CN1049228A - 混合气体分析用表面电离式检测器 - Google Patents
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Abstract
混合气体分析用表面电离式检测器主要包括外
壳(1),与气流运动方向垂直的热辐射源和离子捕集
器(8)。热辐射源系彼此绝缘的细长电离元件,如平
行的金属丝(9),但每根丝都有自己的馈电线(11),可
独立地调节其加热功率。被分析组分分子在表面上
电离,并在几伏电势差作用下,即从该表面上解吸并
向设在热辐射源后面的捕集器(8)运动,且(8)为带孔
元件,例如为金属网(13)形式。本检测器的结构可保
证离子从热辐射源向(8)移动。
Description
本发明属于混合气体分析装置,更确切地说是属于混合气体分析用表面电离式检测器。
所推荐的发明可应用于利用表面电离现象的,并拟用在触电和爆炸危险程度较高的条件下工作的各种气体动力装置中。
基于表面电离现象工作的检测器灵敏度较高;并能有选择地记录一系列含有杂原子氮的有机化合物。例如,叔胺类及其衍生物的发现界限达10-14~10-15克/秒。而且空气成分中的分子,以及饱和烃分子实际上都不会被记录下来。这样就可以在表面电离式检测器的基础上,制造出灵敏的胺类及其衍生物的气体分析仪。通常,对那些无论就使用条件还是就所分析的混合气体的成份而言可能有触电和爆炸危险的工作场所,在监督工作场所的空气介质时,检测分析混合气体中的胺类是必要的。
这就对拟用在这些使用条件下的气体分析装置增加了限制,其中包括限制了为保证这些装置的工作所施加的最大电压。
此外,为了有效地监督工作场所的胺类含量,必须有分析能力较大的气体分析装置。由于被分析混合气体气流对热辐射源的温度状态有很大影响,已知的各种表面电离式检测器对被分析混合气体的供给速度都有一定限制。
如所周知,用来分析有机化合物的二极管式装置系直接地置于大气中(ZaHgbepz Э.Я ИОНОВ Н。И,лаleeb B.И.,Pacyle B y.x.著《根据卤化物检漏器原理制成的大气中胺指示器》-инgukamop aMuHoB B amMocф epeHa ocHoBe alougHo o meueuckamelx-,工程物理杂志,1984年,第54卷,第1855~1856页)。该装置是在卤化物检漏器的传感器基础上制成的,它包括一个安装在外壳中的钼制圆筒式热辐射源并用白金加热器从里面对该热辐射源加热;还包括一个隔一定间隙罩圆筒式热辐射源的离子捕集器。
被分析的混合气体进入圆筒式热辐射源和离子捕集器之间的间隙中,一部分离子化的分子在到达热辐射源表面后,形成正离子,这些正离子在电场作用下到达离子捕集器,并在这里被记录下来。
但是已知的装置必须利用高电压(达200伏特)来收集在热辐射源表面上形成的离子。这么高的工作电压致使该装置能在触电和爆炸危险程度较高的工作场所使用。
在技术实质方面最接近于所申请专利装置的,是胺类混合气体分析用表面电离式检测器(ZaHδepг ,KaMeHoB A.Г.,ПaleeВ B.И.,PacyleB Y.X.著《胺类及其衍生物的高灵敏度检测器》-BblcouBcmBnmelbHblugemekmop aMuHoB u ux npouzBogHblx-,分析化学杂志,1980年,第35卷,第6期,第1188~1194页),它包括一个其内部装有圆筒形捕集器的外壳,在捕集器内设有用钼丝制成的呈电阻丝形式的直接加热的热辐射源,该热辐射源的中心线沿被分析混合气体在表面电离式检测器外壳中的运动方向安装。被分析混合气体分子到达热辐射源后被电离,且在加在热辐射源上的较离子捕集器更强的正电势的作用下被收集到离子捕集器中,同时在与被分析混合气体在表面电离式检测器外壳中的运动方向相垂直的方向实现离子的记录。因此为了从热辐射源表面上将被解吸的离子有效地收集到捕集器中,必须在热辐射漂和离子捕集器之间施加高达200~300伏特的电势。
此外,热辐射源被做成电阻丝形状,容易使被分析混合气体气流形成涡流,这样也会导致必需施加较高的电势。
