WO2019058476A1 - カラムオーブン - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a column oven for temperature control of an analytical column for liquid chromatography.
  • the mobile phase is sent in the analysis channel, the sample injected into the analysis channel is transported to the analysis column and separated, and the components separated in the analysis column are detected by the detector It does by doing.
  • an analysis column for separating a sample one in which a packing material is filled in a capillary is common. Since the resolution of the analytical column is temperature-dependent, if the temperature of the analytical column changes, the retention time of the sample components will change, and the reproducibility of the analytical result will deteriorate. Therefore, the analysis column is housed in a temperature control device called a column oven to perform temperature control.
  • the column oven holds the analytical column by a heat conductive heat block in a space surrounded by a heat insulating material, transfers heat from the heat block to the analytical column by heating the heat block, and regulates the temperature of the analytical column (See Patent Document 1).
  • the open / close cover is provided in the column oven.
  • To place the analytical column in the column oven open the cover of the column oven, hold the analytical column in the heat block in the column oven body, and connect the lines connecting the autosampler and detector to both ends of the analytical column. After that, it is necessary to do the work of closing the opening and closing cover.
  • connecting the piping to the analysis column installed in the column oven is complicated, so it is also proposed to provide a mechanism in the column oven that facilitates the installation and removal of the piping to the analysis column. It is done.
  • a column oven according to the present invention is surrounded by a wall made of a heat conductive material, a substantially closed space for housing an analysis column, a heater for heating the wall made of the heat conductive material, and the heat conductive material And a heat insulating material surrounding the outside of the wall surface. That is, in the present invention, the space in the column oven in which the analysis column is accommodated is made into a substantially sealed structure surrounded by heat conductive wall surfaces, and the wall surfaces surrounding the substantially sealed space are heated by a heater. The space was uniformly heated from the circumferential direction.
  • the column oven comprises an open / close cover and a column oven body having an open / close surface opened and closed by the open / close cover.
  • the column oven main body has a recess opened at the opening surface side for fitting and holding the analysis column from the opening surface side, and the inner wall surface of the recess is made of the heat conductive material
  • the open / close cover is made of the heat conductive material of the recess when the open / close cover closes the open / close surface of the column oven main body on the surface facing the open / close surface of the column oven main body.
  • the heat transfer plate is in close contact with the edge of the opening and seals the opening to form the substantially enclosed space.
  • the analysis column is held via a column holder made of a heat conductive material provided in the recess, and the heat of the heater is from the inner wall surface of the recess via the column holder.
  • the heat of the heater is transferred from the inner wall surface of the recess to the heat transfer plate, and the convection of the heat in the substantially enclosed space heats the analysis column;
  • the open / close cover preferably includes an elastic member for urging the heat transfer plate toward the open / close surface. Then, the heat transfer plate is pressed against the edge of the opening of the recess of the column oven main body, and the sealing property of the substantially closed space formed by the recess and the heat transfer plate is enhanced. Responsiveness to temperature control in the space is improved.
  • One end of the open / close cover may be connected to the column oven body by a hinge. Then, the opening and closing cover does not come off from the column oven main body, and the handling of the opening and closing cover when attaching and detaching the analysis column to the column oven becomes easy.
  • the space in the column oven in which the analysis column is accommodated is made into a substantially sealed structure surrounded by heat conductive wall surfaces, and the wall surface surrounding the substantially sealed space is heated by a heater. Since the heat from the heater is uniformly transmitted to the entire enclosed space, the responsiveness of temperature control of the space in which the analysis column is accommodated is improved. Thereby, the temperature of the analysis column can be performed accurately and uniformly.
  • the column oven 2 includes a column oven body 4 and an openable cover 6.
  • the base end portion of the opening / closing cover 6 is connected to one end portion of the column oven main body 4 by a hinge 8 so that the opening / closing surface 4 a of the column oven main body 4 can be opened and closed.
  • the column oven body 4 is provided with a recess 10 having an opening in the opening and closing surface 4a.
  • the recess 10 is for fitting the analysis column 12 in which the filler is filled in the capillary.
  • a column holder 14 for holding the analysis column 12 is provided in the recess 10.
