TWI770191B - 質量分析裝置以及質量分析方法 - Google Patents

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Abstract

提供質量分析裝置和質量分析方法。一種質量分析裝置(200)，其具有加熱含有第一物質和在比第一物質高的溫度下氣化的第二物質的試樣而產生氣體成分的加熱部(10)，檢測在加熱部生成的氣體成分，前述質量分析裝置(200)具有：加熱控制部(212)，其以第一溫度(T1)對加熱部進行加熱直至達到第一時間(t1)，在超過了第一時間時，對加熱部進行加熱直至達到使第二物質的氣體產生的第二溫度(T2)，該第一溫度(T1)和第一時間(t1)是預先求出的使第一物質的氣體產生而不使第二物質的氣體產生的溫度和時間條件；以及分析控制部(219)，其在第一溫度下，在分配給第一物質的第一測定條件下進行質量分析，直至達到前述第一時間，在第二溫度下，在分配給第二物質的第二測定條件下進行質量分析。

Description

質量分析裝置以及質量分析方法
本發明有關質量分析裝置和質量分析方法。
在對包含於樹脂中的多個限制物件物質(例如鄰苯二甲酸酯類、溴系阻燃劑化合物等)進行加熱並對其氣體成分進行質量分析的情況下，利用氣化溫度在每個測定物件不同這一情況，以與氣化溫度低的鄰苯二甲酸類對應的溫度進行加熱並進行質量分析，然後與氣化溫度高的溴系阻燃劑化合物對應而升溫而依序進行質量分析。
並且，也開發了對藉由熱重量測定而產生的氣體進行質量分析的技術(專利文獻1)。在該技術中，為了提高熱重量測定的解析度，使加熱溫度的變化速度根據試樣的重量變化速度而連續地變化。
專利文獻1：日本特許平7-260663號公報
另外，限制物件物質等的質量分析要求短時間內的測定，但藉由熱重量測定而使氣體產生的方法存在加熱模式 複雜並且測定花費時間的這樣的問題。
另一方面，如果使加熱時間過快，則鄰苯二甲酸類和溴系阻燃劑化合物混合而氣化，很難將兩者分離以進行分析。
因此，本發明是為了解決上述的課題而完成，其目的在於，提供能夠在短時間對各自的氣化溫度不同的兩個以上的物質進行質量分析的質量分析裝置和質量分析方法。
為了達成上述的目的，本發明的質量分析裝置具有加熱含有第一物質和在比該第一物質高的溫度下氣化的第二物質的試樣而產生氣體成分的加熱部，檢測在該加熱部生成的前述氣體成分，其特徵在於，前述質量分析裝置具有：加熱控制部，其以第一溫度對前述加熱部進行加熱直至達到第一時間，在超過了前述第一時間時，對前述加熱部進行加熱直至達到使前述第二物質的氣體產生的第二溫度，其中，該第一溫度和第一時間是預先求出的使前述第一物質的氣體產生而不使前述第二物質的氣體產生的溫度和時間條件；以及分析控制部，其在前述第一溫度下，在分配給前述第一物質的第一測定條件下進行質量分析，直至達到前述第一時間，在前述第二溫度下，在分配給前述第二物質的第二測定條件下進行質量分析。
根據該質量分析裝置，預先求取使第一物質的氣體產生並且不使第二物質的氣體產生的第一溫度和第一時間， 藉由以該第一溫度對加熱部進行加熱直至達到第一時間，能夠對不與第二物質混合存在的僅第一物質的氣體成分進行質量分析。而且，接著，藉由對加熱部進行加熱直至達到使第二物質的氣體產生的第二溫度，能夠對第一物質的氣體排淨後的僅第二物質的氣體成分進行質量分析。
這樣，能夠按照預先求出的加熱模式，在短時間內對各自的氣化溫度不同的兩種以上的物質進行質量分析。
並且，當在試樣中含有具有第一溫度以下的氣體產生溫度且與第一物質和第二物質不同的雜質的情況下，能夠在第一溫度下去除該雜質，提高之後的第二物質的測定精度。雜質，在試樣為樹脂的情況下，能夠舉出作為基質的樹脂。
