JPH02504678A - 気体混合物分析用表面イオン化検出器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 気体混合物分析用表面イオン化検出器 技術分野 本発明は気体混合物分析用装置に関し、特に気体混合物分析用表面イオン化検出 器に関する。

背景技術 表面イオン化を含む検出器は窒素異種原子を含む有機化合物を検出するうえで高 い感度と選択度を有している。たとえば第３アミン類とその派生物の検出におけ る閾値は１０−　”〜１０−”ｇ／ｓである。空気と飽和炭化水素の分子は実際 上検出されない。このように表面イオン化検出器はアミン類とその派生物の分析 用高感度気体分析器を作るのに使われた。概して、関連した分析方法は分析する 混合物の動作状態と合成に関する電気的及び爆発の危険のある作業空間の中の空 気中でガス混合物中のアミン類を検出することを目ざしている。

この特徴は上記の条件下で動作するために設計された気体分析手段、特にその動 作のために必要とする最高電圧に限界をもたらす。

更に高い分析レートを特徴とする気体分析器は作業空間中のアミン量を効果的に ｆｌｉ認する必要がある。これまで知られている表面イオン化検出器は限られた 供給レートと放熱器の温度が分析する混合物の流れに大きく依存することが特徴 である。

空気中で直接有機化合物を分析するダイオード装置が知られている。（Ｅ、Ｙａ 、Ｚａｎｄｂｅｒｇ、　Ｎ、１．Ｉｏｎｏｖ、　Ｖ、１．Ｐａ１ｅｅｖ、　Ｕ、 Ｋ。

Ｒａ５ｕｌｅｖ　：　”Ｉｎｄｉｃａｔｏｒ　ａ［＋１ｉｎｏｖ　ｖ　ａｔｍｏ ｓｐｈｅｒｅ　ｎａ　ｏｓｎｏｖｅｇａｌｏｉｄｎｏｇｏ　ｔｅｃｈｎｅｉｓｋ ａｔｅｌｙａ”、　Ｚｈｕｒｎａｌ　ＴｅｋｈｎｉｃｈｅｓｋｏｙＰｈｙｓｉｋ ｉ、　１９８４．　Ｖｏｌｕｍｅ　５４．　ｐｐ１８５５．１８５６＞この装置 は基本的にハロゲン漏れ検出器で、筐体にプラチナ製ヒータで内側を加熱するモ リブデン製円柱状放熱器とあるすきま間隔で円柱状の放熱器を囲むイオンコレク ターも有する。

分析される混合物は円柱状放熱器とイオンコレクターの間のすきまに向けられ、 そして放熱器の表面に近づいたイオン化分子の一部は正イオンを形成し、電場で 作用され、ようするに記録されるイオンコレクターに至る。

しかし前述の装置は放熱器の表面に形成されたイオンを集めるため２ｅｅｖ程度 の電圧を使う必要があり一般的に不充分である。そのような動作電圧は開示され た装置の電気的及び爆発の危険を特徴とする条件下での使用を難しくする。

最も近い従来技術の装置はアミン気体混合物分析用表面イオン化検出器（Ｅ、Ｙ ａ、Ｚａｎｄｂｅｒｇ、　Ａ、Ｇ、Ｋａｍｅｎｅｖ、　Ｖ、ｌ、Ｐａ１ｅｅｖ。

Ｕ、に、Ｒａ５ｕｌｅｖ　：　”Ｖｉｓｏｋｏｃｈｕｖｓｔｖｉｔｅｌｎｙ　ｄ ｅｔｅｃｔｏｒ　ａｍｉｎｏｖ　１ｉｋｈ　　ｐｒｏｉｚｖｏｄｎｉｋｈ”、　 　Ｚｈｕｒｎａｌ　　八ｎａｌｙｔｉｃｈｅｓｋｏｙ　　Ｋｈｉｍｉｉ、　　１ ９８０゜Ｖｏｌｕｍｅ　３５．ＮＣＬ６．　ｐｐ１１８８−１１９４）で、この 検出器は円柱状コレクターと、巻かれたモリブデンワイヤの直接加熱放熱器を備 えた筐体を有し、巻かれたモリブデンワイヤの軸は表面イオン化検出器の筐体中 の分析される混合物の移動方向に配置されている。放熱器に近づいた分析される 混合物の分子はイオン化され、イオンコレクターに対して正である放熱器にかけ られた電位の作用でイオンコレクターに集められる。イオンは平面イオン化検出 器の筐体内の分析される混合物の移動方向に対して垂直な方向で集められる。そ れゆえ放熱器から放出された後イオンを効率的にコレクターに集める条件のため には２００Ｖから３ｅｅｖ程度の電位を放熱器とイオンコレクターの間にかける 。

更にらせん状の放熱器の使用は分析される混合物に過流を生じ、これもまた高い 電位をかけることを必要とする。

しかし放熱器の表面に形成されたイオンを効率的に集めるための２００Ｖから３ ｅｅｖ程度の電圧の使用は開示された装置の電気的及び爆発の危険を特徴とする 条件での使用を難しくする。

発明の開示 本発明は気体混合物分析用表面イオン化検出器を提供するもので、その中では放 熱器とイオンコレクターの新奇な構成とそれらの気体混合物の流れに対する適当 な配置が動作の安全性と信頼性を高めることを可能にする。

本発明の目的は気体混合物分析用表面イオン化検出器を作ることで、高いイオン 化効率を基本的に変えること無しに高い動作の信頼性と安全性及びより高い分析 レートを特徴とする装置にすることである。

分析される混合物用の入口と出口を備える筐体と、電流導線を有する放熱器と電 位計導線に結ばれたイオンコレクターを備え、前記放熱器とイオンコレクターは ある間隔で取り付けられている表面イオン化検出器において、本発明によればて 放熱器の後に筐体内の気体の移動方向に対して直角に配置された穴のあいた部品 として作られており、放熱器は少なくとも１列の互いに電気的に絶縁され張られ たイオン化部品で形成されている検出器である。

イオンコレクターの平らな穴のあいた部品は金属製メツシュであることが望まし い。

また放熱器の漿°５しだイオン化部品は互いに電気的に絶縁された平行な金属製 ワイヤで形成されていることが望ましい。

放熱器とイオンコレクターの新奇な構成、それらの相対配置と放熱器とイオンコ レクターに垂直な方向での分析される気体混合物の移動は、分析される気体混合 物の全体の流れをそれらの間に分配するのを可能にする。全体の分析レートを基 本的に変えることなく、気体混合物は遅い速度で放熱器の各部品を通過するよう にされ、それによって分析手順の間に放熱器の各部品に加えられる最高パワーを 実質的に小さくできる。

図面の簡単な説明 さて本発明は明確な実施例を参照し付属の図面も合せてさらに説明される。

第１図は本発明による気体混合物分析用表面イオン化検出器の概略図、第２図は 本発明によるイオンコレクターと放熱器の望ましい実施例、第３図は本発明によ る気体混合物分析用表面イオン化検出器の電圧−電流特性を示す。

発明を実現する望ましい方法 提案される気体混合物分析用表面イオン化検出器は一方の端壁２に入口３が備わ る筺体１を有する。この筐体１のもう一方の端壁４は入口３に直線で配置された 出口５を備えるとりはずし可能構造である。気体混合物の流れのかき混ぜ器６は 出口５に結ばれている。筐体１は適当な金属又は誘電体で作られる。出口３に近 接して筺体１の中に放熱器７が筺体１内の分析される気体混合物の移動方向に直 角に設置される。

前記放熱器は少なくとも１列の互いに電気的に絶縁された実際上平行に張られた イオン化部品を有する。各張られたイオン化部品はそれぞれの電流導線に結ばれ ている。イオンコレクター８は筐体１内で放熱器７の後に、流れる気体混合物の 移動方向に直角に配置されている。放熱器７とイオンコレクター８の間のすきま の値は測定電流にほとんど影響せず、主として表面イオン化検出器の筺体１の特 別な構造によって決まる。イオンコレクター８は電位計導線に結ばれる穴のあい た部品として作られる。

気体混合物分析用表面イオン化検出器の望ましい具体例が以下に述べられる。

説明される具体例では筐体１　（第２図）は金属構造である。

放熱器７は筐体１内で平面状に互いに平行に整列された１組の金属ワイヤ９で形 成される。放熱器７の金属ワイヤ９０間隔はワイヤ９の直径にほぼ等しく選ばれ る。それゆえ放熱器７の金属ワイヤ９の数は表面イオン化検出器の筐体１０寸法 によって決まり、筐体１０寸法は気体混合物の分析で望ましいレートを保証する ように選ばれる。各金属ワイヤ９はセラミック座金１０で筺体１より絶縁されそ れぞれの電流導線１１に結ばれ、この特徴がそれぞれのワイヤ９の独立した加熱 を可能にする。それぞれの金属ワイヤ９は金属ワイヤ９の一方の端の電流導線１ １への固定を確実にするバネ付の固定部材によって張られる。

イオンコレクター８は金属メツシュ１３で形成される。イオンコレクター８は電 位計導線１４に結ばれる。放熱器７とイオンコレクター８０間の電位差は電流導 線１１を通じて電圧源１５から放熱器７の各金属ワイヤ９へ正電位を加えること で生じさせられる。

本発明の主題を成す表面イオン化検出器は以下のように動作する。第１段階では 、表面イオン化検出器は放熱器７の各金属ワイヤ９（第２図）への加熱電圧を選 択することで調整される。これは筺体１から出口５（第１図）をはずし、気体混 合物の流れのかき混ぜ器６は筺体１の入口３に結ばれ、これにより分析される混 合物の基本要素である放熱器７からコレクター８への気体の一定の動きを生じさ せる。気体の流れは分析される気体混合物の流れの動作レートに対応するように される。各金属ワイヤ９の温度測定のための装置が端壁４に接続され、たとえば 金属ワイヤ９の輝度温度を検出するのに使用されるミクロパイロメータ　（第２ 図に示さず）である。

ヒータ電圧は放熱器７の表面全体にわたりもっとも一様な温度分布になるよう選 ばれる。金属ワイヤ９内のパワー分布は表面イオン化検出器の特定の構造と分析 される与えられた気体混合物の流れレートで特徴づけられる。放熱器７の金属ワ イヤ９の選択されたヒータ電圧は表面イオン化検出器の動作中は一定レベルに保 たれるべきである。

調整手順の完了で気体混合物の流れかき混ぜ器６は入口３からはずされ出口５に 通じる筺体１の端壁４に継ながれる。

気体混合物の流れかき混ぜ器６は、表面イオン化検出器の筺体】を通して流れる 分析される気体混合物の一定の流れを起こす。放熱器７の金属ワイヤ９は選択さ れたヒータ電圧を供給される。放熱器７とイオンコレクター８の間の電位差を生 じさせるため、電位が電圧源１５から電流導線１１を通して放熱器７にかけられ る。

気体混合物の分析される要素は加熱金属ワイヤ９の表面でイオン化されそしてそ こから熱的に放出される。（前記分析される要素の分子は表面イオン化によって イオン化される）。

放出されたイオンは流れる気体混合物の動きとイオンコレクター８と放熱器７の 間の電位差によりイオンコレクター８に向って動く。この場合流れる気体混合物 の分布は、筺体１内の分析される気体混合物の移動方向に対し垂直に配置されて いるため、放熱器７からイオンコレクター８へノイオンノ移動をさまたげず逆に 容易にする。このようにたとえ電位差がおよそ数ボルトであってもコレクター８ にイオンを効率的に集める条件が作られる。金属メツシュ１３で表わされるイオ ンコレクターの使用と気体混合物の移動方向に対し放熱器７の後へのイオンコレ クターの配置は、試験中の流れる気体混合物の一定の動きをそこなわず、コレク ター８にイオンを効率的に集められる。

一組の平行に張られた金属ワイヤ９で形成される放熱器７の使用は、分析される 気体混合物の全体の流れを金属ワイヤ９の中に分配することを可能にする。基本 的に全体の分析レートを変更すること無しに、分析される混合物が放熱器７の各 金属ワイヤ９を通過する速度は、幾分減少する。低い流れレートは各金属ワイヤ ９から奪われる熱を減少させる。それゆえ分析中に各金属ワイヤ９と放熱器全体 の動作温度を維持するのにより少ない余分の加熱パワーで良い。更に気体混合物 の流れが何らかの予期せぬ妨害にあった場合も放熱器７の温度は変わらない条件 になる。すべてのワイヤ部品が充分に張られていることにより、各ワイヤ９の長 さにわたる一様な温度分布が得られる。各金属ワイヤ９への独立した電流導線１ １が、それぞれの加熱パワー調整を可能にし、これらのワイヤ温度を等しくする 。

分析される気体混合物のイオン化分子は金属ワイヤ９の表面から熱的に放出され 、電場の中で放熱器７からコレクター８へ動く。

イオン電流は電位計導線１４を通して電荷増巾器に供給され適切に記録される。

混合物の分析は記録信号の大きさに関して成される。生じた信号は、分析される 混合物がイオン化表面を通してイオン化された物質（アミン類、ヒドラジンとそ れらの派生物）を含むということを示している。信号の大きさは有機合成物の量 を表わす。

本発明による放熱器とイオンコレクターは別の適切な方法でも設計できる。たと えばイオン化部品が２つ又はそれ以上の列で配列され、検出器中で分析される混 合物の移動方向に対する次の列のイオン化部品が前の列のイオン化部品２つの間 に配置されるならばイオン化分子が効率的に放熱器７のイオン化部品に達するこ とができる。更に放熱器７の張られた部品は薄い帯で形成されることが可能であ る。イオンコレクター８は金属メツシュだけでなく穴のあいた表面を有し流れか らイオンを効率的に集められるため分析される混合物がそこを自由に通過できる 導電部品を備えることができる。そのような部品はたとえばマイクロチャンネル 板である。表面イオン化検出器内の気体の流れの方向に対してイオンコレクター ８は放熱器７の後に位置するため、放熱器７はイオンコレクター８の材料からの 不純物で汚されることが少なく、これがイオンコレクター８の材料の純度と品質 に対する要求を緩和する。

提案された表面イオン化検出器の例を以下に説明する。

製作された表面イオン化検出器は５個の独立に加熱されるイオン化部品で構成さ れる放熱器を有している。放熱器７は直径ｄが１．２ｍｍのモリブデンワイヤで 作られる。放熱器７の各イオン化部品の動作部分の長さは２５ｍｍである。放熱 器７０部品は間隔１ｍｌＴｌで平面状に配置され、絶縁部品を通して表面イオン 化検出器の筺体１に固定される。イオン化部品が占める表面イオン化検出器の全 面積は３００ｍｍ”である。動作環境で放熱器７のイオン化部品の温度は６５０ ″Ｋに保持される。動作巾約５Ｗから６Ｗのパワーが各放熱器７に供給される。

イオンコレクター８は、絶縁ワッシャー１６の手段で筐体１にしっかり固定され たフレームに張られた金属メツシュ１３で作られる。これらのワッシャーは同時 に筺体１から電位計導線１４を絶縁するのにも使われる。コレクター８は放熱器 ７より５關離れている。表面イオン化検出器の特性は気体勧化装置中に用意され た調整されたトリエチルアミンと空気の混合物を使って確められる。すなわち流 れレー）　６６ｍｆｉ／分で濃度Ｃが２．５ｘｌＯ−’ｇ／Ａのトリエチルアミ ンと空気の混合物が調整された流れレートの清浄な空気と処理される。表面イオ ン化検出器はそこを通過する混合物の異なる速度でも単位時間当り同じ量のイオ ン化物質を受ける。第３図は本発明による表面イオン化検出器の電圧電流特性を 示す曲線である。図中で曲線（ａ）は表面イオン化検出器が流れレー）　６６ｍ １／分を有するトリエチルアミンの混合物を供給される場合（清浄な空気を加え ない）を示し、曲線（ｂ）は流れレートが４６５ｍｆ／分で得られ、曲線（Ｃ） は流れレート１５００ｍｆ／分で得られる。

曲線（ｂ）と（ｃ）は清浄な空気が最初の混合物に加えられた場合を示す。提案 された表面イオン化検出器ではＩＯＶから１５Ｖという放熱器とコレクターの間 の電位差で形成されたイオンが効率的に集められるのは明らかである。これに比 べて従来技術の検出器ではイオンを効率的に集めるため２００ｖから３００Ｖの 電圧が放熱器とコレクターの間に加えられた。

更に従来技術の検出器では、より高いレートで表面の強い冷却のため検出器のイ オン化効率が低下するため最高分析レートは約３００ｍｆ／分に制限されていた 。

第３図を参照して提案された表面イオン化検出器ではイオン化効率は１５００ｍ ｆ／分までの分析レートで基本的に変化しないのは明らかである。（説明されて いるプロット点では限界電流量が一致する）。放熱器７０部品の温度が気体の流 れによってほんの少ししか影響されない限り、分析される気体混合物の流れが活 性化された放熱器７のイオン化部品でさまたげられる時も表面イオン化検出器の 動作はそこなわれず、基本的に提案された表面イオン化検出器の動作信頼性が増 す利点になる。

このように本発明による表面イオン化検出器は従来技術に比べて次の利点を有す る。

動作信頼性がこれまでの表面イオン化検出器より幾分高まった。

提案された表面イオン化検出器では分析レートを開口を拡げるすなわちイオン化 エレメントの数を増すことで高められる。

更に提案された表面イオン化検出器の動作安全性は加熱電圧が少なくとも１／１ ０に減少したことにより基本的に高められた。高いイオン化効率も他の良い特徴 である。

産業への適性 本発明は表面イオン化効果を利用する、電気的及び爆発的危険で特徴づけられる 条件での動作を計画される種々の気体勧化装置に応用できる。

１ｙＪ４メ １θ　　２０　　５０　　４０　　５０　　６０ｕ、ＳＦ’／Ｇ、　３ 国際調査報告

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．分析される気体混合物を注入、注出するための入口（３）と出口（５）を有 する筺体（１）を具備し、電流導線（１１）を有する放熱器（７）と電位計導線 （１４）に結ばれたイオンコレクター（８）を備え、該放熱器と該イオンコレク ターはあるすきまで離されている気体混合物分析用表面イオン化検出器において 、イオンコレクター（８）は分析される気体混合物の移動方向に対して放熱器（ ７）の後に筐体（１）内の気体の移動方向に実質的に直角に配置された穴のあい た部品として作られており、 放熱器（７）は少なくとも一列の互いに電気的に絶縁され張られたイオン化部品 で形成され、各部品はそれぞれの電流導線（１１）に結ばれていることを特徴と するもの。 ２．イオンコレクター（８）の穴のあいた部品が金属メッシュ（１３）であるこ とを特徴とする請求項の１に記載の気体混合物分析用表面イオン化検出器。 ３．熱放出器（７）の張られたイオン化部品が平行な金属ワイヤ（９）で作られ ていることを特徴とする請求項の１に記載の表面イオン化検出器。