  • the wall surface of the recess 10 is constituted by a heat transfer block 16 made of a metal material having a good thermal conductivity such as aluminum.
  • the column holder 14 is also made of a heat conductive metal material such as aluminum.
  • the heat transfer block 16 is exposed at the edge of the recess 10 of the opening and closing surface 4 a of the column oven body 4.
  • a heat transfer plate 18 is provided on the inner surface of the opening / closing cover 6, that is, the surface of the opening / closing cover 6 that faces the opening / closing surface 4a of the column oven body 4 when the opening / closing cover 6 is closed.
  • the heat transfer plate 18 has a shape corresponding to the recess 10 of the column oven body 4 and is provided to seal the opening of the recess 10 when the openable cover 6 is closed.
  • a heat insulating plate 20 is provided on the back of the heat transfer plate 18.
  • the heat transfer plate 18 is made of a heat conductive metal such as aluminum.
  • the heat insulating plate 20 is made of a heat insulating material such as polyethylene foam (for example, Softlon (a product of Sekisui Chemical Co., Ltd.)).
  • a heater 24 is embedded in the heat transfer block 16.
  • the heat of the heater 24 is directly transferred to the analysis column 12 via the heat transfer block 16 and the column holder 14.
  • the analysis column 12 is fixed to the heat transfer block 16 via the column holder 14, so that the heat transfer block 16 has a direct heat as compared with the case where the analysis column 12 is in direct contact with the heat transfer block 16. Transmission alone is insufficient to heat the analytical column 12.
  • the heat transfer plate 18 since the heat transfer plate 18 is in close contact with the heat transfer block 16 to form a substantially enclosed space made of a heat transfer material, the heat of the heater 24 is transferred via the heat transfer block 16. It is also transmitted to the plate 18.
  • the heat from the heater 24 is transmitted to all the wall surfaces of the substantially enclosed space 10 accommodating the analysis column 12, and the inside of the substantially enclosed space 10 is rapidly and uniformly heated by heat convection.
  • the analysis column 12 disposed in the substantially enclosed section can be sufficiently heated to an appropriate temperature by direct heat transfer and heat convection by heating.
  • the heat insulating plate 20 is also provided on the upper side of FIG.
  • the open / close cover 6 is configured to be opened and closed by the hinge 8, the open / close cover 6 is dropped when replacing the analysis column 12, and the open / close cover 6 is damaged, or an operator is injured or burnt. It is possible to prevent
  • the heat insulating plate 20 of the opening and closing cover 6 is held by a holding block 26, and the holding block 26 is attached to the opening and closing cover 6 via an elastic member such as a plate spring.
  • the elastic member interposed between the open / close cover 6 and the holding block 26 urges the heat transfer plate 18 toward the recess 10 as shown by the arrow in FIG. 2 when the open / close cover 6 is closed. It is provided to generate an elastic force in the direction of movement. Therefore, the degree of sealing in the substantially enclosed space can be enhanced, and heating by convection of heat in the substantially enclosed space can be appropriately performed.
  • a temperature sensor is attached to any of the column holder 14, the heat transfer block 16, and the heat transfer plate 18.
  • the output of the heater 24 is controlled based on the detection signal of the temperature sensor.