也可以是，當在前述第一測定條件下進行前述第一物質的質量分析時，前述分析控制部將直至該第一物質的峰強度成為規定的閾值以下為止的時間定為前述第一時間。
例如，由於測定條件變動等，有可能即使超過了預先求出的第一時間，第一物質的氣體也沒有排淨。因此，根據該質量分析裝置，在質量分析中的第一物質的峰強度超過閾值的情況下，延長第一時間直至第一物質的峰強度成為閾值以下，因此第一物質的測定精度提高。
相反地，如果直至峰強度成為閾值以下為止的時間比第一時間短，則能夠實現測定時間的縮短。
也可以是，前述第一物質是鄰苯二甲酸酯，前述第二物質是溴化物。
在本發明的質量分析裝置的質量分析方法中，該質量分析裝置具有加熱含有第一物質和在比該第一物質高的溫度下氣化的第二物質的試樣而產生氣體成分的加熱部，檢測在該加熱部生成的前述氣體成分，其特徵在於，前述質量分析方法具有如下的步驟：加熱控制步驟，以第一溫度對前述加熱部進行加熱直至達到第一時間，在超過了前述第一時間時，對前述加熱部進行加熱直至達到使前述第二物質的氣體產生的第二溫度，其中，該第一溫度和第一時間是預先求出的使前述第一物質的氣體產生而不使前述第二物質的氣體產生的溫度和時間條件；以及分析控制步驟，在前述第一溫度下，在分配給前述第一物質的第一測定條件下進行質量分析，直至達到前述第一時間，在前述第二溫度下，在分配給前述第二物質的第二測定條件下進行質量分析。
根據本發明，能夠在短時間對各自的氣化溫度不同的兩個以上的物質進行質量分析。
10:加熱部(加熱爐)
200:質量分析裝置
212:加熱控制部
219:分析控制部
T1:第一溫度
T2:第二溫度
t1:第一時間
圖1是顯示本發明的實施方式的質量分析裝置的結構的立體圖。
圖2是顯示氣體產生部的結構的立體圖。
圖3是顯示氣體產生部的結構的縱剖視圖。
圖4是顯示氣體產生部的結構的橫剖視圖。
圖5是圖4的局部放大圖。
圖6是顯示產生質量分析裝置進行的氣體成分的分析動作的框圖。
圖7是顯示加熱部的加熱模式和分析控制部的動作的時序圖的圖。
以下，參照附圖對本發明的實施方式進行說明。圖1是顯示本發明的實施方式的質量分析裝置200的結構的立體圖，圖2是顯示氣體產生部100的結構的立體圖，圖3是顯示氣體產生部100的結構的沿著軸心O的縱剖視圖，圖4是顯示氣體產生部100的結構的沿著軸心O的橫剖視圖，圖5是圖4的局部放大圖。
質量分析裝置200具有作為箱體的主體部202、安裝在主體部202的正面上的箱型的氣體產生部安裝部204、對整體進行控制的電腦(控制部)210、以及質量分析計110。電腦210具有進行資料處理的CPU、記憶電腦程式和資料的硬碟等記憶部215、監視器、以及鍵盤等輸入部等。
在氣體產生部安裝部204的內部收納有氣體產生部100，圓筒狀的加熱爐(加熱部)10、試樣架20、冷卻部30、使氣體分支的分流器40、離子化部50、以及惰性氣體流路19f以元件的形式成為一個整體從而得到該氣體產生部100。並且，在主體部202的內部收納有對加熱試樣而產 生的氣體成分進行分析的質量分析計110。
另外，如圖1所示，從氣體產生部安裝部204的上表面朝向前表面設置有開口204h，當使試樣架20移動到加熱爐10外側的排出位置(後述)時，該試樣架20位於開口204h處，因此能夠從開口204h將試樣從試樣架20取出或放到試樣架20上。並且，在氣體產生部安裝部204的前表面上設置有縫204s，藉由使從縫204s露出到外部的開閉把手22H左右移動，能夠使試樣架20向加熱爐10的內外移動以設置於上述的排出位置，從而取出或放入試樣。
