁部と、前記隔壁部を内外に貫通するように前記隔壁部に固定され、前記カラムの試料出口側ラインを内包して前記試料を前記質量分析部に導入するラインパイプと、前記ラインパイプを軸方向に沿って加熱する加熱部と、前記加熱部を前記隔壁部に接触させた状態で固定する固定部と、を備える。

Description

ガスクロマトグラフ質量分析装置
　本発明は、ガスクロマトグラフ質量分析装置に関する。
　ガスクロマトグラフ質量分析装置は、ガスクロマトグラフ部、質量分析部およびインターフェース部を備える（例えば、特許文献１参照）。インターフェース部は、ガスクロマトグラフ部と質量分析部とを連結する。ガスクロマトグラフ部で成分分離された試料はインターフェース部を介して質量分析部に導入され、質量分析部は、成分分離された試料をイオン化し、「ｍ/ｚ」に応じて分離・検出する。インターフェース部にはヒータブロックが設けられ、インターフェース部を通るカラムの温度低下を防止するようにしている。
日本国特開平１０－２８３９８２号公報
　しかしながら、インターフェース部の温度分布が不均一になって内包されるカラムの低温部にサンプル（特に高沸点成分）が吸着され、分析精度の悪化を招くという問題があった。
　本発明の第１の態様によると、ガスクロマトグラフ質量分析装置は、試料を成分分離するカラムを有するガスクロマトグラフ部と、真空ハウジング内に設けられた質量分析部と、前記ガスクロマトグラフ部で成分分離された試料を前記質量分析部に導入するインターフェース部と、を備え、前記インターフェース部は、前記真空ハウジングに形成された開口を塞ぐように前記真空ハウジングに固定される隔壁部と、前記隔壁部を内外に貫通するように前記隔壁部に固定され、前記カラムの試料出口側ラインを内包して前記試料を前記質量分析部に導入するラインパイプと、前記ラインパイプを軸方向に沿って加熱する加熱部と、前記加熱部を前記隔壁部に接触させた状態で固定する固定部と、を備える。
　本発明の第２の態様によると、第１の態様のガスクロマトグラフ質量分析装置において、前記固定部は前記加熱部を前記隔壁部に対して押圧する。
　本発明の第３の態様によると、第２の態様のガスクロマトグラフ質量分析装置において、前記加熱部は前記ラインパイプに外挿され、前記固定部は、前記ラインパイプの外周に形成された雄ねじ部と螺合する雌ねじ部が形成されたナット部材であって、前記ラインパイプに対して前記ナット部材が回転されて締め付けられると、前記加熱部が前記隔壁部に押圧されるように固定される。
　本発明の第４の態様によると、第３の態様のガスクロマトグラフ質量分析装置において、前記ナット部材と前記加熱部との間にばね部材が配置される。
　本発明の第５の態様によると、第２の態様のガスクロマトグラフ質量分析装置において、前記固定部は、前記隔壁部に固定されて前記隔壁部との間に前記加熱部を挟持する固定板である。
　本発明の第６の態様によると、第１から第５の態様までのいずれか一の態様のガスクロマトグラフ質量分析装置において、前記ラインパイプは、前記隔壁部を内外に貫通するように前記隔壁部に固定される第１の端部と、前記ガスクロマトグラフ部の筐体に設けられた開口に挿入される第２の端部とを有する棒状部材であって、前記第２の端部は断熱部材を介して前記開口に挿入されている。
　本発明によれば、インターフェース部の温度分布の均一性向上を図ることができる。
図１は、ガスクロマトグラフ質量分析装置の概略構成を示す模式図である。 図２は、インターフェース部の詳細を示す断面図である。 図３は、比較例を示す図である。 図４は、軸方向温度分布を示す図である。 図５は、軸方向温度分布を示す図である。 図６は、変形例１を示す図である。 図７は、変形例２を示す図である。 図８は、変形例４を示す図である。