但是,在已知的装置中为了有效地收集热辐射源表面上形成的离子而使用高电压(200~300伏特),有碍于该装置在触电和爆炸危险程度较高的场所应用。
本发明的任务,是制造这样一种混合气体分析用表面电离式检测器,其中的热辐射源和离子捕集器的结构形式,以及其相对于混合气体流的布置,都能保证提高表面电离式检测器工作的可靠性和使用的安全性。
完成所提出的任务的方法是:在混合气体分析用表面电离式检测器的外壳上带有供被分析混合气体进气出气用的两个连接短管,在外壳内部隔一定间隙装有带馈电线的热辐射源和与电测引出线连接的离子捕集器,根据本发明,离子捕集器被做成带孔元件形式,并沿被分析混合气体在外壳中的运动路径,且实际上垂直于其运动方向,设置在热辐射源后面;而热辐射源则被做成至少是一排彼此绝缘设置的细长的电离元件,每一个电离元件都与自己的馈电线相连接。
作为离子捕集器的扁平带孔元件,利用金属网是适宜的。
此外,将热辐射源各细长的电离元件做成平行设置的彼此绝缘的金属丝的形式也是适宜的。
热辐射源和离子捕集器的结构形式、它们之间的相对布置、以及被分析混合气体气流的方向垂直于热辐射源和离子捕集器,这样就可以将全部被分析混合气体气流分配在它们之间,而且可以在保持给定的总分析能力的条件下,减慢混合气体从每一个热辐射源元件旁通过的速度,因此,可以极大地降低在分析过程中输入给热辐射源各元件的最大功率。
下面,参考附图、通过实施例来说明本发明。这些附图是:
图1所示为混合气体分析用表面电离式检测器示意图,符合本发明;
图2所示为离子捕集器和热辐射源的实施方案,符合本发明;
图3所示为混合气体分析用表面电离式检测器的伏特安培特性曲线。
根据本发明,混合气体分析用表面电离式检测器包括外壳1,在其一端壁2上设有进气联接短管3,而外壳1的另一端壁4做成可以拆卸的,且在其上设有与进气联接短管3同轴的出气联接短管5。混合气体流动激发器6连接在出气联接短管5上。外壳1可以用金属或电介质制成。在外壳1中靠近进气联接短管3处设有与被分析的混合气体气流在外壳1中的运动方向相垂直的热辐射源7,该热辐射源至少是由一排实际平行设置的,互相绝缘的细长的电离元件构成。每一个细长电离元件都与自己的馈电线和电极连接,并彼此绝缘。在外壳1中,在热辐射源7后面垂直于混合气体气流运动方向设有离子捕集器8。热辐射源7和离子捕集器8之间间隙大小对表面电离检测器1的具体结构形式的设计原则影响不大。离子捕集器8做成与电测引出线相连接的带孔元件的形式。
我们来看一下混合气体分析用表面电离式检测器的一种可实施方案。
在此方案中,外壳1(图2)用金属材料制成。热辐射源7做成一组金属丝9的形式,将其互相平行地安装在外壳1中的同一平面内。热辐射源7的各金属丝9之间的距离按一根金属丝9直径的数量级进行选择。因此热辐射源7的金属丝9的数量要根据表面电离式检测器外壳1的线性尺寸来选择,外壳1的本身要根据能保证混合气体的必要分析能力的条件进行选择。每一根金属丝9都用陶瓷垫圈10同外壳1绝缘,并且都与自己的馈电线11连接,这样可使每一根金属丝9都能独立加热。将金属丝9的一端弹力固定在馈电线11上,可保证将每一根金属丝9拉紧。
离子捕集器8做成金属网13的形式,离子捕集器8与电测引出线14连接。通过由电压电源15经馈电线11加在热辐射源7的每一根金属丝9上的正电势,构成热辐射源7和离子捕集器8之间的电势差。
我们来看一下表面电离式检测器的工作情况。通过选择热辐射源7的各金属丝9(图2)的加热电压,予先实现对表面电离式检测器的调整。为此,将出气联接短管5(图1)从外壳1上卸开,并将混合气体流动激发器6连接到外壳1的进气联接短管3上,以便建立应加以分析的构成混合气体的主要成分的气体的定向运动,即沿从热辐射源7向捕集器8的方向运动。按混合气体相应的工作流量规定出气体流量。将用来检测每一根金属丝9的温度的仪器,例如能检测金属丝9的亮度温度的光学微体高温计(图2中未示出)连接到端壁4上。选择加热电压方法如下:即使温度沿热辐射源7的整个平面的分布最为均匀。各金属丝9上的功率分配对于表面电离式检测器的这种结构和被分析混合气体的流速来说,将是特征性的。热辐射源7的各金属丝9所选配的加热电压,在表面电离式检测器的工作过程中应保持恒定。
