CN103424485A - 板状柱、温度调节系统以及气相色谱系统 - Google Patents

Abstract

板状柱、温度调节系统以及气相色谱系统。提供一种板状柱以在确保分析或其它操作的正确性的同时允许其内部流路的温度快速上升或下降。板状柱（10）包括：板状主体（11）；从主体（11）的周缘突出的突出部（12）和（13）；以及在主体（11）和突出部（12）和（13）中延伸的流体流通用流路（14）。流路（14）的中间部分设置在主体（11）中，而流路（14）的端部中的每一个均从主体（11）延伸通过突出部（12）或（13），端部中的每一个均在突出部（12）或（13）的末端处向外部开口。

Description

板状柱、温度调节系统以及气相色谱系统

技术领域

本发明涉及一种板状柱，其具有供流体（气体或液体）流经的流路以分离被引入流路的流体中的成分、分析这些成分，使得它们经历某种类型的反应，或者用于其它目的。本发明还涉及一种用于执行该板状柱的温度调节的温度调节系统以及具有该板状柱和温度调节系统的气相色谱系统。

背景技术

近年来，气相色谱系统已经被广泛地用于分离和/或分析气态样品中的成分。在气相色谱系统中一般使用两种类型的柱，即填充柱和毛细管柱，填充柱由填充有固定相的不锈钢管或玻璃管组成，并且毛细管柱由在内壁上涂布有固定相的石英管组成。在很多情况中，这些柱包含在对流炉中并且以使得它们的温度逐渐升高的方式被加热。通常地，柱的温度在样品引入时低。随着温度逐渐升高，样品中的成分依次地并且单独地分离。当最后的成分被分离时，温度高达200°C至400°C。因此，当完成了一次分析并且需要将新样品引入到柱中以开始下次分析时，必须快速地冷却热的柱和炉。然而，由于对流炉这种类型的炉具有大的热容量，因此阻碍了这种快速的温度调节。

为了解决这个问题，近年来，已经开发了由具有微小流路的金属基板或硅基板构成的板状柱。此外，也已经提出了如下的气相色谱系统：其能够通过对加热器块上的柱加压以通过热传导加热板状柱或冷却板状柱（从板状柱中汲取热量）来快速地提高或者降低板状柱的温度（例如，见非专利文献1）。

背景技术文献

非专利文献

非专利文献1：IEEJ电子和电子工程学报，2009年5月，第4卷，第3号，第358-364页（IEEJ Transactions on Electrical and Electronic Engineering,May2009,Volume4,Issue3,pp.358-364）

发明内容

发明要解决的问题

在图5中示出了根据非专利文献1的板状柱的结构。为了说明的方便，在该图中示出的、根据前述文献的板状柱在其中央处被切断。该板状柱具有由圆形玻璃基板91和硅基板92组成的层叠的本体90，在该本体90中涡旋状地形成微小的流路93。该流路93的入口端93a和出口端93b两者均在本体90的上侧开口。各开口均装配有由合金或类似材料制成的管路连接构件94。管路连接构件94通过阳极接合或者其它方法直接接合到柱本体90的上表面。通过将气体引入管路或气体排出管路连接到管路连接构件94，板状柱能够插入气相色谱系统的气体流路中。

在具有前述构造的传统的板状柱中，由于安装到柱的本体90的管路连接构件94的影响，在整个柱上的热容量的分布是不均匀的。因此，当温度快速地升高或者降低时，在流路中的温度分布可能是不均匀的并且导致了分析结果的不正确。

考虑到这个问题开发了本发明，并且本发明的目的是提供在确保分析或者其它操作的正确性的同时允许内部流路的温度快速地上升或者下降的板状柱。本发明还提供了用于调节这种板状柱的温度的温度调节系统，以及具有上述板状柱和温度调节系统的气相色谱系统。

用于解决问题的方案

根据目的在于解决前述问题的本发明的板状柱包括：a)板状主体；b）突出部，其从所述主体的周缘突出；以及c）流体流通用流路，其在所述主体和所述突出部中延伸，其中，所述流路的中间部分设置在所述主体中，而所述流路的端部从所述主体延伸通过所述突出部，所述端部中的每一个均在所述突出部的末端向外部开口，因而允许所述主体和所述突出部单独地且独立地经历温度调节。

在突出部的末端处使得流体流通用流路的两端向外部开口（即在突出部的末端处设置流路的入口和出口两者）允许在远离板状柱的主体的位置处将外部管路连接到流路。这允许主体具有小的、均匀的热容量，这样当主体温度快速地上升或下降时能防止主体内部的流路中温度分布的不均匀。突出部被设计成装配有用于外部管路连接的管路连接构件。尽管这种装配使得突出部的热容量的分布稍微不均匀，但能够通过在主体内部形成流路的最大可能部分或者利用大的时间常数（time constant）调节突出部的温度来减轻热容量的不均匀性的影响。