　以下、図を参照して本発明を実施するための形態について説明する。図１は、ガスクロマトグラフ質量分析装置の概略構成を模式的に示した図である。ガスクロマトグラフ質量分析装置１は、ガスクロマトグラフ部１０と、インターフェース部２０と、質量分析部３０とを備える。ガスクロマトグラフ部１０は、試料に混在する各成分を時間的に分離する。インターフェース部２０は、ガスクロマトグラフ部１０と質量分析部３０とを連結し、ガスクロマトグラフ部１０で成分分離された試料を質量分析部３０に導入する。質量分析部３０は、ガスクロマトグラフ部１０で分離された成分を「ｍ/ｚ」に応じて分離および検出する。
　ガスクロマトグラフ部１０は、カラムオーブン１１、カラム１２およびインジェクタ１３を備えている。図示していないが、インジェクタ１３は液体試料を加熱して気化するための試料気化室を有し、試料気化室には所定流量のキャリアガス（例えばＨｅガス）が供給される。マイクロシリンジ等により試料気化室に注入された液体試料は試料気化室で気化し、キャリアガス流に乗ってカラム１２内に送られる。カラム１２はカラムオーブン１１により適度の温度に加熱されている。
　気化した試料（すなわち試料ガス）はキャリアガスとともにカラム１２内を移動する。試料ガスには複数の成分が含まれるが、カラム１２内を進む速度は成分ごとに異なるので、カラム１２の出口にそれぞれの成分が到着する時間に差が生じる。その結果、各成分が時間的に分離されてカラム１２の出口に到着する。
　インターフェース部２０は、カラム１２の試料出口側ラインが挿入されるラインパイプ２１と、ラインパイプ２１を加熱するためのヒータブロック２２とを備えている。ヒータブロック２２でラインパイプ２１を加熱することで、ラインパイプ２１内のカラム１２も加熱される。
　質量分析部３０は、イオン化室３１、分離部３２および検出部３３を備えている。イオン化室３１、分離部３２および検出部３３は、真空ポンプ３５により真空排気される真空ハウジング３４内に収められている。イオン化室３１にはイオン化用の電子ビームを発生する電子源（不図示）が設けられていて、インターフェース部２０からイオン化室３１に導入された試料分子は電子ビームによってイオン化される。発生したイオンはイオン化室３１から分離部３２へ送出され、分離部３２により「ｍ/ｚ」に応じて分離される。分離されたイオンは検出部３３によって検出される。
　図２は、インターフェース部２０の詳細を示す断面図である。インターフェース部２０は、ガスクロマトグラフ部１０と質量分析部３０との間、詳細には図中右側のカラムオーブン１１と左側のイオン化室３１との間で、後述するように、真空ハウジング３４に固定されて設けられている。インターフェース部２０は、隔壁２４０およびフランジ２４１を有する隔壁部２４と、隔壁２４０に固定されるラインパイプ２１と、ヒータ２３が設けられたヒータブロック２２と、ナット部材２５とを備えている。ヒータ２３には、例えば、カートリッジヒータが用いられる。ラインパイプ２１はカラム１２の試料出口側ライン１２ａを内包しており、試料はラインパイプ２１の先端からイオン化室３１に導入される。ラインパイプ２１の先端側は、隔壁２４０を内外に貫通するように隔壁２４０に固定されている。ラインパイプ２１は溶接によって隔壁２４０に固定されている。ラインパイプ２１の先端にはキャップ２６が装着される。
　イオン化室３１、分離部３２および検出部３３が収められる真空ハウジング３４には、隔壁部２４が固定される開口３４０が形成されている。隔壁部２４に設けられたフランジ２４１を真空ハウジング３４にボルト固定することにより、ラインパイプ２１が固定された隔壁部２４によって開口３４０が塞がれる。フランジ２４１と真空ハウジング３４との間には真空シール２４２が設けられている。隔壁部２４を真空ハウジング３４に固定すると、キャップ２６が装着されたラインパイプ２１の先端部分がイオン化室３１の開口３１０に挿入される。