另外，如果利用例如以電腦210控制的步進馬達等使試樣架20在移動軌道204L(後述)上移動，則能夠將使試樣架20向加熱爐10的內外移動的功能自動化。
接下來，參照圖2~圖6對氣體產生部100的各部分的結構進行說明。
首先，加熱爐10以使軸心O為水準的方式安裝在氣體產生部安裝部204的安裝板204a上，具有呈以軸心O為中心而開口的大致圓筒狀的加熱室12、加熱塊14以及保溫套16。
在加熱室12的外周配置有加熱塊14，在加熱塊14的外周配置有保溫套16。加熱塊14由鋁構成，藉由對沿著軸心O向加熱爐10的外部延伸的一對加熱電極14a(參照圖4)通電而被加熱。
另外，安裝板204a沿與軸心O垂直的方向延伸，分流器40和離子化部50安裝於加熱爐10。而且，離子化部50被 氣體產生部安裝部204的上下延伸的支柱204b支承。
在加熱爐10中的與開口側相反的一側(圖3的右側)連接有分流器40。並且，在加熱爐10的下側連接有載氣保護管18，在載氣保護管18的內部收納有與加熱室12的下表面連通並且向加熱室12內導入載氣C的載氣流路18f。並且，在載氣流路18f上配置有對載氣C的流量F1進行調整的閥18v。
而且，後面描述詳細內容，在加熱室12中的與開口側相反的一側(圖3的右側)的端面上連通有混合氣體流路41，載氣C與在加熱爐10(加熱室12)生成的氣體成分G的混合氣體M在混合氣體流路41中流動。
另一方面，如圖3所示，在離子化部50的下側連接有惰性氣體保護管19，在惰性氣體保護管19的內部收納有向離子化部50導入惰性氣體T的惰性氣體流路19f。並且，在惰性氣體流路19f上配置有對惰性氣體T的流量F4進行調整的閥19v。
試樣架20具有：載台22，其在安裝於氣體產生部安裝部204的內部上表面上的移動軌道204L上移動；托架24c，其安裝在載台22上而上下延伸；絕熱材料24b、26，它們安裝在托架24c的前表面上(圖3的左側)；試樣保持部24a，其從托架24c沿軸心O方向向加熱室12側延伸；加熱器27，其埋設於試樣保持部24a的正下方；以及試樣皿28，其收納試樣，在加熱器27的正上方配置於試樣保持部24a的上表面。
這裡，移動軌道204L沿軸心O方向(圖3的左右方向)延伸，試樣架20連同載台22沿軸心O方向進退。並且，開閉把手22H沿與軸心O方向垂直的方向延伸並且安裝在載台22上。
另外，托架24c呈上部為半圓形的條狀，絕熱材料24b呈大致圓筒狀，安裝在托架24c上部的前表面上，加熱器27的電極27a貫通絕熱材料24b而被引出到外部。絕熱材料26呈大致矩形狀，在比絕熱材料24b更下方的位置安裝在托架24c的前表面上。並且，在托架24c的下方不安裝絕熱材料26而使托架24c的前表面露出，形成了接觸面24f。
托架24c的直徑比加熱室12稍大，氣密地封堵加熱室12，試樣保持部24a收納於加熱室12的內部。
而且，載置於加熱室12的內部的試樣皿28內的試樣在加熱爐10內被加熱，生成氣體成分G。
冷卻部30以與試樣架20的托架24c對置的方式配置於加熱爐10的外側(圖3的加熱爐10的左側)。冷卻部30具有：呈大致矩形的冷卻塊32，其具有凹部32r；冷卻片34，其與冷卻塊32的下表面連接；以及風冷風扇36，其與冷卻片34的下表面連接，使空氣與冷卻片34接觸。
而且，當試樣架20在移動軌道204L上沿軸心O方向向圖3的左側移動而被排出到加熱爐10之外時，托架24c的接觸面24f收納於冷卻塊32的凹部32r內並且與凹部32r接觸，托架24c的熱經由冷卻塊32而被帶走，從而對試樣架20(尤其是試樣保持部24a)進行冷卻。
