WO2023162125A1 - 質量分析装置 - Google Patents

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WO2023162125A1
WO2023162125A1 PCT/JP2022/007851 JP2022007851W WO2023162125A1 WO 2023162125 A1 WO2023162125 A1 WO 2023162125A1 JP 2022007851 W JP2022007851 W JP 2022007851W WO 2023162125 A1 WO2023162125 A1 WO 2023162125A1
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WO
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ion source
main body
engaging member
lever
mass spectrometer
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PCT/JP2022/007851
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English (en)
French (fr)
Inventor
幸平 細尾
朋也 工藤
Original Assignee
株式会社島津製作所
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
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    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
    • H01J49/24Vacuum systems, e.g. maintaining desired pressures
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/26Mass spectrometers or separator tubes

Definitions

  • the present invention relates to a mass spectrometer.
  • a mass spectrometer such as a liquid chromatograph-mass spectrometer (LC-MS) uses an ion source to ionize components in a sample separated by the liquid chromatograph (LC).
  • the ion source is attached to the main body of the mass spectrometer so that it can be opened and closed, and the ion source is opened to the main body during maintenance (for example, see Patent Document 1 below).
  • a vacuum chamber is formed in the main body into which the ions generated in the ionization chamber are introduced.
  • the ionization chamber and the vacuum chamber are communicated through a connection pipe called a desolvation line (DL).
  • Ions generated in the ionization chamber are introduced from the ionization chamber into a vacuum chamber through a connecting tube, and subjected to mass spectrometry.
  • connection pipe is held by a flange (DL flange) that is made up of a disk-shaped member.
  • a flange DL flange
  • the ion source presses the flange portion toward the main body, thereby fixing the connection pipe.
  • the pressing force from the ion source on the flange portion is released, and the flange portion and the connecting pipe can be removed.
  • An O-ring is provided as a sealing member between the ion source and the main body.
  • the mass spectrometer disclosed in Patent Document 1 is provided with a lock mechanism for locking the ion source in a closed state with respect to the main body.
  • a lock mechanism for locking the ion source in a closed state with respect to the main body.
  • the sealing member is elastically deformed by a large pressing force, and the ion source is attached to the main body so as to maintain that state. must be locked against.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a mass spectrometer in which the ion source can be easily locked with respect to the main body with a space-saving structure.
  • a mass spectrometer includes an ion source, a main body, a connection pipe, a flange portion, a first seal member, and a lock mechanism.
  • An ionization chamber for ionizing a sample is formed inside the ion source.
  • a vacuum chamber into which ions generated in the ionization chamber are introduced is formed in the main body, and the ion source is attached so as to be openable and closable.
  • the connection pipe is detachable from the main body and introduces ions from the ionization chamber into the vacuum chamber.
  • the flange portion holds the connection pipe, and is pressed toward the main body by a pressing surface formed on the ion source when the ion source is closed with respect to the main body.
  • the first seal member is provided between the flange portion and the pressing surface.
  • the locking mechanism is for locking the ion source closed with respect to the body.
  • the locking mechanism has a lever and an engaging portion.
  • the lever is provided on the main body or the ion source and has a locked state in which the ion source is kept closed with respect to the main body, and an unlocked state in which the ion source can be opened with respect to the main body. It is possible to rotate between
  • the engaging portion includes a first engaging member and a second engaging member, at least one of which is rotatably provided, and the first engaging member and the second engaging member are engaged with each other in the locked state. do. As the lever rotates from the unlocked state to the locked state, at least one of the first engaging member and the second engaging member rotates while coming into contact with each other.
  • the ion source can be easily locked to the main body with a space-saving structure.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing an example of the configuration around the connection pipe;
  • FIG. 4 is a schematic side view showing an example of the configuration of a lock mechanism;
  • FIG. 4 is a schematic side view showing an example of the configuration of a lock mechanism;
  • FIG. 4 is a schematic side view showing an example of the configuration of a lock mechanism;
  • FIG. 5 is a schematic side view for explaining rotation detection of a lever;
  • FIG. 5 is a schematic side view for explaining rotation detection of a lever;
  • FIG. 2 is a schematic plan view for explaining gas supply into the ionization chamber, partly shown in cross section.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing an example of the configuration around the gas outlet and the gas inlet;
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of a mass spectrometer 10 of this embodiment.
  • a mass spectrometer 10 shown in FIG. 1 is a liquid chromatograph mass spectrometer that performs mass spectrometry on components in a sample separated by liquid chromatography.
  • This mass spectrometer 10 comprises a liquid chromatograph section 12 and a mass spectrometry section 14 .
  • the present invention can also be applied to mass spectrometers other than liquid chromatograph mass spectrometers.
  • the liquid chromatograph section 12 has a column (not shown). During analysis, a mobile phase containing an organic solvent is introduced to the column. A predetermined amount of sample is injected into the mobile phase introduced into the column. The mobile phase into which the sample has been injected is introduced into the column, and each component in the sample is separated during the process of passing through the column. Each component in the sample separated by the column is sequentially supplied to the mass spectrometer 14 .
  • An ionization chamber 16 , a vacuum chamber 18 and an analysis chamber 20 are formed in the mass spectrometer 14 .
  • the inside of the ionization chamber 16 is at substantially atmospheric pressure.
  • the vacuum chamber 18 and the analysis chamber 20 are evacuated by driving vacuum pumps (not shown).
  • the ionization chamber 16 communicates with the vacuum chamber 18, and the analysis chamber 20 communicates with the vacuum chamber 18. That is, the ionization chamber 16 communicates with the analysis chamber 20 via the vacuum chamber 18 .
  • the ionization chamber 16, the vacuum chamber 18, and the analysis chamber 20 are configured so that the degree of vacuum increases stepwise in this order.
  • a probe 22 is provided in the ionization chamber 16 .
  • the probe 22 sprays the liquid sample by, for example, the ESI method (Electrospray ionization).
  • ESI method Electron ionization
  • an electric charge is imparted to the sample to be sprayed, and charged droplets made of the charged sample are generated, thereby generating ions derived from each component in the sample.
  • the sample supplied from the liquid chromatograph section 12 is ionized.
  • the ionization chamber 16 and the vacuum chamber 18 are separated by a partition wall 24 , and a connection pipe 26 penetrates through the partition wall 24 .
  • the connection pipe 26 allows the insides of the ionization chamber 16 and the vacuum chamber 18 to communicate with each other.
  • the connecting pipe 26 is a thin tube called a desolvation line (DL), and is used for desolvation.
  • the vacuum chamber 18 is also provided with an ion guide 28 for converging ions and sending them to the analysis chamber 20 .
  • the vacuum chamber 18 communicating with the ionization chamber 16 may be configured in multiple stages.
  • the analysis chamber 20 communicates with the vacuum chamber 18 via a skimmer 30 consisting of small holes. Ions generated in the ionization chamber 16 are introduced from the ionization chamber 16 into the vacuum chamber 18 via the connection pipe 26 and then flow through the skimmer 30 into the analysis chamber 20 .
  • a quadrupole filter 32 and a detector 34 are provided in the analysis room 20, for example. Ions entering the analysis chamber 20 from the vacuum chamber 18 are separated by a quadrupole filter 32 according to their mass-to-charge ratios, and only ions having a particular mass-to-charge ratio pass through the quadrupole filter 32 . Ions passing through the quadrupole filter 32 are incident on the detector 34 . At the detector 34, a current corresponding to the number of ions that have reached is output as a detection signal.
  • ions generated by ionizing the sample in the ionization chamber 16 can be introduced into the vacuum chamber 18 and detected by the detector 34 .
  • a hollow main body 100 in which the vacuum chamber 18 and the analysis chamber 20 are formed, and a hollow ion source 200 in which the ionization chamber 16 is formed are constructed by separate members.
  • the connection pipe 26 is attachable/detachable to/from the partition wall 24 provided in the main body 100 .
  • the ion source 200 is attached to the main body 100 so as to be openable and closable. By closing the ion source 200 to the main body 100, the ion source 200 faces the partition wall 24, and the ionization chamber 16 and the vacuum chamber 18 are opened. and the analysis chamber 20 is sealed. Further, by opening the ion source 200 with respect to the main body 100, the connection pipe 26 can be exposed to the outside, and the connection pipe 26 can be removed from the main body 100 for maintenance.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of a configuration around the connection pipe 26 .
  • the connection pipe 26 is made of a metal having electrical and thermal conductivity, and is held by the flange portion 62 via the connection body portion 40 as shown in FIG.
  • connection body portion 40 is provided for heating the connection pipe 26 and surrounds the outer circumference of the connection pipe 26 .
  • the connection body 40 is composed of a heating block 42, a heater 44, a cylindrical member 46, a sealing member 48, and the like.
  • the heating block 42 is made of metal having electrical and thermal conductivity.
  • the heating block 42 also includes a projecting portion 42a projecting toward the ionization chamber 16 side.
  • the heating block 42 is formed with a through hole 42b extending in its longitudinal direction.
  • the connecting pipe 26 is inserted through the through-hole 42b so as to contact the inner peripheral surface of the through-hole 42b. That is, the heating block 42 surrounds the outer periphery of the connection pipe 26 .
  • a heater 44 is in contact with the heating block 42 .