　カラム１２が挿入されるラインパイプ２１の図示右端領域は、カラムオーブン１１内に挿入されている。ラインパイプ２１の図示右端部の外周面には、ナット部材２５に形成された雌ねじ２５０が螺合する雄ねじ２１０が形成されている。ヒータブロック２２はラインパイプ２１の周囲を囲むように設けられている。例えば、円柱状のヒータブロック２２に軸方向に貫通する貫通孔２２０が形成され、その貫通孔２２０内にラインパイプ２１が挿入される。
　ヒータブロック２２をラインパイプ２１に外挿し、ナット部材２５をラインパイプ２１の雄ねじ２１０に螺合させることで、ヒータブロック２２は、端面２２２が隔壁２４０に直接接触するようにラインパイプ２１に固定される。そのため、隔壁２４０は他の部材を介することなくヒータブロック２２によって直接加熱されることになり、ヒータブロック２２とほぼ等しい温度とすることができる。このような構成とすることで、隔壁２４０から真空ハウジング３４への熱伝達が抑えられ、隔壁２４０を介した放熱によるラインパイプ２１の温度低下が防止され、ラインパイプ２１の軸方向に関する温度均一性を向上させることができる。特に、ラインパイプ２１の真空ハウジング３４側の温度低下が抑制され、ラインパイプ２１のカラムオーブン１１側と真空ハウジング３４側の温度とを従来に比べて均一化できる。なお、隔壁２４０は熱抵抗が大きくなるように厚さが薄く設定されており、さらに、凹形状とすることでヒータブロック接触領域とフランジ２４１までの距離（すなわち、熱抵抗）が大きくなるように構成されている。また、凹形状とすることで、ヒータブロック接触領域をラインパイプ２１の先端まで近づけることが可能となり、出来るだけラインパイプ２１の先端まで加熱することができる。
　一方、特許文献１に記載の発明の場合、ラインパイプは熱抵抗部を介して隔壁部に取り付けられており、ヒータブロックと隔壁部とは熱伝導部材を介して熱的に接触している。しかし、熱伝導部材は隔壁部の一部に接触しているのだけなので、隔壁部の温度はヒータブロックよりも低くなる傾向にあり、ラインパイプから熱抵抗部を介した熱の逃げが無視できない。そのため、ラインパイプの先端部分の温度はヒータブロックにより加熱されている部分に比べて低くなり、ラインパイプの軸方向に関する温度均一性が低下する。その結果、低温部分への試料（高沸点成分）の吸着という問題が発生しやすい。
　さらに、ナット部材２５を締め付けてヒータブロック２２の端面２２１を押圧することで、ヒータブロック２２の端面２２２が隔壁２４０に押圧される。その結果、端面２２２を隔壁２４０に対して簡易な構造で確実に接触させることができ、組付け作業のバラつきによる接触状態のバラつき等を防止することができる。さらに、ナット部材２５を締め付けて端面２２２を隔壁２４０に押圧することで、隔壁２４０に対する端面２２２の接触面圧が大きくなる。その結果、ヒータブロック２２から隔壁２４０への熱伝達効率が高まり、ヒータブロック２２と隔壁２４０との温度差をより小さくすることができる。
　例えば、図３に示す比較例のような取り付け構造の場合、ヒータブロック２２Ａに形成された溝２２３にラインパイプ２１を収めてヒータブロック２２Ｂをヒータブロック２２Ａにボルト締結することで、ラインパイプ２１を挟み込むようにヒータブロック２２Ａ，２２Ｂをラインパイプ２１に固定するようにしている。比較例の場合には、図２に示すナット部材２５のようなヒータブロック２２Ａ，２２Ｂを隔壁２４０に押し当てる構造を設けていないので、組付け作業のバラつきによってヒータブロック２２Ａ，２２Ｂと隔壁２４０との間の接触が不完全となったり隙間ができたりして、良好な接触状態が得難い。