根据本发明的板状柱可以仅具有单一的突出部，并且流路的两个端部均延伸通过该单一的突出部。然而，期望设置两个或更多突出部并且将流路的端部中的每一个均延伸通过不同的突出部。与流路的两个端部均在同一突出部中形成的构造相比，本结构允许突出部中的每一个均具有较小的宽度，这对于阻碍主体和突出部之间的热传导是有利的。

在根据本发明的板状柱中，主体和突出部可以制成为单独的构件。然而，优选地是主体和突出部两者均形成在同一构件上，并且将该构件的一部分切掉以形成突出部。这种设计允许通过简单加工以低成本地制造板状柱。

对于前述板状柱的温度调节，目的在于解决前述问题的本发明还提供了一种温度调节系统，其包括：a)第一温度调节器，其用于调节所述主体的温度；b）第二温度调节器，其用于调节所述突出部的温度；以及c）控制器，其用于单独地且独立地控制所述第一温度调节器和所述第二温度调节器。

利用这种温度调节系统，板状柱的主体和突出部能够单独地并且独立地经受温度调节。因此，可以以如下方式控制该系统：使得利用相对小的时间常数来调节热容量相对均匀的主体的温度，而利用相对大的时间常数来调节热容量相对不均匀的突出部的温度。

根据目的在于解决前述问题的本发明的气相色谱系统包括前述的温度调节系统和具有用于气相色谱分析的固定相由流路的内壁承载的前述的板状柱。

发明的效果

至此所述，在根据本发明的板状柱、温度调节系统和气相色谱系统中，即使温度快速地上升或者下降，也能够在主体中的流路的整个区域上产生基本均匀的温度分布。因此，能够改进分析或其它操作的总处理能力而不会影响分析等的结果。

附图说明

图1是根据本发明的一个实施方式的板状柱的示意性构造图，其中（a）是平面图，（b）是（a）中线X-X处的截面图。

图2是示出根据实施方式的气相色谱系统的主要部件的构造的示意图。

图3是前述气相色谱系统的板状柱和周围部分的放大截面图。

图4是示出突出部的形状的另一示例的平面图。

图5是示出传统板状柱的一个示例的立体图。

附图标记说明

10板状柱

11主体

12第一突出部

13第二突出部

14流路

15第一开口

16第二开口

17上基板

18下基板

20炉

23加热器

24风扇

25第二温度传感器

26第一管路

27第二管路

30板温度调节器

31、32板状加热器

33绝热体

34第一温度传感器

40样品气化室

50检测器

60分析控制器

70个人计算机

81管路连接构件

84连接器块

具体实施方式

在下文中借助于实施方式说明实施本发明的方式。

图1是根据本发明的一个实施方式的板状柱的构造图。板状柱10具有矩形主体11以及从主体11的一侧突出的第一突出部12和第二突出部13。第一突出部12和第二突出部13两者在宽度上都小于主体11。

主体11、第一突出部12和第二突出部13由彼此层叠的具有0.3mm厚度的两个不锈钢的基板（在下文中被称为上基板17和下基板18）组成。主体11长度为10cm并且宽度为10cm。第一突出部12和第二突出部13中的每一个的长度为3cm-8cm且宽度为0.6cm。

板状柱10具有宽度为100μm-200μm、深度为50μm-100μm、且长度为7m-8m的内部流路14。流路14的中间部分形成在主体11中。流路14的端部分别地从主体11延伸通过第一突出部12和第二突出部13。各自用作流体的入口或者出口的第一开口15和第二开口16分别地设置在第一突出部12的末端和第二突出部13的末端。通过第一开口15和第二开口16，流路14在两端处与外部空间连通。在板状柱10中的流路14应该被设计成使得主体11包括流路14的最大部分（至少一半）。为了这个目的，如图1所示，在本实施方式中的流路14在主体11的内部多次折返。

应该注意，前述的尺寸和材料仅是示例，而并非对本发明的限制。例如，可以使用诸如除不锈钢以外的金属、玻璃、硅或树脂等多种材料制造上基板17和下基板18。还能够采用不同的材料分别制造上基板17和下基板18。