  • the heat of the heater 44 is transferred to the connection pipe 26 via the heating block 42, thereby heating the connection pipe 26. As shown in FIG.
  • connection main body portion 40 heats the connection pipe 26 inserted through the connection main body portion 40 .
  • Wiring for supplying electric power to the heater 44 is omitted from the drawing.
  • the cylindrical member 46 has a through hole 46a whose diameter changes stepwise, and the heating block 42 is inserted so as to come into contact with the inner peripheral surface of the through hole 46a.
  • the sealing member 48 is composed of, for example, an O-ring.
  • the heating block 42 is inserted inside the sealing member 48 , and the outside of the sealing member 48 contacts the inside of the cylindrical member 46 . Also, the sealing member 48 is sandwiched between the heating block 42 and the cylindrical member 46 in the axial direction of the connecting pipe 26 .
  • a sampling cone 50 is attached to the connection main body 40 .
  • the sampling cone 50 is an interface for drawing ions from the ionization chamber 16 side into the connecting tube 26, and is made of a conductive metal.
  • the sampling cone 50 is provided on the ionization chamber 16 side with respect to the connection main body 40 .
  • the sampling cone 50 is a conical cylindrical body through which the end of the connection pipe 26 is inserted. Further, inside the sampling cone 50, the protrusion 42a of the heating block 42 is inserted.
  • a holding member 52 is provided on the vacuum chamber 18 side with respect to the connection body portion 40 .
  • the holding member 52 is made of metal having electrical and thermal conductivity.
  • a through-hole 52a is formed in the holding member 52, and the end of the connection pipe 26 is inserted and held so as to come into contact with the inner peripheral surface of the through-hole 52a.
  • the holding member 52 is fixed to the connecting pipe 26 by welding a part of the holding member 52 to the connecting pipe 26 . Therefore, by displacing the holding member 52 along the axial direction of the connecting pipe 26, the connecting pipe 26 held by the holding member 52 can be pulled out from the through hole 42b of the heating block 42 for maintenance. .
  • the holding member 52 is in contact with the entire end face 42c of the heating block 42. Thereby, the heat transferred from the heater 44 to the heating block 42 is favorably transferred to the holding member 52 from the end face 42c. Further, a part of the holding member 52 is inserted through the opening 24a in the partition wall 24 while protruding toward the vacuum chamber 18 side. Thereby, the connection pipe 26 is inserted through the opening 24a.
  • An orifice member 54 is provided in the opening 24 a of the partition wall 24 .
  • Orifice member 54 is an interface for introducing ions into vacuum chamber 18 .
  • the orifice member 54 is fixed to the partition wall 24 using fasteners 56 such as screws.
  • a seal member 58 is sandwiched between the holding member 52 and the orifice member 54 .
  • the ion source 200 is attached to the main body 100 so as to be rotatable about the rotating shaft 101 .
  • the main body 100 and the ion source 200 are connected via a hinge (not shown) made of stainless steel, for example, and the rotation shaft 101 is provided on the hinge.
  • the rotating shaft 101 may be held by a hinge via a bearing composed of, for example, a metal cermet oil bush.
  • the ion source 200 can be opened and closed with respect to the main body 100 by rotating the ion source 200 around the rotating shaft 101 .
  • the ion source 200 is shown closed to the body 100 .
  • the ion source 200 is not limited to being rotatable with respect to the main body 100 , and may be configured to be openable and closable with respect to the main body 100 by other modes such as sliding with respect to the main body 100 .
  • the flange portion 62 is a so-called DL flange and is configured by a disk-shaped member.
  • a through hole 62a is formed in the flange portion 62, and the connection main body portion 40 (cylindrical member 46) is inserted through the through hole 62a.
  • the pressing surface 201 of the ion source 200 presses the flange portion 62 toward the main body 100 side.
  • the flange portion 62 presses the connecting body portion 40 via the cylindrical member 46 , and accordingly the holding member 52 is pressed toward the vacuum chamber 18 .
  • the sealing member 48 and the sealing member 58 are each elastically deformed.
  • a sealing member 202 as a first sealing member is provided between the flange portion 62 and the pressing surface 201 of the ion source 200 .
  • the sealing member 202 is an annular O-ring and is fixed within a recess provided in the pressing surface 201 .
  • the seal member 202 is made of, for example, a low-friction non-adhesive fluororubber that is difficult to stick.
  • the sealing member 202 may be attached to the flange portion 62 instead of being attached to the pressing surface 201 .
  • the ion source 200 is locked in a closed state with respect to the main body 100 by the locking mechanism 300 .
  • the locked state shown in FIG. 2 since the ion source 200 is locked by the lock mechanism 300, the ion source 200 cannot be rotated around the rotation shaft 101, and the ion source 200 is closed with respect to the main body 100. maintained as it was.
  • the seal member 202 In the locked state, the seal member 202 is elastically deformed to ensure the airtightness of the ionization chamber 16 .
  • FIGS. 3A to 3C are schematic side views showing an example of the configuration of the lock mechanism 300.
  • FIG. The specific configuration and operation of the lock mechanism 300 will be described below with reference to FIGS. 2 and 3A to 3C.
  • the lock mechanism 300 includes a lever 301 and an engaging portion 302.
  • the engaging portion 302 includes a first engaging member 321 and a second engaging member 322 that are engageable with each other.
  • the lock mechanism 300 can change the engagement state between the first engagement member 321 and the second engagement member 322 based on the user's operation of the lever 301 .
  • the lever 301 is attached to the main body 100 so as to be rotatable around a rotating shaft 311 .
  • the rotating shaft 311 extends in a direction intersecting with the rotating shaft 101 of the ion source 200, more specifically in a perpendicular direction. Therefore, the rotation direction D1 of the lever 301 about the rotation axis 311 is different from the rotation direction D2 of the ion source 200 about the rotation axis 101 .
  • the lever 301 has a support plate 312 , and a rotating shaft 311 inserted through an insertion hole 312 a formed in the support plate 312 is fixed to the main body 100 .
  • the lever 301 is configured by, for example, an L-shaped member in a side view, by connecting a base portion 313 provided with a support plate 312 and an operation portion 314 operated by a user.
  • the shape of the lever 301 is not limited to such a shape.
  • the second engaging member 322 is provided on the lever 301 by being rotatably attached to the support plate 312 . Specifically, the second engaging member 322 is inserted from one side into the insertion hole 312b formed in the support plate 312, and the fastener 323 is attached from the other side of the insertion hole 312b, thereby A second engaging member 322 is rotatably supported.
  • the corners of the insertion hole 312b facing the second engaging member 322, that is, the corners forming both edges of the insertion hole 312b are chamfered by scraping to form tapered surfaces 312c. Thereby, the second engaging member 322 can be smoothly rotated within the insertion hole 312b.
  • the engaging portion 302 also includes a thrust washer 324 provided between the insertion hole 312 b and the second engaging member 322 .
  • the thrust washers 324 are ring-shaped washers for facilitating rotation, and are provided at both edges of the insertion hole 312b.
  • One thrust washer is sandwiched between the head of the second engaging member 322 and the support plate 312 , and the other thrust washer is sandwiched between the fastener 323 and the support plate 312 .
  • a bearing may be provided between the insertion hole 312 b and the second engaging member 322 .
  • the corners of the insertion hole 312a facing the rotating shaft 311, that is, the corners forming both edges of the insertion hole 312a are also chamfered by scraping to form tapered surfaces 312c.
  • Thrust washers 324 are also sandwiched between the rotating shaft 311 and both end edges of the insertion hole 312a. As a result, the support plate 312 (lever 301) can be smoothly rotated around the rotating shaft 311. As shown in FIG.
  • the first engaging member 321 is provided in the ion source 200 by being rotatably attached to the ion source 200 .
  • the rotation axis of the first engaging member 321 is parallel to the rotation axis of the second engaging member 322 .
  • the outer peripheral surface of the first engaging member 321 is a first contact surface 321a formed of a circumferential surface, and as the lever 301 rotates around the rotation shaft 311, the second contact surface 322a formed of a circumferential surface is formed. It can contact with the outer peripheral surface of a certain second engaging member 322 .
  • the first contact surface 321a of the first engaging member 321 and the second contact surface 322a of the second engaging member 322 are in contact, but in the state of FIG. 3C , the first contact surface 321a of the first engaging member 321 and the second contact surface 322a of the second engaging member 322 are not in contact.
  • at least one of the first contact surface 321a and the second contact surface 322a may not be a circumferential surface, but may be another circumferential surface such as an arc surface, or may be a surface other than a circumferential surface.
  • the state shown in FIGS. 2 and 3A is a locked state in which the ion source 200 is kept closed with respect to the main body 100.
  • FIG. In this state the first engaging member 321 and the second engaging member 322 are engaged with each other. Specifically, the outer peripheral surface of the first engaging member 321 and the outer peripheral surface of the second engaging member 322 are in contact with each other, and the restoring force of the elastically deformed seal member 202 is shown by arrows in FIG. 3A. It acts on the second engaging member 322 from the first engaging member 321 .
