CN1212370A - 气相色谱质谱仪 - Google Patents

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Abstract

一气相色谱质谱仪,有介于气相色谱柱和置于真空室中离子化腔之间的样品导管,其加热机制为:用与导管接触的加热单元加热;用加热单元和该腔之间的连接棒向有第一热阻的该腔传热;在该腔与真空室间有压盖,以从该腔向真空室传热。将样品导管直接加热,温度与加热单元同。因真空室热容量大且在室温下,加热单元经连接棒向该腔传热,再经压盖传向真空室。平衡态下,该腔温度介于加热单元与真空室温度间,可设定热导部件和第一第二热阻之比确定温度。

Description

气相色谱质谱仪
本发明涉及一种在气相色谱部分(GC)与质谱部分(MC)之间有一个界面部分的气相色谱质谱仪(GC/MS)。
在一个气相色谱质谱仪中，通常是将样品分离成气相色谱部分的—个色谱柱的一系列组份，而同时又使这些组份穿过质谱部分的界面部分，从而顺序地对这些组份进行质谱分析。如图3中所示，载气以一个恒定的速度流经气相色谱部分中的气相色谱柱12，气相色谱柱12又被柱炉13加热至一个合适的温度。当一个样品被注入注入器11时，样品随时间的流逝而被分离成其各个基本组份，而这些组份又顺序地穿过界面部分20而被引入质谱部分30中的电离室31。这些组分的分子在受电子轰击的情况下被电离室31中的电子电离，并且所提的离子被离子透镜32会聚并被引入四极过滤器33(或其它质谱仪)。在四极过滤器33的四个棒上施加一个重叠的直流电压及一个射频电压，这样相应于所施加的电压的具有一定质量数(即离子的质荷比m/z)的那些离子就能穿过四极过滤器33，并进入离子检测器34。
柱12的温度依待分析的组分及其它因素而设定在100-300℃的范围内。通常该温度值都是根据待分析组分的沸点而定。如果柱12端部的样品温度下降，则样品的流量就会减少，分析的精确度就会下降。这就是为什么要将界面部分20加热到与柱12大致相同温度的原因。将电离室31加热到使所述样品分子稳定电离所需的温度，该温度一般比界面部分20低几十摄氏度。
这样，在常规的气相色谱质谱仪中，需要分别加热界面部分20和电离室31，因此需要分别给它们配备一套加热装置，并使之分别与界面部分20和电离室31联接。因此常规的气相色谱质谱仪的主要缺点就是它提高了装置的成本。装置的另一个缺点是，由于电离室31位于不锈钢制的真空室35之中，电离室31的维护工作(例如清洗工作)非常麻烦：首先需要将导线从真空室35中拆下，然后要将电离室31从真空室35中取出，最后才能从电离室31中取出加热单元。
图4示出了一种改进了的界面部分20，其中与气相色谱柱(图4中未示出)相连的毛细管21伸进不锈钢制的界面线22并由界面线22护持住，并且加热单元23与界面线22相连。界面线22在其朝向质谱部分30的端部与热阻适当的连接环24相接。连接环24与界面线22及电离室31热连接。如前所述，由于可使电离室31的温度低于界面线22的温度，界面线22将直接被加热单元23加热，并且电离室31又被界面线22通过连接环24直接加热。这种结构只需要一个加热单元23，而电离室31中不需要加热单元，这样就降低了成本，便于电离室31的维护。
然而，图4中的气相色谱质谱仪也有一些缺点。由于电离室31是被界面线22的热量加热，因此在界面线22的温度稳定下来之前，电离室31的温度一直是不稳定的，因此需要一段时间才能进行正式的样品分析。另一个缺点是，由于界面线22上的一部分直接由加热单元23所加热，而另一部分不但不能被连接环24加热，反而会向连接环24传递热量，因此界面线22较长时沿长度方向的温度肯定不会是均匀的。这样会降低装置的分析精度。装置另外的一个缺点是，由于电离室31直接被连接环24加热，因此很难对其进行精确的温度控制。
本发明致力于解决这些问题，提供了一种结构简单、对界面部分及电离室加热机制更好的气相色谱质谱仪。
根据本发明的气相色谱质谱仪，在气相色谱柱及电离室之间设置了一个样品导管，电离室位于一个真空室中，该气相色谱质谱仪还包括：
一个与样品导管接触的加热单元，用于加热样品导管；
一个设置在加热单元及电离室之间的第一热导部件，用于从加热单元向具有一第一热阻值的电离室传递热量；以及
一个设置在电离室及真空室之间的第二热导部件，用于从电离室向具有一第二热阻值的真空室传递热量。
还可以在样品导管和真空室之间设置一个第三热导部件。所述的第三热导部件的热阻应大于第一和第二热导部件的热阻。
