CN104737012A - 气相色谱仪装置 - Google Patents

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Abstract

气相色谱仪具备独立地调节分离柱的温度的柱组件。柱组件在分离柱形成为水平的状态下保持于恒温箱。柱组件具备：分离柱，其按成分分离试料气体；柱收纳构件，其通过隔热构件包围分离柱的周围，将所述分离柱收纳于内部，并且在分离柱与隔热构件之间具有用于使空气沿着分离柱流动的缝隙；加热器，其设置于柱收纳构件内，与分离柱直接或间接接触，对分离柱进行加热。柱收纳构件具备进气口和排气口，该进气口用于向分离柱与隔热构件之间的缝隙导入外部气体，该排气口用于排出该缝隙的空气。

Description

气相色谱仪装置
技术领域
本发明涉及一种具备柱组件的气相色谱仪装置，该柱组件收纳用于按成分分离气体化的试料的分离柱并控制该分离柱的温度。
背景技术
在以往的气相色谱仪装置中，一般采用将分离柱收纳于具备加热器的恒温箱内并进行分离柱的温度调节的方式。在恒温箱内设置有风扇，通过利用风扇搅拌恒温箱内的空气而使空气对流，从而均匀地加热恒温箱内的温度，调节分离柱的温度。在对分离柱进行冷却时，通过利用风扇向恒温箱内导入外部气体来置换恒温箱内的空气。
但是，在如上述那样通过对流式的恒温箱来控制分离柱的温度的方式中，由于恒温箱的热容量与分离柱相比非常大，因此难以使分离柱的温度迅速地升降。另外，由于使热容量大的恒温箱的温度升降，因此还存在消耗电力大的问题。
为了解决上述问题，提出了通过直接的热传导来调节分离柱的温度的方案。例如，在专利文献1中公开了如下内容：构成在分离柱上卷绕有电热线的组件，以与恒温箱独立的方式进行分离柱的温度控制，由此，使温度控制的对象的热容量比恒温箱的热容量小，从而提高温度控制的响应性。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利第6530260号公报
在专利文献1所公开的方法中，在分离柱上卷绕有电热线的组件不与外部气体隔开，存在分离柱容易受到外部气体的温度变动、对流的影响的问题。该问题能够通过利用隔热材料覆盖组件整体来解决，但是如此一来，对分离柱进行冷却时的散热效率降低，难以实现分离柱的迅速冷却。
发明内容
发明要解决的课题
因此，本发明的目的在于能够防止分离柱的温度受到外部气体的温度变动、对流的影响，并且能够迅速地进行分离柱的温度的升降。
用于解决课题的手段
本发明的气相色谱仪装置具备：柱组件，其具备：分离柱，其按成分分离试料气体；柱收纳构件，其通过隔热构件包围分离柱的周围，将所述分离株收纳于内部，并且在分离柱与隔热构件之间具有用于使空气沿着分离柱流动的缝隙；加热器，其设置于柱收纳构件内，与分离柱直接或间接接触，对分离柱进行加热；以及进气口和排气口，该进气口设置于柱收纳构件，用于向缝隙导入外部气体，该排气口设置在柱收纳构件的与进气口不同的位置，用于排出缝隙的空气；试料导入部，其用于向柱组件的分离柱导入试料气体；检测器，其用于检测由分离柱分离出的试料成分；以及恒温箱，其收纳用于将试料导入部与分离柱之间连接的流路、以及用于将检测器与分离柱之间连接的流路，并将所述流路的内部温度调节为恒定温度，柱组件在分离柱水平配置的状态下保持于恒温箱。
发明效果
在本发明的气相色谱仪装置中，由于在分离柱水平配置的状态下，柱组件保持于恒温箱，因此，能够在不使分离柱产生温度分布的情况下，以与恒温箱独立的方式调节分离柱的温度。
并且，在本发明的气相色谱仪装置的柱组件中，由于分离柱被隔热构件包围且收纳于柱收纳构件内，因此分离柱与外部气体隔离，能够抑制因外部气体的对流、温度变化的影响而导致分离柱的温度变动。由此，分析结果的再现性提高。此外，由于在分离柱与隔热构件之间设置有用于使空气沿分离柱流动的缝隙，并且在柱收纳部设置有用于向该缝隙导入外部气体的进气口以及用于排出缝隙的空气的排气口，因此在进行分离柱的冷却时，能够向柱组件内导入外部气体并使该外部气体在柱收纳构件与分离柱之间的缝隙流动，从而能够提高分离柱的冷却效率。由此，在使分离柱的温度上升时，能够通过利用隔热构件与外部气体隔离的效果来实现分离柱的迅速升温，在对分离柱进行冷却时，能够通过外部气体沿着分离柱流通的效果来实现分离柱的迅速冷却，因此，分离柱的温度调节所产生的等待时间缩短，分析动作的处理效率提高。