  • the first engaging member is positioned on the side opposite to the rotating direction of the lever 301 when locked from a straight line connecting the center (rotational axis) of the rotating shaft 311 and the center (rotational axis) of the second engaging member 322 . Since the center (rotational axis) of 321 is located, it is possible to prevent the locked state from being released when an external force such as an impact is applied to the ion source 200 in the locked state.
  • the base 313 of the lever 301 is connected to the main body 100 via a tension spring 315 .
  • a rotating force acts on the lever 301 counterclockwise in FIG. 3A around the rotating shaft 311 .
  • the lever 301 does not rotate and is locked unless the user operates the lever 301. is maintained.
  • the ion source 200 can be forcibly opened with respect to the main body 100 only by operating the lever 301 .
  • the pressing member 303 is not limited to the configuration provided on the support plate 312 and may be provided on other parts of the lock mechanism 300 such as the lever 301 .
  • the first engaging member 321 and the second engaging member 322 rotate while contacting each other. Specifically, as the lever 301 is rotated from the unlocked state to the locked state, the first contact surface 321a of the first engaging member 321 and the second contact surface 322a of the second engaging member 322 are brought into contact with each other. Each of the first engaging member 321 and the second engaging member 322 rotates while contacting each other.
  • the ion source 200 can be locked in a closed state with respect to the main body 100 against the restoring force of the seal member 202 indicated by the arrow in FIG. 3A. .
  • the radius of the second contact surface 322a of the second engaging member 322 is larger than the radius of the first contact surface 321a of the first engaging member 321.
  • the ratio of these radii is not particularly limited, but the larger the radius of the second contact surface 322a with respect to the radius of the first contact surface 321a, the smaller the force needed to lock the lever 301 from the unlocked state. state can be rotated.
  • the configuration in which the lever 301 is provided on the main body 100 is not limiting, and the lever 301 may be provided on the ion source 200 . That is, the ion source 200 may be locked in a closed state with respect to the main body 100 by rotating the lever 301 provided in the ion source 200 from the unlocked state to the locked state. Further, the configuration is not limited to the configuration in which both the first engaging member 321 and the second engaging member 322 are rotatable, and the configuration may be such that only one of them is rotatable.
  • FIGS. 4A and 4B are schematic side views for explaining detection of rotation of the lever 301.
  • the main body 100 is provided with a detection section 400 for detecting rotation of the lever 301 .
  • the sensing section 400 includes a switch 401 and a follower section 402 .
  • the switch 401 is, for example, a microswitch, and detects whether or not the driven portion 402 is in contact with the contact 411 .
  • the switch 401 is off when the contact 411 is not in contact with the driven portion 402 as shown in FIG. 4A, and the switch 401 is on when the contact 411 is in contact with the follower portion 402 as shown in FIG. 4B.
  • the driven part 402 is rotatable around a rotating shaft 421 attached to the main body 100 .
  • a rotation axis 421 of the driven part 402 is parallel to the rotation axis 311 of the lever 301 .
  • An urging member 422 configured by, for example, a torsion spring is attached to the driven portion 402. The urging member 422 urges the driven portion 402 counterclockwise in FIG. 4A.
  • the driven portion 402 is in contact with a stopper (not shown) and is restricted from rotating counterclockwise beyond this state.
  • the lever 301 In the state of FIG. 4A, the lever 301 is in the unlocked state, and the lever 301 is not in contact with the driven portion 402 in this state.
  • the contact portion 304 provided on the lever 301 contacts the contacted portion 423 provided on the driven portion 402 .
  • the contacted portion 423 is pressed by the contact portion 304 against the biasing force of the biasing member 422 , and the driven portion 402 rotates clockwise around the rotating shaft 421 . rotate to
  • a control unit (not shown) can detect that the lever 301 is locked based on the signal when the switch 401 is switched from the off state to the on state.
  • the control unit can detect that the lever 301 is in the unlocked state based on the signal when the switch 401 is switched from the ON state to the OFF state.
  • the outside of the detection unit 400 is covered with a cover member 403 .
  • a notch 431 is formed in the cover member 403 in a portion facing the non-contact portion 423 , and the contact portion 304 of the lever 301 can enter the cover member 403 through the notch 431 . It has become. Since the detection unit 400 is covered with the cover member 403 except for the notch 431, it is possible to prevent the user from touching the detection unit 400 carelessly. In addition, it is possible to prevent electromagnetic noise from entering from the outside of the apparatus via the detection unit 400, thereby preventing the electromagnetic noise from adversely affecting analysis results.
  • FIG. 5 is a schematic plan view, partly shown in cross section, for explaining gas supply into the ionization chamber 16 .
  • a gas dry gas
  • FIG. 5 is a schematic plan view, partly shown in cross section, for explaining gas supply into the ionization chamber 16 .
  • a gas dry gas
  • the main body 100 is provided with a manifold 102 which is a block for supplying gas to the ion source 200 .
  • a plurality of gas supply paths 121 are formed in the manifold 102 . Although three gas supply paths 121 are formed in this example, the configuration is not limited to this, and two or less gas supply paths 121 or four or more gas supply paths 121 may be formed.
  • the manifold 102 of the main body 100 closely faces the ion source 200 when the ion source 200 is closed.
  • Each gas supply path 121 is opened via a gas outlet 122 at a position facing the ion source 200 , and the gas in each gas supply path 121 is led out from each gas outlet 122 .
  • a gas introduction port 203 is formed in the ion source 200 at a position facing the manifold 102 of the main body 100 when the ion source 200 is closed.
  • the number of gas inlets 203 is the same as the number of gas outlets 122 , and each gas inlet 203 closely faces each gas outlet 122 when the ion source 200 is closed. Thereby, the gas discharged from each gas outlet 122 through each gas supply path 121 of the main body 100 is introduced into the ion source 200 from each gas inlet 203 .
  • a gas introduced into the ion source 200 from each gas introduction port 203 is supplied into the ionization chamber 16 through a pipe (not shown).
  • FIG. 6 is a schematic cross-sectional view showing an example of the configuration around the gas outlet 122 and the gas inlet 203. As shown in FIG. As shown in FIG. 6, when the ion source 200 is closed with respect to the main body 100, a sealing member 204 as a second sealing member is compressed between the main body 100 (manifold 102) and the ion source 200. sandwiched between.
  • Each sealing member 204 is attached to the periphery of each gas inlet 203 .
  • Each sealing member 204 is an annular O-ring, and is made of, for example, a low-friction non-adhesive fluororubber that is difficult to stick.
  • the inner diameter of each seal member 204 is larger than the inner diameter of each gas introduction port 203 .
  • Each sealing member 204 is fixed to the ion source 200 using a fixing member 205 .
  • the fixing member 205 is a screw-like member in which a shaft portion 251 and a head portion 252 are integrally formed, and is fixed by being screwed into the ion source 200 .
  • O-rings are generally more likely to adhere at higher temperatures.
  • the temperature of the ion source 200 is higher than that of the manifold 102 due to the heat of the heating assist gas that promotes desolvation.
  • each sealing member 204 is fixed to the ion source 200 which is at a high temperature, each sealing member 204 can be firmly fixed to the ion source 200 by the force of fixing to the ion source 200, and the manifold 102 which is at a low temperature can be fixed. Therefore, it is possible to prevent the sealing member 204 from sticking to the manifold 102 and falling off from the fixing member 205 .
  • a shaft portion 251 of the fixing member 205 is a hollow cylindrical member.
  • the outer diameter of the shaft portion 251 substantially matches the inner diameter of the gas introduction port 203 , and a screw thread is formed on the outer peripheral surface of the shaft portion 251 , and a thread groove corresponding to the screw thread is formed in the gas introduction port 203 . formed.
  • the shaft portion 251 is inserted through the seal member 204 and screwed into the gas introduction port 203 of the ion source 200 .
  • a head portion 252 of the fixing member 205 is an annular member provided at one end of the shaft portion 251 .
  • the outer diameter of the head portion 252 is larger than the outer diameter of the shaft portion 251 .
  • the head portion 252 is formed in a flange shape so as to protrude radially from the outer peripheral surface of the shaft portion 251 .
  • a contact surface 253 that contacts the seal member 204 is formed on the head portion 252 , and the seal member 204 is pressed toward the ion source 200 by the contact surface 253 and fixed.
  • the contact surface 253 constitutes the outer peripheral surface of the head 252 and is formed by a tapered surface 254 that tapers toward the ion source 200 side (the shaft portion 251 side). That is, the head portion 252 is formed such that the outer diameter gradually decreases toward the shaft portion 251 side.
  • the contact surface 253 of the head portion 252 contacts the inner peripheral surface of the seal member 204 . It is elastically deformed, and the inner peripheral surface becomes a tapered surface along the contact surface 253 . Thereby, the seal member 204 is fixed to the ion source 200 more firmly.
  • the thickness of the head portion 252 is less than or equal to the thickness of the seal member 204.
  • the fixing member 205 (the head portion 252 ) can be configured so as not to protrude further toward the main body 100 than the sealing member 204 . Therefore, it is not necessary to adopt a structure in which the fixing member 205 enters the gas outlet 122 provided in the manifold 102 .
  • the fixed member 205 does not come into contact with the manifold 102. It is possible to prevent the occurrence of gas seal failure and the generation of shavings.