　図４，５は、図２に示す本実施の形態と図３に示す比較例との相違点を説明するための図であり、ラインパイプ２１の軸方向温度分布を示したものである。図４は、イオン化室３１の温度が２００℃で、ヒータブロック２２（２２Ａ，２２Ｂ）の温度が２５０℃の場合を示し、図５は、イオン化室３１およびヒータブロック２２（２２Ａ，２２Ｂ）の温度が２８０℃の場合を示す。図４，５において、実線Ｌ１，Ｌ２が本実施の形態の場合の温度分布を示し、破線Ｌ３，Ｌ４が比較例の場合の温度分布を示す。図４，５において、縦軸は温度を表し、横軸はラインパイプ２１の先端からの距離を表している。距離ｄ１は、ラインパイプ先端からラインパイプ２１が固定されている隔壁２４０までの距離である。すなわち、図２を参照すると、横軸の距離ｄ１において、ラインパイプ２１が隔壁２４０に固定され、隔壁２４０から真空ハウジング３４内に挿入されているラインパイプ２１の最先端が、横軸の距離ゼロの位置に相当する。
　図４を参照して説明する。
　図２に示す本実施の形態の場合、隔壁２４０およびラインパイプ２１の隔壁２４０の位置よりも図示右側の領域はヒータブロック２２により２５０℃に加熱され、イオン化室３１の壁部はヒータ等により２００℃に維持されている。ラインパイプ２１の隔壁固定領域における放熱としては、イオン化室３１への熱伝導と、ラインパイプ２１の真空ハウジング３４内に突き出ている部分（図４の０～ｄ１の領域）からの放熱にほぼ限られる。図４のラインＬ１を見ると、距離２×ｄ１付近から温度の低下が見られ、先端の温度は２４５℃程度と２５０℃よりも若干低くなっているが、ラインパイプ２１の全体にわたっての温度不均一性は小さく、高温部と低温部との温度差は５℃程度に抑えられている。
　一方、図３に示す比較例の場合、ヒータブロック２２Ａ，２２Ｂと隔壁２４０との間に隙間があり、隔壁２４０がヒータブロック２２Ａ，２２Ｂにより直接加熱されない構造となっている。フランジ２４１により真空ハウジング３４に固定されている隔壁２４０は、ヒータブロック２２Ａ，２２Ｂの温度（２５０℃）よりも低くなりやすい。その結果、ラインパイプ２１の熱は、隔壁２４０から突き出ている先端部から放熱されるだけでなく、隔壁２４０を介して真空ハウジング３４にも逃げて行くことになる。なお、ヒータブロック２２Ａ，２２Ｂと隔壁２４０との接触が不十分な場合も、同様に隔壁２４０を介して真空ハウジング３４に逃げる熱が無視できない。その結果、図４のラインＬ３に示すように、先端から３×ｄ１付近から温度が低下し、先端では２２０℃付近まで低下している。すなわち、ラインパイプ２１の軸方向の温度不均一性が大きくなり、３０℃程度の温度差が生じている。
　図５を参照して説明する。
　図５は、イオン化室３１およびヒータブロック２２（２２Ａ，２２Ｂ）の温度を同じ温度（＝２８０℃）に保持した場合の温度分布を示す。ラインＬ２に示す本実施の形態の場合、図４のＬ１とほぼ同様の温度分布傾向を示しており、高温部と低温部との温度差も３℃程度と小さく抑えられている。その結果、インターフェース部２０における試料（高沸点成分）の吸着を防止することができる。
　一方、ラインＬ４に示す比較例の場合には、距離３×ｄ１から距離ｄ１にかけて大きく低下し、距離ｄ１付近から先端にかけて上昇している。これは、隔壁２４０を介してラインパイプ２１の隔壁固定部から真空ハウジング３４側へ熱が逃げてしまうことが影響しており、隔壁固定部（先端から距離ｄ１の位置）付近において大きく温度が低下している。ラインパイプ２１の軸方向に関する高温部と低温部との温度差は、１５℃程度とラインＬ２の場合よりも大きい。
