CN113939895A - 气相色谱质量分析装置 - Google Patents

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Abstract

一种气相色谱质量分析装置，其特征在于，具备：气相色谱部，具有对试样进行成分分离的色谱柱；质量分析部，设置于真空外壳内；接口部，将由所述气相色谱部进行了成分分离的试样导入至所述质量分析部，所述接口部具备：分隔壁部，以堵塞形成于所述真空外壳的开口的方式固定于所述真空外壳；管系，以内外贯通所述分隔壁部的方式固定于所述分隔壁部，内包所述色谱柱的试样出口侧管线而将所述试样导入至所述质量分析部；加热部，沿轴向加热所述管系；固定部，在使所述加热部与所述分隔壁部接触的状态下固定所述加热部。

Description

气相色谱质量分析装置
技术领域
本发明涉及气相色谱质量分析装置。
背景技术
气相色谱质量分析装置具备气相色谱部、质量分析部以及接口部(例如，参照专利文献1)。接口部将气相色谱部与质量分析部连结。由气相色谱部进行了成分分离的试样经由接口部被导入至质量分析部，质量分析部对成分分离后的试样进行离子化，根据“m/z”进行分离与检测。在接口部设置有加热块，防止通过接口部的色谱柱的温度降低。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-283982号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
然而，接口部的温度分布变得不均匀使内包的色谱柱的低温部吸附有样品(特别是高沸点成分)，导致分析精度的劣化这样的问题。
用于解决上述技术问题的方案
根据本发明的第1方案，气相色谱质量分析装置具备：气相色谱部，具有对试样进行成分分离的色谱柱；质量分析部，设置于真空外壳内；接口部，将由所述气相色谱部进行了成分分离的试样导入至所述质量分析部，所述接口部具备：分隔壁部，以堵塞形成于所述真空外壳的开口的方式固定于所述真空外壳；管系，以内外贯通所述分隔壁部的方式固定于所述分隔壁部，内包所述色谱柱的试样出口侧管线而将所述试样导入至所述质量分析部；加热部，沿轴向加热所述管系；固定部，在使所述加热部与所述分隔壁部接触的状态下固定所述加热部。
根据本发明的第2方案，在第1方案的气相色谱质量分析装置中，所述固定部将所述加热部按压于所述分隔壁部。
根据本发明的第3方案，在第2方案的气相色谱质量分析装置中，所述加热部外插于所述管系，所述固定部是形成有与形成于所述管系的外周的外螺纹部螺合的内螺纹部的螺母部件，若使所述螺母部件相对于所述管系旋转紧固，则所述加热部以被按压于所述分隔壁部的方式被固定。
根据本发明的第4方案，在第3方案的气相色谱质量分析装置中，在所述螺母部件与所述加热部之间配置有弹簧部件。
根据本发明的第5方案，在第2方案的气相色谱质量分析装置中，所述固定部是固定于所述分隔壁部并在与所述分隔壁部之间夹持所述加热部的固定板。
根据本发明的第6方案，在第1至第5方案的任一方案的气相色谱质量分析装置中，所述管系为棒状部件，具有：第1端部，以内外贯通所述分隔壁部的方式固定于所述分隔壁部；第二端部，插入设置于所述气相色谱部的壳体的开口中，所述第2端部经由隔热部件插入于所述开口。
发明效果
根据本发明，能够实现接口部的温度分布的均匀性的提高。
附图说明
图1是示出气相色谱质量分析装置的概略构成的示意图。
图2是示出接口部的详细情况的剖视图。
图3是示出比较例的图。
图4是示出轴向温度分布的图。
图5是示出轴向温度分布的图。
图6是示出变形例1的图。
图7是示出变形例2的图。
图8是示出变形例4的图。
具体实施方式
以下，参照附图对用于实施本发明的方式进行说明。图1是示意性地示出气相色谱质量分析装置的概略构成的图。气相色谱质量分析装置1具备气相色谱部10、接口部20与质量分析部30。气相色谱部10将在试样中混杂的各成分在时间上分离。接口部20将气相色谱部10与质量分析部30连结，将由气相色谱部10进行了成分分离的试样导入至质量分析部30。质量分析部30根据“m/z”对由气相色谱部10分离出的成分进行分离以及检测。
气相色谱部10具备柱温箱11、色谱柱12以及注射器13。虽然未图示，但注射器13具有用于对液体试样加热而气化的试样气化室，向试样气化室供给规定流量的载气(例如He气)。通过微注射器等注入到试样气化室中的液体试样在试样气化室中气化，随着载气流送至色谱柱12内。色谱柱12通过柱温箱11被加热至适度的温度。
气化的试样(即试样气体)与载气一起在色谱柱12内移动。在试样气体中包含多个成分，但由于在色谱柱12内前进的速度随成分不同而不同，因此在各成分到达色谱柱12的出口的时间上产生差异。其结果为，各成分在时间上分离地到达色谱柱12的出口。
接口部20具备供色谱柱12的试样出口侧管线(line)插入的管系(line pipe)21与用于对管系21进行加热的加热块22。通过利用加热块22对管系21进行加热，管系21内的色谱柱12也被加热。
质量分析部30具备离子化室31、分离部32以及检测部33。离子化室31、分离部32以及检测部33被收纳于由真空泵35进行真空排气的真空外壳34内。在离子化室31设置有产生离子化用的电子束的电子源(未图示)，从接口部20被导入至离子化室31的试样分子通过电子束被离子化。所产生的离子从离子化室31向分离部32输送，由分离部32根据“m/z”而被分离。分离的离子由检测部33检测。
图2是示出接口部20的详细情况的剖视图。接口部20在气相色谱部10与质量分析部30之间、详细而言在图中右侧的柱温箱11与左侧的离子化室31之间，如后述那样固定地设置于真空外壳34。接口部20具备：分隔壁部24，具有分隔壁240以及凸缘241；管系21，固定于分隔壁240；加热块22，设置有加热器23；以及螺母部件25。加热器23例如使用筒形加热器。管系21内包有色谱柱12的试样出口侧管线12a，试样从管系21的前端导入离子化室31。管系21的前端侧以内外贯通分隔壁240的方式固定于分隔壁240。管系21通过焊接固定于分隔壁240。在管系21的前端安装有盖26。
在收纳有离子化室31、分离部32以及检测部33的真空外壳34形成有固定有分隔壁部24的开口340。通过将设置于分隔壁部24的凸缘241螺栓固定于真空外壳34，开口340被固定有管系21的分隔壁部24堵塞。在凸缘241与真空外壳34之间设置有真空密封件242。若将分隔壁部24固定于真空外壳34，则安装有盖26的管系21的前端部分插入离子化室31的开口310。
插入有柱12的管系21的图示右端区域插入柱温箱11内。在管系21的图示右端部的外周面形成有与形成于螺母部件25的内螺纹250螺合的外螺纹210。加热块22以包围管系21的周围的方式设置。例如，在圆柱状的加热块22形成有沿轴向贯通的贯通孔220，在该贯通孔220内插入有管系21。
通过将加热块22外插于管系21，使螺母部件25与管系21的外螺纹210螺合，从而加热块22以端面222与分隔壁240直接接触的方式固定于管系21。因此，分隔壁240不经由其他部件而被加热块22直接加热，能够成为与加热块22大致相等的温度。通过设为这样的结构，能够抑制从分隔壁240向真空外壳34的热传导，防止由经由分隔壁240的散热引起的管系21的温度降低，能够提高与管系21的轴向相关的温度均匀性。特别是，能够抑制管系21的真空外壳34侧的温度降低，与以往相比能够使管系21的柱温箱11侧与真空外壳34侧的温度均匀化。另外，分隔壁240的厚度被设定得较薄以使热阻变大，进而，通过设为凹形状，加热块接触区域与凸缘241之间的距离(即热阻)变大而构成。此外，通过设为凹形状，可使加热块接触区域接近管系21的前端，能够尽可能地加热到管系21的前端。
另一方面，在专利文献1所记载的发明的情况下，管系经由热阻部安装于分隔壁部，加热块与分隔壁部经由导热部件而热接触。但是，导热部件仅与分隔壁部的一部分接触，因此分隔壁部的温度有变得低于加热块的倾向，无法忽略从管系经由热阻部的热的逃逸。因此，管系的前端部分的温度与被加热器块加热的部分相比变低，与管系的轴向相关的温度均匀性降低。其结果为，容易产生试样(高沸点成分)向低温部分的吸附这样的问题。
进而，紧固螺母部件25从而按压加热块22的端面221，由此加热块22的端面222被按压于分隔壁240。其结果为，能够以简易的构造可靠地使端面222与分隔壁240接触，能够防止因组装作业的偏差引起的接触状态的偏差等。进而，紧固螺母部件25将端面222按压于分隔壁240，由此端面222相对于分隔壁240的接触面压力变大。其结果为，从加热块22向分隔壁240的热传导效率提高，能够进一步减小加热块22与分隔壁240的温度差。
例如，在图3所示的比较例那样的安装结构的情况下，将管系21收纳于形成于加热块22A的槽223而将加热块22B螺栓紧固于加热块22A，由此以夹入管系21的方式将加热块22A、22B固定于管系21。在比较例的情况下，未设置图2所示的螺母部件25那样的将加热块22A、22B按压于分隔壁240的结构，因此，由于组装作业的偏差，加热块22A、22B与分隔壁240之间的接触变得不充分或产生间隙，难以得到良好的接触状态。
图4、5是用于说明图2所示的本实施方式与图3所示的比较例的不同点的图，示出了管系21的轴向温度分布。图4示出离子化室31的温度为200℃、加热块22(22A、22B)的温度为250℃的情况，图5示出离子化室31以及加热块22(22A、22B)的温度为280℃的情况。在图4、5中，实线L1、L2示出本实施方式的情况下的温度分布，虚线L3、L4示出比较例的情况下的温度分布。在图4、5中，纵轴表示温度，横轴表示距管系21的前端的距离。距离d1是从管系前端到固定有管系21的分隔壁240的距离。即，若参照图2，则在横轴的距离d1中，管系21固定于分隔壁240，从分隔壁240插入至真空外壳34内的管系21的最前端相当于横轴的距离为零的位置。
参照图4进行说明。
在图2所示的本实施方式的情况下，分隔壁240以及管系21的分隔壁240的位置的图示右侧的区域被加热块22加热至250℃，离子化室31的壁部由加热器等维持在200℃。作为管系21的分隔壁固定区域中的散热，大致限于向离子化室31的热传导与来自管系21的向真空外壳34内突出的部分(图4的0～d1的区域)的散热。观察图4的管线L1时，从距离2×d1附近观察到温度的降低，前端的温度为245℃左右而略低于250℃，但管系21的整体的温度不均匀性小，高温部与低温部的温度差抑制在5℃左右。
另一方面，在图3所示的比较例的情况下，加热块22A、22B与分隔壁240之间存在间隙，成为分隔壁240不被加热块22A、22B直接加热的结构。通过凸缘241固定于真空外壳34的分隔壁240的温度容易低于加热块22A、22B的温度(250℃)。其结果为，管系21的热不仅从从分隔壁240突出的前端部散热，还经由分隔壁240向真空外壳34逃逸。另外，在加热块22A、22B与分隔壁240的接触不充分的情况下，也同样地无法忽略经由分隔壁240逃逸至真空外壳34的热。其结果为，如图4的管线L3所示，温度从前端3×d1附近开始降低，在前端降低至220℃附近。即，管系21的轴向的温度不均匀性变大，产生30℃左右的温度差。
参照图5进行说明。
图5示出将离子化室31以及加热块22(22A、22B)的温度保持为相同温度(＝280℃)的情况下的温度分布。在管线L2所示的本实施方式的情况下，示出与图4的L1大致相同的温度分布倾向，高温部与低温部的温度差也被抑制地较小，为3℃左右。其结果为，能够防止接口部20中的试样(高沸点成分)的吸附。
另一方面，在管线L4所示的比较例的情况下，从距离3×d1到距离d1大幅降低，从距离d1附近到前端上升。这对热经由分隔壁240从管系21的分隔壁固定部向真空外壳34侧逃逸的情况产生影响，在分隔壁固定部(距前端距离d1的位置)附近温度大幅降低。与管系21的轴向相关的高温部与低温部的温度差为15℃左右，大于管线L2的情况。
从图4、图5可知，在图3的比较例那样的构成中，分隔壁240的温度比由管系21的加热块22A、22B加热的部分的温度低，经由分隔壁240向真空外壳34侧的热移动较大。因此，管系21的固定部附近的温度降低变大，温度分布变得不均匀，在低温部容易产生试样(高沸点成分)的吸附。
(变形例1)
图6是示出上述的实施方式的变形例1的图。在变形例1中，在螺母部件25与加热块22的端面221之间设置有作为弹簧部件的碟形弹簧251。其他构成与图2所示的情况相同。通过旋转紧固螺母部件25，碟形弹簧251变形，加热块22在向分隔壁240的方向上被按压，端面222紧贴于分隔壁240。
这样，通过使用碟形弹簧251，可将端面222相对于分隔壁240的面压控制为与碟形弹簧251的弹簧常数对应的大小。在该情况下，也能够增大端面222相对于分隔壁240的面压，能够提高从加热块22向分隔壁240的热传导效率从而减小加热块22与分隔壁240的温度差。其结果为，与图2的构成的情况同样地能够将管系21的轴向的温度分布保持地更均匀。
另外，作为弹簧部件，只要是根据螺母部件25的紧固量(即旋转量)而弹性变形的部件，则并不限定于碟形弹簧251，例如也可以使用波形垫圈等。
然而，在图2所示的构成的情况下，若通过加热使加热块22热膨胀，则会产生在螺母部件25与管系21的螺合部施加过大的剪切应力的问题。另一方面，在图6所示的构成的情况下，由于加热块22的热膨胀被碟形弹簧251的变形吸收，因此能够防止剪切应力变得过大。
(变形例2)
图7是示出上述的实施方式的变形例2的图。在变形例2中，将一对固定板225作为以使加热块22与分隔壁部24接触的状态下进行固定的固定部设置于接口部20来代替图2所示的螺母部件25。加热块22由直径D1的圆柱区域与直径D2(＞D1)的圆柱区域构成，在它们的边界部分形成有环状的阶差面224。在凸缘241的上表面通过螺栓固定有将加热块22固定于分隔壁部24的一对固定板225，固定板225的前端、即形成为环状的固定板225的内周侧前端与加热块22的阶差面224抵接。
从加热块22的端面222到阶差面224的高度H1被设定为大于从分隔壁240的底板到凸缘241的上表面的高度H2(H1＞H2)。若将固定板225螺栓固定于凸缘241的上表面，则加热块22的直径D2的部分被夹持于固定板225与分隔壁240之间，成为加热块22的端面222被按压于分隔壁240的状态。另外，若由薄板或弹簧板那样的弹性变形的部件形成固定板225，则如图7所示，在螺栓固定时固定板225弹性变形。通过弹性变形的固定板225使加热块22的端面222被按压于分隔壁240。
这样，端面222以较大的面压与分隔壁240接触，由此从加热块22向分隔壁240的热传导效率提高，能够进一步减小加热块22与分隔壁240的温度差。其结果为，与图2的构成的情况同样地能够将管系21的轴向的温度分布保持地更均匀。另外，在上述的例子中设为一对固定板225，但固定板225的数量不限于2个，也可以设置一个环状的固定板，还可以设置3个以上矩形的固定板。
(变形例3)
如图3所示，在以夹入管路21的方式将加热块22A、22B固定于管路21的构成的加热块的情况下，也能够应用图2所示的螺母部件25、图7所示的螺母部件25以及碟形弹簧251。通过设为这样的构成，能够使加热块22A、22B的端面按压于分隔壁240，能够实现管系21的轴向温度分布的均匀性的提高。此外，也可以在加热块22A、22B形成图7所示那样的阶差面，利用固定板225固定加热块22A、22B。
(变形例4)
在图8所示的变形例4中，在管系21与开口110之间配置由热传导率低的材料形成的隔热部件111。通过设为这样的构成，能够防止热从管系21的裸露部分向外部气体逃逸。另外，在图6、7所示的变形例1、2中也能够应用隔热部件111。
本领域技术人员能够理解上述的例示性的实施方式以及多个变形例是以下方案的具体例。
[1]一方案的气相色谱质量分析装置具备：气相色谱部，具有对试样进行成分分离的色谱柱；质量分析部，设置于真空外壳内；接口部，将由所述气相色谱部进行了成分分离的试样导入至所述质量分析部，所述接口部具备：分隔壁部，以堵塞形成于所述真空外壳的开口的方式固定于所述真空外壳；管系，以内外贯通所述分隔壁部的方式固定于所述分隔壁部，内包所述色谱柱的试样出口侧管线而将所述试样导入至所述质量分析部；加热部，沿轴向加热所述管系；固定部，在使所述加热部与所述分隔壁部接触的状态下固定所述加热部。
加热部以通过固定部与分隔壁部接触的状态设置，因此分隔壁部被加热部直接加热。因此，能够降低分隔壁部与被加热部加热的管系的温度差，能够抑制热经由分隔壁部从管系向真空外壳逃逸。其结果为，内包色谱柱的管系的温度分布的均匀性提高，能够降低试样(高沸点成分)向低温部的吸附。
[2]在上述[1]所述的气相色谱质量分析装置中，所述固定部将所述加热部按压于所述分隔壁部。通过将加热部按压于分隔壁部，加热部与分隔壁部的接触部的面压进一步变大，从加热部向接触部的热传导效率提高。其结果为，分隔壁部与管系的温度差进一步降低。
[3]在上述[2]所记载的气相色谱质量分析装置中，所述加热部外插于所述管系，所述固定部可以是形成有与形成于所述管系的外周的外螺纹部螺合的内螺纹部的螺母部件，若使所述螺母部件相对于所述管系旋转紧固，则所述加热部以被按压于所述分隔壁部的方式固定。通过将加热部按压于分隔壁部，从而分隔壁部与加热部的温度差降低，能够抑制热从被加热部加热的管系经由分隔壁部向真空外壳逃逸。
[4]在上述[3]所述的气相色谱质量分析装置中，在所述螺母部件与所述加热部之间配置有弹簧部件。即使在加热部热膨胀的情况下弹簧部件也发生变形，因此能够防止在固定部与管系的螺合部施加过大的剪切应力。
[5]在上述[2]所述的气相色谱质量分析装置中，所述固定部也可以是固定于所述分隔壁部并在与所述分隔壁部之间夹持所述加热部的固定板。加热部被夹持在分隔壁部与固定板之间，能够增大加热部与分隔壁部的接触部的面压。
[6]在上述[1]至[5]的任一项所述的气相色谱质量分析装置中，所述管系是棒状部件，其具有以内外贯通所述分隔壁部的方式固定于所述分隔壁部的第1端部、与插入设置于所述气相色谱部的壳体的开口的第2端部，所述第2端部经由隔热部件插入所述开口。由于第2端部经由隔热部件插入开口，因此能够防止热从管系的裸露的部分向外部气体逃逸。
以上，对各种实施方式以及变形例进行了说明，但本发明并不限定于这些内容。在本发明的技术思想的范围内想到的其他方式也包含在本发明的范围内。
附图标记说明
1 气相色谱质量分析装置
10 气相色谱部
12 色谱柱
20 接口部
21 管系
22、22A、22B 加热块
23 加热器
24 分隔壁部
25 螺母部件
30 质量分析部
31 离子化室
32 分离部
33 检测部
34 真空外壳
111 隔热部件
210 外螺纹
225 固定板
240 分隔壁
250 内螺纹。

Claims (6)

1.一种气相色谱质量分析装置，其特征在于，具备：
气相色谱部，具有对试样进行成分分离的色谱柱；
质量分析部，设置于真空外壳内；
接口部，将由所述气相色谱部进行了成分分离的试样导入至所述质量分析部，
所述接口部具备：
分隔壁部，以堵塞形成于所述真空外壳的开口的方式固定于所述真空外壳；
管系，以内外贯通所述分隔壁部的方式固定于所述分隔壁部，内包所述色谱柱的试样出口侧管线而将所述试样导入至所述质量分析部；
加热部，沿轴向加热所述管系；
固定部，在使所述加热部与所述分隔壁部接触的状态下固定所述加热部。
2.如权利要求1所述的气相色谱质量分析装置，其特征在于，
所述固定部将所述加热部按压于所述分隔壁部。
3.如权利要求2所述的气相色谱质量分析装置，其特征在于，
所述加热部外插于所述管系，
所述固定部是形成有与形成于所述管系的外周的外螺纹部螺合的内螺纹部的螺母部件，
若使所述螺母部件相对于所述管系旋转紧固，则所述加热部以被按压于所述分隔壁部的方式固定。
4.如权利要求3所述的气相色谱质量分析装置，其特征在于，
在所述螺母部件与所述加热部之间配置有弹簧部件。
5.如权利要求2所述的气相色谱质量分析装置，其特征在于，
所述固定部是固定于所述分隔壁部并在与所述分隔壁部之间夹持所述加热部的固定板。
6.如权利要求1～5的任一项所述的气相色谱质量分析装置，其特征在于，
所述管系是棒状部件，具有以内外贯通所述分隔壁部的方式固定于所述分隔壁部的第1端部、与插入设置于所述气相色谱部的壳体的开口的第2端部，
所述第2端部经由隔热部件插入所述开口。
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