  • a mass spectrometer in which an ionization chamber for ionizing a sample is formed; a main body in which a vacuum chamber into which ions generated in the ionization chamber are introduced is formed, and the ion source is attached so as to be openable and closable; a connecting tube that is detachable from the main body and introduces ions from the ionization chamber into the vacuum chamber; a flange portion that holds the connection pipe and is pressed toward the main body by a pressing surface formed on the ion source when the ion source is closed with respect to the main body; a first sealing member provided between the flange portion and the pressing surface; a locking mechanism for locking the ion source closed with respect to the body; The locking mechanism is A lock provided on the main body or the ion source and rotated between a locked state in which the ion source is kept closed with respect to the main body and an unlocked state in which the ion source can be opened
  • a movable lever an engaging portion including a first engaging member and a second engaging member, at least one of which is rotatably provided, and in which the first engaging member and the second engaging member are engaged with each other in the locked state; have As the lever rotates from the unlocked state to the locked state, at least one of the first engaging member and the second engaging member may rotate while being in contact with each other.
  • the mass spectrometer According to the mass spectrometer according to item 1, by rotating the lever from the unlocked state to the locked state, at least one of the first engaging member and the second engaging member is rotated while being brought into contact with each other, The ion source can be locked closed to the body. As a result, the lever can be turned to the locked state with a small force, so that the ion source can be easily locked with respect to the main body with a space-saving structure.
  • the lever can be rotated with a smaller force to achieve the locked state. .
  • the first engaging member is provided on the ion source, the second engaging member is provided on the lever, A radius of the second contact surface may be greater than a radius of the first contact surface.
  • the lever can be rotated with a smaller force to bring it into the locked state.
  • the lever has a support plate that rotatably supports the second engagement member;
  • An insertion hole through which the second engaging member is rotatably inserted may be formed in the support plate, and a corner of the insertion hole facing the second engaging member may be chamfered.
  • the lever can be rotated with a smaller force to achieve the locked state.
  • the engaging portion may further have a thrust washer provided between the insertion hole and the second engaging member.
  • the second engaging member can be rotated more smoothly within the insertion hole, so that the lever can be rotated with a smaller force to achieve the locked state.
  • the lever may be rotatably provided with respect to the main body.
  • the ion source is locked in a closed state with respect to the main body by rotating the lever rotatable with respect to the main body from the unlocked state to the locked state. be able to.
  • the mass spectrometer described in item 8 it is possible to detect that the lever is in the locked state or the unlocked state. Moreover, since the outside of the detection unit is covered with the cover member, it is possible to prevent the user from touching the detection unit carelessly. In addition, it is possible to prevent electromagnetic noise from entering from the outside of the apparatus via the detection unit, and to prevent the electromagnetic noise from adversely affecting the analysis results.
  • the lock mechanism includes a pressing member that presses the ion source in a direction away from the main body as the lever rotates from the locked state to the unlocked state and further rotates from the unlocked state. You may have more.
  • the ion source can be forcibly opened with respect to the main body by pushing the ion source away from the main body by the pushing member only by operating the lever.
  • the main body is formed with a gas outlet for leading gas to be supplied into the ionization chamber
  • the ion source is provided with a gas introduction port that is adjacent to the gas outlet in a state in which the ion source is closed with respect to the main body, and into which gas is introduced from the gas outlet.
  • a ring-shaped second sealing member may be attached to the peripheral edge of the.
  • the mass spectrometer described in item 10 by closing the ion source with respect to the main body, the gas outlet of the main body and the gas inlet of the ion source communicate with each other in a state sealed by the second sealing member.
  • the fixing member includes a hollow shaft portion that is inserted through the second seal member and screwed into the ion source, and is provided at one end of the shaft portion to press the second seal member toward the ion source.
  • a toric head When the ion source is not closed with respect to the main body, the thickness of the head is equal to or less than the thickness of the second sealing member;
  • a contact surface of the head with the second seal member may include a tapered surface that tapers toward the ion source.
  • the fixing member can be configured so as not to protrude toward the main body from the sealing member, even if the position of the ion source is displaced, the fixing member contacts the main body. It is possible to elastically deform the second seal member satisfactorily without removing the fixing member, and it is possible to prevent the generation of shavings and the like due to the contact of the fixing member with the main body.
  • the second sealing member since the second sealing member is fixed to the high-temperature ion source side, the second sealing member can be firmly fixed to the ion source by the force of fixing to the ion source. Therefore, it is possible to prevent the second seal member from sticking to the main body and falling off from the fixing member.

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Abstract

ロック機構(300)が、レバー(301)と、係合部(302)とを有する。レバー(301)は、本体(100)又はイオン源(200)に設けられ、イオン源(200)を本体(100)に対して閉じられた状態で維持するロック状態と、イオン源(200)が本体(100)に対して開放可能なロック解除状態との間で回動可能である。係合部(302)は、少なくとも一方が回転可能に設けられた第1係合部材(321)及び第2係合部材(322)を含み、ロック状態において第1係合部材(321)及び第2係合部材(322)が互いに係合する。レバー(301)がロック解除状態からロック状態に回動することに伴い、第1係合部材(321)及び第2係合部材(322)が互いに接触しつつ少なくとも一方が回転する。

Description

質量分析装置
 本発明は、質量分析装置に関するものである。
 液体クロマトグラフ質量分析装置(LC-MS)などの質量分析装置では、液体クロマトグラフ(LC)において分離された試料中の成分をイオン化するためのイオン源が用いられる。イオン源は、質量分析装置の本体に対して開閉可能に取り付けられており、メンテナンスの際などにはイオン源が本体に対して開放される(例えば、下記特許文献1参照)。
 本体内には、イオン化室で生成されたイオンが導入される真空室が形成されている。イオン化室と真空室とは、脱溶媒管(DL:Desolvation Line)と呼ばれる接続管を介して連通している。イオン化室で生成されたイオンは、接続管を介してイオン化室から真空室に導入され、質量分析が行われる。
 接続管は、円板状の部材により構成されるフランジ部(DLフランジ)により保持される。イオン源を本体に対して閉じることにより、イオン源によりフランジ部が本体側に押圧され、接続管が固定される。一方、イオン源を本体に対して開いたときには、フランジ部に対するイオン源からの押圧力が解除され、フランジ部及び接続管を取り外すことが可能になる。
 イオン源と本体との間には、シール部材としてのOリングが設けられる。イオン源を本体に対して閉じたときには、シール部材が押圧されて弾性変形することにより、イオン化室内の気密性が確保される。
特開2021-82497号公報
 上記特許文献1に開示された質量分析装置には、イオン源を本体に対して閉じられた状態でロックするためのロック機構が設けられている。しかしながら、イオン化室内の気密性を十分に確保するためには、イオン源を本体に対して閉じるときに、大きな押圧力でシール部材を弾性変形させ、その状態を維持するようにイオン源を本体に対してロックする必要がある。
 特に、小型の質量分析装置においては、省スペースな構造で大きな力を作用させ、イオン源を本体に対して容易にロックすることができるような構成であることが望ましい。
 本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、省スペースな構造でイオン源を本体に対して容易にロックすることができる質量分析装置を提供することを目的とする。
 本発明に係る質量分析装置は、イオン源と、本体と、接続管と、フランジ部と、第1シール部材と、ロック機構とを備える。前記イオン源には、試料をイオン化させるためのイオン化室が内部に形成されている。前記本体には、前記イオン化室で生成されたイオンが導入される真空室が内部に形成され、前記イオン源が開閉可能に取り付けられている。前記接続管は、前記本体に対して着脱可能であり、前記イオン化室から前記真空室にイオンを導入させる。前記フランジ部は、前記接続管を保持し、前記イオン源が前記本体に対して閉じられることに伴い、当該イオン源に形成された押圧面により前記本体側に押圧される。前記第1シール部材は、前記フランジ部と前記押圧面との間に設けられている。前記ロック機構は、前記イオン源が前記本体に対して閉じられた状態でロックするためのものである。
 前記ロック機構は、レバーと、係合部とを有する。前記レバーは、前記本体又は前記イオン源に設けられ、前記イオン源を前記本体に対して閉じられた状態で維持するロック状態と、前記イオン源が前記本体に対して開放可能なロック解除状態との間で回動可能である。前記係合部は、少なくとも一方が回転可能に設けられた第1係合部材及び第2係合部材を含み、前記ロック状態において前記第1係合部材及び前記第2係合部材が互いに係合する。前記レバーが前記ロック解除状態から前記ロック状態に回動することに伴い、前記第1係合部材及び前記第2係合部材が互いに接触しつつ少なくとも一方が回転する。
 本発明によれば、省スペースな構造で、イオン源を本体に対して容易にロックすることができる。
本実施形態の質量分析装置の一例を示す概略図である。 接続管の周辺の構成の一例を示す概略断面図である。 ロック機構の構成の一例を示す概略側面図である。 ロック機構の構成の一例を示す概略側面図である。 ロック機構の構成の一例を示す概略側面図である。 レバーの回動検知について説明するための概略側面図である。 レバーの回動検知について説明するための概略側面図である。 イオン化室内へのガス供給について説明するための概略平面図であり、一部を断面で示している。 ガス導出口及びガス導入口の周辺の構成の一例を示す概略断面図である。
1.質量分析装置の全体構成
 図1は、本実施形態の質量分析装置10の一例を示す概略図である。図1に示す質量分析装置10は、液体クロマトグラフィーにより分離された試料中の成分に対して質量分析を行う液体クロマトグラフ質量分析装置である。この質量分析装置10は、液体クロマトグラフ部12及び質量分析部14を備えている。なお、本発明は、液体クロマトグラフ質量分析装置以外の質量分析装置にも適用可能である。
 液体クロマトグラフ部12は、カラム(図示せず)を備えている。分析中は、有機溶媒を含む移動相がカラムに導入される。カラムに導入される移動相には、所定量の試料が注入される。試料が注入された移動相はカラムに導入され、カラムを通過する過程で試料中の各成分が分離される。カラムで分離された試料中の各成分は、質量分析部14に順次供給される。
 質量分析部14内には、イオン化室16、真空室18及び分析室20が形成されている。イオン化室16内は、略大気圧となっている。真空室18及び分析室20は、それぞれ真空ポンプ(図示せず)の駆動により真空状態とされる。
 イオン化室16は真空室18に連通し、分析室20は真空室18に連通している。つまり、イオン化室16は、真空室18を介して分析室20に連通している。また、イオン化室16、真空室18及び分析室20は、この順序に従って段階的に真空度が高くなるように構成されている。
 イオン化室16には、プローブ22が設けられている。プローブ22は、例えばESI法(Electrospray ionization:エレクトロスプレーイオン化法)により液体試料を噴霧する。プローブ22では、噴霧される試料に対して電荷が付与され、帯電された試料からなる帯電液滴が生成されることにより、試料中の各成分由来のイオンが生成される。このように、イオン化室16では、液体クロマトグラフ部12から供給された試料がイオン化される。
 イオン化室16と真空室18とは、区画壁24により区画されており、その区画壁24には、接続管26が貫通している。つまり、接続管26は、イオン化室16及び真空室18内を連通させる。接続管26は、脱溶媒管(DL:Desolvation Line)と呼ばれる細管からなり、脱溶媒のために用いられる。
 また、真空室18には、イオンを収束させつつ分析室20へ送るためのイオンガイド28が設けられている。なお、イオン化室16に連通する真空室18は、多段に構成されてもよい。
 分析室20は、小孔からなるスキマー30を介して、真空室18と連通している。イオン化室16で生成されたイオンは、接続管26を介してイオン化室16から真空室18に導入された後、スキマー30を通って分析室20へと流入する。
 分析室20には、例えば四重極フィルタ32及び検出器34が設けられている。真空室18から分析室20に流入するイオンは、四重極フィルタ32により質量電荷比に応じて分離され、特定の質量電荷比を有するイオンのみが四重極フィルタ32を通過する。四重極フィルタ32を通過したイオンは、検出器34に入射する。検出器34では、到達したイオン数に応じた電流が検出信号として出力される。
 このような質量分析装置10によれば、イオン化室16で試料をイオン化することにより生成されるイオンを真空室18内に導入し、そのイオンを検出器34で検出することができる。
 本実施形態では、真空室18及び分析室20が内部に形成された中空状の本体100と、イオン化室16が内部に形成された中空状のイオン源200とが、別部材により構成されている。接続管26は、本体100に設けられた区画壁24に対して着脱可能である。
 イオン源200は、本体100に対して開閉可能に取り付けられており、本体100に対してイオン源200を閉じることにより、イオン源200が区画壁24に対向して、イオン化室16、真空室18及び分析室20が密閉される。また、本体100に対してイオン源200を開くことにより、接続管26を外部に露出させ、当該接続管26を本体100から取り外してメンテナンスを行うことができる。
2.接続管の周辺の構成
 図2は、接続管26の周辺の構成の一例を示す概略断面図である。接続管26は、導電性及び熱伝導性を有する金属により形成され、図2に示すように接続本体部40を介してフランジ部62により保持されている。
 接続本体部40は、接続管26を加熱するために設けられ、接続管26の外周を取り囲む。接続本体部40は、加熱ブロック42、ヒータ44、円筒部材46及びシール部材48等により構成される。
 加熱ブロック42は、導電性及び熱伝導性を有する金属により形成される。また、加熱ブロック42は、イオン化室16側に突出する突出部42aを含む。
 さらに、加熱ブロック42には、その長手方向に延びる貫通孔42bが形成されている。接続管26は、貫通孔42bの内周面に接触するようにその貫通孔42bに挿通される。つまり、加熱ブロック42は、接続管26の外周を取り囲んでいる。
 加熱ブロック42には、ヒータ44が接触している。このヒータ44の熱が加熱ブロック42を介して接続管26に伝達されることで、接続管26が加熱される。
 これらのことから、接続本体部40は、その接続本体部40に挿通される接続管26を加熱する。なお、ヒータ44へ電力を供給するための配線等の図示は省略する。
 円筒部材46は、段階的に径が変化する貫通孔46aを有し、その貫通孔46aの内周面に接触するように加熱ブロック42が挿通される。
 シール部材48は、例えばOリングにより構成される。シール部材48の内側には、加熱ブロック42が挿通され、シール部材48の外側は、円筒部材46の内側と当接する。また、シール部材48は、接続管26の軸線方向において、加熱ブロック42と円筒部材46との間で挟持される。
 接続本体部40には、サンプリングコーン50が取り付けられている。サンプリングコーン50は、イオン化室16側のイオンを接続管26に引き込むためのインターフェイスであって、導電性を有する金属により形成される。
 サンプリングコーン50は、接続本体部40に対してイオン化室16側に設けられる。また、サンプリングコーン50は、円錐形状の筒体であって、接続管26の端部が挿通される。さらに、サンプリングコーン50の内側には、加熱ブロック42の突出部42aが挿入される。
 また、接続本体部40に対して真空室18側には、保持部材52が設けられている。保持部材52は、導電性及び熱伝導性を有する金属により形成される。保持部材52には、貫通孔52aが形成されており、その貫通孔52aの内周面に接触するように接続管26の端部が挿通されて保持される。また、保持部材52は、その一部が接続管26と溶接されることにより、接続管26に固定される。したがって、保持部材52を接続管26の軸線方向に沿って変位させることにより、その保持部材52に保持されている接続管26を加熱ブロック42の貫通孔42bから抜脱し、メンテナンスを行うことができる。
 また、保持部材52は、加熱ブロック42の端面42c全体に当接している。これにより、ヒータ44から加熱ブロック42に伝達される熱は、端面42cから保持部材52に良好に伝達される。さらに、保持部材52の一部は、真空室18側に突出しつつ、区画壁24における開口部24aに挿通されている。これにより、接続管26が開口部24aに挿通される。
 区画壁24の開口部24aには、オリフィス部材54が設けられている。オリフィス部材54は、イオンを真空室18に導入するためのインターフェイスである。オリフィス部材54は、ビスなどの固定具56を用いて区画壁24に固定される。保持部材52とオリフィス部材54との間には、シール部材58が挟持される。
 イオン源200は、本体100に対して、回転軸101を中心に回動可能に取り付けられている。本体100及びイオン源200は、例えばステンレス鋼により形成されたヒンジ(図示せず)を介して連結されており、当該ヒンジに回転軸101が設けられている。回転軸101は、例えば金属サーメットオイルブッシュにより構成される軸受を介して、ヒンジに保持されていてもよい。
 回転軸101を中心にイオン源200を回動させることにより、本体100に対してイオン源200を開閉させることができる。図2では、イオン源200が本体100に対して閉じられた状態が示されている。なお、イオン源200は、本体100に対して回動可能な構成に限らず、本体100に対してスライドするなどの他の態様により、本体100に対して開閉可能な構成であってもよい。
 イオン源200が本体100に対して閉じられた状態では、イオン源200の押圧面201がフランジ部62に対向する。フランジ部62は、いわゆるDLフランジであり、円板状の部材により構成される。フランジ部62には、貫通孔62aが形成されており、この貫通孔62aに接続本体部40(円筒部材46)が挿通される。
 図2に示す例では、イオン源200が本体100に対して閉じられることに伴い、イオン源200の押圧面201によりフランジ部62が本体100側に押圧される。これにより、フランジ部62が円筒部材46を介して接続本体部40を押圧し、それに伴って、保持部材52が真空室18側に押圧される。また、接続本体部40がフランジ部62により押圧されることで、シール部材48及びシール部材58のそれぞれが弾性変形する。
 フランジ部62とイオン源200の押圧面201との間には、第1シール部材としてのシール部材202が設けられている。この例では、シール部材202は、円環状のOリングであり、押圧面201に設けられた凹部内に固定されている。シール部材202は、例えば、固着しにくい低摩擦非粘着性のフッ素ゴムにより形成されている。ただし、シール部材202は、押圧面201に取り付けられた構成に限らず、フランジ部62に取り付けられてもよい。
 イオン源200は、ロック機構300により、本体100に対して閉じられた状態でロックされる。図2に示すロック状態では、イオン源200がロック機構300によりロックされているため、回転軸101を中心にイオン源200を回動させることができず、イオン源200が本体100に対して閉じられた状態で維持される。ロック状態において、シール部材202は弾性変形し、イオン化室16の気密性が確保される。
3.ロック機構の構成
 図3A~図3Cは、ロック機構300の構成の一例を示す概略側面図である。以下では、図2及び図3A~図3Cを用いて、ロック機構300の具体的構成及び動作について説明する。
 ロック機構300には、レバー301及び係合部302が含まれる。係合部302は、互いに係合可能な第1係合部材321及び第2係合部材322を備えている。ロック機構300は、ユーザによるレバー301の操作に基づいて、第1係合部材321と第2係合部材322との係合状態を変化させることができる。
 レバー301は、本体100に対して回転軸311を中心に回動可能に取り付けられている。回転軸311は、イオン源200の回転軸101に対して交差する方向、より具体的には直交方向に延びている。したがって、回転軸311を中心とするレバー301の回転方向D1は、回転軸101を中心とするイオン源200の回転方向D2と異なっている。
 レバー301は、支持板312を有しており、この支持板312に形成された挿通孔312aに挿通された回転軸311が、本体100に固定されている。レバー301は、支持板312が設けられた基部313と、ユーザが操作するための操作部314とが連結されることにより、例えば側面視でL字状の部材により構成されている。ただし、レバー301の形状は、このような形状に限られるものではない。
 第2係合部材322は、支持板312に対して回転可能に取り付けられることにより、レバー301に設けられている。具体的には、支持板312に形成された挿通孔312bに第2係合部材322が一方側から挿通され、挿通孔312bの他方側から留め具323が取り付けられることにより、挿通孔312b内で第2係合部材322が回転可能に支持されている。
 挿通孔312bにおける第2係合部材322に対向する角部、すなわち挿通孔312bの両端縁を構成する角部は、テーパ面312cを形成するように削り取られることにより面取りされている。これにより、挿通孔312b内で第2係合部材322を円滑に回転させることができる。
 また、係合部302には、挿通孔312bと第2係合部材322との間に設けられたスラストワッシャ324が含まれる。スラストワッシャ324は、回転を円滑化するための環状のワッシャであり、挿通孔312bの両端縁に設けられている。一方のスラストワッシャは、第2係合部材322の頭部と支持板312との間に挟持されており、他方のスラストワッシャは、留め具323と支持板312との間に挟持されている。これにより、挿通孔312b内で第2係合部材322をさらに円滑に回転させることができる。挿通孔312bと第2係合部材322との間には、軸受が設けられていてもよい。
 挿通孔312aにおける回転軸311に対向する角部、すなわち挿通孔312aの両端縁を構成する角部も同様に、テーパ面312cを形成するように削り取られることにより面取りされている。また、挿通孔312aの両端縁にも、回転軸311との間にスラストワッシャ324が挟持されている。これにより、回転軸311を中心に支持板312(レバー301)を円滑に回転させることができる。
 第1係合部材321は、イオン源200に対して回転可能に取り付けられることにより、イオン源200に設けられている。第1係合部材321の回転軸線は、第2係合部材322の回転軸線に対して平行である。また、第1係合部材321の外周面は円周面からなる第1接触面321aであり、回転軸311を中心とするレバー301の回転に伴い、円周面からなる第2接触面322aである第2係合部材322の外周面に対して接触可能である。
 図2、図3A及び図3Bの状態では、第1係合部材321の第1接触面321aと第2係合部材322の第2接触面322aとが接触しているが、図3Cの状態では、第1係合部材321の第1接触面321aと第2係合部材322の第2接触面322aとが接触していない。ただし、第1接触面321a及び第2接触面322aの少なくとも一方は、円周面ではなく、円弧面などの他の円周状の表面であってもよいし、円周状以外の表面であってもよい。
 図2及び図3Aに示す状態は、イオン源200を本体100に対して閉じられた状態で維持するロック状態である。この状態では、第1係合部材321と第2係合部材322とが互いに係合している。具体的には、第1係合部材321の外周面と第2係合部材322の外周面とが接触し、弾性変形しているシール部材202の復元力が、図3Aに矢印で示すように第1係合部材321から第2係合部材322に作用している。この状態では、回転軸311の中心(回転軸線)と第2係合部材322の中心(回転軸線)とを結ぶ直線よりもロック時のレバー301の回転方向とは逆側に第1係合部材321の中心(回転軸線)が位置しているため、ロック状態でイオン源200に衝撃が加わるなどの外力が作用した場合に、ロック状態が解除されることを防止できる。
 レバー301は、基部313が引張ばね315を介して本体100に連結されている。これにより、レバー301には、回転軸311を中心に、図3Aにおける反時計回りに回転力が作用している。ただし、図3Aの状態では、第1係合部材321と第2係合部材322との間に作用する抵抗力が大きいため、レバー301は回転せず、ユーザがレバー301を操作しない限りロック状態が維持される。
 図3Aのロック状態からレバー301を反時計回りに回動させると、第1係合部材321の第1接触面321aと第2係合部材322の第2接触面322aとが互いに接触しつつ、第1係合部材321及び第2係合部材322のそれぞれが回転する。このとき、引張ばね315からレバー301に作用する力に起因して、小さい力でレバー301を容易に回動させることができる。
 このように、レバー301が回動することに伴い、、第1係合部材321及び第2係合部材322のそれぞれが回転しつつ、図3Bに示すように、イオン源200が本体100に対して開放可能なロック解除状態となる。図3のロック解除状態からさらにレバー301を反時計回りに回転させると、第1係合部材321の第1接触面321aと第2係合部材322の第2接触面322aとが離間する。
 イオン化室16内が負圧の状態や、シール部材202がフランジ部62に固着した状態では、レバー301をロック状態からロック解除状態に回動させても、シール部材202の復元力だけではイオン源200が本体100に対して開かない。そこで、本実施形態では、レバー301をロック解除状態からさらに反時計回りに回転させることに伴い、図3Cに示すように、支持板312に設けられた押圧部材303がイオン源200に接触し、イオン源200が本体100から離間する方向に押圧されるようになっている。