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Abstract

カラムオーブンは、熱伝導性材料からなる壁面で囲われ、分析カラムを収容するための略密閉空間と、前記熱伝導性材料からなる壁面を加熱するヒータと、前記熱伝導性材料からなる壁面の外側を囲う断熱材と、を備えている。すなわち、分析カラムが収容されるカラムオーブン内の空間を熱伝導性の壁面によって囲われた略密閉構造にし、その略密閉空間を囲っている壁面をヒータで加熱することによって略密閉空間をその周囲方向から均等に加熱するようにした。

Description

カラムオーブン
　本発明は、液体クロマトグラフ用の分析カラムの温度調節を行なうためのカラムオーブンに関するものである。
　液体クロマトグラフィーによる分析は、分析流路中で移動相を送液し、分析流路中に注入された試料を分析カラムへ搬送して分離し、分析カラムで分離された成分を検出器によって検出することにより行なう。試料を分離するための分析カラムとしては、キャピラリ内に充填剤が充填されたものが一般的である。分析カラムの分離能には温度依存性があるため、分析カラムの温度が変動すると試料成分の保持時間が変わってしまい、分析結果の再現性が悪化する。そのため、分析カラムはカラムオーブンと呼ばれる温度調節装置内に収容されて温度調節がなされる。
　カラムオーブンは、断熱材で囲われた空間内において熱伝導性のヒートブロックによって分析カラムを保持し、ヒートブロックを加熱することによってヒートブロックから分析カラムへ熱を伝え、分析カラムの温度を調節するように構成されている（特許文献１を参照。）。
特開２０１１－２５２７１９号公報
　ところで、カラムオーブンには開閉カバーが設けられている。分析カラムをカラムオーブン内に設置するには、カラムオーブンの開閉カバーを開け、カラムオーブン本体内のヒートブロックに分析カラムを保持させ、分析カラムの両端にオートサンプラや検出器へ通じる配管を接続してから開閉カバーを閉じるという作業を行なう必要がある。このような作業のうち、特にカラムオーブンに設置された分析カラムへの配管接続作業は煩雑であるため、分析カラムへの配管の着脱を容易にするような機構をカラムオーブン内に設けることも提案されている。
　カラムオーブン内にそのような機構を設けるためには、カラムオーブン内にある程度の空間が必要となる。開閉カバーによって開閉されるカラムオーブン内の空間は本来的に、十分な密閉空間にはなっていない。その上、カラムオーブン内の空間を広くとると、ヒートブロック温度に対してカラムオーブン内の空間の温度の追従性が悪くなり、分析カラムを均一かつ正確に温度制御することが難しくなる。
　そこで、本発明は、カラムオーブンの内部構造を改良し、内部空間を広くとっても分析カラムを均一かつ正確に温度制御することができるようにすることを目的とするものである。
　本発明に係るカラムオーブンは、熱伝導性材料からなる壁面で囲われ、分析カラムを収容するための略密閉空間と、前記熱伝導性材料からなる壁面を加熱するヒータと、前記熱伝導性材料からなる壁面の外側を囲う断熱材と、を備えている。すなわち、本発明では、分析カラムが収容されるカラムオーブン内の空間を熱伝導性の壁面によって囲われた略密閉構造にし、その略密閉空間を囲っている壁面をヒータで加熱することによって略密閉空間をその周囲方向から均等に加熱するようにした。
　好ましい実施形態では、前記カラムオーブンは、開閉カバー、及び前記開閉カバーによって開閉される開閉面を有するカラムオーブン本体を備えている。その場合、前記カラムオーブン本体は、前記分析カラムを前記開口面側から嵌め込んで保持するために前記開口面側が開口した凹部をもち、前記凹部の内側壁面が前記熱伝導性材料で構成されており、前記開閉カバーは、前記カラムオーブン本体の前記開閉面と対向する面に、当該開閉カバーが前記カラムオーブン本体の前記開閉面を閉じたときに、前記凹部の前記熱伝導性材料からなる前記開口の縁と密着し、前記開口を封止して前記略密閉空間を形成する前記熱伝導性材料からなる伝熱プレートを備えている。
