JP4701855B2

JP4701855B2 - ガスクロマトグラフ質量分析装置

Info

Publication number: JP4701855B2
Application number: JP2005180034A
Authority: JP
Inventors: 勝博中川; 雄紀坂本
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2005-06-21
Filing date: 2005-06-21
Publication date: 2011-06-15
Anticipated expiration: 2025-06-21
Also published as: JP2007003190A

Description

本発明は、例えば空気中の環境汚染物質の分析等に用いて好適なガスクロマトグラフ質量分析装置に関する。

空気中の環境汚染物質、例えば各種の揮発性有機化合物（ＶＯＣ：Ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ）はシックハウス問題の原因物質としてその測定技術の確立が急務とされている。近年はＶＯＣよりもさらに沸点の高い有機化合物群であるＳＶＯＣ（Ｓｅｍｉ−ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ）も含めて環境汚染源となり得る有機化合物は１００種を越えると言われる。これら多種の物質を分離して定性・定量するための分析装置としては分離定性能力の高いガスクロマトグラフ質量分析装置（以下、ＧＣ／ＭＳと記す）が多用される。例えば特許文献１には多成分の大気中ＶＯＣを分析するために、広いダイナミックレンジを持つ水素炎イオン化検出器と定性能力に優れた質量分析装置とを併用するＧＣ／ＭＳが提案されている。

しかし、如何にＧＣ／ＭＳが分離能力に優れているとはいえ、１本のカラムによる１回の分析でこれらの多数の成分を分離することは困難であるから、カラムを替えて少なくとも２回に分けて分析する必要がある。例えば、比較的低沸点のＶＯＣを分析するキャピラリカラムとしては内径０．３２ｍｍ、長さ６０ｍ、液相膜厚１．０μｍのＲｔｘ６２４（商品名）が好適であり、これをカラム温度４０°Ｃから２３０°Ｃまで昇温して用いる。一方、より高沸点のＳＶＯＣを分析するには、内径０．２５ｍｍ、長さ３０ｍ、液相膜厚０．２５μｍのＲｔｘ５ｍｓ（商品名）を４５°Ｃから３２０°Ｃまで昇温して用いる。

特開２００４−２０５３１３号公報

ＶＯＣからＳＶＯＣまで広範囲の有機物質群をガスクロマトグラフィで分離するには、上記のように少なくとも２本のカラムに分けて分析する必要がある。このように複数のカラムに分けて分析を行う方法として、１）分析の途中でカラムを取り替える、２）所要台数のＧＣ／ＭＳを用意し、それぞれに所要のカラムを取り付け、別個に分析する、３）１台のＧＣ／ＭＳのガスクロマトグラフ部に所要の複数本のカラムを同時に取り付けておく、等が考えられる。第１の、途中でカラムを取り替える方法は、分析の都度カラムを取り替える作業が煩わしく、また取り替えのために一旦装置を停止しなければならず、その後再起動して安定化を待つ時間のロスが大きい。第２の、複数台のＧＣ／ＭＳを用いる方法は、設備コストが掛かり、またその設置スペースも必要となる。第３の、複数本のカラムを同時に装着しておく方法は、各カラムの耐熱性について考慮する必要があり、カラムの組み合わせによっては同時装着ができない場合がある。

前述のＶＯＣとＳＶＯＣの分析用カラムの組み合わせはまさにこの同時装着ができない場合に当たる。即ち、前述したＶＯＣ分析用のカラムは最高使用温度が２５０°Ｃであるが、ＳＶＯＣを分析する際のカラムオーブンの温度は最高３２０°Ｃに達し、ＶＯＣ分析用カラムの最高使用温度を越えるから、これら２つのカラムを同じカラムオーブン内に装着することはできない。従って、手間と時間の掛かる第１の方法か、または費用とスペースを費やす第２の方法によっているのが実状である。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、温度条件の異なる複数のカラムを同時に装着しておくことが可能なＧＣ／ＭＳを提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するために、それぞれ少なくとも試料導入部とキャピラリカラムとカラムオーブンとを備えた複数のガスクロマトグラフ部と質量分析部とを組み合わせてＧＣ／ＭＳを構成する。このように構成することにより、各ガスクロマトグラフ部に装着した複数のカラムをそれぞれの分析目的に応じた最適の温度条件で用いることが可能となる。

本発明は上記のように構成されているので、温度条件の異なる複数のカラムを同時に装着することが可能となり、その結果として、分析途中でカラムを取り替えたり温度設定を変更する必要がなく、時間と労力のロスがなくなる。また、複数台のＧＣ／ＭＳを設備する場合に比べて、装置購入の初期コストを削減できる。

本発明が提供するＧＣ／ＭＳは次のような特徴を有する。即ち、第１の特徴は複数のガスクロマトグラフ部を備えて構成された点にあり、第２の特徴は前記ガスクロマトグラフ部のうちのいくつかとインターフェイスとの間をカラムオーブンの温度から独立して温度制御されるトランスファーラインで連結するように構成された点である。
従って、最良の形態の基本的な構成は、これら複数のガスクロマトグラフ部を有する構成とカラムオーブンの温度から独立して温度制御されるトランスファーラインを有する構成とを具備するＧＣ／ＭＳである。

図１に本発明の一実施例を示す。以下図示例に従って説明する。
同図において、１及び２はガスクロマトグラフ部であって、インターフェイス３を介して質量分析部５に連結されてＧＣ／ＭＳを形成する。ガスクロマトグラフ部１は、キャリアガス源６から供給されるキャリアガスの流れを制御する流量制御部１４、キャリアガスの流れに試料を導入する試料導入部１２、これに接続されるキャピラリカラム１１、このキャピラリカラム１１を収容するカラムオーブン１３及びその温度を制御する温度制御部１５等で構成される。ガスクロマトグラフ部２も同様に、流量制御部２４、試料導入部２２、キャピラリカラム２１、カラムオーブン２３及び温度制御部２５等で構成される。

インターフェイス３は、カラムからの溶出ガスをキャリアガスも含めて質量分析部５に導入するキャピラリ直結形と呼ばれるタイプであり、ここでは２本のキャピラリを並行して接続できるものが用いられる。インターフェイス３の一部は質量分析部５に隣接するカラムオーブン１３内に突出しており、ここでキャピラリカラム１１の末端が、固定相を持たないキャピラリチューブ３１を介してインターフェイス３に接続される。
ガスクロマトグラフ部２は質量分析部５に隣接して配置できないので、キャピラリカラム２１の末端はトランスファーライン４を介してインターフェイス３に連結される。トランスファーライン４は、キャピラリカラム２１の末端に接続された固定相を持たないキャピラリチューブ４１を加温する配管ラインであって、図２にその構造の一例を示す。

図２に示すように、トランスファーライン４は、内部にキャピラリチューブ４１が緩挿された金属管４２、その金属管４２の外側に捲装された絶縁ヒータ４３、及びその外側を覆う断熱被覆４４で構成され、図示しない温度制御装置で絶縁ヒータ４３への供給電力を制御することにより温度制御されるものである。

上記のように構成された本実施例装置の動作を、ＶＯＣとＳＶＯＣの分析を例として以下に説明する。
ＶＯＣの分離にはガスクロマトグラフ部１を当て、キャピラリカラム１１として内径０．３２ｍｍ、長さ６０ｍ、液相膜厚１．０μｍのＲｔｘ６２４（商品名）をカラムオーブン１３内に装着する。ガスクロマトグラフ部２はＳＶＯＣの分離に用い、キャピラリカラム２１として内径０．２５ｍｍ、長さ３０ｍ、液相膜厚０．２５μｍのＲｔｘ５ｍｓ（商品名）をカラムオーブン２３内に装着する。カラムオーブン１３、２３の初期温度はそれぞれ４０°Ｃ、４５°Ｃ、またトランスファーライン４の温度は約２５０°Ｃに設定する。

分析はＶＯＣ、ＳＶＯＣのどちらから先に行ってもよいが、例えば、先ずガスクロマトグラフ部１の試料導入部１２に試料を導入し、カラムオーブン１３を所定のプログラムに従って昇温しながら試料中のＶＯＣの分離を行う。導入された試料はキャピラリカラム１１で各成分に分離され、インターフェイス３を経て質量分析部５に導かれ、ここで質量数に応じた分離が行われてＶＯＣ各成分のマススペクトル等のデータが出力される。
続いてガスクロマトグラフ部２の試料導入部２２に試料を導入し、同様にしてＳＶＯＣ各成分のデータが出力され、これらＶＯＣ、ＳＶＯＣのデータを総合して最終の分析結果を得る。

このように、２本のキャピラリカラム１１、２１はそれぞれ別のカラムオーブン１３、２３に収容されるので、相互に干渉されることなく最適の温度条件で分析できる。また、少し離れて位置するガスクロマトグラフ部２からの溶出成分も加温されたトランスファーライン４を経て質量分析部５に導かれるので、コールドスポットによる試料成分の凝縮や吸着の問題が生じることもない。

以上、一実施例について説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、実施例１におけるガスクロマトグラフ部２と同様のガスクロマトグラフ部をさらに増設して、３台以上のガスクロマトグラフ部を有するＧＣ／ＭＳを構成することも可能である。また、トランスファーライン４の構造に関しても、金属管４２として適当な電気抵抗を有する管材を選定して用い、金属管４２自体に直接通電して加熱する等の変形例を挙げることができる。

本発明はＧＣ／ＭＳに利用できる。

本発明の一実施例を示す図である。本発明の一実施例の細部構造を示す図である。

符号の説明

１ガスクロマトグラフ部
２ガスクロマトグラフ部
３インターフェイス
４トランスファーライン
５質量分析部
６キャリアガス源
１１キャピラリカラム
１２試料導入部
１３カラムオーブン
１４流量制御部
１５温度制御部
２１キャピラリカラム
２２試料導入部
２３カラムオーブン
２４流量制御部
２５温度制御部
３１キャピラリチューブ
４１キャピラリチューブ
４２金属管
４３絶縁ヒータ
４４断熱被覆

Claims

ガスクロマトグラフ部と質量分析部とが一のインターフェイスを介して接続されて成るガスクロマトグラフ質量分析装置であって、前記ガスクロマトグラフ部がそれぞれ少なくとも試料導入部とキャピラリカラムとカラムオーブンとを備えた複数のガスクロマトグラフで構成され、前記インターフェイスは一のガスクロマトグラフのカラムオーブン内に一部が突出し、前記一のガスクロマトグラフのキャピラリカラム末端は前記インターフェイスの突出部に接続され、一方、他のガスクロマトグラフのキャピラリカラム末端は、前記一のガスクロマトグラフのカラムオーブン内に収容され前記他のガスクロマトグラフと前記インタフェイスの突出部との間を連結する配管内を通って前記インターフェイスの突出部に接続され、かつ、前記配管に各々のガスクロマトグラフのカラムオーブンの温度から独立して温度制御する温度制御手段を設けたことを特徴とするガスクロマトグラフ質量分析装置。