JPH06265492A - 熱分析装置 - Google Patents
熱分析装置Info
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- JPH06265492A JPH06265492A JP5441393A JP5441393A JPH06265492A JP H06265492 A JPH06265492 A JP H06265492A JP 5441393 A JP5441393 A JP 5441393A JP 5441393 A JP5441393 A JP 5441393A JP H06265492 A JPH06265492 A JP H06265492A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 熱分析において試料を加熱したときに発生す
る発生ガスを分析するときに、試料から近似の温度域に
て異なったガス成分を発生する場合、発生ガスを分離し
て、ガスの同定を容易にする。 【構成】 試料１を加熱する加熱炉２と、加熱炉２の温
度をプログラムどおり、温度制御する温度制御装置３
と、試料１から発生する発生ガスを検知し、検知した発
生ガスの濃度に応じてガス検知信号を出力する発生ガス
検知手段４と、ガス検知信号に対応して温度制御装置３
による加熱炉２の昇温速度を変化させる指示を行うガス
コントローラ６より構成される。
る発生ガスを分析するときに、試料から近似の温度域に
て異なったガス成分を発生する場合、発生ガスを分離し
て、ガスの同定を容易にする。 【構成】 試料１を加熱する加熱炉２と、加熱炉２の温
度をプログラムどおり、温度制御する温度制御装置３
と、試料１から発生する発生ガスを検知し、検知した発
生ガスの濃度に応じてガス検知信号を出力する発生ガス
検知手段４と、ガス検知信号に対応して温度制御装置３
による加熱炉２の昇温速度を変化させる指示を行うガス
コントローラ６より構成される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、試料の温度特性を調査
する熱分析装置に関するもので、特に熱による重量変
化、機械的変化、発熱・吸熱特性と同時に試料からの発
生ガスを調査する装置である。
する熱分析装置に関するもので、特に熱による重量変
化、機械的変化、発熱・吸熱特性と同時に試料からの発
生ガスを調査する装置である。
【０００２】
【従来の技術】試料を加熱して、試料から発生するガス
を分析する装置は、従来から熱分析装置の一種として使
用されていた。この場合、一定の速度で試料の温度を変
化（昇温）させ、その時試料から発生するガスを温度の
関数として求める方法が一般的である。
を分析する装置は、従来から熱分析装置の一種として使
用されていた。この場合、一定の速度で試料の温度を変
化（昇温）させ、その時試料から発生するガスを温度の
関数として求める方法が一般的である。
【０００３】また、熱重量測定（ＴＧ）は、試料の温度
に対する重量変化を測定するものである。ある温度で試
料からガスが発生した場合、その発生したガスの重量を
ＴＧにて測定することができる。そして最近では、ＴＧ
での試料から発生するガスをフーリエ変換赤外分光光度
計（ＦＴ−ＩＲ）や質量分析（ＭＳ）に導入し、発生ガ
スの定量と定性分析することが行われる。
に対する重量変化を測定するものである。ある温度で試
料からガスが発生した場合、その発生したガスの重量を
ＴＧにて測定することができる。そして最近では、ＴＧ
での試料から発生するガスをフーリエ変換赤外分光光度
計（ＦＴ−ＩＲ）や質量分析（ＭＳ）に導入し、発生ガ
スの定量と定性分析することが行われる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来の熱分析装置にお
いて、試料の温度を一定の速度で昇温し、その際試料か
ら発生するガスを検知するものである。昇温中に試料か
ら複数の種類が発生することが多い。そしてそれらのＦ
Ｔ−ＩＲやＭＳにて検出した赤外スペクトルや質量スペ
クトルは、複数種の混合ガス物質のスペクトルになる。
そしてそれらのスペクトルは複雑になり、これらのスペ
クトルから発生ガスの同定は困難になる。
いて、試料の温度を一定の速度で昇温し、その際試料か
ら発生するガスを検知するものである。昇温中に試料か
ら複数の種類が発生することが多い。そしてそれらのＦ
Ｔ−ＩＲやＭＳにて検出した赤外スペクトルや質量スペ
クトルは、複数種の混合ガス物質のスペクトルになる。
そしてそれらのスペクトルは複雑になり、これらのスペ
クトルから発生ガスの同定は困難になる。
【０００５】そこで、本発明の目的は、試料を昇温し、
試料から発生する複数のガスを容易に同定することにあ
る。
試料から発生する複数のガスを容易に同定することにあ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、試料を加熱する加熱炉と、加熱炉の温度
を所定のプログラムにて制御する温度制御装置と、試料
の温度上昇に伴い試料から発生する発生ガスを検知し、
発生ガスの濃度に対応したガス検知信号を出力する発生
ガス検知器と、ガス検知器の信号に応じて、温度制御装
置により制御する加熱炉の温度の昇温を変化させる発生
ガスコントローラとからなる熱分析装置である。
に、本発明は、試料を加熱する加熱炉と、加熱炉の温度
を所定のプログラムにて制御する温度制御装置と、試料
の温度上昇に伴い試料から発生する発生ガスを検知し、
発生ガスの濃度に対応したガス検知信号を出力する発生
ガス検知器と、ガス検知器の信号に応じて、温度制御装
置により制御する加熱炉の温度の昇温を変化させる発生
ガスコントローラとからなる熱分析装置である。
【０００７】
【作用】上記のように構成された熱分析装置において
は、試料の昇温に伴い試料からガス（第１のガス）が発
生すると、ガス検知器はそのガスを検知し、そのガスの
濃度（量）に基づいて信号を出力する。ガス検知器が信
号を出力したら、発生ガスコントローラは、温度制御装
置に出力し、昇温速度を遅くする。例えば昇温速度をゼ
ロにする。この温度より少し高い温度にて試料から別種
のガス（第２のガス）が発生する試料であっても、発生
ガスコントローラにより温度制御装置に試料の温度は上
昇しないように指令を出すので、別種のガス（第２のガ
ス）は発生しないで、初めの種類のガス（第１のガス）
が発生し続け、そして初めの種類のガス（第１のガス）
の発生が無くなってくる。そして、ガス検知器は、ガス
検知することがなくなり、信号を出力しなくなる。
は、試料の昇温に伴い試料からガス（第１のガス）が発
生すると、ガス検知器はそのガスを検知し、そのガスの
濃度（量）に基づいて信号を出力する。ガス検知器が信
号を出力したら、発生ガスコントローラは、温度制御装
置に出力し、昇温速度を遅くする。例えば昇温速度をゼ
ロにする。この温度より少し高い温度にて試料から別種
のガス（第２のガス）が発生する試料であっても、発生
ガスコントローラにより温度制御装置に試料の温度は上
昇しないように指令を出すので、別種のガス（第２のガ
ス）は発生しないで、初めの種類のガス（第１のガス）
が発生し続け、そして初めの種類のガス（第１のガス）
の発生が無くなってくる。そして、ガス検知器は、ガス
検知することがなくなり、信号を出力しなくなる。
【０００８】そして、発生ガスコントローラは、出力し
なくなり、元の昇温速度にて試料を昇温することにな
る。これに伴い、今度は、別種のガス（第２のガス）が
発生することになり、再びガス検知器は、ガスを検知す
ることになる。前述ど同様をステップを行うことにな
る。
なくなり、元の昇温速度にて試料を昇温することにな
る。これに伴い、今度は、別種のガス（第２のガス）が
発生することになり、再びガス検知器は、ガスを検知す
ることになる。前述ど同様をステップを行うことにな
る。
【０００９】つまり、以上のように、従来の装置では、
ほぼかさなって検知されていた第１と第２のガスが、時
間的に分離されてそれぞれ検知することができる。
ほぼかさなって検知されていた第１と第２のガスが、時
間的に分離されてそれぞれ検知することができる。
【００１０】
【実施例】以下本発明の実施例を図面に基づいて説明す
る。図１は本発明の実施例のブロック図である。熱分析
される試料１は、加熱炉２内に載置され、試料１は加熱
され、熱分析される。試料１は、加熱炉２のファーナス
チューブ１２の中の試料ホルダ１１に載置されており、
そして試料ホルダ１１は天秤ビーム１０の先端に取り付
けられている。天秤ビーム１０は、加熱炉２より加熱さ
れた試料１の温度における試料１の重量を測定する。つ
まり、試料１の熱による重量変化を測定（ＴＧ）する。
これらは、試料１に与える温度による試料１の物理量の
変化を測定する装置である。
る。図１は本発明の実施例のブロック図である。熱分析
される試料１は、加熱炉２内に載置され、試料１は加熱
され、熱分析される。試料１は、加熱炉２のファーナス
チューブ１２の中の試料ホルダ１１に載置されており、
そして試料ホルダ１１は天秤ビーム１０の先端に取り付
けられている。天秤ビーム１０は、加熱炉２より加熱さ
れた試料１の温度における試料１の重量を測定する。つ
まり、試料１の熱による重量変化を測定（ＴＧ）する。
これらは、試料１に与える温度による試料１の物理量の
変化を測定する装置である。
【００１１】加熱炉２は、温度制御装置３に接続してい
る。温度制御装置３は、オペレータから入力された温度
プログラム（時間に対する温度の変化を指定したプログ
ラム）に従って、加熱炉２および試料１の温度を制御す
る。加熱炉２のファーナスチューブ１５の一端には、ト
ランスファーチューブ１５を介してガス検知器４が取り
付けられている。本実施例では、ガス検知器４としてフ
ーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）４を用いる。
ＦＴ−ＩＲ４には、ＦＴ−ＩＲ測定室４ａが備えられて
いる。ＦＴ−ＩＲ測定室４ａには、試料１からの発生ガ
スを導入するガスセル４ｂが備えられている。試料１か
ら発生したガスは、試料１の周辺を流れるキャリアガス
によりトランスファーチューブ１５を通り、ＦＴ−ＩＲ
測定室４ａのガスセル４ｂに導入される。ＦＴ−ＩＲ４
は、ガスセル４ｂに導入された発生ガスを逐次赤外吸収
スペクトルを測定する。
る。温度制御装置３は、オペレータから入力された温度
プログラム（時間に対する温度の変化を指定したプログ
ラム）に従って、加熱炉２および試料１の温度を制御す
る。加熱炉２のファーナスチューブ１５の一端には、ト
ランスファーチューブ１５を介してガス検知器４が取り
付けられている。本実施例では、ガス検知器４としてフ
ーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）４を用いる。
ＦＴ−ＩＲ４には、ＦＴ−ＩＲ測定室４ａが備えられて
いる。ＦＴ−ＩＲ測定室４ａには、試料１からの発生ガ
スを導入するガスセル４ｂが備えられている。試料１か
ら発生したガスは、試料１の周辺を流れるキャリアガス
によりトランスファーチューブ１５を通り、ＦＴ−ＩＲ
測定室４ａのガスセル４ｂに導入される。ＦＴ−ＩＲ４
は、ガスセル４ｂに導入された発生ガスを逐次赤外吸収
スペクトルを測定する。
【００１２】発生ガスが赤外吸光を持つ場合その吸収強
度は発生ガスの発生濃度と対応する。従って、発生ガス
の赤外吸収強度を逐次計測すれば、その量は、発生ガス
の発生濃度（発生量）に対応した発生ガス検知信号とな
る。よく知られているようにＦＴ−ＩＲ測定では、スペ
クトルとしてインターフェログラムを測定し、そのイン
ターフェログラムをフーリエ変換して赤外吸収スペクト
ル（ＩＲスペクトル）を得ている。
度は発生ガスの発生濃度と対応する。従って、発生ガス
の赤外吸収強度を逐次計測すれば、その量は、発生ガス
の発生濃度（発生量）に対応した発生ガス検知信号とな
る。よく知られているようにＦＴ−ＩＲ測定では、スペ
クトルとしてインターフェログラムを測定し、そのイン
ターフェログラムをフーリエ変換して赤外吸収スペクト
ル（ＩＲスペクトル）を得ている。
【００１３】一方、逐次測定されるＩＲスペクトルの吸
収強度は、文献〔D.A.Hanna et al., Chromatgraphic S
ci. 17, 423 (1979)〕に明らかにされているように、イ
ンターフェログラムから逐次計算することができる。Ｆ
Ｔ−ＩＲ４はＩＲスペクトルの吸収強度信号を発生ガス
検知信号２０として発生ガスコントローラ６に出力す
る。発生ガスコントローラ６は、予め発生ガスコントロ
ーラ６に適切に設定されている発生ガスの上下限値とＦ
Ｔ−ＩＲ４から出力される発生ガス検知信号２０とを比
較し、発生ガス検知信号が上限値を越えた時点で温度制
御装置３に温度プログラムによる昇温速度を変化させる
ような指示信号２１を加熱炉２に出力する。本実施例の
場合は、昇温速度をゼロに変更する指示とする。
収強度は、文献〔D.A.Hanna et al., Chromatgraphic S
ci. 17, 423 (1979)〕に明らかにされているように、イ
ンターフェログラムから逐次計算することができる。Ｆ
Ｔ−ＩＲ４はＩＲスペクトルの吸収強度信号を発生ガス
検知信号２０として発生ガスコントローラ６に出力す
る。発生ガスコントローラ６は、予め発生ガスコントロ
ーラ６に適切に設定されている発生ガスの上下限値とＦ
Ｔ−ＩＲ４から出力される発生ガス検知信号２０とを比
較し、発生ガス検知信号が上限値を越えた時点で温度制
御装置３に温度プログラムによる昇温速度を変化させる
ような指示信号２１を加熱炉２に出力する。本実施例の
場合は、昇温速度をゼロに変更する指示とする。
【００１４】温度制御装置３は、発生ガスコントローラ
６からの指示信号２１に従い昇温速度をゼロにして変更
して、加熱炉２の昇温を止めるように制御する。その
後、ＦＴ−ＩＲ４からの発生ガス検知信号２０が、発生
ガスコントローラ６に設定されている下限値を下回った
時点で、発生ガスコントローラ６は再び、指示信号２１
を温度制御装置３に出力する。この場合は、加熱炉２の
昇温速度をゼロにする前に温度制御装置３に設定されて
いた昇温速度に戻すための信号である。この指示信号２
１に従い温度制御装置３は、再びもとの昇温速度で加熱
炉２を加熱制御する。
６からの指示信号２１に従い昇温速度をゼロにして変更
して、加熱炉２の昇温を止めるように制御する。その
後、ＦＴ−ＩＲ４からの発生ガス検知信号２０が、発生
ガスコントローラ６に設定されている下限値を下回った
時点で、発生ガスコントローラ６は再び、指示信号２１
を温度制御装置３に出力する。この場合は、加熱炉２の
昇温速度をゼロにする前に温度制御装置３に設定されて
いた昇温速度に戻すための信号である。この指示信号２
１に従い温度制御装置３は、再びもとの昇温速度で加熱
炉２を加熱制御する。
【００１５】次に、本実施例による具体的操作を説明す
る。図２は、一定の昇温速度にて試料１を加熱したとき
の発生ガス検知信号２０の時間に対する変化と、加熱炉
２（試料１）の温度２３の変化を示した図である。本実
施例では、２種類の発生ガス（低い温度で発生する第１
の発生ガス、および比較的高い温度で発生する第２のガ
ス）が比較的近い温度帯にて発生する場合を示す。検知
信号２０は２種類の発生ガスに対応した２つのピークを
有する。破線は、それぞれ第１と第２の発生ガス２０
ａ、２０ｂに対応する検知信号である。
る。図２は、一定の昇温速度にて試料１を加熱したとき
の発生ガス検知信号２０の時間に対する変化と、加熱炉
２（試料１）の温度２３の変化を示した図である。本実
施例では、２種類の発生ガス（低い温度で発生する第１
の発生ガス、および比較的高い温度で発生する第２のガ
ス）が比較的近い温度帯にて発生する場合を示す。検知
信号２０は２種類の発生ガスに対応した２つのピークを
有する。破線は、それぞれ第１と第２の発生ガス２０
ａ、２０ｂに対応する検知信号である。
【００１６】測定開始（昇温開始）時を時間ゼロとし、
試料１から第１の発生ガスは時間t1（その時の温度T1）
から発生し、時間t3(T3)にて発生が終了する。また、試
料１から第２の発生ガスは時間t2（その時の温度T2）か
ら発生し、時間t4(T4)にて発生が終了する。発生ガス検
知手段をＦＴ−ＩＲ４で構成した場合、図２において時
間t1からt4の間で得られるＩＲスペクトルから発生ガス
を同定することができる。しかし、時間t2からt3の間
は、２種の発生ガスが試料１から同時に発生するため、
２種類の混合したＩＲスペクトルが得られるため、同定
は困難になる。
試料１から第１の発生ガスは時間t1（その時の温度T1）
から発生し、時間t3(T3)にて発生が終了する。また、試
料１から第２の発生ガスは時間t2（その時の温度T2）か
ら発生し、時間t4(T4)にて発生が終了する。発生ガス検
知手段をＦＴ−ＩＲ４で構成した場合、図２において時
間t1からt4の間で得られるＩＲスペクトルから発生ガス
を同定することができる。しかし、時間t2からt3の間
は、２種の発生ガスが試料１から同時に発生するため、
２種類の混合したＩＲスペクトルが得られるため、同定
は困難になる。
【００１７】従って、発生ガスの同定を簡便に行うため
には、発生ガスの成分が１種類である時間t1からt2と、
時間t3からt4でＦＴ−ＩＲ分析するのがよい。しかし、
従来の構成では、試料１は一定の昇温速度で昇温される
ため、時間と温度とはリニアな関係になる。近い温度域
で２種類のガス成分が試料１から発生する場合は、t1と
t2、およびt3とt4が非常に近くなる。そしてt1とt2との
間およびt3とt4との間での発生ガス濃度は非常に低く、
得られるＩＲスペクトルのＳ／Ｎ比はわるくなり、同定
は困難になる。
には、発生ガスの成分が１種類である時間t1からt2と、
時間t3からt4でＦＴ−ＩＲ分析するのがよい。しかし、
従来の構成では、試料１は一定の昇温速度で昇温される
ため、時間と温度とはリニアな関係になる。近い温度域
で２種類のガス成分が試料１から発生する場合は、t1と
t2、およびt3とt4が非常に近くなる。そしてt1とt2との
間およびt3とt4との間での発生ガス濃度は非常に低く、
得られるＩＲスペクトルのＳ／Ｎ比はわるくなり、同定
は困難になる。
【００１８】一方、図２に対応する試料１を、前述の本
発明の装置にて測定を行うと、発生ガス検知信号２０の
測定時間に対する変化は、図３に示したようになる。試
料１は、昇温を開始して時間t1（温度T1）になった時点
で第１の発生ガスが発生し始める。その後、時間t1’
（T1’）にて第１の発生ガスによる発生ガス検知信号２
０ａは、発生ガスコントローラ６に設定されている上限
値に達するため、発生ガスコントローラ６は、温度制御
装置３に加熱炉２（試料１）の昇温速度をゼロにする指
示信号２１を出力する。この指示信号２１に従い温度制
御装置３は、加熱炉２の温度をT1’に保持するように制
御する。この温度T1’にて、第１の発生ガスは継続的に
試料１から発生する。その後、第１の発生ガスはだんだ
んと試料１からの発生は停止する。そして、時間t3’に
て、第２の発生ガスによる発生ガス検知信号２０ａは、
発生ガスコントローラ６に設定されている下限値に達す
る。そして、発生ガスコントローラ６は、温度制御装置
３に再びもとの昇温速度に戻すための指示信号２１を出
力する。これに従い、温度制御装置３は、再び加熱炉２
を元の昇温速度で昇温を制御する。
発明の装置にて測定を行うと、発生ガス検知信号２０の
測定時間に対する変化は、図３に示したようになる。試
料１は、昇温を開始して時間t1（温度T1）になった時点
で第１の発生ガスが発生し始める。その後、時間t1’
（T1’）にて第１の発生ガスによる発生ガス検知信号２
０ａは、発生ガスコントローラ６に設定されている上限
値に達するため、発生ガスコントローラ６は、温度制御
装置３に加熱炉２（試料１）の昇温速度をゼロにする指
示信号２１を出力する。この指示信号２１に従い温度制
御装置３は、加熱炉２の温度をT1’に保持するように制
御する。この温度T1’にて、第１の発生ガスは継続的に
試料１から発生する。その後、第１の発生ガスはだんだ
んと試料１からの発生は停止する。そして、時間t3’に
て、第２の発生ガスによる発生ガス検知信号２０ａは、
発生ガスコントローラ６に設定されている下限値に達す
る。そして、発生ガスコントローラ６は、温度制御装置
３に再びもとの昇温速度に戻すための指示信号２１を出
力する。これに従い、温度制御装置３は、再び加熱炉２
を元の昇温速度で昇温を制御する。