 これにより、レバー301の操作だけで、イオン源200を本体100に対して強制的に開くことができる。ただし、押圧部材303は、支持板312に設けられた構成に限らず、レバー301などのロック機構300の他の部分に設けられていてもよい。
 イオン源200を本体100に対して閉じるときには、上記のような動作とは逆の動作を行うこととなる。すなわち、ユーザは、イオン源200を本体100に対して閉じた後、レバー301を図3Bのロック解除状態から図3Aのロック状態まで回動させる。なお、イオン源200を本体100に対して閉じるときには、シール部材202がフランジ部62に当接するよりも前に、第1係合部材321と第2係合部材322が接触するようになっている。そのため、イオン源200を閉じる際にシール部材202の反発力に対抗する力をイオン源200に対して手で与える必要がなく、レバー301の操作のみで大きな力を作用させイオン源200を本体100に対して容易にロックすることができる。
 レバー301がロック解除状態からロック状態に回動されることに伴い、第1係合部材321及び第2係合部材322は、互いに接触しつつ回転する。具体的には、レバー301がロック解除状態からロック状態に回動されることに伴い、第1係合部材321の第1接触面321aと第2係合部材322の第2接触面322aとが互いに接触しつつ、第1係合部材321及び第2係合部材322のそれぞれが回転する。
 これにより、シール部材202をフランジ部62に押圧しながら、図3Aに矢印で示すシール部材202の復元力に抗して、イオン源200を本体100に対して閉じた状態でロックすることができる。
 第2係合部材322の第2接触面322aの半径は、第1係合部材321の第1接触面321aの半径よりも大きい。これらの半径の比は、特に限定されるものではないが、第2接触面322aの半径が、第1接触面321aの半径に対して大きいほど、より小さい力でレバー301をロック解除状態からロック状態に回動させることができる。
 ただし、レバー301が本体100に設けられた構成に限らず、レバー301がイオン源200に設けられていてもよい。すなわち、イオン源200に設けられたレバー301をロック解除状態からロック状態に回動させることにより、イオン源200が本体100に対して閉じられた状態でロックされてもよい。また、第1係合部材321及び第2係合部材322の両方が回転可能な構成に限らず、一方のみが回転可能な構成であってもよい。
4.レバーの回動検知
 図4A及び図4Bは、レバー301の回動検知について説明するための概略側面図である。本体100には、レバー301の回動を検知するための検知部400が設けられている。検知部400には、スイッチ401及び従動部402が含まれる。
 スイッチ401は、例えばマイクロスイッチであり、接点411に対する従動部402の接触の有無を検知する。図4Aのように接点411に従動部402が接触していない状態ではスイッチ401がオフ状態であり、図4Bのように接点411に従動部402が接触すればスイッチ401がオン状態となる。
 従動部402は、本体100に取り付けられた回転軸421を中心に回動可能となっている。従動部402の回転軸421は、レバー301の回転軸311に対して平行である。従動部402には、例えばトーションばねにより構成される付勢部材422が取り付けられており、この付勢部材422により、図4Aにおける反時計回りに従動部402が付勢されている。ただし、図4Aの状態では、従動部402がストッパ(図示せず)に接触しており、この状態よりも反時計回りに回転しないように規制されている。
 図4Aの状態では、レバー301がロック解除状態であり、この状態ではレバー301が従動部402に接触していない。図4Aの状態からレバー301が時計回りに回動されると、レバー301に設けられた接触部304が、従動部402に設けられた被接触部423に接触する。そして、レバー301がさらに時計回りに回動されると、付勢部材422の付勢力に抗して被接触部423が接触部304により押圧され、従動部402が回転軸421を中心に時計回りに回転する。
 図4Bのようにロック状態までレバー301が回動されると、従動部402の一部がスイッチ401の接点411に接触し、スイッチ401がオフ状態からオン状態に切り換わる。このスイッチ401がオフ状態からオン状態に切り換わったときの信号に基づいて、レバー301がロック状態になったことを制御部(図示せず)で検知することができる。
 一方、図4Bのロック状態から、図4Aのロック解除状態にレバー301を回動させた場合には、スイッチ401がオン状態からオフ状態に切り替わる。この場合は、スイッチ401がオン状態からオフ状態に切り換わったときの信号に基づいて、レバー301がロック解除状態になったことを制御部で検知することができる。
 検知部400の外側は、カバー部材403で覆われている。カバー部材403には、非接触部423に対向する部分に切欠き431が形成されており、この切欠き431を介してレバー301の接触部304がカバー部材403の内部に進入することができるようになっている。検知部400は、切欠き431以外の部分がカバー部材403で覆われているため、ユーザが検知部400に不用意に触れることを防止できる。また、装置外部から検知部400を経由して電磁ノイズが侵入することを防止でき、電磁的なノイズが分析結果に悪影響を与えることを防止できる。
5.イオン化室内へのガス供給
 図5は、イオン化室16内へのガス供給について説明するための概略平面図であり、一部を断面で示している。本実施形態では、イオン化室16内に、帯電液滴の脱溶媒化を促進するためにガス(乾燥ガス)が供給される。
 本体100には、イオン源200にガスを供給するためのブロックであるマニホールド102が設けられている。マニホールド102には、複数のガス供給路121が形成されている。この例では、ガス供給路121が3つ形成されているが、これに限らず、ガス供給路121が2つ以下、又は、4つ以上形成された構成であってもよい。
 図5に示すように、本体100のマニホールド102は、イオン源200が閉じられた状態で、当該イオン源200に近接して対向する。各ガス供給路121は、イオン源200に対向する位置において、ガス導出口122を介して開放されており、各ガス供給路121内のガスは各ガス導出口122から導出される。
 イオン源200には、当該イオン源200が閉じられた状態で本体100のマニホールド102に対向する位置にガス導入口203が形成されている。ガス導入口203の数は、ガス導出口122の数と同数であり、イオン源200が閉じられた状態では、各ガス導入口203が各ガス導出口122に近接して対向する。これにより、本体100の各ガス供給路121を介して各ガス導出口122から導出されるガスは、各ガス導入口203からイオン源200に導入される。各ガス導入口203からイオン源200に導入されたガスは、図示しない配管を介して、イオン化室16内に供給される。
 図6は、ガス導出口122及びガス導入口203の周辺の構成の一例を示す概略断面図である。図6に示すように、イオン源200を本体100に対して閉じた状態では、本体100(マニホールド102)とイオン源200との間に、第2シール部材としてのシール部材204が圧縮された状態で挟持される。
 各シール部材204は、各ガス導入口203の周縁部に取り付けられている。各シール部材204は、円環状のOリングであり、例えば、固着しにくい低摩擦非粘着性のフッ素ゴムにより形成されている。各シール部材204の内径は、各ガス導入口203の内径よりも大きい。
 各シール部材204は、固定部材205を用いてイオン源200に固定される。固定部材205は、軸部251と頭部252とが一体的に形成されたねじ状の部材であり、イオン源200にねじ込まれることにより固定される。Oリングは一般に高温であるほど固着しやすくなる。脱溶媒を促進させる加熱アシストガスの熱により、マニホールド102よりもイオン源200のほうが高温である。各シール部材204が高温であるイオン源200側に固定されることで、イオン源200に対して固着する力により強固に各シール部材204をイオン源200に対して固定でき、低温であるマニホールド102に対しては固着しづらいため、シール部材204がマニホールド102に固着して固定部材205から脱落することを防止することができる。
 固定部材205の軸部251は、円筒状に形成された中空状の部材である。軸部251の外径は、ガス導入口203の内径と略一致しており、軸部251の外周面にねじ山が形成されるとともに、当該ねじ山に対応するねじ溝がガス導入口203に形成されている。軸部251は、シール部材204に挿通されてイオン源200のガス導入口203にねじ込まれる。
 固定部材205の頭部252は、軸部251の一端部に設けられた円環状の部材である。頭部252の外径は、軸部251の外径よりも大きい。これにより、頭部252は、軸部251の外周面から径方向に突出するようにフランジ状に形成されている。頭部252には、シール部材204と当接する当接面253が形成されており、この当接面253によりシール部材204がイオン源200側に押圧されて固定される。
 当接面253は、頭部252の外周面を構成しており、イオン源200側(軸部251側)に向かって先細りするテーパ面254により形成されている。すなわち、頭部252は、軸部251側に向かって徐々に外径が小さくなるように形成されている。
 固定部材205の軸部251をシール部材204に挿通させて、軸部251をイオン源200のガス導入口203にねじ込んだときには、頭部252の当接面253によりシール部材204の内周面が弾性変形され、当該内周面が当接面253に沿ったテーパ面となる。これにより、シール部材204はより強固にイオン源200に固定される。
 イオン源200が本体に対して閉じられていない状態、つまり各シール部材204がマニホールド102に接していない状態では、頭部252の厚みは、シール部材204の厚み以下となっている。このように、頭部252の厚みをシール部材204の厚み以下とすることにより、固定部材205(頭部252)がシール部材204よりも本体100側に突出しない構成とすることができる。そのため、マニホールド102に設けられたガス導出口122に固定部材205が入り込む構造とする必要が無い。そのため、各部材の製作誤差や組立誤差によりイオン源200の位置がずれてガス導出口122の中心位置とガス導入口203の中心位置がずれた場合でも、固定部材205がマニホールド102に接触してガスシール不良を引き起こしたり、削り粉などが生じることを防止できる。
6.態様
 上述した複数の例示的な実施形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。
(第1項)一態様に係る質量分析装置は、
 試料をイオン化させるためのイオン化室が内部に形成されたイオン源と、
 前記イオン化室で生成されたイオンが導入される真空室が内部に形成され、前記イオン源が開閉可能に取り付けられた本体と、
 前記本体に対して着脱可能であり、前記イオン化室から前記真空室にイオンを導入させる接続管と、
 前記接続管を保持し、前記イオン源が前記本体に対して閉じられることに伴い、当該イオン源に形成された押圧面により前記本体側に押圧されるフランジ部と、
 前記フランジ部と前記押圧面との間に設けられた第1シール部材と、
 前記イオン源が前記本体に対して閉じられた状態でロックするためのロック機構とを備え、
 前記ロック機構は、
 前記本体又は前記イオン源に設けられ、前記イオン源を前記本体に対して閉じられた状態で維持するロック状態と、前記イオン源が前記本体に対して開放可能なロック解除状態との間で回動可能なレバーと、
 少なくとも一方が回転可能に設けられた第1係合部材及び第2係合部材を含み、前記ロック状態において前記第1係合部材及び前記第2係合部材が互いに係合する係合部とを有し、
 前記レバーが前記ロック解除状態から前記ロック状態に回動することに伴い、前記第1係合部材及び前記第2係合部材が互いに接触しつつ少なくとも一方が回転してもよい。
 第1項に記載の質量分析装置によれば、レバーをロック解除状態からロック状態に回動させることにより、第1係合部材及び第2係合部材を互いに接触させつつ少なくとも一方を回転させ、イオン源を本体に対して閉じられた状態でロックすることができる。これにより、小さい力でレバーを回動させてロック状態にすることができるため、省スペースな構造でイオン源を本体に対して容易にロックすることができる。
(第2項)第1項に記載の質量分析装置において、
 前記第1係合部材及び前記第2係合部材は、互いに平行な回転軸線に対してそれぞれ回転可能に設けられており、
 前記レバーが前記ロック解除状態から前記ロック状態に回動することに伴い、前記第1係合部材に形成された円周状の第1接触面と、前記第2係合部材に形成された円周状の第2接触面とが互いに接触しつつ、前記第1係合部材及び前記第2係合部材のそれぞれが回転してもよい。
 第2項に記載の質量分析装置によれば、第1係合部材及び第2係合部材の両方が回転可能であるため、より小さい力でレバーを回動させてロック状態にすることができる。
(第3項)第2項に記載の質量分析装置において、
 前記第1係合部材は、前記イオン源に設けられ、前記第2係合部材は、前記レバーに設けられており、
 前記第2接触面の半径が、前記第1接触面の半径よりも大きくてもよい。
 第3項に記載の質量分析装置によれば、さらに小さい力でレバーを回動させてロック状態にすることができる。
(第4項)第3項に記載の質量分析装置において、
 前記レバーは、前記第2係合部材を回転可能に支持する支持板を有し、
 前記支持板には、前記第2係合部材が回転可能に挿通される挿通孔が形成されており、当該挿通孔における前記第2係合部材に対向する角部が面取りされていてもよい。
 第4項に記載の質量分析装置によれば、挿通孔内で第2係合部材を円滑に回転させることができるため、より小さい力でレバーを回動させてロック状態にすることができる。
(第5項)第4項に記載の質量分析装置において、
 前記係合部は、前記挿通孔と前記第2係合部材との間に設けられたスラストワッシャをさらに有していてもよい。
 第5項に記載の質量分析装置によれば、挿通孔内で第2係合部材をさらに円滑に回転させることができるため、さらに小さい力でレバーを回動させてロック状態にすることができる。
(第6項)第1項に記載の質量分析装置において、
 前記イオン源が前記本体に対して閉じられるときには、前記第1シール部材が前記フランジ部又は前記押圧面に当接するよりも前に、前記第1係合部材と前記第2係合部材とが接触してもよい。
 第6項に記載の質量分析装置によれば、イオン源を閉じる際にシール部材の反発力に対抗する力をイオン源に対して手で与える必要がなく、レバーの操作のみで大きな力を作用させイオン源を本体に対して容易にロックすることができる。
(第7項)第1項に記載の質量分析装置において、
 前記レバーは、前記本体に対して回動可能に設けられていてもよい。
 第7項に記載の質量分析装置によれば、本体に対して回動可能なレバーをロック解除状態からロック状態に回動させることにより、イオン源を本体に対して閉じられた状態でロックすることができる。
(第8項)第7項に記載の質量分析装置において、
 前記本体に設けられ、前記レバーの回動を検知するための検知部と、
 前記検知部の外側を覆うカバー部材とをさらに備えていてもよい。
 第8項に記載の質量分析装置によれば、レバーがロック状態又はロック解除状態になったことを検知することができる。また、検知部の外側がカバー部材で覆われているため、ユーザが検知部に不用意に触れることを防止できる。また、装置外部から検知部を経由して電磁ノイズが侵入することを防止でき、電磁的なノイズが分析結果に悪影響を与えることを防止できる。
(第9項)第7項に記載の質量分析装置において、
 前記ロック機構は、前記レバーが前記ロック状態から前記ロック解除状態に回動し、当該ロック解除状態からさらに回動することに伴い、前記イオン源を前記本体から離間する方向に押圧する押圧部材をさらに有していてもよい。
 第9項に記載の質量分析装置によれば、レバーの操作だけで、押圧部材によりイオン源を本体から離間する方向に押圧し、イオン源を本体に対して強制的に開くことができる。
(第10項)第1項に記載の質量分析装置において、
 前記本体には、前記イオン化室内に供給するためのガスを導出するガス導出口が形成されており、
 前記イオン源には、当該イオン源が前記本体に対して閉じられた状態で前記ガス導出口に近接し、前記ガス導出口からのガスが導入されるガス導入口が形成され、当該ガス導入口の周縁部には円環状の第2シール部材が取り付けられていてもよい。
 第10項に記載の質量分析装置によれば、イオン源を本体に対して閉じることにより、本体のガス導出口とイオン源のガス導入口とを、第2シール部材で密閉された状態で連通させることができる。
(第11項)第10項に記載の質量分析装置において、
 前記イオン源にねじ込まれることにより、前記第2シール部材を前記イオン源に固定する固定部材をさらに備え、
 前記固定部材は、前記第2シール部材に挿通されて前記イオン源にねじ込まれる中空状の軸部と、前記軸部の一端部に設けられ、前記第2シール部材を前記イオン源側に押圧する円環状の頭部とを有し、
 前記イオン源が前記本体に対して閉じられていない状態では、前記頭部の厚みが、前記第2シール部材の厚み以下であり、
 前記頭部における前記第2シール部材との当接面が、前記イオン源側に向かって先細りするテーパ面を含んでいてもよい。
 第11項に記載の質量分析装置によれば、固定部材がシール部材よりも本体側に突出しない構成とすることができるため、イオン源の位置ずれが生じた場合でも、固定部材が本体に接触することなく良好に第2シール部材を弾性変形させることができるとともに、固定部材が本体に接触することにより削り粉などが生じることを防止できる。また、第2シール部材が高温であるイオン源側に固定されることで、イオン源に対して固着する力により強固に第2シール部材をイオン源に対して固定でき、低温である本体に対しては固着しづらいため、第2シール部材が本体に固着して固定部材から脱落することを防止することができる。
10   質量分析装置
16   イオン化室
18   真空室
26   接続管
62   フランジ部
100  本体
101  回転軸
122  ガス導出口
200  イオン源
201  押圧面
202  シール部材
203  ガス導入口
204  シール部材
205  固定部材
251  軸部
252  頭部
253  当接面
254  テーパ面
300  ロック機構
301  レバー
302  係合部
303  押圧部材
311  回転軸
312a 挿通孔
312b 挿通孔
312c テーパ面
312  支持板
321  第1係合部材
321a 第1接触面
322  第2係合部材
322a 第2接触面
324  スラストワッシャ
400  検知部
403  カバー部材

Claims (11)

  1.  試料をイオン化させるためのイオン化室が内部に形成されたイオン源と、
     前記イオン化室で生成されたイオンが導入される真空室が内部に形成され、前記イオン源が開閉可能に取り付けられた本体と、
     前記本体に対して着脱可能であり、前記イオン化室から前記真空室にイオンを導入させる接続管と、
     前記接続管を保持し、前記イオン源が前記本体に対して閉じられることに伴い、当該イオン源に形成された押圧面により前記本体側に押圧されるフランジ部と、
     前記フランジ部と前記押圧面との間に設けられた第1シール部材と、
     前記イオン源が前記本体に対して閉じられた状態でロックするためのロック機構とを備え、
     前記ロック機構は、
     前記本体又は前記イオン源に設けられ、前記イオン源を前記本体に対して閉じられた状態で維持するロック状態と、前記イオン源が前記本体に対して開放可能なロック解除状態との間で回動可能なレバーと、
     少なくとも一方が回転可能に設けられた第1係合部材及び第2係合部材を含み、前記ロック状態において前記第1係合部材及び前記第2係合部材が互いに係合する係合部とを有し、
     前記レバーが前記ロック解除状態から前記ロック状態に回動することに伴い、前記第1係合部材及び前記第2係合部材が互いに接触しつつ少なくとも一方が回転する、質量分析装置。
  2.  前記第1係合部材及び前記第2係合部材は、互いに平行な回転軸線に対してそれぞれ回転可能に設けられており、
     前記レバーが前記ロック解除状態から前記ロック状態に回動することに伴い、前記第1係合部材に形成された円周状の第1接触面と、前記第2係合部材に形成された円周状の第2接触面とが互いに接触しつつ、前記第1係合部材及び前記第2係合部材のそれぞれが回転する、請求項1に記載の質量分析装置。
  3.  前記第1係合部材は、前記イオン源に設けられ、前記第2係合部材は、前記レバーに設けられており、
     前記第2接触面の半径が、前記第1接触面の半径よりも大きい、請求項2に記載の質量分析装置。
  4.  前記レバーは、前記第2係合部材を回転可能に支持する支持板を有し、
     前記支持板には、前記第2係合部材が回転可能に挿通される挿通孔が形成されており、当該挿通孔における前記第2係合部材に対向する角部が面取りされている、請求項3に記載の質量分析装置。
  5.  前記係合部は、前記挿通孔と前記第2係合部材との間に設けられたスラストワッシャをさらに有する、請求項4に記載の質量分析装置。
  6.  前記イオン源が前記本体に対して閉じられるときには、前記第1シール部材が前記フランジ部又は前記押圧面に当接するよりも前に、前記第1係合部材と前記第2係合部材とが接触する、請求項1に記載の質量分析装置。
  7.  前記レバーは、前記本体に対して回動可能に設けられている、請求項1に記載の質量分析装置。
  8.  前記本体に設けられ、前記レバーの回動を検知するための検知部と、
     前記検知部の外側を覆うカバー部材とをさらに備える、請求項7に記載の質量分析装置。
  9.  前記ロック機構は、前記レバーが前記ロック状態から前記ロック解除状態に回動し、当該ロック解除状態からさらに回動することに伴い、前記イオン源を前記本体から離間する方向に押圧する押圧部材をさらに有する、請求項7に記載の質量分析装置。
  10.  前記本体には、前記イオン化室内に供給するためのガスを導出するガス導出口が形成されており、
     前記イオン源には、当該イオン源が前記本体に対して閉じられた状態で前記ガス導出口に近接し、前記ガス導出口からのガスが導入されるガス導入口が形成され、当該ガス導入口の周縁部には円環状の第2シール部材が取り付けられている、請求項1に記載の質量分析装置。
  11.  前記イオン源にねじ込まれることにより、前記第2シール部材を前記イオン源に固定する固定部材をさらに備え、
     前記固定部材は、前記第2シール部材に挿通されて前記イオン源にねじ込まれる中空状の軸部と、前記軸部の一端部に設けられ、前記第2シール部材を前記イオン源側に押圧する円環状の頭部とを有し、
     前記イオン源が前記本体に対して閉じられていない状態では、前記頭部の厚みが、前記第2シール部材の厚み以下であり、
     前記頭部における前記第2シール部材との当接面が、前記イオン源側に向かって先細りするテーパ面を含む、請求項10に記載の質量分析装置。
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JP2021082497A (ja) * 2019-11-20 2021-05-27 株式会社島津製作所 質量分析装置
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