如圖3、圖4所示，分流器40具有：上述的混合氣體流路41，其與加熱室12連通；分支路42，其與混合氣體流路41連通並且向外部開放；質量流量控制器42a，其與分支路42的排出側連接，對從分支路42排出的混合氣體M的排出壓力進行調整；箱體部43，混合氣體流路41的終端側在該箱體部43的內部開口；以及保溫部44，其包圍箱體部43。
而且，在本例中，在分支路42與質量流量控制器42a之間配置有去除混合氣體中的雜質等的篩檢程式42b、流量計42c。也可以不設置質量流量控制器42a等對背壓進行調整的閥等，使分支路42的端部維持裸管的狀態。
如圖4所示，在從上表面觀察時，混合氣體流路41呈如下的曲柄狀：與加熱室12連通而沿軸心O方向延伸，然後與軸心O方向垂直地彎曲，再向軸心O方向彎曲，到達終端部41e。並且，在混合氣體流路41中的與軸心O方向垂直地延伸的部位的中央附近擴徑而形成了分支室41M。分支室41M延伸至箱體部43的上表面，嵌合有直徑比分支室41M稍小的分支路42。
混合氣體流路41也可以是與加熱室12連通而沿軸心O方向延伸至終端部41e的直線狀，根據加熱室12和離子化部50的位置關係，也可以是各種曲線或與軸心O具有角度的線狀等。
如圖3、圖4所示，離子化部50具有箱體部53、包圍箱體部53的保溫部54、放電針56以及保持放電針56的支撐件 55。箱體部53呈板狀，其板面沿著軸心O方向，並且在中央貫通有小孔53c。而且，混合氣體流路41的終端部41e穿過箱體部53的內部而面對小孔53c的側壁。另一方面，放電針56與軸心O方向垂直地延伸，面對小孔53c。
而且，如圖4、圖5所示，惰性氣體流路19f沿上下貫通箱體部53，惰性氣體流路19f的前端面對箱體部53的小孔53c的底面，形成了與混合氣體流路41的終端部41e合流的合流部45。
而且，來自惰性氣體流路19f的惰性氣體T與從終端部41e導入到小孔53c附近的合流部45的混合氣體M混合而成為綜合氣體M+T，向放電針56側流動，綜合氣體M+T中的氣體成分G被放電針56離子化。
離子化部50是公知的裝置，在本實施方式中，採用了大氣壓化學離子化(APCI)型。APCI不容易產生氣體成分G的碎片(fragment)，從而不會產生碎片峰，因此即使沒有在色譜儀等中分離也能夠檢測測定物件，因此較佳。
被離子化部50離子化後的氣體成分G與載氣C和惰性氣體T一起導入到質量分析計110中進行分析。
另外，離子化部50收納於保溫部54的內部。
圖6是顯示質量分析裝置200進行的氣體成分的分析動作的框圖。
試樣S在加熱爐10的加熱室12內被加熱，生成氣體成分G。加熱爐10的加熱狀態(升溫速度、最高達到溫度等)是藉由電腦210的加熱控制部212控制。
氣體成分G與導入到加熱室12中的載氣C混合而成為混合氣體M，被導入到分流器40中，混合氣體M的一部分從分支路42向外部排出。
混合氣體M的剩餘部分和來自惰性氣體流路19f的惰性氣體T作為綜合氣體M+T被導入到離子化部50中，氣體成分G被離子化。
電腦210的檢測信號判定部214在分析控制部219的控制下從質量分析計110的檢測器118(後述)接收檢測信號。
流量控制部216判定從檢測信號判定部214接收到的檢測信號的峰強度是否在閾值的範圍外。然後，在範圍外的情況下，流量控制部216藉由對閥19v的開度進行控制，從而對在分流器40內從分支路42向外部排出的混合氣體M的流量進行控制，進而對從混合氣體流路41向離子化部50導入的混合氣體M的流量進行調整，將質量分析計110的檢測精度保持為最佳。
質量分析計110具有：第一細孔111，導入被離子化部50離子化後的氣體成分G；第二細孔112、離子引導件114和四極濾質器116，氣體成分G在第一細孔111之後依序流入該第二細孔112、離子引導件114和四極濾質器116中；以及檢測器118，其檢測從四極濾質器116排出的氣體成分G。
四極濾質器116藉由改變所施加的高頻電壓而能夠進行質量掃描，生成四極電場，在該電場內使離子進行振動運動，藉此檢測離子。四極濾質器116形成僅使處於特定 的質量範圍的氣體成分G透過的質量分離器，因此能夠以檢測器118進行氣體成分G的鑑別和定量。
並且，在本例中，藉由在比分支路42更下游側的位置使惰性氣體T流入到混合氣體流路41中，形成抑制向質量分析計110導入的混合氣體M的流量的流路阻力，從而能夠對從分支路42排出的混合氣體M的流量進行調整。具體而言，惰性氣體T的流量越大，從分支路42排出的混合氣體M的流量也越大。
藉此，在氣體成分大量產生而使氣體濃度變得過高時，增大從分支路向外部排出的混合氣體的流量，抑制了超過檢測單元的檢測範圍、檢測信號超出標度而使測定變得不準確。
接下來，參照圖7，對本發明的特徵部分進行說明。另外，分別將鄰苯二甲酸酯類、溴系阻燃劑化合物設為第一物質、第二物質。並且，試樣採用包含鄰苯二甲酸酯類作為增塑劑、而且包含溴系阻燃劑化合物在內的氯乙烯。
圖7是顯示加熱部的加熱模式和分析控制部的動作的時序圖的圖。
首先，預先準備含有已知量的鄰苯二甲酸酯類和溴系阻燃劑化合物的氯乙烯的標準試樣，預先求取圖7的加熱模式C1。具體而言，進行質量分析以求取使鄰苯二甲酸酯類的氣體產生而不使溴系阻燃劑化合物的氣體產生的第一溫度T1和維持第一溫度T1的第一時間t1。這裡，在維持第一溫度T1的時間tx短、且快速加熱至第二溫度T2的加熱模 式C2的情況下，在時間tx以後，鄰苯二甲酸酯類和溴系阻燃劑化合物混合而氣化，難以將兩者分離以進行分析。並且，也求取使溴系阻燃劑化合物的氣體產生的第二溫度T2。
然後，將該加熱模式(第一溫度T1、第一時間t1)C1記憶於記憶部215中。
接著，轉移到實際的測定。首先，加熱控制部212讀取記憶部215的加熱模式C1，以第一溫度T1對加熱爐10進行加熱直至達到第一時間t1。
分析控制部219根據加熱控制部212的控制，以使得在以第一溫度T1進行加熱的時間區間(即，時間t0至第一時間t1的區間，該時間t0是從加熱開始至達到了第一溫度T1的時間)中，在第一測定條件下進行質量分析的方式進行控制。
該第一測定條件和後述的第二測定條件是質量分析的各種測定條件，例如包含離子化部50的離子化電壓、基於流量控制部216的閥19v的開度的資訊(即，向離子化部50導入的合氣體M的流量)等，在鄰苯二甲酸酯類和溴系阻燃劑化合物中是各自不同的測定參數。即，第一測定條件、第二測定條件分別是分配給鄰苯二甲酸酯類、溴系阻燃劑化合物的測定參數。
並且，第一測定條件、第二測定條件記憶於記憶部215中。
接著，加熱控制部212在超過了第一時間t1時停止質 量分析，對加熱爐10進行加熱直至達到第二溫度T2。
分析控制部219根據加熱控制部212的控制，以使得從達到了第二溫度T2的時間t2開始在第二測定條件下進行質量分析的方式進行控制。然後，在經過了規定的時間t3之後，加熱控制部212使加熱停止，分析控制部219以使得質量分析停止的方式進行控制。
像以上那樣，預先求取使鄰苯二甲酸酯類的氣體產生而不使溴系阻燃劑化合物的氣體產生的第一溫度T1和第一時間t1，以該第一溫度T1對加熱爐10進行加熱直至達到第一時間t1，藉此能夠對不與溴系阻燃劑化合物混合存在的僅鄰苯二甲酸酯類的氣體成分進行質量分析。然後，接著，對加熱爐10進行加熱直至達到使溴系阻燃劑化合物的氣體產生的第二溫度T2，藉此能夠對鄰苯二甲酸酯類的氣體排淨後的僅溴系阻燃劑化合物的氣體成分進行質量分析。
這樣，能夠按照預先求取的加熱模式，在短時間內對各自的氣化溫度不同的兩個以上的物質進行質量分析。
本發明不限於上述實施方式，勿需贅言，涵蓋包含於本發明的思想和範圍中的各種變形和等同物。
例如，由於測定條件變動等，有可能即使超過了預先求出的第一時間t1，鄰苯二甲酸酯類的氣體也沒有排淨。因此，分析控制部219也可以以如下的方式進行控制：對質量分析中的來自鄰苯二甲酸酯類的特定的峰強度進行監視，判定峰強度是否成為閾值以下，在超過閾值的情況 下，延長第一時間t1直至峰強度成為閾值以下，繼續進行質量分析。在該情況下，當在試樣中含有具有第一溫度以下的氣體產生溫度且與第一物質和第二物質不同的雜質的情況下，能夠藉由第一溫度而更可靠地去除該雜質。
相反地，如果直至峰強度成為閾值以下為止的時間比第一時間t1短，則能夠實現測定時間的縮短。
第一物質、第二物質不限於上述實施方式，第一物質、第二物質分別可以是多種物質。例如，可以是，第一物質為兩種，第二物質為一種。
第一測定條件、第二測定條件也不限於上述實施方式。測定條件也可以是三個以上。
C1、C2:加熱模式
T1:第一溫度
T2:第二溫度
t0、t2、t3:時間
t1:第一時間
tx:時間

Claims (3)

  1. 一種質量分析裝置，其具有加熱含有第一物質和在比該第一物質高的溫度下氣化的第二物質的試樣而產生氣體成分的加熱部，檢測在該加熱部生成的前述氣體成分，其特徵在於，前述質量分析裝置具有：加熱控制部，其以第一溫度對前述加熱部進行加熱直至達到第一時間，在超過了前述第一時間時，對前述加熱部進行加熱直至達到使前述第二物質的氣體產生的第二溫度，其中，該第一溫度和第一時間是預先求出的使前述第一物質的氣體產生而不使前述第二物質的氣體產生的溫度和時間條件；以及分析控制部，其在前述第一溫度下，在分配給前述第一物質的第一測定條件下進行質量分析，直至達到前述第一時間，在前述第二溫度下，在分配給前述第二物質的第二測定條件下進行質量分析，前述分析控制部，當在前述第一測定條件下進行了前述第一物質的質量分析時，即使經過了前述第一時間，該第一物質的峰強度仍超過規定的閾值的情況時，將前述第一時間延長至直至該第一物質的峰強度成為規定的閾值以下為止的時間。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的質量分析裝置，其中，前述第一物質是鄰苯二甲酸酯，前述第二物質是溴化 物。
  3. 一種質量分析裝置的質量分析方法，其中，該質量分析裝置具有加熱含有第一物質和在比該第一物質高的溫度下氣化的第二物質的試樣而產生氣體成分的加熱部，檢測在該加熱部生成的前述氣體成分，其特徵在於，前述質量分析方法具有如下的步驟：加熱控制步驟，以第一溫度對前述加熱部進行加熱直至達到第一時間，在超過了前述第一時間時，對前述加熱部進行加熱直至達到使前述第二物質的氣體產生的第二溫度，其中，該第一溫度和第一時間是預先求出的使前述第一物質的氣體產生而不使前述第二物質的氣體產生的溫度和時間條件；以及分析控制步驟，在前述第一溫度下，在分配給前述第一物質的第一測定條件下進行質量分析，直至達到前述第一時間，在前述第二溫度下，在分配給前述第二物質的第二測定條件下進行質量分析，在前述分析控制步驟中，當在前述第一測定條件下進行了前述第一物質的質量分析時，即使經過了前述第一時間，該第一物質的峰強度仍超過規定的閾值的情況時，將前述第一時間延長至直至該第一物質的峰強度成為規定的閾值以下為止的時間。
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