　図４、５から分かるように、図３の比較例のような構成では、隔壁２４０の温度が、ラインパイプ２１のヒータブロック２２Ａ，２２Ｂで加熱されている部分の温度よりも低くなり、隔壁２４０を介した真空ハウジング３４側への熱移動が大きい。そのため、ラインパイプ２１の固定部付近の温度低下が大きくなって温度分布が不均一になり、低温部において試料（高沸点成分）の吸着が生じやすい。
（変形例１）
　図６は、上述した実施の形態の変形例１を示す図である。変形例１では、ナット部材２５とヒータブロック２２の端面２２１との間に、ばね部材である皿ばね２５１が設けられている。その他の構成は図２に示す場合と同様である。ナット部材２５を回転して締め付けることにより皿ばね２５１が変形し、ヒータブロック２２が隔壁２４０の方向に押圧されて端面２２２が隔壁２４０に密着する。
　このように、皿ばね２５１を用いることで、隔壁２４０に対する端面２２２の面圧を皿ばね２５１のバネ定数に応じた大きさに制御することが可能となる。この場合も、隔壁２４０に対する端面２２２の面圧を大きくすることができ、ヒータブロック２２から隔壁２４０への熱伝達効率が向上してヒータブロック２２と隔壁２４０との温度差を小さくすることができる。その結果、図２の構成の場合と同様に、ラインパイプ２１の軸方向の温度分布をより均一に保つことができる。
　なお、ばね部材としては、ナット部材２５の締め付け量（すなわち、回転量）に応じて弾性変形する部材であれば皿ばね２５１に限定されず、例えば、波ワッシャー等を用いても良い。
　ところで、図２に示す構成の場合、加熱によってヒータブロック２２が熱膨張すると、ナット部材２５とラインパイプ２１との螺合部に過大な剪断応力がかかるという問題が生じる。一方、図６に示す構成の場合には、ヒータブロック２２の熱膨張が皿ばね２５１の変形により吸収されるので、剪断応力が過大になるのを防止することができる。
（変形例２）
　図７は、上述した実施の形態の変形例２を示す図である。変形例２では、図２に示したナット部材２５に代えて、一対の固定板２２５が、ヒータブロック２２を隔壁部２４に接触させた状態で固定する固定部としてインターフェース部２０に設けられている。ヒータブロック２２は直径Ｄ１の円柱領域と直径Ｄ２（＞Ｄ１）の円柱領域とから成り、それらの境界部分にはリング状の段差面２２４が形成されている。フランジ２４１の上面にはヒータブロック２２を隔壁部２４に固定する一対の固定板２２５がボルト固定され、固定板２２５の先端、すなわち環状に形成された固定板２２５の内周側先端はヒータブロック２２の段差面２２４に当接している。
　ヒータブロック２２の端面２２２から段差面２２４までの高さＨ１は、隔壁２４０の底板からフランジ２４１の上面までの高さＨ２よりも大きく（Ｈ１＞Ｈ２）設定されている。固定板２２５をフランジ２４１の上面にボルト固定すると、ヒータブロック２２の直径Ｄ２の部分が固定板２２５と隔壁２４０との間に挟持され、ヒータブロック２２の端面２２２が隔壁２４０に押圧された状態となる。なお、固定板２２５を薄板やばね板のような弾性変形する部材で形成すると、図７に示すように、ボルト固定した際に固定板２２５が弾性変形する。弾性変形した固定板２２５によってヒータブロック２２の端面２２２が隔壁２４０に押圧される。
　このように、端面２２２が隔壁２４０に大きな面圧で接触することでヒータブロック２２から隔壁２４０への熱伝達効率が高まり、ヒータブロック２２と隔壁２４０との温度差をより小さくすることができる。その結果、図２の構成の場合と同様に、ラインパイプ２１の軸方向の温度分布をより均一に保つことができる。なお、上述した例では一対の固定板２２５としたが、固定板２２５の数は２つに限らず、リング状の固定板を一つ設けても良いし、矩形の固定板を３つ以上設けても良い。
（変形例３）