调整完毕后,将混合气体流动激发器6从进气联接短管3上拆开,并通过出气联接短管5将其连接到外壳1的端壁4上。混合气体流动激发器6,可建立通过表面电离式检测器外壳1的被分析混合气体流的定向运动。将选择好的加热电压加到热辐射源7的各金属丝9上。由电压电源15经过馈电线11将电势加在热辐射源7上,以便在热辐射源7和离子捕集器8之间形成电势差。
被分析混合气体组分的分子通过表面电离的方法被电离,在被加热的金属丝9的表面上被电离后,从该表面上热解吸。
在混合气体气流和离子捕集器8与热辐射源7之间的电势差的作用下,被解吸的离子向离子捕集器8运动。在这种情况下,混合气体气流分子不会阻碍、而是有助于离子从热辐射源7向离子捕集器8移动,这是因为离子的分布垂直于被分析混合气体在外壳1中的运动方向。此时甚至在数量级为几个伏特的电势差的作用下,也能在离子捕集器8上建立有效收集离子的条件。利用金属网13作为捕集器,并将其沿混合气体运动路径设置在热辐射源7后面,不会破坏被分析混合气体气流的定向运动,而且决定了捕集器8可有效地收集离子。
利用以一组彼此平行设置的细长金属丝9做成的热辐射源7,可以将全部被分析混合气体气流分配在各金属丝9之间,而且在保持给定的总分析能力的前提下,可降低混合气体从每一根金属丝9旁通过的速度。降低气流速度会减少每一根金属丝9的散热量,因此在动态分析过程中,为了总体上保持每一根金属丝9和整个热辐射源7的工作温度,需要较小的加热剩余功率,并可达到这样一种工作状态,在该状态下,意外地截断混合气体气流不会改变热辐射源7工作的温度状态。由于各金属丝9都做成细长状,因此沿每一根金属丝9的长度方向温度是均匀分布的。接在每一根金属丝9上的各独立馈电线11可独立地调节各金属丝的加热功率,并使它们的温度均等。
被电离的被分析混合气体分子从金属丝9的表面上被热解吸后,在势场中从热辐射源7向捕集器8运动。
离子电流经过电测引出线14到达电测放大器,并被记录下来。根据被记录的信号值实现混合气体的分析。信号的产生将证明在混合气体中存在通过表面电离现象被电离的胺类和联氨类物质及其衍生物信号数值将表征有机化合物的含量的多少。
应注意,除了上述实施热辐射源和离子捕集器的具体方案外,还可能有其它制作方案。例如为了使欲电离的分子有效地到达热辐射源7的电离元件上,这些电离元件可以这样设置成两排或若干排,即相对于检测器中被分析混合气体的运动方向说,后一排的各电离元件分别位于前一排的相邻两元件之间。此外,热辐射源7的各细长的元件可以做成小薄条的形式。离子捕集器8不仅可以用金属网制作,而且可以采用表面带孔的其它任意导电元件制作,但要在保持从气流中有效地收集离子的情况下,能保证不防碍被分析混合气体从中穿过,例如可以是带微孔的薄板。而且由于离子捕集器8相对于表面电离式检测器中气流运动方向来说设置在热辐射源7的后面,从而减少了热辐射源7被离子捕集器8材料中的杂质污染的可能性,因此也就不对离子捕集器8的材料提出纯度的要求。
再来看一下表面电离式检测器的具体实施例。
曾制成这样一种表面电离式检测器,其中的热辐射源7的材料采用直径d为1.2毫米的钼丝。热辐射源的每一根电离元件工作部分的长度为7~25毫米。热辐射源7的各元件设置在同一平面内,彼此之间的间隙为1毫米,通过绝缘部件将其固定在表面电离式检测器的外壳1上。其内部设有电离元件的表面电离式检测器的总面积为300毫米2。在工作状态下,热辐射源7的各电离元件的温度保持在650°K。在动态状态下,供给每一个热辐射源7的功率约为5~6瓦。离子捕集器8用金属网13制成,该网被拉紧在一个框架上,而框架则借助于绝缘垫圈16刚性地固定在外壳1上。同时电测引出线14也通过这种垫圈16同外壳1绝缘。捕集器8距离热辐射源7为5毫米。用气体动力装置中准备好的已标定过的三乙胺-空气混合气体测定了表面电离式检测器的特性。