SU1693536A1 - Поверхностно-ионизационный детектор органических соединений - Google Patents
Поверхностно-ионизационный детектор органических соединений Download PDFInfo
- Publication number
- SU1693536A1 SU1693536A1 SU853908835A SU3908835A SU1693536A1 SU 1693536 A1 SU1693536 A1 SU 1693536A1 SU 853908835 A SU853908835 A SU 853908835A SU 3908835 A SU3908835 A SU 3908835A SU 1693536 A1 SU1693536 A1 SU 1693536A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- thermoemitter
- collector
- emitter
- ionization detector
- chromatographic column
- Prior art date
Links
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 4
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims abstract description 4
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 claims description 4
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 8
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 abstract 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000035 biogenic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- BTIJJDXEELBZFS-UHFFFAOYSA-K hemin Chemical compound [Cl-].[Fe+3].[N-]1C(C=C2C(=C(C)C(C=C3C(=C(C)C(=C4)[N-]3)C=C)=N2)C=C)=C(C)C(CCC(O)=O)=C1C=C1C(CCC(O)=O)=C(C)C4=N1 BTIJJDXEELBZFS-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 150000002429 hydrazines Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000011896 sensitive detection Methods 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/64—Electrical detectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/64—Electrical detectors
- G01N2030/647—Electrical detectors surface ionisation
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс аналитического приборостроени , предназначено дл детектировани преимущественно аминов, гидразинов и их производных в воздухе и смес х веществ при их газохроматогрнфи-1 ческом разделении и может быть использовано при аттестации новых материалов с точки зрени их соответстви санитарно-гигиеническим нормам, а также в охране труда и окружающей среды. Цель изобретени - повышение чувствительности детектора при сохранении стабильности его при работе в воздушной среде. Детектор содержит коллектор ионов и эмиттер, выполненный из молибдена, поверхность которого покрыта слоем вольфрама толщиной 1Д5 мкм d 10 мкм.
Description
(Л
С
Изобретение относитс к аналитическому приборостроению, предназначено дл высокочувствительного детектировани преимущественно аминов, гидразинов и их производных в воздухе и смес х веществ при их газохроматографическом разделении и может быть использовано при аттестации новых материалов с точки зрени их соответстви санитарно-гигиеническим нормам, а также в охране труда и окружающей среды.
Целью изобретени вл етс повышение чувствительности детектора при сохранении его стабильности и расширение круга анализируемых веществ.
Поверхностно-ионизационный детектор содержит цилиндрический коллектор, внутри которого соосно размещен эмиттер ионов в виде спирали. Причем один из токоподвод щих вводов эмиттера выполнен в виде цилиндра и установлен внутри спирали . Дл изготовлени эмиттера молибденовую проволоку отжигают в вакууме (гфи давлении 10 Па) в течение 1,5 - 2 ч при температуре -1500 К.
На отожженную заготовку нанос т каким-либо образом (дуговое испарение, напыление и т.д.) соответствующий слой вольфрама. Затем производ т окисление поверхностного сло при температуре 800- 900 К на прот жении 20-30 мин в атмосфере кислорода или 40-50 мин в воздухе.
Детектор работает следующим образом .
На эмиттер подаетс положительный относительно коллектора потенциал 100- 200 В. Коллектор соедин етс стокоизмери- тельным устройством. Эмиттер путем
СЬ
о
GJ СЛ GO Оч
пропускани через него электрического тока разогреваетс до определенной температуры . Через детектор пропускаетс воздух или инертный газ с парами анализируемого органического вещества. При попадании на поверхность эмиттера молекул органических веществ путем поверхностной ионизации образуютс положительные ионы, которые собираютс на коллектор.
Пример. Детектор, содержащий кол- лектор из нержавеющей стали с внутренним диаметром 4 мм, окисленный эмиттер из молибденовой проволоки длиной 170 мм, диаметром 0,3 мм с нанесенным до окислени слоем вольфрама d 5 мкм, изготов- ленный в виде спирали с диаметром витка 3 мм, и длиной 15 мм, цилиндрический молибденовый ввод диаметром 2 мм, отверстие дл ввода анализируемого газа 1,5 мм, имел при температуре эмиттера 800 К и разности потенциалов 150 В ионизационную эффективность Е 0,25 по триэтилгэми- ну, т.е. более, чем в 10 раз большую Е известного детектора. При этом порогова чувствительность детектора достигала г/л триэтиламина в воздухе и до г/с триэтиламина в сме х при их хро- матографическом разделении.
Использование предлагаемого устройства дает по сравнению с известными еле- дующие преимущества: увеличивает более, чем на пор док чувствительность детектировани , обеспечива воспроизводимость определений, увеличивает рабочий диапазон температуры эмиттера, расшир круг анализируемых веществ.
Благодар этим преимуществам с помощью предлагаемого детектора можно производить качественный и количественный анализ ультраследовых примесей органических соединений, в т.ч. токсичных, физиологически активных, биогенного происхождени , что особенно важно дл целей охраны окружающей среды, дл идентификации веществ, определ ющих характер запаха , дл анализа веществ, выдел емых живыми организмами, дл аттестации новых материалов с точки зрени их соответстви санитарно-гигиеническим нормам, дл контрол чистоты лекарственных препаратов , дл определени содержани некоторых канцерогенных веществ в воздухе, в пище и т.д.
Claims (1)
- Формула изобретени Поверхностно-ионизационный детектор органических соединений, содержащий эмиттер ионов, выполненный из молибдена, и коллектор ионов, отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности детектора при сохранении стабильности его работы при работе в воздушной среде, поверхность эмиттера дополнительно покрыта слоем окисленного вольфрама, толщина которого равна 0,5-10 мкм.
Priority Applications (11)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU853908835A SU1693536A1 (ru) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | Поверхностно-ионизационный детектор органических соединений |
| FI884718A FI884718A (fi) | 1985-06-11 | 1988-10-13 | Foerfarande foer analysering av organiska foereningar vid kromatografi och anordning foer genomfoerande av foerfarandet. |
| CH3830/88A CH678113A5 (ru) | 1985-06-11 | 1988-10-13 | |
| FR8813584A FR2622012A1 (fr) | 1985-06-11 | 1988-10-14 | Procede d'analyse organique chromatographique et dispositif pour la realisation de ce procede |
| US07/257,440 US5028544A (en) | 1985-06-11 | 1988-10-14 | Method of analysis of organic compounds in chromatography and apparatus for performing this method |
| DE3835081A DE3835081A1 (de) | 1985-06-11 | 1988-10-14 | Verfahren und einrichtung zur analyse organischer verbindungen mittels der chromatographie |
| IT8822313A IT1230554B (it) | 1985-06-11 | 1988-10-14 | Metodo di analisi di composti organici in cromatografia e dispositivo per la sua realizzazione. |
| CN88108450.6A CN1035358A (zh) | 1985-06-11 | 1988-10-14 | 有机化合物的色谱分析方法及实现该方法用的装置 |
| JP63260342A JPH01212349A (ja) | 1985-06-11 | 1988-10-15 | クロマトグラフィーによる有機化合物の分析方法及び該方法を実施するための装置 |
| GB8824249A GB2213268A (en) | 1985-06-11 | 1988-10-17 | Analysis of organic compounds in chromatography |
| PL27533588A PL275335A1 (en) | 1985-06-11 | 1988-10-17 | Method of analyzing organic compounds by chromatography and apparatus therefor |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU853908835A SU1693536A1 (ru) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | Поверхностно-ионизационный детектор органических соединений |
| SU874313898A SU1689845A1 (ru) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | Способ анализа органических соединений в газовой хроматографии и устройство дл его осуществлени |
| SU884427691A SU1755180A1 (ru) | 1988-06-02 | 1988-06-02 | Устройство дл газовой хроматографии |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1693536A1 true SU1693536A1 (ru) | 1991-11-23 |
Family
ID=27356414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU853908835A SU1693536A1 (ru) | 1985-06-11 | 1985-06-11 | Поверхностно-ионизационный детектор органических соединений |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5028544A (ru) |
| JP (1) | JPH01212349A (ru) |
| CN (1) | CN1035358A (ru) |
| CH (1) | CH678113A5 (ru) |
| DE (1) | DE3835081A1 (ru) |
| FI (1) | FI884718A (ru) |
| FR (1) | FR2622012A1 (ru) |
| GB (1) | GB2213268A (ru) |
| IT (1) | IT1230554B (ru) |
| PL (1) | PL275335A1 (ru) |
| SU (1) | SU1693536A1 (ru) |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5310474A (en) * | 1992-07-13 | 1994-05-10 | Ford Motor Company | Workfunction based A/F sensor |
| US5275712A (en) * | 1992-07-14 | 1994-01-04 | Ford Motor Company | Wide range workfunction based A/F sensor |
| US5426056A (en) * | 1993-09-03 | 1995-06-20 | Nacson; Sabatino | Surface ionization detector for detecting trace amounts of organic molecules |
| DE19502285C2 (de) * | 1995-01-26 | 1996-11-21 | Michael Beckmann | Ionisationsdetektor für die Gaschromatographie |
| EP0787985A1 (de) * | 1996-02-03 | 1997-08-06 | Cerberus Ag | Verfahren und Vorrichtung für den Nachweis von organischen Dämpfen und Aerosolen |
| US5760291A (en) * | 1996-09-03 | 1998-06-02 | Hewlett-Packard Co. | Method and apparatus for mixing column effluent and make-up gas in an electron capture detector |
| US6037179A (en) * | 1998-04-30 | 2000-03-14 | Hewlett-Packard Company | Method and apparatus for suppression of analyte diffusion in an ionization detector |
| US6225633B1 (en) * | 1998-10-22 | 2001-05-01 | Rae Systems, Inc. | Photo-ionization detector for volatile gas measurement and a method for self-cleaning the same |
| US6458328B1 (en) * | 1999-03-05 | 2002-10-01 | Antek Instruments, L.P. | Staged oxidation chamber for enhanced nitrogen and sulfur detection |
| US6320388B1 (en) * | 1999-06-11 | 2001-11-20 | Rae Systems, Inc. | Multiple channel photo-ionization detector for simultaneous and selective measurement of volatile organic compound |
| US20020176800A1 (en) * | 2001-05-09 | 2002-11-28 | Henry Richard A. | Curved miniature liquid chromatography column |
| US6734435B2 (en) | 2001-05-29 | 2004-05-11 | Rae Systems, Inc. | Photo-ionization detector and method for continuous operation and real-time self-cleaning |
| JP4618530B2 (ja) * | 2001-09-28 | 2011-01-26 | 曽田香料株式会社 | 揮発性成分の連続評価方法および装置 |
| RU2265835C1 (ru) * | 2004-04-19 | 2005-12-10 | Капустин Владимир Иванович | Способ анализа органических соединений в составе атмосферы воздуха |
| JP5853914B2 (ja) * | 2012-09-13 | 2016-02-09 | 株式会社島津製作所 | 放電イオン化電流検出器およびガスクロマトグラフ |
| RU2528548C2 (ru) * | 2012-10-17 | 2014-09-20 | Капустин Владимир Иванович | Термоэмиттер ионов органических соединений |
| KR102498445B1 (ko) * | 2015-10-20 | 2023-02-13 | 삼성전자주식회사 | 이온의 농도를 검출하는 검출기 및 이를 구비하는 이온 크로마토그래피 장치 |
| CN208060238U (zh) * | 2016-06-02 | 2018-11-06 | 汉高（中国）投资有限公司 | 便携式气味检测仪 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU439747A1 (ru) * | 1971-06-14 | 1974-08-15 | Ордена Ленина Физико-Технологический Институт Им.А.Ф.Иоффе Ан Ссср | Способ определени органических соединений методом поверхностной ионизации |
| DE2755990A1 (de) * | 1977-12-15 | 1979-06-21 | Siemens Ag | Thermoionischer detektor |
| US4203726A (en) * | 1978-02-28 | 1980-05-20 | Varian Associates, Inc. | Thermionic detector |
| SU728067A1 (ru) * | 1978-06-22 | 1980-04-15 | Ордена Ленина Физико-Технический Институт Им. А.Ф.Иоффе Ан Ссср | Способ определени ультраследовых примесей органических соединений |
| GB2118306B (en) * | 1982-01-29 | 1985-11-06 | Univ Surrey | Radio gas chromatography |
| US4524047A (en) * | 1983-03-02 | 1985-06-18 | Patterson Paul L | Thermionic detector with multiple layered ionization source |
| US4651008A (en) * | 1983-08-11 | 1987-03-17 | Varian Associates, Inc. | Sample inlet system for an electron capture detector |
| US4839143A (en) * | 1985-02-15 | 1989-06-13 | Allied-Signal Inc. | Selective ionization of gas constituents using electrolytic reactions |
| WO1986006836A1 (en) * | 1985-05-17 | 1986-11-20 | Shimadzu Corporation | Detector for gas chromatograph |
| WO1987000277A1 (en) * | 1985-06-27 | 1987-01-15 | Ukrainsky Gosudarstvenny Proektny I Nauchno-Issled | Sensitive element of surface ionization pick-up for halogen leak detector |
| JPS63182561A (ja) * | 1987-01-23 | 1988-07-27 | Shimadzu Corp | ステロイドの分析法 |
-
1985
- 1985-06-11 SU SU853908835A patent/SU1693536A1/ru active
-
1988
- 1988-10-13 FI FI884718A patent/FI884718A/fi not_active IP Right Cessation
- 1988-10-13 CH CH3830/88A patent/CH678113A5/de not_active IP Right Cessation
- 1988-10-14 CN CN88108450.6A patent/CN1035358A/zh active Pending
- 1988-10-14 US US07/257,440 patent/US5028544A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-10-14 IT IT8822313A patent/IT1230554B/it active
- 1988-10-14 DE DE3835081A patent/DE3835081A1/de not_active Withdrawn
- 1988-10-14 FR FR8813584A patent/FR2622012A1/fr active Pending
- 1988-10-15 JP JP63260342A patent/JPH01212349A/ja active Pending
- 1988-10-17 GB GB8824249A patent/GB2213268A/en not_active Withdrawn
- 1988-10-17 PL PL27533588A patent/PL275335A1/xx unknown
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР Мг 728067, кл. G 01 N 27/62, 1980. Авторское свидетельство СССР №845195, кл. Н 01J 1/32, 1981. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2622012A1 (fr) | 1989-04-21 |
| GB8824249D0 (en) | 1988-11-23 |
| CN1035358A (zh) | 1989-09-06 |
| GB2213268A (en) | 1989-08-09 |
| JPH01212349A (ja) | 1989-08-25 |
| IT8822313A0 (it) | 1988-10-14 |
| CH678113A5 (ru) | 1991-07-31 |
| PL275335A1 (en) | 1989-07-10 |
| FI884718A (fi) | 1989-04-17 |
| US5028544A (en) | 1991-07-02 |
| FI884718A0 (fi) | 1988-10-13 |
| IT1230554B (it) | 1991-10-28 |
| DE3835081A1 (de) | 1989-04-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1693536A1 (ru) | Поверхностно-ионизационный детектор органических соединений | |
| Silva et al. | Improved quantitative detection of 11 urinary phthalate metabolites in humans using liquid chromatography–atmospheric pressure chemical ionization tandem mass spectrometry | |
| US4705616A (en) | Electrophoresis-mass spectrometry probe | |
| KR100975774B1 (ko) | 고성능 액체크로마토그래피와 질량분석기를 이용한항생제의 동시분석방법 | |
| US4298795A (en) | Method and apparatus for introducing samples to a mass spectrometer | |
| Yang et al. | Quantification of monohydroxylated polycyclic aromatic hydrocarbons in human urine samples using solid-phase microextraction coupled with glass-capillary nanoelectrospray ionization mass spectrometry | |
| Musshoff et al. | Fully automated determination of cannabinoids in hair samples using headspace solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry | |
| Elian | A novel method for GHB detection in urine and its application in drug-facilitated sexual assaults | |
| Han et al. | Simultaneous analysis of Δ9-tetrahydrocannabinol and 11-nor-9-carboxy-tetrahydrocannabinol in hair without different sample preparation and derivatization by gas chromatography–tandem mass spectrometry | |
| JP2001147216A5 (ru) | ||
| Lokhnauth et al. | Solid phase micro‐extraction coupled with ion mobility spectrometry for the analysis of ephedrine in urine | |
| Song et al. | Quantitative determination of clonazepam in plasma by gas chromatography-negative ion chemical ionization mass spectrometry | |
| Fourtillan et al. | A highly sensitive assay of melatonin at the femtogram level in human plasma by gas chromatography/negative ion chemical ionization mass spectrometry | |
| Van Berkel et al. | Geoporphyrin analysis using electrospray ionization-mass spectrometry | |
| Annovazzi et al. | High‐performance liquid chromatography and capillary electrophoresis: Methodological challenges for the determination of biologically relevant low‐aliphatic aldehydes in human saliva | |
| GB2334337A (en) | Method for detection of substances by ion mobility spectrometry | |
| Pereiro | Determination of mercury species in fish reference materials by isothermal multicapillary gas chromatography with atomic emission detection after microwave-assisted solubilization and solvent extraction | |
| Grosjean | Chemical ionization mass spectra of 2, 4-dinitrophenylhydrazones of carbonyl and hydroxycarbonyl atmospheric pollutants | |
| Vejar-Vivar et al. | Polydopamine inner wall-coated hypodermic needle as microextraction device and electrospray emitter for the direct analysis of illicit drugs in oral fluid by ambient mass spectrometry | |
| Girault et al. | Determination of calcium acetylhomotaurinate in human plasma and urine by combined gas chromatography-negative-ion chemical ionization mass spectrometry | |
| Ling et al. | Rapid analysis of quinones in complex matrices by derivatization-based wooden-tip electrospray ionization mass spectrometry | |
| Girault et al. | Quantitative measurement of 4‐hydroxy tamoxifen in human plasma and mammary tumours by combined gas chromatography/negative chemical ionization mass spectrometry | |
| JPH0668966B2 (ja) | 大気中のガス状化学物質を分析する方法および装置 | |
| Garofolo et al. | Rapid quantitative determination of 2, 4, 6‐trinitrotoluene by ion mobility spectrometry | |
| Rubio et al. | Determination of imidazobenzodiazepine-3-car☐ amide, a new anxiolytic agent, in human plasma by gas chromatography—negative chemical-ionization mass spectrometry |