　図３に示したように、ラインパイプ２１を挟み込むようにヒータブロック２２Ａ，２２Ｂをラインパイプ２１に固定する構成のヒータブロックの場合においても、図２に示すようなナット部材２５や図７に示すようなナット部材２５および皿ばね２５１を適用することができる。そのような構成とすることで、ヒータブロック２２Ａ，２２Ｂの端面を隔壁２４０に押圧させることができ、ラインパイプ２１の軸方向温度分布の均一性の向上を図ることができる。また、ヒータブロック２２Ａ，２２Ｂに図７に示すような段差面を形成して、固定板２２５でヒータブロック２２Ａ，２２Ｂを固定するようにしても良い。
（変形例４）
　図８に示す変形例４では、ラインパイプ２１と開口１１０との間に、熱伝導率の低い材料で形成された断熱部材１１１を配置するようにした。このような構成とすることで、ラインパイプ２１の剥き出しの部分から外気へ熱が逃げるのを防ぐことができる。なお、図６、７に示す変形例１、２においても断熱部材１１１を適用することができる。
　上述した例示的な実施の形態および複数の変形例は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。
［１］一態様に係るガスクロマトグラフ質量分析装置は、試料を成分分離するカラムを有するガスクロマトグラフ部と、真空ハウジング内に設けられた質量分析部と、前記ガスクロマトグラフ部で成分分離された試料を前記質量分析部に導入するインターフェース部と、を備え、前記インターフェース部は、前記真空ハウジングに形成された開口を塞ぐように前記真空ハウジングに固定される隔壁部と、前記隔壁部を内外に貫通するように前記隔壁部に固定され、前記カラムの試料出口側ラインを内包して前記試料を前記質量分析部に導入するラインパイプと、前記ラインパイプを軸方向に沿って加熱する加熱部と、前記加熱部を前記隔壁部に接触させた状態で前記インターフェース部に固定する固定部と、を備える。
　加熱部は、固定部によって隔壁部に接触させた状態で設けられるので、隔壁部は加熱部により直接加熱される。このため、隔壁部と加熱部により加熱されるラインパイプとの温度差が低減され、隔壁部を介してラインパイプから真空ハウジングへ熱が逃げるのを抑制することができる。その結果、カラムを内包するラインパイプの温度分布の均一性が向上し、低温部への試料（高沸点成分）の吸着を低減することができる。
［２］上記［１］に記載のガスクロマトグラフ質量分析装置において、前記固定部は前記加熱部を前記隔壁部に対して押圧する。加熱部を隔壁部に対して押圧することで加熱部と隔壁部との接触部の面圧がより大きくなり、加熱部から接触部への熱伝達効率が向上する。その結果、隔壁部とラインパイプとの温度差がより低減される。
［３］上記［２］に記載のガスクロマトグラフ質量分析装置において、前記加熱部は前記ラインパイプに外挿され、前記固定部は、前記ラインパイプの外周に形成された雄ねじ部と螺合する雌ねじ部が形成されたナット部材であってもよく、前記ラインパイプに対して前記ナット部材が回転されて締め付けられると、前記加熱部が前記隔壁部に押圧されるように固定される。加熱部が隔壁部に押圧されることで隔壁部と加熱部との温度差が低減され、加熱部により加熱されるラインパイプから隔壁部を介して真空ハウジングへ熱が逃げるのを抑制することができる。
［４］上記［３］に記載のガスクロマトグラフ質量分析装置において、前記ナット部材と前記加熱部との間にばね部材が配置される。加熱部が熱膨張した場合でもばね部材が変形するので、固定部とラインパイプとの螺合部に過大な剪断応力がかかるのを防止することができる。
［５］上記［２］に記載のガスクロマトグラフ質量分析装置において、前記固定部は、前記隔壁部に固定されて前記隔壁部との間に前記加熱部を挟持する固定板であってもよい。加熱部は隔壁部と固定板との間に挟持され、加熱部と隔壁部との接触部の面圧を大きくすることができる。
［６］上記［１］から［５］までのいずれか一つに記載のガスクロマトグラフ質量分析装置において、前記ラインパイプは、前記隔壁部を内外に貫通するように前記隔壁部に固定される第１の端部と、前記ガスクロマトグラフ部の筐体に設けられた開口に挿入される第２の端部とを有する棒状部材であって、前記第２の端部は断熱部材を介して前記開口に挿入されている。第２の端部は断熱部材を介して開口に挿入されているので、ラインパイプの剥き出しの部分から外気へ熱が逃げるのを防ぐことができる。
　上記では、種々の実施の形態および変形例を説明したが、本発明はこれらの内容に限定されるものではない。本発明の技術的思想の範囲内で考えられるその他の態様も本発明の範囲内に含まれる。
　１…ガスクロマトグラフ質量分析装置、１０…ガスクロマトグラフ部、１２…カラム、２０…インターフェース部、２１…ラインパイプ、２２，２２Ａ，２２Ｂ…ヒータブロック、２３…ヒータ、２４…隔壁部、２５…ナット部材、３０…質量分析部、３１…イオン化室、３２…分離部、３３…検出部、３４…真空ハウジング、１１１…断熱部材、２１０…雄ねじ、２２５…固定板、２４０…隔壁、２５０…雌ねじ

Claims (6)

  1. 　試料を成分分離するカラムを有するガスクロマトグラフ部と、
    　真空ハウジング内に設けられた質量分析部と、
    　前記ガスクロマトグラフ部で成分分離された試料を前記質量分析部に導入するインターフェース部と、を備え、
    　前記インターフェース部は、
    　前記真空ハウジングに形成された開口を塞ぐように前記真空ハウジングに固定される隔壁部と、
    　前記隔壁部を内外に貫通するように前記隔壁部に固定され、前記カラムの試料出口側ラインを内包して前記試料を前記質量分析部に導入するラインパイプと、
    　前記ラインパイプを軸方向に沿って加熱する加熱部と、
    　前記加熱部を前記隔壁部に接触させた状態で固定する固定部と、を備えるガスクロマトグラフ質量分析装置。
  2. 　請求項１に記載のガスクロマトグラフ質量分析装置において、
    　前記固定部は前記加熱部を前記隔壁部に対して押圧する、ガスクロマトグラフ質量分析装置。
  3. 　請求項２に記載のガスクロマトグラフ質量分析装置において、
    　前記加熱部は前記ラインパイプに外挿され、
    　前記固定部は、前記ラインパイプの外周に形成された雄ねじ部と螺合する雌ねじ部が形成されたナット部材であって、
    　前記ラインパイプに対して前記ナット部材が回転されて締め付けられると、前記加熱部が前記隔壁部に押圧されるように固定される、ガスクロマトグラフ質量分析装置。
  4. 　請求項３に記載のガスクロマトグラフ質量分析装置において、
    　前記ナット部材と前記加熱部との間にばね部材が配置される、ガスクロマトグラフ質量分析装置。
  5. 　請求項２に記載のガスクロマトグラフ質量分析装置において、
    　前記固定部は、前記隔壁部に固定されて前記隔壁部との間に前記加熱部を挟持する固定板である、ガスクロマトグラフ質量分析装置。
  6. 　請求項１から請求項５までのいずれか一項に記載のガスクロマトグラフ質量分析装置において、
    　前記ラインパイプは、前記隔壁部を内外に貫通するように前記隔壁部に固定される第１の端部と、前記ガスクロマトグラフ部の筐体に設けられた開口に挿入される第２の端部とを有する棒状部材であって、
    　前記第２の端部は断熱部材を介して前記開口に挿入されている、ガスクロマトグラフ質量分析装置。
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