在下文中说明用于制造根据本实施方式的板状柱10的方法。首先，在下基板18的一侧形成将要作为流路14的槽，同时在上基板17中形成将要作为第一开口15和第二开口16的两个通孔。两个基板以形成槽的面在内侧的方式彼此平行配置。在通孔与槽的端部对齐之后，两个基板通过粘合、硬钎焊或其它方法彼此层叠。然后，上基板17和下基板18两者被同时冲压以获得具有主体11、第一突出部12和第二突出部13的前述形状。

对于以前述方法制造以用作气相色谱分析用的分离柱的板状柱10，必须将用于气相色谱分析的液相（固定相液体）涂布到流路14的表面。此外，在涂布液相之前，优选在流路表面上进行改质处理以使流路表面上存在的吸附部位不起作用并且改进液相在流路表面上的润湿性（即润湿的程度）。具体地，这能够采用如下的方法达成：首先，从板状柱10的第一开口15或第二开口16将玻璃涂覆材料注入到流路14中以使得流路表面涂覆有上述材料，随后注入硅烷偶联剂以改质流路表面。然后，将液相注入到表面改质过的流路14中。结果，液相由流路14的表面承载。

参考图2和图3在下文中说明根据本发明的一个实施方式的气相色谱系统。图2是根据本实施方式的气相色谱系统的示意性构造图。图3是本气相色谱系统的板状柱和周围部分的放大截面图。根据本实施方式的气相色谱系统是用于通过利用具有前述构造的板状柱10分析样品的系统。与传统的气相色谱系统类似，本气相色谱系统包括炉20、样品气化室40和检测器50，以及用于调节板状柱10的主体11的温度的板温度调节器30。本气相色谱系统进一步包括用于控制前述部件的操作的分析控制器60以及控制分析控制器60和处理由检测器50产生的检测信号的个人计算机70（图2中的“PC”）。

在根据本发明的气相色谱系统中，板温度调节器30对应本发明的第一温度调节器，而炉20对应第二温度调节器。分析控制器60对应本发明的控制器。

板温度调节器30位于邻接炉20的位置处。板温度调节器30的内部空间通过形成于炉20的壁21的开口22与炉20的内部空间连通。当板状柱10处于使用状态时，板状柱10的主体11包含在板温度调节器30中，而其第一突出部12和第二突出部13通过开口22突出到炉20中。均由陶瓷加热器、云母加热器、橡胶加热器或者相似类型的加热器组成的一对板状加热器31和32彼此平行地设置在板温度调节器30中。板状柱10的主体11放置在板状加热器31和32之间，由此加热主体11。板温度调节器30的内壁表面覆盖有绝热体33。用于测量主体11的温度的第一温度传感器34安装到板状柱10的、位于板温度调节器30内部的上表面。不同于在主体11的两侧上具有两个板状加热器31和32的本构造，系统可以仅在主体11的上侧或下侧设置一个板状加热器。

炉20是一般用在气相色谱系统中的对流类型的炉。炉20包含用于加热内部空气的加热器23和用于搅动加热了的空气的风扇24。还设置有用于测量炉20内部的温度的第二温度传感器25。如前所述，板状柱10的第一突出部12和第二突出部13被插入到该炉20中。炉20还包含用于引入来自样品气化室40的载气和气态样品并且将它们传送到板状柱10的第一管路26，和用于将来自板状柱10的样品成分传送到检测器50的第二管路27。

第一突出部12和第二突出部13中的每一个均安装用于将第一管路26或第二管路27连接到板状柱10的第一开口15或第二开口16的管路连接构件81。管路连接构件81可以通过粘合、硬钎焊或其它方法直接接合到板状柱10的表面上。然而，更优选地是将管路连接构件81设计成使得其能够自由地安装到板状柱10且从板状柱10移除。这种设计能够使管路连接构件81在第一突出部12和第二突出部13通过形成于壁21的开口22从板温度调节器30侧插入炉20中之后、连接到板状柱10的第一突出部12和第二突出部13。这对于减小开口22的竖直的尺寸以便抑制板温度调节器30和炉20之间的热传递是有利的。

在图3中示出了使用能够自由地安装或移除的管路连接构件81的结构的一个示例。在这个示例中，管路连接构件81设置在块状构件（在下文中被称为“连接器块84”）上。该连接器块84用作将管路连接构件81安装到第一突出部12或第二突出部13用的适配器。连接器块84由上块82和下块83组成，而管路连接构件81装配在上块82的上侧。该上块82具有在其中心部分形成的作为流路82a的通孔。该流路82a的上端与形成在管路连接构件81的中心部分中的通孔81a连通。用于将连接器块84安装到板状柱10的过程如下：首先，由金属或类似材料制成的垫圈85围绕板状柱10的第一开口15和第二开口16的每一个放置，此后上块82和下块83被定位成使得从上面和下面夹持第一突出部12或第二突出部13的末端部。然后，上块82和下块83彼此朝向地通过夹具机构（未示出）被夹持。结果，垫圈85变得扁平，使得板状柱10中的流路14和上块82中的流路82a之间密封连接。

利用板温度调节器30中的第一温度传感器34和在炉20中设置的第二温度传感器25检测到的温度的信息被传送到分析控制器60。在个人计算机70的管理下，分析控制器60控制气相色谱系统的每一个部件的操作。基于前述的温度信息，分析控制器60适当地控制板温度调节器30中的板状加热器31和32以及炉20中的加热器23和风扇24使得板温度调节器30的温度和炉20的温度被分别地调节到个人计算机70规定的温度。

用于允许使用者给出各种命令或者设定分析条件的输入单元71和用于显示诸如设定分析条件、分析进度或者分析结果等各种信息的显示单元72被连接到个人计算机70。通过执行安装在个人计算机70上的专用的控制和处理软件程序，可以执行各种控制和处理。

在根据本实施方式的气相色谱系统中，取决于包含在样品中的成分的种类或者其它因素执行在整个分析期间温度维持在同一水平的恒温分析，或者在分析过程中温度上升的升温分析。在这些分析中的任何一种中，根据在个人计算机70中预先设定的温度曲线执行板温度调节器30和炉20的温度控制。

在恒温分析的情况中，分析控制器60控制板温度调节器30中的板状加热器31和32以及炉20中的加热器23和风扇24，使得利用第一温度传感器34和第二温度传感器25检测到的值被分别维持在温度曲线中规定的恒定值处。在升温分析的情况中，分析控制器60控制板温度调节器30中的板状加热器31和32，使得第一温度传感器34的检测值按照温度曲线中的规定而逐渐上升，同时控制炉20中的加热器23和风扇24，使得第二温度传感器25的检测值维持在温度曲线中规定的恒定值处。为了防止样品中高沸点成分的液化，炉20中的温度应该设定成比板温度调节器30能达到的最高温度高（例如，高5°C-10°C）。

在下文中说明通过根据本实施方式的气相色谱系统所进行的升温分析的详细过程。首先，将预定量的样品溶液注入到样品气化室40中。由此气化的样品通过载气传送到第一管路26中并且通过管路连接构件81，以从第一开口15引入到板状柱10的流路14中。在这个过程中，炉20维持在超过样品中的成分的沸点的高温（例如，410°C）状态。因此在气化的样品中的成分能够到达主体11而不会被吸收到第一管路26上或者第一突出部12中的流路14上。在分析开始时，板温度调节器30被控制而具有相对低的温度（例如，50°C-100°C），流入到主体11中的气化的样品暂时收集（trap）在流路14中并且被冷凝。然后，随着板温度调节器30的温度逐渐上升，样品成分按沸点上升的顺序开始在流路14中流动。在通过主体11和第二突出部13之后，从第二开口16流出的成分进入第二管路27中。在板温度调节器30到达预设的最大温度（例如，400°C）之前，样品中的成分将从板状柱10中完全地排出。被排出的成分流经第二管路27，以最终通过检测器50进行检测。由于炉20仍然维持在前述的高温状态，即使具有最高沸点的成分也能够到达检测器50而不会在从主体11中流出之后被吸收到第二突出部13中的流路14上或者第二管路27上。

因而，在根据本实施方式的气相色谱系统中，用于连接板状柱10中的流路14和外部管路（即第一管路26和第二管路27）的管路连接构件81能够安装在远离包含流路14的最大部分的主体11的位置处。该设计允许板状柱10的主体11具有小的、均匀的热容量，使得即使主体11的温度快速地上升或者下降，也能够在流路14的整个区域上产生基本均匀的温度分布。因而，能够改进分析的总处理能力而不会影响分析的结果。另一个有利效果是将管路连接构件81放置在板温度调节器30的外部使得能够减小板温度调节器30的厚度。这种设计降低了板温度调节器30的热容量并且允许温度更快速的上升或者下降。还将降低用于上述柱的温度调节的电力消耗的量。

第一突出部12和第二突出部13装配有管路连接构件81，并因而具有大的、不均匀的热容量。然而，由于这些部分位于炉20中并且利用与用于主体11的时间常数相比要大的时间常数来调节它们的温度，因此这不会导致严重的问题。

第一突出部12和第二突出部13的薄片形状阻碍了主体11与突出部12和13之间的热传导。因此，即使当主体11的温度被调节到与第一突出部12和第二突出部13不同的温度时，它们也不会显著地影响彼此。

至此已经借助于实施方式说明了实施本发明的方式。应该注意：本发明并不限于前面的实施方式，而是能够在本发明的主旨范围内适当地改变。例如，不同于板状柱10具有从主体11延伸的两个突出部（第一突出部12和第二突出部13）并且流路14的入口端和出口端分别形成在两个突出部12和13中的前述实施方式，可以制造仅具有一个突出部并且流路的入口端和出口端两者均形成该突出部中的板状柱。

在图1中的示例中，第一突出部12和第二突出部13具有从基部到末端的、几乎相同的宽度。然而，这不是仅有的可能形式。例如，如图4所示，可以使得它们的末端部分比其它部分宽。在这种情况中，末端部分由于安装到其上的管路连接构件必须足够宽（例如，0.6cm或更大），然而，从抑制主体11和突出部之间的热传导的观点出发，其它部分应该优选地在能够在内部形成流路14的范围内尽可能地薄（例如，大约0.6mm）。

在前面的示例中，主体和突出部一体地制成。然而，它们还可以被制成为单独的构件。一个可能的示例是由作为主体的板状构件和作为突出部的管状构件组成的结构，其中主体的内部流路的两端在主体的一侧面上开口，并且管状构件分别接合到这些开口端。当单独的构件因而被用作主体和突出部时，例如，可以由金属等具有相对高的导热率的材料制造主体并且由石英等具有相对低的导热率的材料制造突出部。另一方面，当主体和突出部被一体制造时，可以通过诸如冲压或线切割的低成本方法制造突出部，使得能够以比使用需要接合加工的单独构件的情况低的成本制造整个部件。

在前面的示例中，突出部沿着与主体相同的平面延伸。然而，这不是仅有的可能的设计。还可以使突出部在与前述平面相交的方向上延伸。

根据本发明的板状柱不仅能够作为用于气相色谱分析的板状柱使用，还可以被用作所谓的微反应器，即具有使流体在其中经历某些反应的内部流路的基板，或者被用作由具有内部流路的基板构成的流动单元，流体流经该内部流路以被预定类型的检测器检测。通常，板状柱能够被应用到使用允许流体流经其内部流路的基板从而在流体中分离成分、分析那些成分或者使得它们经历某种反应的任何装置。类似地，根据本发明的温度调节系统不仅适用于气相色谱系统中的板状柱的温度调节，而且还适用于前述各种装置的温度调节。

Claims (6)

1.一种板状柱，其包括：

a）板状主体；

b）突出部，其从所述主体的周缘突出；以及

c）流体流通用流路，其在所述主体和所述突出部中延伸，

其中，所述流路的中间部分设置在所述主体中，而所述流路的端部从所述主体延伸通过所述突出部，所述端部中的每一个均在所述突出部的末端向外部开口，因而允许所述主体和所述突出部单独地且独立地经历温度调节。

2.根据权利要求1所述的板状柱，其特征在于，所述主体设置有两个或更多突出部，并且所述流路的端部中的每一个均延伸通过不同的突出部。

3.根据权利要求1或2所述的板状柱，其特征在于，所述主体和所述突出部两者均形成在同一构件上，且切除所述构件的一部分以形成所述突出部。

4.根据权利要求1或2所述的板状柱，其特征在于，用于气相色谱分析的固定相由所述流路的内壁承载。

5.一种温度调节系统，其用于调节板状柱的温度，所述板状柱包括：板状主体；突出部，其从所述主体的周缘突出；以及流体流通用流路，其在所述主体和所述突出部中延伸，所述流路的中间部分设置在所述主体中，而所述流路的端部从所述主体延伸通过所述突出部，所述端部中的每一个均在所述突出部的末端向外部开口，

所述温度调节系统包括：

a）第一温度调节器，其用于调节所述主体的温度；

b）第二温度调节器，其用于调节所述突出部的温度；以及

c）控制器，其用于单独地且独立地控制所述第一温度调节器和所述第二温度调节器。

6.一种气相色谱系统，其包括：

板状柱，所述板状柱包括：

板状主体；

突出部，其从所述主体的周缘突出；以及

流体流通用流路，其在所述主体和所述突出部中延伸，所述流路的中间部分设置在所述主体中，而所述流路的端部从所述主体延伸通过所述突出部，所述端部中的每一个均在所述突出部的末端向外部开口，并且用于气相色谱分析的固定相由所述流路的内壁承载；并且

温度调节系统，所述温度调节系统包括：

第一温度调节器，其用于调节所述主体的温度；

第二温度调节器，其用于调节所述突出部的温度；以及

控制器，其用于单独地且独立地控制所述第一温度调节器和所述第二温度调节器。

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