JP3230193B2 - 質量分析方法 - Google Patents
質量分析方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は質量分析方法に係り、
特に検出値の解析を容易にした質量分析方法に関する。
特に検出値の解析を容易にした質量分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、試料を一定の速度で昇温して試
料の重量変化を測定する熱重量分析の際に発生したガス
を質量分析装置に導き、熱重量分析と同時に質量分析を
行う場合がある。
料の重量変化を測定する熱重量分析の際に発生したガス
を質量分析装置に導き、熱重量分析と同時に質量分析を
行う場合がある。
【０００３】図２はこの熱重量ー質量同時分析の際の測
定試料の温度、重量（ＴＧ）及び発生する特定物質（ガ
ス）の質量（ＭＳ）の変化を示すグラフである。
定試料の温度、重量（ＴＧ）及び発生する特定物質（ガ
ス）の質量（ＭＳ）の変化を示すグラフである。
【０００４】このグラフ中の直線１は測定試料の温度変
化を示す線で、電気炉によって一定速度（一定の勾配）
で温度変化するように加熱されているため、直線となっ
ている。曲線２は質量（ＭＳ）の変化を示す。この曲線
２は単位時間当たりに測定試料から発生する特定物質の
ガス発生量を経時的にプロットした線で、通常中央部に
ピーク値を有する山形の曲線（以下「マススペクトルカ
ーブ」という）となる。この場合、マススペクトルカー
ブ２は発生ガス中に複数の物質が含まれる場合にそれに
対応して複数本になる。図２のグラフにおいては２本の
曲線２Ａ，２Ｂを示すが、これらの曲線２Ａ，２Ｂは２
つの異なる物質がガスとして発生した状態を示す。
化を示す線で、電気炉によって一定速度（一定の勾配）
で温度変化するように加熱されているため、直線となっ
ている。曲線２は質量（ＭＳ）の変化を示す。この曲線
２は単位時間当たりに測定試料から発生する特定物質の
ガス発生量を経時的にプロットした線で、通常中央部に
ピーク値を有する山形の曲線（以下「マススペクトルカ
ーブ」という）となる。この場合、マススペクトルカー
ブ２は発生ガス中に複数の物質が含まれる場合にそれに
対応して複数本になる。図２のグラフにおいては２本の
曲線２Ａ，２Ｂを示すが、これらの曲線２Ａ，２Ｂは２
つの異なる物質がガスとして発生した状態を示す。
【０００５】曲線３は重量（ＴＧ）の変化を示す線で、
曲線２のように測定試料から特定物質のガスが発生した
分だけ測定試料の重量が減少する。そして、前記各曲線
１，２，３の値を取り込んで、反応速度論的解析等を行
う。この解析を行うとき、曲線２の値は積分等して算出
される。
曲線２のように測定試料から特定物質のガスが発生した
分だけ測定試料の重量が減少する。そして、前記各曲線
１，２，３の値を取り込んで、反応速度論的解析等を行
う。この解析を行うとき、曲線２の値は積分等して算出
される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上述のよう
な測定においては、測定試料が電気炉によって直線１の
ように一定速度で加熱されるため、質量分析装置で検出
される特定物質の量は通常マススペクトルカーブ２のよ
うにピーク状の曲線になる。このため、質量分析に基づ
く反応速度論、その他の解析が複雑となり、試料の分析
を容易に行うことができないという問題点がある。
な測定においては、測定試料が電気炉によって直線１の
ように一定速度で加熱されるため、質量分析装置で検出
される特定物質の量は通常マススペクトルカーブ２のよ
うにピーク状の曲線になる。このため、質量分析に基づ
く反応速度論、その他の解析が複雑となり、試料の分析
を容易に行うことができないという問題点がある。
【０００７】本発明は上記問題点に鑑みなされたもの
で、検出する値を改良して反応速度論的解析等を容易に
行うことができるようにした質量分析方法を提供するこ
とを目的とする。
で、検出する値を改良して反応速度論的解析等を容易に
行うことができるようにした質量分析方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明は、試料の温度を変えたとき、この試料の分解
により生じる物質を質量分析する質量分析方法であっ
て、前記試料からの特定物質の発生量が一定の割合にな
るように試料の温度変化度合いを制御することを特徴と
する。
に本発明は、試料の温度を変えたとき、この試料の分解
により生じる物質を質量分析する質量分析方法であっ
て、前記試料からの特定物質の発生量が一定の割合にな
るように試料の温度変化度合いを制御することを特徴と
する。
【０００９】
【作用】前述のように試料の温度変化度合いを制御する
ことで、特定物質の発生量を一定の割合にすることがで
きる。これにより、検出する値を反応速度論的解析等に
おいて計算しやすいように調整することができる。
ことで、特定物質の発生量を一定の割合にすることがで
きる。これにより、検出する値を反応速度論的解析等に
おいて計算しやすいように調整することができる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の一実施例について図面を参照
しながら詳細に説明する。なお、この実施例は本発明の
方法を熱重量ー質量同時測定を実施する際に適用した例
である。
しながら詳細に説明する。なお、この実施例は本発明の
方法を熱重量ー質量同時測定を実施する際に適用した例
である。
【００１１】図３は一実施例に係る質量分析方法を実施
する際に用いる熱重量ー質量同時測定装置を示す概略ブ
ロック図である。この熱重量ー質量同時測定装置を概説
すると次のようになる。図中の１１は熱重量検出部であ
る。この熱重量検出部１１は、標準試料及び測定試料を
秤量皿１２，１３にそれぞれ載置して重量の変化を検出
する熱天秤部１４と、この熱天秤部１４の各秤量皿１
２，１３を囲繞して設けられ、この秤量皿１２，１３に
載置された各試料を加熱する電気炉１６とから構成され
ている。また、秤量皿１２，１３はキャリアガス送風管
１８で囲繞され、試料の周囲にキャリアガス（窒素ガ
ス、ヘリウムガス等）を流し、測定試料から発生したガ
スを後述のガス検出部２１に送るようになっている。
する際に用いる熱重量ー質量同時測定装置を示す概略ブ
ロック図である。この熱重量ー質量同時測定装置を概説
すると次のようになる。図中の１１は熱重量検出部であ
る。この熱重量検出部１１は、標準試料及び測定試料を
秤量皿１２，１３にそれぞれ載置して重量の変化を検出
する熱天秤部１４と、この熱天秤部１４の各秤量皿１
２，１３を囲繞して設けられ、この秤量皿１２，１３に
載置された各試料を加熱する電気炉１６とから構成され
ている。また、秤量皿１２，１３はキャリアガス送風管
１８で囲繞され、試料の周囲にキャリアガス（窒素ガ
ス、ヘリウムガス等）を流し、測定試料から発生したガ
スを後述のガス検出部２１に送るようになっている。
【００１２】２０は熱分析制御部で、熱天秤部１４と電
気炉１６を制御し、試料の重量（ＴＧ）測定と試料の加
熱の制御を行っている。２１はガス検出部で、このガス
検出部２１はキャピラリ部２２を介しキャリアガス送風
管１８に接続されている。ガス検出部２１は、キャピラ
リ部２２を介しキャリアガス送風管１８に直接接続され
る検出管２３と、キャリアガス送風管１８内のガスを検
出管２３内に吸引するポンプ部２４とから構成されてい
る。
気炉１６を制御し、試料の重量（ＴＧ）測定と試料の加
熱の制御を行っている。２１はガス検出部で、このガス
検出部２１はキャピラリ部２２を介しキャリアガス送風
管１８に接続されている。ガス検出部２１は、キャピラ
リ部２２を介しキャリアガス送風管１８に直接接続され
る検出管２３と、キャリアガス送風管１８内のガスを検
出管２３内に吸引するポンプ部２４とから構成されてい
る。
【００１３】２５は質量分析器本体で、ガス検出部２１
からの検出値を基にガスの発生量を分析する。２６は前
記熱分析制御部２０及び質量分析器本体２５からの信号
を基に重量（ＴＧ）と質量（ＭＳ）を同時解析するＣＰ
Ｕである。さらにこのＣＰＵ２６は、測定試料からのガ
スの発生量である質量（ＭＳ）を直線５（図１参照）に
沿うように制御する。即ち、特定物質の発生量が一定の
割合で直線的に増加するように試料の温度変化度合いを
制御する。ここで、直線５は、図１に示すように、測定
試料から発生する特定物質（ガス状の物質）に合せて設
定した設定直線である。この特定物質の発生量は測定試
料の加熱状態により変化するため、電気炉１６による試
料の加熱を調整することで、質量（ＭＳ）を一定割合で
直線的に増加するように制御することができる勾配範囲
が存在する。直線５はこの範囲内の勾配に設定した設定
直線である。なお、図１のグラフ中の直線１Ａは測定試
料の温度変化を示す線で、ほぼ一定の勾配を有する直線
となっているが、実際には熱分析制御部２０による制御
によって、線に表れない程度の上下への僅かなずれが生
じている。直線１，５以外の線は前述した図２のグラフ
と同様である。
からの検出値を基にガスの発生量を分析する。２６は前
記熱分析制御部２０及び質量分析器本体２５からの信号
を基に重量（ＴＧ）と質量（ＭＳ）を同時解析するＣＰ
Ｕである。さらにこのＣＰＵ２６は、測定試料からのガ
スの発生量である質量（ＭＳ）を直線５（図１参照）に
沿うように制御する。即ち、特定物質の発生量が一定の
割合で直線的に増加するように試料の温度変化度合いを
制御する。ここで、直線５は、図１に示すように、測定
試料から発生する特定物質（ガス状の物質）に合せて設
定した設定直線である。この特定物質の発生量は測定試
料の加熱状態により変化するため、電気炉１６による試
料の加熱を調整することで、質量（ＭＳ）を一定割合で
直線的に増加するように制御することができる勾配範囲
が存在する。直線５はこの範囲内の勾配に設定した設定
直線である。なお、図１のグラフ中の直線１Ａは測定試
料の温度変化を示す線で、ほぼ一定の勾配を有する直線
となっているが、実際には熱分析制御部２０による制御
によって、線に表れない程度の上下への僅かなずれが生
じている。直線１，５以外の線は前述した図２のグラフ
と同様である。
【００１４】２７はＣＰＵ２６に接続されたプロッタ
で、ＣＰＵ２６による解析結果を打出し、図１に示すグ
ラフを作成する。
で、ＣＰＵ２６による解析結果を打出し、図１に示すグ
ラフを作成する。
【００１５】次に、前記構成の熱重量ー質量同時測定装
置を用いた質量分析方法について説明する。
置を用いた質量分析方法について説明する。
【００１６】まず、標準試料と測定試料を秤量皿１２，
１３にそれぞれ載置し、熱分析制御部２０によって制御
された電気炉１６で各試料が加熱される。これと同時に
熱天秤部１４が制御されて試料の重量（ＴＧ）の変化が
検出される。
１３にそれぞれ載置し、熱分析制御部２０によって制御
された電気炉１６で各試料が加熱される。これと同時に
熱天秤部１４が制御されて試料の重量（ＴＧ）の変化が
検出される。
【００１７】この加熱過程でキャリアガス送風管１８内
にはキャリアガスが流されている。このキャリアガス送
風管１８内のキャリアガスはガス検出部２１のポンプ部
２４に引かれてキャピラリ部２２を介して検出管２３内
に流入し、試料からのガスの発生の有無を検出する。試
料の加熱過程でこの試料から特定物質のガスが発生する
と、このガスは前記キャリアガスとともに検出管２３内
に流入し、発生したガスの質量（ＭＳ）が検出され、質
量分析器本体２５で分析される。
にはキャリアガスが流されている。このキャリアガス送
風管１８内のキャリアガスはガス検出部２１のポンプ部
２４に引かれてキャピラリ部２２を介して検出管２３内
に流入し、試料からのガスの発生の有無を検出する。試
料の加熱過程でこの試料から特定物質のガスが発生する
と、このガスは前記キャリアガスとともに検出管２３内
に流入し、発生したガスの質量（ＭＳ）が検出され、質
量分析器本体２５で分析される。
【００１８】熱分析制御部２０での重量（ＴＧ）と質量
分析器本体２５での質量（ＭＳ）の値はＣＰＵ２６に送
出され、このＣＰＵ２６で解析されてプロッタ２７で図
１に示すグラフとして打ち出される。
分析器本体２５での質量（ＭＳ）の値はＣＰＵ２６に送
出され、このＣＰＵ２６で解析されてプロッタ２７で図
１に示すグラフとして打ち出される。
【００１９】このとき、前記熱分析制御部２０による電
気炉１６の制御によって試料を加熱する場合に、測定試
料からのガスの発生量によるマススペクトルカーブが図
１のグラフ中の直線５に沿うように、熱分析制御部２０
が電気炉１６を制御する。具体的には次のようにして行
う。まずＣＰＵ２６には測定試料に対応する直線５の勾
配が予め設定されている。ここで、測定試料から発生す
るガスの質量（ＭＳ）の値は、測定試料の温度を上昇さ
せることで大きくなり、降下させることで小さくなるも
のとする。検出管２３で検出され質量分析器本体２５で
分析された質量（ＭＳ）の値はＣＰＵ２６に送られる。
このＣＰＵ２６では質量（ＭＳ）の値の変化量と前記設
定直線５の変化量とが比較され、質量（ＭＳ）値が記設
定直線５より大きくなれば電気炉１６の発熱量を小さく
してガスの発生を抑えるように制御される。質量（Ｍ
Ｓ）値が設定直線５より小さくなれば電気炉１６の発熱
量を大きくしてガスの発生を促進するように制御され
る。これにより、マススペクトルカーブを直線５に沿う
ように調整する。なお、電気炉１６の制御によって、測
定試料の温度変化を示す直線１は僅かに変化するが、そ
の変化量は小さく、グラフに表れない程度である。
気炉１６の制御によって試料を加熱する場合に、測定試
料からのガスの発生量によるマススペクトルカーブが図
１のグラフ中の直線５に沿うように、熱分析制御部２０
が電気炉１６を制御する。具体的には次のようにして行
う。まずＣＰＵ２６には測定試料に対応する直線５の勾
配が予め設定されている。ここで、測定試料から発生す
るガスの質量（ＭＳ）の値は、測定試料の温度を上昇さ
せることで大きくなり、降下させることで小さくなるも
のとする。検出管２３で検出され質量分析器本体２５で
分析された質量（ＭＳ）の値はＣＰＵ２６に送られる。
このＣＰＵ２６では質量（ＭＳ）の値の変化量と前記設
定直線５の変化量とが比較され、質量（ＭＳ）値が記設
定直線５より大きくなれば電気炉１６の発熱量を小さく
してガスの発生を抑えるように制御される。質量（Ｍ
Ｓ）値が設定直線５より小さくなれば電気炉１６の発熱
量を大きくしてガスの発生を促進するように制御され
る。これにより、マススペクトルカーブを直線５に沿う