【００１９】試料１の温度がT2に達した時点（時間
t2’）から、試料１から第２の発生ガスが発生しはじめ
る。以降、第２の発生ガスによる発生ガス検知信号２０
ｂは、発生ガスコントローラ６に設定されている上限値
に達するため、発生ガスコントローラ６は、温度制御装
置３に加熱炉２（試料１）の昇温速度をゼロにする指示
信号２１を再び出力する。そして、第２の発生ガスは試
料１から徐々に発生しなくなり、時間t4’にて、第２の
発生ダスによる発生ガス検知信号２０ａは、発生ガスコ
ントローラ６に設定されている下限値に達する。そし
て、発生ガスコントローラ６は、温度制御装置３に再び
もとの昇温速度に戻すための指示信号２１を出力する。
これに従い、温度制御装置３は、再び加熱炉２を元の昇
温速度で昇温を制御する。
t2’）から、試料１から第２の発生ガスが発生しはじめ
る。以降、第２の発生ガスによる発生ガス検知信号２０
ｂは、発生ガスコントローラ６に設定されている上限値
に達するため、発生ガスコントローラ６は、温度制御装
置３に加熱炉２（試料１）の昇温速度をゼロにする指示
信号２１を再び出力する。そして、第２の発生ガスは試
料１から徐々に発生しなくなり、時間t4’にて、第２の
発生ダスによる発生ガス検知信号２０ａは、発生ガスコ
ントローラ６に設定されている下限値に達する。そし
て、発生ガスコントローラ６は、温度制御装置３に再び
もとの昇温速度に戻すための指示信号２１を出力する。
これに従い、温度制御装置３は、再び加熱炉２を元の昇
温速度で昇温を制御する。
【００２０】図３から明らかなように、時間t1からt3’
の間は、第１の発生ガスのみが試料１から発生し、時間
t2’からt4’の間は、主に第２の発生ガスが試料１から
発生する。従って、時間t1からt3’の間で得られたＩＲ
スペクトルを積分すると、第１の発生ガス成分のＩＲス
ペクトルがよいＳ／Ｎ比で得られる。また、時間t2’か
らt4’の間で得られたＩＲＩＲスペクトルを積分する
と、第２の発生ガス成分のＩＲスペクトルがよいＳ／Ｎ
比で得られる。つまり、試料１からの２成分の発生ガス
を時間的に分離して検知できるため、それぞれの成分の
同定を簡便に行うことができる。
の間は、第１の発生ガスのみが試料１から発生し、時間
t2’からt4’の間は、主に第２の発生ガスが試料１から
発生する。従って、時間t1からt3’の間で得られたＩＲ
スペクトルを積分すると、第１の発生ガス成分のＩＲス
ペクトルがよいＳ／Ｎ比で得られる。また、時間t2’か
らt4’の間で得られたＩＲＩＲスペクトルを積分する
と、第２の発生ガス成分のＩＲスペクトルがよいＳ／Ｎ
比で得られる。つまり、試料１からの２成分の発生ガス
を時間的に分離して検知できるため、それぞれの成分の
同定を簡便に行うことができる。
【００２１】また、上記実施例のように、試料１の加熱
手段を熱重量測定装置で構成する場合は、それぞれの発
生ガス成分に対応した重量も同時に測定できるため、そ
れぞれの成分の定量も簡便に行われる。さらに、上記実
施例において、第１の発生ガス成分がある程度予想でき
る場合は、赤外吸収強度を計測する波数帯を予想した成
分に特有の赤外吸収波数帯に限定して設定することによ
り、選択的に予想成分の発生ガスを検知することができ
る。この発生ガス検知信号に従って昇温速度を変更制御
するため、第１の発生ガス成分の同定をより確実に行う
ことができる。
手段を熱重量測定装置で構成する場合は、それぞれの発
生ガス成分に対応した重量も同時に測定できるため、そ
れぞれの成分の定量も簡便に行われる。さらに、上記実
施例において、第１の発生ガス成分がある程度予想でき
る場合は、赤外吸収強度を計測する波数帯を予想した成
分に特有の赤外吸収波数帯に限定して設定することによ
り、選択的に予想成分の発生ガスを検知することができ
る。この発生ガス検知信号に従って昇温速度を変更制御
するため、第１の発生ガス成分の同定をより確実に行う
ことができる。
【００２２】以上のように、本実施例では、試料１の加
熱部分の装置は、熱重量測定装置を用いた例を開示した
ものであるが、その他の装置、例えば、示差走査熱量