附图说明
图1A是示出气相色谱仪装置所具备的柱组件的一例的、在图1B的Y-Y位置处纵向切断时的剖视图。
图1B是将该柱组件在图1A的X-X位置处沿水平方向切断时的剖视图。
图2A是示出气相色谱仪装置所具备的柱组件的其他例的、在图2B的W-W位置处纵向切断时的剖视图。
图2B是将该柱组件在图2A的V-V位置处沿水平方向切断时的剖视图。
图3是示出气相色谱仪装置的一实施例的剖视图。
图4是示出气相色谱仪装置的其他实施例的剖视图。
图5是用于对柱组件的温度测定点进行说明的剖视图。
图6是示出将柱组件垂直配置并执行温度调节时的各测定点的温度的时间变化的曲线图。
图7是示出将柱组件水平配置并执行温度调节时的各测定点的温度的时间变化的曲线图。
图8是示出气相色谱仪装置的又一实施例的剖视图。
具体实施方式
在本发明的气相色谱仪装置中，柱组件可以在进气口侧或者排气口侧的任一方还具备用于从进气口向缝隙导入冷却风的风扇。如此一来，能够高效地向分离柱与隔热材料之间的缝隙导入冷却风，从而提高分离柱的冷却效率。
在上述情况下，优选为，风扇设置于进气口侧，在风扇与进气口之间设置有空气管道。如此一来，能够高效地向分离柱与隔热材料之间的缝隙导入外部气体。
在本发明的气相色谱仪装置的柱组件中，也可以采用如下方式：加热器与分离柱在彼此接触的状态下构成为一体，形成柱温调节体，在隔热构件与柱温调节体的上表面之间设置有缝隙，并且在隔热构件与柱温调部的下表面之间设置有缝隙。如此一来，从进气口导入的冷却风流过柱温调节体的上表面以及下表面，因此进一步提高分离柱的冷却效率。
作为用于加热分离柱的加热器，能够列举出板型加热器。在该情况下，分离柱固定为与板型加热器的一个平面接触的状态。由此，能够高效地对柱组件内进行加热。
可以在恒温箱中保持有多个柱组件。例如，通过将具有分离特性彼此不同的分离柱的两个以上柱组件搭载于恒温箱并串联连接，由此能够通过其他分离柱分离出利用一个分离柱无法分离的成分，并将其引导至检测器。
以下，参照附图对气相色谱仪装置的优选实施方式进行说明。
首先，使用图1A以及图1B，对气相色谱仪装置所具备的柱组件进行说明。
柱组件2通过将柱温调节体3收纳于柱收纳构件10内而构成。柱收纳构件10是立方体形状的构件，由外壁和配置在该外壁的内侧的隔热构件12构成。柱收纳构件10的外壁由例如不锈钢(SUS304)的金属形成，隔热构件12例如由玻璃棉形成。在柱收纳构件10的一个端面设置有开口部16，在另一个端面设置有开口部18。在柱收纳构件10的内部设置有空洞14，该空洞14的除了开口部16、18侧以外的部分的上下和侧方由隔热构件12包围。空洞14从开口部16通至开口部18，空气能够在柱收纳构件10内流通。
柱温调节体3配置在由隔热构件12包围的空洞14内。由流路基板构成的片状的分离柱4在配置在板型的加热器6上的状态下被按压板5、7从上下方向夹持而形成为一体，由此构成柱温调节体3。按压板5通过埋入空洞14的下侧的隔热构件12的基台8被支承为与隔热构件12分离的状态。在按压板5上，从下方起依次层叠有加热器6、分离柱4以及按压板7。需要说明的是，在该实施例中，基台8配置在与板型加热器6的四角对应的位置处，但只要是使空气在按压板5与其下侧的隔热构件12之间的缝隙中沿分离柱4流动的结构，则基台8可以采用任意结构。
在柱温调节体3的按压板7上设置有与分离柱4的一端连通的贯通孔19以及与另一端连通的贯通孔23，通过贯通孔19与分离柱4的一端连接的入口端口20以及通过贯通孔23与分离柱4的另一端连接的出口端口22设置于按压板7的上表面。入口端口20设置为用于将来自导入试料气体的试料导入部的毛细管(配管)连接起来，出口端口22设置为用于将与检测试料成分的检测器连通的毛细管连接起来。入口端口20以及出口端口22被引出至开口部19，以便能够从柱收纳构件10的外侧进行毛细管的连接。
在柱温调节体3的上表面与该柱温调节体3的上侧的隔热构件12之间存在间隙，并且在柱温调节体3的下表面与该柱温调节体3的下侧的隔热构件12之间存在缝隙。由此，能够从开口部16、18的一方的开口部向柱收纳构件10内导入外部气体，并能够通过柱温调节体3与隔热构件12之间的缝隙从另一个开口部排气。
需要说明的是，在上述实施例中，使用由流路基板构成的片型的分离柱4，然而也可以代替该片型的分离柱4而使用毛细管柱。在该情况下，也可以代替板型的加热器6而将电热线卷绕于毛细管柱来使用。
作为板型的加热器6，例如能够使用云母加热器、橡胶加热器以及陶瓷加热器。
接下来，使用图2A以及图2B对气相色谱仪装置所具备的柱组件的其他例进行说明。
对于该柱组件2a而言，由分离柱4a、加热器6a、按压板5a、7a构成的柱温调节体3a的上表面被作为保持构件的陶瓷臂24保持，在柱收纳构件10a内的空洞14a内支承为悬吊的状态。陶瓷臂24以从柱收纳构件10a的端面侧向空洞14a侧延伸的方式设置，以便保持柱温调节体3a的四角的位置。
与图1的实施例相同，空洞14a形成为除了开口部16a、18a侧以外的部分的上下和侧方被隔热构件12a包围的空间。在柱收纳构件10a的两端面设置有开口部16a、18a，外部气体能够在空洞14a中流通。按压板7a在一端侧具有缺口部26，在该缺口部26设置有分离柱4的入口端口20a以及出口端口22a。
根据上述结构，与使用图1A以及图1B进行说明的例子相同，在柱温调节体3a的上表面与该柱温调节体3a的上侧的隔热构件12a之间存在成为通气路的缝隙，并且在柱温调节体3a的下表面与该柱温调节体3a的下侧的隔热构件12a之间存在成为通气路的缝隙，能够将从开口部16a、18a的一方的开口部导入至柱收纳构件10a内的外部气体经由柱温调节体3a与隔热构件12a之间的缝隙从另一个开口部排出。由此，能够高效地对柱温调节体4a进行冷却。
使用图3对具备图1A以及图1B的柱组件2的气相色谱仪装置的一实施例进行说明。需要说明的是，在图3中，简要地示出了柱组件2的结构。
在恒温箱30的壳体32的上表面安装有试料导入部38以及检测器40。在壳体32的内部空间34收纳有毛细管42、44。毛细管42将试料导入部38与柱组件2之间连接起来，毛细管44将柱组件2与检测器40之间连接起来。
柱组件2安装于恒温箱30的壳体32的侧壁。柱组件2以设置有开口部18的端面朝向恒温箱30侧的方式，在使分离柱4水平的状态下固定于恒温箱30的壳体32。在安装有柱组件2的壳体32的侧壁设置有开口部，毛细管42、44的一端经由该开口部与柱组件2的端口20、22连接。
恒温箱30在隔热性的壳体32的内部空间34具有加热器(省略图示)以及风扇36，用于控制内部空间34的温度。柱组件2以与恒温箱30独立的方式进行分离柱4的温度控制。由于柱组件2的柱收纳构件10采用通过隔热材料12包围内部的空洞14的结构，因此能够在不受柱收纳构件10的外侧的温度变动、对流的影响的情况下控制分离柱4的温度。由于柱组件2与恒温箱30相比热容量较小，因此能够实现迅速的升温和冷却。
通过风扇36将恒温箱30的内部空间34的空气排出并减压，向内部空间34内导入外部气体，由此进行分离柱4以及恒温箱30内的冷却。外部气体向内部空间34的导入通过柱组件2实施。即，当恒温箱30的内部空间34通过风扇36被减压时，外部气体从柱组件2的开口部16导入，并通过柱组件2内的空洞14从开口部18导入至内部空间34。由此，外部气体沿分离柱4通过热容量较小的柱组件2内，因此能够实现分离柱4的迅速的冷却。柱组件2的开口部16构成用于向空洞14导入外部气体的进气口，开口部18构成用于从空洞14排出外部气体的排气口。
作为进一步提高分离柱4的冷却效率的方法，如图4所示，能够列举出在柱组件2的开口部16侧隔着空气管道46设置柱风扇48的方法。在对分离柱4进行冷却时，通过柱风扇48向柱组件2侧输送外部气体，由此增大沿着分离柱4流动的冷却风的风量，从而能够实现分离柱4的迅速的冷却。
需要说明的是，在图3以及图4的实施例中，柱组件2在分离柱4形成水平的状态(以下称作“横置”)下安装于恒温箱30，从而在柱组件2内不易产生温度分布，能够在柱组件2的主平面内均匀地控制分离柱4的温度。如果将柱组件2配置为形成分离柱4沿铅垂朝向配置的状态(以下称作“纵置”)，因热量的对流而在柱组件2内产生上下方向的温度分布，难以均匀地控制分离柱4的温度。