ように調整する。なお、電気炉１６の制御によって、測
定試料の温度変化を示す直線１は僅かに変化するが、そ
の変化量は小さく、グラフに表れない程度である。
【００２０】以上のように、マススペクトルカーブを直
線５に沿うように制御したので、この測定値を用いた解
析（例えば、反応速度論的解析）を容易に行うことがで
きるようになる。
線５に沿うように制御したので、この測定値を用いた解
析（例えば、反応速度論的解析）を容易に行うことがで
きるようになる。
【００２１】なお、前記実施例では重量（ＴＧ）と質量
（ＭＳ）とを同時に測定する場合を例に説明したが、こ
れらと共にＤＴＡを同時に測定するようにした場合も前
記同様の作用、効果を奏することができる。また、質量
（ＭＳ）のみを単独に測定する場合も同様の効果を奏す
る。
（ＭＳ）とを同時に測定する場合を例に説明したが、こ
れらと共にＤＴＡを同時に測定するようにした場合も前
記同様の作用、効果を奏することができる。また、質量
（ＭＳ）のみを単独に測定する場合も同様の効果を奏す
る。
【００２２】
【発明の効果】以上詳述したように本発明の質量分析方
法によれば、試料からの特定物質の発生量が一定の割合
になるように試料の温度変化度合いを制御するので、こ
の測定値を用いた解析（例えば、反応速度論的解析）を
容易に行うことができるようになる。
法によれば、試料からの特定物質の発生量が一定の割合
になるように試料の温度変化度合いを制御するので、こ
の測定値を用いた解析（例えば、反応速度論的解析）を
容易に行うことができるようになる。
【図１】本発明に係る試料の温度、重量（ＴＧ）及び設
定直線との関係を示すグラフである。
定直線との関係を示すグラフである。
【図２】従来の試料の温度、重量（ＴＧ）及び質量（Ｍ
Ｓ）との関係を示すグラフである。
Ｓ）との関係を示すグラフである。
【図３】本発明の質量分析方法に用いる熱重量ー質量同
時測定装置を示す概略ブロック図である。
時測定装置を示す概略ブロック図である。
１…測定試料の温度変化を示す線、２…質量（ＭＳ）の
変化を示す線、３…重量（ＴＧ）の変化を示す線、５…
ガスの発生量を直線的になるように制御するための設定
直線、１１…熱重量検出部、２０…熱分析制御部、２１
…ガス検出部、２５…質量分析器本体、２６…ＣＰＵ、
２７…プロッタ。
変化を示す線、３…重量（ＴＧ）の変化を示す線、５…
ガスの発生量を直線的になるように制御するための設定
直線、１１…熱重量検出部、２０…熱分析制御部、２１
…ガス検出部、２５…質量分析器本体、２６…ＣＰＵ、
２７…プロッタ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 27/62 G01N 5/04 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (1)
- 【請求項１】 試料の温度を変えたとき、この試料の分
解により生じる物質を質量分析する質量分析方法におい
て、 前記試料からの特定物質の発生量が一定の割合になるよ
うに試料の温度変化度合いを制御することを特徴とする
質量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23573492A JP3230193B2 (ja) | 1992-09-03 | 1992-09-03 | 質量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23573492A JP3230193B2 (ja) | 1992-09-03 | 1992-09-03 | 質量分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0682355A JPH0682355A (ja) | 1994-03-22 |
| JP3230193B2 true JP3230193B2 (ja) | 2001-11-19 |
Family
ID=16990439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23573492A Expired - Fee Related JP3230193B2 (ja) | 1992-09-03 | 1992-09-03 | 質量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3230193B2 (ja) |
-
1992
- 1992-09-03 JP JP23573492A patent/JP3230193B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0682355A (ja) | 1994-03-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |