SU1755180A1 - Устройство дл газовой хроматографии - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к газовому анализу и предназначено дл  высокочувствительного детектировани  аминов, гидразинов и их производных в смес х при из анализе с применением высокоэффективных микрокапилл рных хроматографи- ческих колонок. Цель изобретени  - уменьшение геометрических размеров рабочей камеры детектора при сохранении высокой ионизационной эффективности. Устройство содержит капилл рную хроматографиче- скую колонку и герметично соединенный с ней через переходной штуцер поверхностно-ионизационный детекто р. Детектор состоит из корпуса, в котором коаксиально установлены цилиндрический термоэмиттер с нагревательным элементом, располо- женным на его наружной боковой поверхности, и коллектор, установленный внутри термоэмиттера с зазором. Коллектор выполнен в виде стержн  и прикреплен одним концом к корпусу через изол тор со стороны, противоположной месту ввода хроматографической колонки. Свободный торец коллектора расположен с зазором у торца колонки. 1 ил. &

Description

Изобретение относитс  к технике газового анализа, предназначено дл  высокочувствительного детектировани  аминов, гидразинов и их производных в смес х при их хроматографическом анализе и может быть использовано при селективном определении наличи  и идентификации следовых количеств ионизирующихс  путем поверхностной ионизации веществ в смес х с применением высокоэффективных микрокапилл рных хроматографических колонок.

Цель изобретени  - уменьшение геометрических размеров рабочей камеры де- текюра при сохранении высокой ионизационной эффективности.

На чертеже схематически представлено предлагаемое устройство.

Устройство содержит поверхностно- ионизационный детектор 1, корпус 2 которого герметично соединен с хроматографической колонкой 3. На обеих внутренних торцовых стенках корпуса 2 установлены керамические пластины 4 и 5, между которыми соосно с корпусом 2 установлен термоэмиттер 6. Термоэмиттер 6 выполнен в виде цилиндрической втулки, на наружной боковой поверхности которой расположен электроизолированный нагревательный элемент 7, соединенный с токо- подводами 8, выведенными за пределы корпуса 2 через изолирующую втулку Во внутренней полости термоэмиттера 6 коаксиально с ним и с зазором относительно его внутренней ионизирующей поверхности установлен коллектор 9, выполненный в виде

XI

СП

ел

00

о

стержн  и закрепленный через изол тор 10 в торцовой стенке корпуса 2 со стороны, противоположной месту ввода хроматогра- фической колонки, Кроме того, в термоэмиттере выполнены щели 11 дл  вывода отработанных газов. Через торцовую стенку корпуса 2, противоположную стороне креплени  коллектора 9, вдоль его оси введен с зазором относительно стенки корпуса 2 выходной участок хроматографической колонки 3. Торец коллектора 9 установлен в термоэмиттере б с зазором относительно торца выходного участка хроматографической колонки. В том же торце корпуса 2 установлен штуцер 12 дл  подачи вспомогательного газа, причем вспомогательный газ подают в зазор между выходным участком хроматографической колонки и стенкой корпуса , в результате чего обеспечиваетс  независима  подача в одном направлении вспомогательного газа и компонент анализируемой смеси и смешивание из непосредственно у ионизирующей поверхности термоэмиттера 6. К термоэмиттеру подсоединен ввод 13 дл  подачи положительного потенциала, В боковой стенке корпуса 2 установлен штуцер 14 дл  вывода отработанных газов, через который отработанные газы вывод тс  из внутренней полости термоэмиттера 6 через щели 11.

Устройство работает следующим образом .

Разделенные, компоненты анализируемой смеси поступают на выход хроматографической колонки 3. В ту же область через зазор между корпусом 2 детектора 1 и выходным участком хроматографической колонкинезависимоподают вспомогательный газ через штуцер 12, В зазоре происходит смешивание разделенных компонент смеси с вспомогательным газом. Выбором скорости подачи вспомогательного газа создают необходимую аэро- дийамику движени  анализируемой смеси внутри поверхностно-ионизационного Детектора . Поток анализируемой воздушной смеси, удар  сь о торец коллектора, локально турбулизируетс , поэтому молекулы смеси из-за относительно большой площади термоэмитгера по сравнению с площадью коллектора попадают на поверхность термоэмиттера , где происходит ионизаци  молекул исследуемых соединений. За счет действи  отталкивающего ионы напр жени , приложенного от источника напр жени  к термоэмиттеру 6 через ввод 13, образующиес  на поверхности термоэмиттера ионы направл ютс  на коллектор 9. Ионный ток через электрометрический вывод 15 подаетс  на регистрирующий прибор в виде последовательности электрических импульсов , каждый из которых соответствует отдельной компоненте анализируемой смеси. При помощи термопары 16, наход щейс  в

контакте с термоэмиттером 6, контролируетс  температура термоэмиттера.

Таким образом, в устройстве минимизированы геометрические размеры рабочей камеры поверхностно-ионизационного детектора при сохранении его высокой ионизационной эффективности, так как подбором скорости подачи вспомогательного газа создаютс  услови  дл  эффективного перемешивани  отдельных компонент

смеси с вспомогательным газом и исключаетс  возможность частичнбго перемешивани  разделенных компонент смеси друг с другом благодар  возможности подбора соответствующей скорости прохождени  разделенных компонент смеси вдоль детектора.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Устройство дл  газовой хроматографии,

   содержащее капилл рную хроматографиче- скую колонку и герметично соединенный с ней поверхностно-ионизационный детектор , расположенный по оси выходного участка хроматографической колонки,

   включающий корпус, коаксиально установленные в нем цилиндрический термоэмиттер с нагревательным элементом, расположенным на его наружной боковой поверхности, и коллектор, установленный

   внутри термоэмиттера с зазором, переходной штуцер дл  соединени  детектора с кон- цом хроматографической колонки, токоподвод щие вводы, штуцеры дл  ввода вспомогательного газа и вывода отработанных газов, отличающеес  тем, что, с целью уменьшени  геометрических размеров рабочей камеры детектора при сохранениивысокойионизационной эффективности, коллектор выполнен в виде

   стержн  и прикреплен одним концом к корпусу через изол тор со стороны, противоположной месту ввода хроматографической колонки, а свободный торец коллектора расположен с зазором у торца хроматографической колонки,