SU1689845A1 - Способ анализа органических соединений в газовой хроматографии и устройство дл его осуществлени - Google Patents
Способ анализа органических соединений в газовой хроматографии и устройство дл его осуществлени Download PDFInfo
- Publication number
- SU1689845A1 SU1689845A1 SU874313898A SU4313898A SU1689845A1 SU 1689845 A1 SU1689845 A1 SU 1689845A1 SU 874313898 A SU874313898 A SU 874313898A SU 4313898 A SU4313898 A SU 4313898A SU 1689845 A1 SU1689845 A1 SU 1689845A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- gas
- collector
- analysis
- thermal emitter
- mixture
- Prior art date
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к газовому анализу и предназначено дл высокочувствительного детектировани аминов, гидразинов и их производных в воздухе и смес х веществ при их газохроматографическом анализе. Целью изобретени вл етс повышение точности и чувствительности анализа органических соединений, ионизирующихс путем поверхностной ионизации. Детектор содержит коаксиально расположенные термоэмиттер, выполненный в виде стакана с нагревательным элементом , расположенным с внешней стороны поверхности, и цилиндрический коллектор, установленный внутри эмиттера с зазором. Выходной конец хроматографи- ческой колонки введен в переходной штуцер на всю длину коллектора вдоль его оси. Вспомогательный газ подаетс в пространство между выходным концом хроматогра- фической колонки и коллектором ионов, и смешивание его с компонентами разделенной смеси происходит непосредственно у ионизирующей поверхности. 2 с.п. ф-лы, 2 ил. сл с
Description
Изобретение относитс к области газового анализа и предназначено дл высокочувствительного детектировани аминов, гидразинов и их производных в воздухе и смес х веществ при их газохроматографическом анализе. Изобретение может быть использовано при аттестации капилл рных хроматографических микроколонок, при испытании новых полимерных материалов с точки зрени соответстви их санитарно-гигиеническим нормам, а также в средствах контрол окружающей среды и условий труда.
Цель изобретени - повышение точности и чувствительности анализа органических соединений, ионизирующихс путем поверхностной ионизации.
На фиг.1 изображено устройство дл анализа органических соединений; на фиг.2 - диаграммы.
Поверхностно-ионизационный детектор (ПвИД) состоит из коллектора 1, термоэмиттера 2, нагревательного элемента 3 с токоподводами 4, переходного штуцера 5 дл соединени ПвИД с концом 6 хроматог- рафической микроколонки 7, штуцеров 8 и 9 дл ввода вспомогательного газа и вывода отработанных газов, электрометрического вывода 10 дл регистрации ионного тока коллектора 1 и термопары 11 дл контрол
о с ю
00
ел
температуры термоэмиттера 2 Выходной конец 6 хроматогрэфической колонки 7, размещенной в термостате 12, введен через штуцер 5 внутрь коллектора 2 с зазором вдоль его оси на всю его длину.
Подачу вспомогательного газа в ПвИД осуществл ют независимо от подачи компонент анализируемой смеси через штуцер 8, расположенный на поверхности переходного штуцера 5. Смешивание вспомогательного газа и компонент анализируемой смеси производ т непосредственно у ионизирующей поверхности термоэмиттера 2.
Анализ осуществл ют следующим образом .
Дл данного типа колонки выставл ют рекомендованные скорость подачи газа-носител и тип газа-носител . Включают нагрев термостата 12 хроматографической колонки, после установлени рабочей температуры включают нагрев термоэмиттера 2, выполненного в виде полого стакана, например , из молибдена с внутренним диаметром 6 мм и длиной 10 мм, путем подачи электропитани на токоподводы нагревательного элемента 3, например из нихромо- вой проволоки. Устанавливают рабочую температуру термоэмиттера 2 и подают на него потенциал, отталкивающий ионы к коллектору 1, производ т напуск вспомогатель- ного газа и осуществл ют подбор оптимальных условий анализа следующим образом.
В систему ввода проб ввод т дл анализа контрольную смесь. Компоненты разделенной смеси с выходного конца 6 хроматографической колонки 7 направл ют на ионизирующую поверхность термоэмиттера 2, одновременно на ту же поверхность подают независимо вспомогательный газ через зазор между коллектором 1, которым служит цилиндр, например, из нержавеющей стали с наружным диаметром 4,5 мм и выходным концом 6 колонки 7. Вспомогательный газ стабилизирует термозмиссион- ные свойства ионизирующей поверхности, Испарившиес с нее ионы собирают на коллекторе и регистрируют изменени ионного тока во времени, т.е. получают хроматог- рамму ионизирующихс путем поверхностной ионизации компонент смеси. Затем измен ют скорость подачи вспомогательного газа и записывают хроматограмму контрольной смеси дл последовательного р да скоростей подачи вспомогательного газа. Из сравнени хроматограмм выбирают скорость подачи вспомогательного газа, обеспечивающую максимальную интенсивность и наилучшее разрешение линий, соответствующих отдельным компонентам смеси.
После подбора оптимальных условий анализа осуществл ют хроматографирова- ние анализируемых смесей.
На фиг.2 приведены хроматографические пики триэтипамина массой 1- г, температура поверхности термоэмиттера 390°С, ускор ющее напр жение 200 В. В качестве газа-носител использован гелий при скорости подачи его через колонку
0 5 мл/мин. Скорость подачи вспомогательного газа-воздуха 20 мл/мин. Температура термостата хроматографической колонки .100°С. Пик 13 получен при независимой подаче вспомогательного газа и компонент
5 анализируемой смеси, пик 14.получен дл случа подачи в ПвИД смеси вспомогательного газа и компонент разделенной в колонке анализируемой смеси через тройник, подключенный между выходом капилл р0 ной колонки и детектором.
Видно, что в результате независимой подачи вспомогательного газа и компонент разделенной смеси в ПвИД и смешивани их непосредственно у ионизирующей
5 поверхности возросли амплитуда хроматог- рафического пика и суммарный регистрируемый ионный ток, а посто нна времени ПвИД уменьшилась.
Введение выходного конца хроматогра0 фической колонки на всю длину коллектора, например на рассто ние 0,7-1 мм от поверхности эмиттера, позвол ет завершать хро- матографическое разделение смеси непосредственно у ионизирующей поверх5 ности. Выполнение термоэмиттера в виде стакана с внутренней рабочей поверхностью и размещение внутри него коллектора позвол ет упростить контроль температуры за счет возможности установлени пр мого
0 контакта термопары с термоэмиттером, что повышает надежность контрол условий анализа и соответственно, его точность. Соотношение диаметров коллектора и микроколонки выбирают из услови обеспечени
5 требуемой скорости подачи вспомогательного газа, создающей оптимальные услови теплообмена и получени максимального коэффициента использовани анализируемого вещества. Кроме того, расположение
0 выходного конца хроматографической колонки внутри коллектора с зазором позвол ет использовать образующийс между стенками коллектора и этим выходным концом канал дл подачи термоизолированного
5 за счет теплообмена со стенкой коллектора вспомогательного газа непосредственно на ионизирующую поверхность. При этом подбором скорости подачи и температуры вспо- могательного газа можно обеспечить услови , при которых температура коллектора станет ниже температуры деструкции молекул.
Таким образом, снижаетс дестабилизирующее воздействие вспомогательного газа на поверхность термоэмиттера и повышаетс чувствительность анализа. Кроме того, за счет создани независимых каналов подачи анализируемой смеси и вспомогательного газа и ионизирующую поверхность создаетс возможность интенсивной вентил ции рабочего объема ПвИД, что повышает разрешение при регистрации пиков разделенных в колонке и выход щих друг за другом компонент смеси.
Claims (2)
1. Способ анализа органических соединений в газовой хроматографии, включающий хроматографическое разделение смеси в колонке, подачу в поверхностно-ионизационный детектор (ПвИД) вспомогательного газа и компонент разделенной смеси анализируемого газа в количествах, обеспечивающих при рабочих температурах иони- зирующей поверхности посто нство коэффициента поверхностной ионизации, и измерение ионного тока с коллектора детектора , отличающийс тем, что с целью повышени точности и чувствительности анализа, подачу вспомогательного газа в ПвИД осуществл ют независимо от подачи
компонент разделенной смеси, а смешивание газов производ т непосредственно у ионизирующей поверхности.
2. Устройство дл анализа органических соединений в газовой хроматографии, содержащее ПвИД в составе коаксиально расположенных коллектора и термоэмиттера, токоподвод щих вводов, штуцеров дл ввода вспомогательного и вывода отработанных газов и хроматографическую колонку,
соединенную с детектором через переходной штуцер, отличающеес тем, что, с целью повышени точности и чувствительности анализа, термоэмиттер выполнен в виде стакана с нагревательным элементом,
расположенным с внешней стороны поверхности термоэмиттера, цилиндрический коллектор установлен внутри термоэмиттера с зазором, выходной конец хроматогра- фической колонки введен с зазором внутрь
коллектора вдоль его оси на всю его длину, а штуцер дл подачи вспомогательного газа установлен на поверхности переходного штуцера.
QmpaSoma
HblU- - ,..
газ
Анализируема смесь
Фиг.
Фиг. г
Priority Applications (13)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU853908835A SU1693536A1 (ru) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | Поверхностно-ионизационный детектор органических соединений |
| SU874313898A SU1689845A1 (ru) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | Способ анализа органических соединений в газовой хроматографии и устройство дл его осуществлени |
| FI884718A FI884718A (fi) | 1985-06-11 | 1988-10-13 | Foerfarande foer analysering av organiska foereningar vid kromatografi och anordning foer genomfoerande av foerfarandet. |
| CH3830/88A CH678113A5 (ru) | 1985-06-11 | 1988-10-13 | |
| US07/257,440 US5028544A (en) | 1985-06-11 | 1988-10-14 | Method of analysis of organic compounds in chromatography and apparatus for performing this method |
| DE3835081A DE3835081A1 (de) | 1985-06-11 | 1988-10-14 | Verfahren und einrichtung zur analyse organischer verbindungen mittels der chromatographie |
| IT8822313A IT1230554B (it) | 1985-06-11 | 1988-10-14 | Metodo di analisi di composti organici in cromatografia e dispositivo per la sua realizzazione. |
| FR8813584A FR2622012A1 (fr) | 1985-06-11 | 1988-10-14 | Procede d'analyse organique chromatographique et dispositif pour la realisation de ce procede |
| CN88108450.6A CN1035358A (zh) | 1985-06-11 | 1988-10-14 | 有机化合物的色谱分析方法及实现该方法用的装置 |
| DD32078388A DD275743A5 (de) | 1987-10-16 | 1988-10-14 | Verfahren und Einrichtung zur Analyse organischer Verbindungen in der Chromatografie |
| JP63260342A JPH01212349A (ja) | 1985-06-11 | 1988-10-15 | クロマトグラフィーによる有機化合物の分析方法及び該方法を実施するための装置 |
| GB8824249A GB2213268A (en) | 1985-06-11 | 1988-10-17 | Analysis of organic compounds in chromatography |
| PL27533588A PL275335A1 (en) | 1985-06-11 | 1988-10-17 | Method of analyzing organic compounds by chromatography and apparatus therefor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874313898A SU1689845A1 (ru) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | Способ анализа органических соединений в газовой хроматографии и устройство дл его осуществлени |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1689845A1 true SU1689845A1 (ru) | 1991-11-07 |
Family
ID=21330754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU874313898A SU1689845A1 (ru) | 1985-06-11 | 1987-10-16 | Способ анализа органических соединений в газовой хроматографии и устройство дл его осуществлени |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1689845A1 (ru) |
-
1987
- 1987-10-16 SU SU874313898A patent/SU1689845A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Бражников В.В. Дифференциальные детекторы дл газовой хроматографии. -- М.: Наука, 1974. Зандберг Э.Я. и др. Высокочувствительный детектор аминов и их производных. - ЖАХ, 1980, вып.6, т.35, с. 1188. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hall | A highly sensitive and selective microelectrolytic conductivity detector for gas chromatography | |
| US4705616A (en) | Electrophoresis-mass spectrometry probe | |
| US5014009A (en) | Detector for gas chromatograph for detecting ammonia and amine compounds | |
| CN110308211A (zh) | 挥发性有机物在线检测仪和方法 | |
| CN106483186A (zh) | 一种离子化质谱检测装置及其应用 | |
| US5028544A (en) | Method of analysis of organic compounds in chromatography and apparatus for performing this method | |
| US5083450A (en) | Gas chromatograph-mass spectrometer (gc/ms) system for quantitative analysis of reactive chemical compounds | |
| US4586368A (en) | Atmospheric pressure helium afterglow discharge detector for gas chromatography | |
| EP0091928B1 (en) | Method and device for continuous, automatic air analysis | |
| SU1689845A1 (ru) | Способ анализа органических соединений в газовой хроматографии и устройство дл его осуществлени | |
| Friedli | Fused silica capillary GC/MS coupling: A new, innovative approach | |
| US3399974A (en) | Gas analyzer | |
| US5760291A (en) | Method and apparatus for mixing column effluent and make-up gas in an electron capture detector | |
| US4994748A (en) | Surface ionization detector for analyzing gas mixtures | |
| CN104020237B (zh) | 可与离子迁移谱仪联用的FastGC柱改进装置 | |
| US4721858A (en) | Variable pressure ionization detector for gas chromatography | |
| CN110632233A (zh) | 定温色谱装置 | |
| US6107805A (en) | Extended detection zone in an ionization detector | |
| JPH1038851A (ja) | 水素炎イオン化検出器 | |
| JP3912202B2 (ja) | ガスクロマトグラフ分析システム | |
| GB2138997A (en) | Dual-flame ionization detector for GC and LC eluent detection | |
| EP2543995B1 (en) | Helium ionization detector | |
| JPH0446379B2 (ru) | ||
| Wise et al. | Multimode ionization cell for gas chromatographic detection | |
| SU762540A1 (ru) | "плamehho-иohизaциohhый дetektop" |