本发明的样品导管(或界面线)与电离室之间不导热，它们各自独立地被各自的加热单元所加热：样品导管直接由加热单元加热，而电离室间接地通过第一电导部件加热。于是样品导管的温度基本上与加热单元的温度相同。真空室由于其中还要容纳电离室，因此其热容量较大，并且其温度较加热单元而言非常低，通常为室温。于是热量就从加热单元通过第一热导部件传向电离室，并且又从电离室通过第二热导部件传向真空室。当处于平衡态时，电离室的温度在加热单元与真空单元之间，并且该温度值由第一和第二热导部件的第一和第二热阻之比决定。确定第一和第二热导部件的第一和第二热阻可以通过选择适当热导的金属或者调整各部件相对于热流的横截面积来确定。可以用多个部件来构成每一个热导部件，就这种方案而言可以很方便地通过组配各种部件来调整所述的热导部件的热阻。
热阻很大的第三热导部件可以隔绝被真空室中加热单元所加热的样品导管的热传递，所述的第三热导部件热容量很大，通常牌处于室温。这种结构确保了可以对热导管及电离腔进行迅速加热及精确的温度控制。
如上所述，由于样品导管和电离腔分别由各自的加热单元所加热，当被加热时它们彼此之间几乎不对对方造成什么影响。由于这个原因，可以分别对样品导管和电离腔进行精确的温度控制，并且可以在一个很短的时间内使其温度稳定下来。
样品导管只对处于其中的样品流及周围大气传递热量，所以与个前所述的常规的气相色谱质谱仪相比，装置中加热元件附近处与距其较远处的温度差非常小。
可以很方便地把本发明的样品导管和电离腔的温度设定在适当的值上。原因如下：样品导管的温度几乎与加热元件的温度相同，电离腔的温度可由第一热导部件和第二热导部件的热阻之比确定。
不需要为电离腔配备一个单独的加热单元。这样，依据本发明，可以降低气相色谱质谱仪的成本，并且可以避免如前所述的对电离腔所进行的麻烦的维护工作。
图1是本发明气相色谱质谱仪的一个截面图。
图2是本发明一个实施例的热连接图。
图3是一个常规的气相色谱质谱仪的总体示意图。
图4是一个常规的气相色谱质谱仪的接口附近处的截面图。
本发明的气相色谱质谱仪如下所述。图1示出了一个气相色谱质谱仪的横截面图，其中质谱仪部分30与图4中所示的质谱仪部分相似。接口部分20是本发明的一个特色，其中加热单元23环绕界面线22并与之接触。可热单元23包括一个加热盒23a及一个温度传感器23b，并且可以调节加热盒23a的功率，使传感器23b所检测到的温度值保持在一个预定水平上。
界面线22由加热单元23在其接触面上直接加热。连接棒25与加热单元23相连，并且连接棒25又通过一个压盖26与离子化腔31的侧壁相连。压盖26与质谱部分30的不锈钢制的真空室35的开口相配合，并且与真空室35的离子化腔31接触。在压盖26上设置一个孔28，以使界面线22能从中而入。一个封闭盖27与孔28和界面线22的周围接触，以使离子化腔31在真空室35中保持气密。封闭盖27可用与连接棒25和压盖26相类似的材料制成，但应选择使之热阻较大，以便离子化腔31和界面线22能保持热绝缘。
图2示出了系统的热连接关系图。加热单元23和离子化腔31由一个第一热导元件连接起来，所述的第一热导元件由连接棒25和压盖26的一个小部分26a构成，其热阻为R1。离子化腔31和真空室35由一个第二热导元件连接起来，所述的第二热导元件由压盖26的一个部分26a构成，其热阻为R2。将加热单元23加热到温度T0并使之保持在这个温度下。温度T0依目标部分而定，通常在100-300℃之间。加热单元23直接把界面线22加热到T0并使之保持在这个温度下。另一方面，由于真空室35与周围大气相通，热容量很大，所以真空室35的温度T1将保持在周围环境温度(室温)附近。所以，通过将上述的热阻R1和R2的比值R1/R2设定为一个适当的值，可以将离子化腔31的温度T2设定为温度T0和T1之间的一个值。
当温度达到温度平衡状态时，
T2=R2·(T0-T1)/(R1+R2)+T1
如上所述，由于可以对加热单元23的温度进行精确的控制，并且真空室35的热容量很大，温度T0和T1几乎可以说是稳定的。在刚刚开始加热后，离子化腔31的温度T2就迅速达到平衡，并且平衡温度可一直保持在一个稳定的水平上。
可以用各种各样的材料来制作连接棒25、压盖26和封闭盖27。当需要这些部件的热阻较小时，可以用诸如铝、铜或黄铜等高热导金属。当需要这些部件的热阻较大时，可以用诸如不锈钢等低热导金属。也可以用改变部件横截面积的方式来调整部件的热阻(或热导)。因此，对需要很高热阻的压盖27而言，可以采用不锈钢来制造，并且在保证适当的结构强度的前提下需把其横截面积做得尽可能小。
显然，按照上述教导的精神，可以对本发明作出很多改进和变化。因此可以认为，本发明的保护范围应由所附的权利要求而不是上述说明书来确定。

Claims (7)

1、一种气相色谱质谱仪，包括一个用来连接气相色谱柱和一个设置在真空室中的离子化腔的样品导管，所述的气相色谱质谱仪包括：
设置得与样品导管相接触的加热部件，用来加热样品导管；
设置在加热部件与离子化腔之间的第一热导部件，用来从加热部件向热阻为第一热阻的离子化腔传导热；以及
设置在离子化腔与真空室之间的第二热导部件，用来从离子化腔向热阻为第二热阻的真空室传导热。
2、如权利要求1所述的气相色谱质谱仪，其中在样品导管与真空室之间设置一个第三热导部件，所述的第三热导部件的热阻比第一和第二热导部件的热阻都大。
3、如权利要求2所述的气相色谱质谱仪，其中第一和/或第二热导部件由多个热导元件构成。
4、如权利要求3所述的气相色谱质谱仪，其中第一热导部件通过一个用来连接加热部件和一个压盖的一部分的连接棒而构成，所述的压盖用来封闭真空室的开口并用来连接连接棒和离子化腔。
5、如权利要求4所述的气相色谱质谱仪，其中第二热导部件由压盖的另一个部分构成。
6、如权利要求2所述的气相色谱质谱仪，其中设置第一热阻和第二热阻的阻值时应使二者之比所对应的离子化腔的预定温度介于加热部件的温度与真空室的温度之间。
7、如权利要求2所述的气相色谱质谱仪，其中通过选择一种具有适当的特定热阻的金属并且将第一热阻部件或第二热阻部件的横截面积设置为一个适当值的方式，而把第一热阻和第二热阻中的每一个设定为一个预定值。
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