　さらに好ましい実施形態では、前記分析カラムは前記凹部に設けられた熱伝導性材料からなるカラムホルダを介して保持されており、前記ヒータの熱は、前記凹部の内側壁面から前記カラムホルダを介して、前記分析カラムに直接的に伝達されるとともに、前記ヒータの熱は、前記凹部の内側壁面から前記伝熱プレートへと伝達され、前記略密閉空間内の熱の対流によって前記分析カラムが加熱されるように構成されている。
　上記の場合、前記開閉カバーは、前記伝熱プレートを前記開閉面側へ付勢する弾性部材を有することが好ましい。そうすれば、前記伝熱プレートが前記カラムオーブン本体の前記凹部の前記開口の縁に押し付けられ、前記凹部と前記伝熱プレートで形成される前記略密閉空間の密閉性が高まるので、前記略密閉空間内の温度制御に対する応答性が向上する。
　前記開閉カバーの一端部がヒンジによって前記カラムオーブン本体と連結されていてもよい。そうすれば、前記開閉カバーが前記カラムオーブン本体から脱落しなくなり、カラムオーブンへの分析カラムの着脱の際の前記開閉カバーの取扱いが容易になる。
　本発明に係るカラムオーブンでは、分析カラムが収容されるカラムオーブン内の空間を熱伝導性の壁面によって囲われた略密閉構造にし、その略密閉空間を囲っている壁面をヒータで加熱することによってヒータからの熱が略密閉空間全体に均等に伝わるようにしたので、分析カラムが収容される空間の温度制御の応答性が向上する。これにより、分析カラムの温度を正確かつ均一に行なうことができる。
一実施例のカラムオーブンの開閉カバーを開いた状態を示す斜視図である。 同実施例のカラムオーブンの開閉カバーを閉じた状態での内部構造を示す断面図である。
　以下に、本発明に係るカラムオーブンの一実施例について、図１及び図２を用いて説明する。
　図１に示されているように、カラムオーブン２はカラムオーブン本体４と開閉カバー６を備えている。開閉カバー６は、基端部がヒンジ８によってカラムオーブン本体４の一端部と連結されており、カラムオーブン本体４の開閉面４ａを開閉することができる。
　カラムオーブン本体４は開閉面４ａに開口をもつ凹部１０を備えている。凹部１０は、充填剤がキャピラリ内に充填されてなる分析カラム１２を嵌め込むためのものである。凹部１０内には分析カラム１２を保持するためのカラムホルダ１４が設けられている。凹部１０の壁面はアルミニウムなどの熱伝導性の良好な金属材料で構成された伝熱ブロック１６によって構成されている。カラムホルダ１４もアルミニウムなどの熱伝導性の良好な金属材料によって構成されている。カラムオーブン本体４の開閉面４ａの凹部１０の縁には伝熱ブロック１６が露出している。
　開閉カバー６の内側の面、すなわち開閉カバー６が閉じられたときにカラムオーブン本体４の開閉面４ａと対向する開閉カバー６の面には、伝熱プレート１８が設けられている。伝熱プレート１８はカラムオーブン本体４の凹部１０に対応する形状を有し、開閉カバー６が閉じられたときに凹部１０の開口を封止するように設けられている。伝熱プレート１８の背面には断熱プレート２０が設けられている。伝熱プレート１８は、伝熱ブロック１６と同様に、アルミニウムなどの熱伝導性の良好な金属によって構成されている。断熱プレート２０は、ポリエチレン発泡体（例えば、ソフトロン（積水化学工業の製品））などの断熱性材料によって構成されている。
　図２に示されているように、開閉カバー６が閉じられると、開閉カバー６に設けられた伝熱プレート１８の周縁部が凹部１０の縁に露出した伝熱ブロック１６に接し、それによって凹部１０の開口が伝熱プレート１８で封止される。これにより、分析カラム１２を収容する凹部１０は、熱伝導性材料からなる壁面で囲われた略密閉空間となる。
　伝熱ブロック１６にはヒータ２４が埋設されている。ヒータ２４の熱は、伝熱ブロック１６及びカラムホルダ１４を介して分析カラム１２へ直接的に伝達される。本実施形態においては、分析カラム１２はカラムホルダ１４を介して伝熱ブロック１６に固定されている都合上、伝熱ブロック１６に分析カラム１２を直接接触させる場合と比較すると、直接的な熱の伝達のみでは分析カラム１２の加熱が不十分である。しかし、本実施形態では、伝熱プレート１８が伝熱ブロック１６と密着することにより伝熱性材料からなる略密閉空間を形成しているので、ヒータ２４の熱は伝熱ブロック１６を介して伝熱プレート１８へも伝達される。これにより、分析カラム１２を収容する略密閉空間１０のすべての壁面にヒータ２４からの熱が伝わり、略密閉空間１０内が熱の対流によって迅速かつ均一に加熱される。その結果、略密閉区間内に配置された分析カラム１２は、直接的な熱の伝達と、熱の対流により加熱とによって、適切な温度まで十分に加熱することができる。