計、熱機械的分析装置等、温度制御装置により温度制御
される加熱炉で試料の加熱が可能なものであれば、それ
らに置き換えるても同様の効果が得られる。
熱部分の装置は、熱重量測定装置を用いた例を開示した
ものであるが、その他の装置、例えば、示差走査熱量
計、熱機械的分析装置等、温度制御装置により温度制御
される加熱炉で試料の加熱が可能なものであれば、それ
らに置き換えるても同様の効果が得られる。
【００２３】また、本実施例の発生ガス検知手段として
ＦＴ−ＩＲで説明したが、発生ガス検出手段として、Ｆ
Ｔ−ＩＲに限らず、例えば、質量分析装置（ＭＳ）えガ
ス検出手段としてよく用いられる水素炎イオン化検出
器、熱伝導検出器等を用いても同様の効果が得られるこ
とは明白である。ＭＳを発生ガス検出手段として用いた
場合は、特定の範囲の質量数のイオンカウント数を発生
ガス検出信号として用いることができる。
ＦＴ−ＩＲで説明したが、発生ガス検出手段として、Ｆ
Ｔ−ＩＲに限らず、例えば、質量分析装置（ＭＳ）えガ
ス検出手段としてよく用いられる水素炎イオン化検出
器、熱伝導検出器等を用いても同様の効果が得られるこ
とは明白である。ＭＳを発生ガス検出手段として用いた
場合は、特定の範囲の質量数のイオンカウント数を発生
ガス検出信号として用いることができる。
【００２４】また、第１の発生ガス成分がある程度予想
できる場合は、予想される成分の質量数のイオンカウン
ト数を発生ガス検出信号とすることにより、ＦＴ−ＩＲ
の場合と同様に、選択的に予想成分の発生ガスを検知す
ることができる。この発生ガス検知信号に従って昇温速
度を変更制御するため、第１の発生ガス成分の同定をよ
り確実に行うことができる。
できる場合は、予想される成分の質量数のイオンカウン
ト数を発生ガス検出信号とすることにより、ＦＴ−ＩＲ
の場合と同様に、選択的に予想成分の発生ガスを検知す
ることができる。この発生ガス検知信号に従って昇温速
度を変更制御するため、第１の発生ガス成分の同定をよ
り確実に行うことができる。
【００２５】
【発明の効果】本発明による構成の熱分析装置により、
近い温度域で複数の発生ガスが発生する試料に対して
も、発生ガスの濃度に応じて昇温速度を変化させるた
め、複数の発生ガスを時間的に分離して同定することが
できる。
近い温度域で複数の発生ガスが発生する試料に対して
も、発生ガスの濃度に応じて昇温速度を変化させるた
め、複数の発生ガスを時間的に分離して同定することが
できる。
【図１】本発明の一実施例を示すブロック入り断面図で
ある。
ある。
【図２】試料を一定の昇温速度で加熱した場合の発生ガ
スの濃度変化を示すグラフである。
スの濃度変化を示すグラフである。
【図３】本発明の装置により熱分析したときの発生ガス
の濃度変化を示したぐらふである。
の濃度変化を示したぐらふである。
１ 試料 ２ 加熱炉 ３ 温度制御装置 ４ ガス検知手段（ＴＥ−ＩＲ） ６ 発生ガスコントローラ １０ 天秤ビーム １１ 試料ホルダ １２ ファーナスチューブ ２０ 発生ガス検知信号 ２１ 指示信号
Claims (2)
- 【請求項１】 試料を加熱する加熱炉と、前記試料の加
熱速度を制御するための温度制御装置と、前記試料の温
度による物理的変化を測定する物理量測定装置と、前記
試料が前記加熱炉にて加熱されることにより発生する発
生ガスを検出し、前記検出した発生ガスの濃度に対応し
たガス検知手段と、前記ガス検知手段からのガス検知信
号に基づいて前記温度制御装置に前記加熱炉の加熱速度
を変える信号を発生する発生ガスコントローラとからな
ることを特徴とする熱分析装置。 - 【請求項２】 前記ガス検知手段は、前記試料たら発生
するガスをフーリエ変換赤外分光光度測定した赤外吸収
スペクトルの特定の波数域における赤外吸収フペクトル
強度を前記ガス検知信号としたフーリエ変換赤外分光光
度計であり、前記物理量測定装置は、前記試料の重量変
化を測定する熱重量測定装置である請求項１記載の熱分