在图6以及图7中示出柱组件2内的温度的时间变化的数据。图6示出将柱组件2纵置时的测定温度的时间变化，图7示出将柱组件2横置时的测定温度的时间变化。如图5所示，在距分离柱4的一端侧20mm的位置a1、该位置a1附近的空气层中的位置a2、距分离柱4的另一端侧20mm的位置b1、以及该位置a2附近的空气层中的位置b2插入热电偶，进行温度的测定。a1与a2之间的间隔为60mm。
对图6以及图7进行比较可知，若将柱组件2纵置，即使从开始通过加热器6间隙加热起经过足够时间后温度达到稳定，也会在位置a1与b1之间、a2与b2之间产生温度差，与之相对，通过将柱组件2横置，位置a1与b1之间的温度差消失，位置a2与b2之间的温度差也变小。由此，通过将柱组件2设置成横置，能够改善柱组件2内的温度分布，均匀地控制分离柱4的温度。
需要说明的是，图3以及图4的气相色谱仪装置具备图1A以及图1B的柱组件2，但也可以代替图1A以及图1B的柱组件2而具备图2A以及图2B的柱组件2a。
在图3的实施例中，在恒温箱30安装有一个柱组件2，但本发明并不局限于此，也可以将两个以上的柱组件2安装于恒温箱30。
图8示出在恒温箱中保持有多个柱组件的气相色谱仪装置的一实施例。两个柱组件2-1、2-2以各自的分离柱4形成为水平的方式，彼此平行地安装于恒温箱30。柱组件2-1与柱组件2-2串联连接。试料导入部38经由毛细管42a与柱组件2-1的入口端口连接。柱组件2-1的出口端口与柱组件2-2的入口端口经由毛细管43而连接。柱组件2-2的出口端口经由毛细管44a而与检测器40连接。需要说明的是，该实施例的柱组件2-1、2-2既可以是图1的柱组件2，也可以是图2的柱组件2a。
附图标记说明
2  柱组件
4  分离柱
5、5a、7、7a  按压板
6、6a  加热器
8、8a  支承构件
10、10a  柱收纳构件
12、12a  隔热构件
14、14a  缝隙
16、16a  进气口
18、18a  排气口
20、20a  柱入口端口
22、22a  柱出口端口
24  陶瓷臂
26  切口部
30  恒温箱
32  恒温箱壳体
34  恒温箱内空间
36  恒温箱风扇
38  试料导入部
40  检测器
42、44  毛细管
46  空气管道
48  柱冷却风扇

Claims (6)

1.一种气相色谱仪装置，具备：
柱组件，其具备：分离柱，其按成分分离试料气体；柱收纳构件，其通过隔热构件包围所述分离柱的周围，将所述分离柱收纳于内部，并且在所述分离柱与所述隔热构件之间具有用于使空气沿着所述分离柱流动的缝隙；加热器，其设置于所述柱收纳构件内，与所述分离柱直接或间接接触，对所述分离柱进行加热；以及进气口和排气口，该进气口设置于所述柱收纳构件，用于向所述缝隙导入外部气体，该排气口设置在所述柱收纳构件的与所述进气口不同的位置，用于排出所述缝隙的空气；
试料导入部，其用于向所述柱组件的分离柱导入试料气体；
检测器，其用于检测由所述分离柱分离出的试料成分；以及
恒温箱，其收纳用于将所述试料导入部与所述分离柱之间连接的流路、以及用于将所述检测器与所述分离柱之间连接的流路，并将所述流路的内部温度调节为恒定温度，
所述柱组件在所述分离柱水平配置的状态下保持于所述恒温箱。
2.根据权利要求1所述的气相色谱仪装置，其中，
所述柱组件还在所述进气口侧或所述排气口侧的任一方具备风扇，该风扇用于从所述进气口向所述缝隙导入冷却风。
3.根据权利要求2所述的气相色谱仪装置，其中，
所述风扇设置于所述进气口侧，在所述风扇与所述进气口之间设置有空气管道。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的气相色谱仪装置，其中，
所述加热器与所述分离柱在彼此接触的状态下构成为一体，形成柱温调节体，
在所述隔热构件与所述柱温调节体的上表面之间设置有缝隙，并且在所述隔热构件与所述柱温调部的下表面之间设置有缝隙。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的气相色谱仪装置，其中，
所述加热器为板型加热器，所述分离柱固定为与所述板型加热器的一个平面接触的状态。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的气相色谱仪装置，其中，在所述恒温箱中保持有多个所述柱组件。
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