　伝熱ブロック１６の外側には、ポリエチレン発泡体（例えば、ソフトロン（積水化学工業の製品））などの断熱性材料からなる断熱ブロック２２が設けられており、伝熱プレート１８の外側（図２において上側）にも断熱プレート２０が設けられている。これにより、略密閉空間１０内がカラムオーブン２の周囲と熱的に分離され、環境温度の変動の影響を受けにくくなる。
　また、開閉カバー６の表面部分は、断熱プレート２０によって伝熱プレート１８と熱的に分離されているため、ヒータ２４からの熱によって高温になることがない。そのため、分析が終了した後の分析カラム１２の交換の際に、ユーザが高温の部分に触れることなく安全に分析カラム１２の交換作業を行なうことができる。また、開閉カバー６はヒンジ８によって開閉する構成を採用しているので、分析カラム１２の交換の際に開閉カバー６を落下させてしまい、開閉カバー６を破損したり、作業者が怪我や火傷をしたりすることを防止できる。
　また、開閉カバー６の断熱プレート２０は保持ブロック２６によって保持されており、保持ブロック２６は板バネなどの弾性部材を介して開閉カバー６に取り付けられている。開閉カバー６と保持ブロック２６との間に介在する弾性部材は、開閉カバー６が閉じられたときに、図２において矢印で示されているように、伝熱プレート１８を凹部１０側へ付勢する方向へ弾性力を発生させるように設けられている。したがって、略密閉空間における密閉度を高めることができ、略密閉空間内の熱の対流による加熱を適切に行うことができる。
　なお、図１及び図２では示されていないが、カラムホルダ１４、伝熱ブロック１６、又は伝熱プレート１８のいずれかに温度センサが取り付けられている。ヒータ２４の出力はその温度センサの検出信号に基づいて制御される。
　　　２　　　カラムオーブン
　　　４　　　カラムオーブン本体
　　　４ａ　　　開閉面
　　　６　　　開閉カバー
　　　８　　　ヒンジ
　　　１０　　　凹部
　　　１２　　　分析カラム
　　　１４　　　カラムホルダ
　　　１６　　　伝熱ブロック
　　　１８　　　伝熱プレート
　　　２０　　　断熱プレート
　　　２２　　　断熱ブロック
　　　２４　　　ヒータ
　　　２６　　　保持ブロック

Claims (5)

  1. 　熱伝導性材料からなる壁面で囲われ、分析カラムを収容するための略密閉空間と、
    　前記熱伝導性材料からなる壁面を加熱するヒータと、
    　前記熱伝導性材料からなる壁面の外側を囲う断熱材と、を備えているカラムオーブン。
  2. 　前記カラムオーブンは、開閉カバー、及び前記開閉カバーによって開閉される開閉面を有するカラムオーブン本体を備え、
    　前記カラムオーブン本体は、前記分析カラムを前記開口面側から嵌め込んで保持するために前記開口面側が開口した凹部をもち、前記凹部の内側壁面が前記熱伝導性材料で構成されており、
    　前記開閉カバーは、前記カラムオーブン本体の前記開閉面と対向する面に、当該開閉カバーが前記カラムオーブン本体の前記開閉面を閉じたときに、前記凹部の前記熱伝導性材料からなる前記開口の縁と密着し、前記開口を封止して前記略密閉空間を形成する前記熱伝導性材料からなる伝熱プレートを備えている、請求項１に記載のカラムオーブン。
  3. 　前記分析カラムは前記凹部に設けられた熱伝導性材料からなるカラムホルダを介して保持されており、
    　前記ヒータの熱は、前記凹部の内側壁面から前記カラムホルダを介して、前記分析カラムに直接的に伝達されるとともに、前記ヒータの熱は、前記凹部の内側壁面から前記伝熱プレートへと伝達され、前記略密閉空間内の熱の対流によって前記分析カラムが加熱される、請求項２に記載のカラムオーブン。
  4. 　前記開閉カバーは、前記伝熱プレートを前記開閉面側へ付勢する弾性部材を有する、請求項２又は３に記載のカラムオーブン。
  5. 　前記開閉カバーの一端部がヒンジによって前記カラムオーブン本体と連結されている、請求項２から４のいずれか一項に記載のカラムオーブン。
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