析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5441393A JP3103955B2 (ja) | 1993-03-15 | 1993-03-15 | 熱分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5441393A JP3103955B2 (ja) | 1993-03-15 | 1993-03-15 | 熱分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06265492A true JPH06265492A (ja) | 1994-09-22 |
| JP3103955B2 JP3103955B2 (ja) | 2000-10-30 |
Family
ID=12970021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5441393A Expired - Fee Related JP3103955B2 (ja) | 1993-03-15 | 1993-03-15 | 熱分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3103955B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009008664A (ja) * | 2007-05-25 | 2009-01-15 | Shiseido Co Ltd | 成分分析方法 |
| JP2013257331A (ja) * | 2012-06-13 | 2013-12-26 | Netzsch-Geraetebau Gmbh | 熱分析装置 |
| CN109283220A (zh) * | 2017-07-21 | 2019-01-29 | 日本株式会社日立高新技术科学 | 质量分析装置和质量分析方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105424638A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-03-23 | 国家电网公司 | 一种室内gis设备sf6气体泄漏检测方法及其装置 |
-
1993
- 1993-03-15 JP JP5441393A patent/JP3103955B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP2009008664A (ja) * | 2007-05-25 | 2009-01-15 | Shiseido Co Ltd | 成分分析方法 |
| JP2013190441A (ja) * | 2007-05-25 | 2013-09-26 | Shiseido Co Ltd | 成分分析方法 |
| JP2013257331A (ja) * | 2012-06-13 | 2013-12-26 | Netzsch-Geraetebau Gmbh | 熱分析装置 |
| CN109283220A (zh) * | 2017-07-21 | 2019-01-29 | 日本株式会社日立高新技术科学 | 质量分析装置和质量分析方法 |
| KR20190010428A (ko) * | 2017-07-21 | 2019-01-30 | 가부시키가이샤 히다치 하이테크 사이언스 | 질량 분석 장치 및 질량 분석 방법 |
| JP2019023572A (ja) * | 2017-07-21 | 2019-02-14 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | 質量分析装置及び質量分析方法 |
| TWI770191B (zh) * | 2017-07-21 | 2022-07-11 | 日商日立高新技術科學股份有限公司 | 質量分析裝置以及質量分析方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3103955B2 (ja) | 2000-10-30 |
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