三乙胺空气混合气体的浓度为C=2.5×10-5克/升,流量为66毫升/分钟,与流量可调节的清洁空气相混合。在单位时间内向表面电离式检测器中输入同样数量的电离物质,同时改变混合气体通过表面电离式检测器的速度。图3给出了所推荐装置的伏特安培特性曲线,其中曲线(a)是以66毫升/分钟的流量向表面电离式检测器输入三乙胺空气混合气体(不用空气稀释)时获得的,曲线(b)是当流量为465毫升/分钟时获得的,曲线(c)是当流量为1500毫升/分钟时获得的。获得曲线(b)和(c)时的混合气体是将最初的混合气体同清洁的空气混合而成的。显然,在所推荐的表面电离式检测器中,当热辐射源和捕集器之间的电势差达到10~15伏特时,就已经开始有效地收集所形成的离子了。同时对于已知的各种检测器来说,为了获得有效地收集离子的条件,必须在辐射源和捕集器之间施加200~300伏特的电压。
此外,在已知的各种检测器中,分析能力被流速30毫升/分钟所限制,这是因为当分析能力较大后,由于检测器端部急剧地冷却,使得检测器的电离效率降低。
在所推荐的表面电离式检测器中,由图3介绍的曲线可知,在将分析能力增大到1500毫升/分钟时,电离效率仍不变化(所介绍的各曲线,对应的电流极限值相重合)。由于气流对热辐射源7的各元件温度影响轻微,所以当热辐射源7的电离元件处于接通状态下切断被分析混合气体气流时,不会破坏表面电离式检测器的工作能力,这表明表面电离式检测器的可靠性提高了。
因此所推荐的表面电离式检测器具有下述优点:所推荐的表面电离式检测器工作的可靠性比已知的各种表面电离式检测器都高;可以通过扩大表面电离式检测器的尺寸,并相应地增加电离元件的数量,来提高所推荐的表面电离式检测器的分析能力;由于降低了加速电压数值,表面电离式检测器的使用安全性提高了至少10倍,同时实现了表面电离式检测器的较高的电离效率。
Claims (3)
1、混合气体分析用表面电离式检测器包括带被分析混合气体进气出气联接短管(3、5)的外壳(1),该外壳中隔一定间隙装有带馈电线(11)的热辐射源(7)和连接着电测引出线(14)的离子捕集器(8),本检测器的特征为:离子捕集器(8)呈带孔元件形式,且沿被分析混合气体在外壳(1)中的运动路径设置在热辐射源(7)的后面、并实际垂直于其运动方向,而热辐射源(7)做成至少一排彼此绝缘设置的细长的电离元件,且每一个电离元件都与自己的馈电线(11)连接。
2、根据权利要求1所述的混合气体分析用表面电离式检测器,其特征为,利用金属网(13)作为离子捕集器(8)的带孔元件。
3、根据权利要求1所述的混合气体分析用表面电离式检测器,其特征为热辐射源(7)的细长的电离元件做成平行设置的若干金属丝(9)的形式。
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Cited By (4)
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CN100412543C (zh) * | 2005-10-19 | 2008-08-20 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 基于场致电离效应的气体检测装置及检测方法 |
CN100464184C (zh) * | 2002-10-18 | 2009-02-25 | 安纳托利·安纳托利维奇·库德利亚夫谢夫 | 气体分析方法及实现该方法的电离检测器 |
CN1865975B (zh) * | 2005-05-20 | 2011-07-20 | 株式会社日立制作所 | 气体监控装置 |
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1989
- 1989-08-03 CN CN 89106326 patent/CN1049228A/zh active Pending
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |