JP6280964B2 - 発生ガス分析装置及び発生ガス分析方法 - Google Patents
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Description
本発明は、試料を加熱して発生したガス成分を分析し、試料の同定や定量等を行う発生ガス分析装置及び発生ガス分析方法に関する。
樹脂の柔軟性を確保するため、樹脂中にはフタル酸エステル等の可塑剤が含まれているが、４種類のフタル酸エステルについて、欧州特定有害物質規制（ＲｏＨＳ）により２０１９年以降の使用が制限されることになった。そのため、樹脂中のフタル酸エステルを同定及び定量することが必要になっている。
フタル酸エステルは揮発性成分であるので、従来公知の発生ガス分析（ＥＧＡ；Evolved Gas Analysis）を適用して分析することができる。この発生ガス分析は、試料を加熱して発生したガス成分を、ガスクロマトグラフや質量分析等の各種の分析装置で分析するものである。
フタル酸エステルは揮発性成分であるので、従来公知の発生ガス分析（ＥＧＡ；Evolved Gas Analysis）を適用して分析することができる。この発生ガス分析は、試料を加熱して発生したガス成分を、ガスクロマトグラフや質量分析等の各種の分析装置で分析するものである。
発生ガス分析においては、発生したガス成分を窒素ガス等のキャリアガス中に流して分析装置に導入している。ところが、ガス成分が多量に発生してガス濃度が高くなり過ぎると、分析装置の検出範囲を超えて検出信号がオーバースケールしてしまい、測定が不正確になるという問題がある。
そこで、分析装置の検出信号が検出範囲を超えたときに、ガス成分と混合されるキャリアガス流量を増加させてガス成分を希釈し、ガス濃度を低下させる技術（特許文献１、２）が開示されている。
そこで、分析装置の検出信号が検出範囲を超えたときに、ガス成分と混合されるキャリアガス流量を増加させてガス成分を希釈し、ガス濃度を低下させる技術（特許文献１、２）が開示されている。
しかしながら、特許文献１、２記載の技術の場合、ガス濃度が高くなったときにキャリアガス流量を増加させるため、キャリアガスの供給能力を大きくする必要が生じ、装置の大型化やコストアップを招く。
又、分析装置として質量分析計を用いる場合、その前段でガス成分をイオン化している。ところが、ガス成分中に測定対象でない副成分が含まれていると、ガス成分が多量に発生したときに副成分が多量にイオン化してしまい、本来イオン化させたい測定対象の成分が十分にイオン化せず、測定対象の検出信号がかえって低下してしまう（イオンサプレッション）。特許文献１、２記載の技術はこのような場合に対応することが困難である。
そこで、本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、装置を大型化せずにガス成分の検出精度を向上させた発生ガス分析装置及び発生ガス分析方法の提供を目的とする。
又、分析装置として質量分析計を用いる場合、その前段でガス成分をイオン化している。ところが、ガス成分中に測定対象でない副成分が含まれていると、ガス成分が多量に発生したときに副成分が多量にイオン化してしまい、本来イオン化させたい測定対象の成分が十分にイオン化せず、測定対象の検出信号がかえって低下してしまう（イオンサプレッション）。特許文献１、２記載の技術はこのような場合に対応することが困難である。
そこで、本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、装置を大型化せずにガス成分の検出精度を向上させた発生ガス分析装置及び発生ガス分析方法の提供を目的とする。
上記の目的を達成するために、本発明の発生ガス分析装置は、試料を加熱してガス成分を発生させる加熱部と、該加熱部で生成した前記ガス成分を検出する検出手段と、前記加熱部と前記検出手段との間を接続し、前記ガス成分と、該ガス成分を前記検出手段へ導くキャリアガスとの混合ガスが流れるガス流路と、を備えた発生ガス分析装置において、前記ガス流路は外部に開放された分岐路を有し、前記分岐路は、前記混合ガスの外部への排出流量を調整する排出流量調整機構を有し、前記検出手段からの検出信号に基づいて、その検出信号が所定の範囲内になるように前記排出流量調整機構を制御する流量制御部をさらに備えたことを特徴とする。
この発生ガス分析装置によれば、ガス成分が多量に発生してガス濃度が高くなり過ぎたときには、分岐路から外部へ排出される混合ガスの流量を増やし、ガス流路から検出手段側へ導入される混合ガスの流量を減少させる。これにより、検出手段の検出範囲を超えて検出信号がオーバースケールして測定が不正確になることを抑制できる。
この際、分岐路から外部へ排出される流量を調整すればよく、キャリアガス流量を増加させる必要がないため、キャリアガスの供給能力を大きくすることなく、装置を大型化せずにガス成分の検出精度を向上させることができる。
この発生ガス分析装置によれば、ガス成分が多量に発生してガス濃度が高くなり過ぎたときには、分岐路から外部へ排出される混合ガスの流量を増やし、ガス流路から検出手段側へ導入される混合ガスの流量を減少させる。これにより、検出手段の検出範囲を超えて検出信号がオーバースケールして測定が不正確になることを抑制できる。
この際、分岐路から外部へ排出される流量を調整すればよく、キャリアガス流量を増加させる必要がないため、キャリアガスの供給能力を大きくすることなく、装置を大型化せずにガス成分の検出精度を向上させることができる。
前記ガス流路又は前記分岐路を、加熱又は保温する保温部を有してもよい。
この発生ガス分析装置によれば、加熱部中で生じたガス成分が、ガス流路又は分岐路の内壁で冷却されて凝縮してトラップされることを抑制できる。従って、トラップされたガス成分がその後再び気化し、検出手段で検出されることがなく、測定が長時間になって作業効率が低下したり、凝縮して再気化したガス成分が次の測定に影響を及ぼすことを防止できる。
この発生ガス分析装置によれば、加熱部中で生じたガス成分が、ガス流路又は分岐路の内壁で冷却されて凝縮してトラップされることを抑制できる。従って、トラップされたガス成分がその後再び気化し、検出手段で検出されることがなく、測定が長時間になって作業効率が低下したり、凝縮して再気化したガス成分が次の測定に影響を及ぼすことを防止できる。
前記分岐路の排出側に、該分岐路を流れる前記混合ガスを強制排気する強制排気部を有してもよい。
この発生ガス分析装置によれば、混合ガスを強制排気し、ガス流路と分岐路の気圧を下げ、トラップされたガス成分が検出手段側に逆流することを抑制できる。従って、トラップされたガス成分がその後再び気化し、検出手段で検出されることがなく、測定が長時間になって作業効率が低下したり、凝縮して再気化したガス成分が次の測定に影響を及ぼすことを防止できる。
この発生ガス分析装置によれば、混合ガスを強制排気し、ガス流路と分岐路の気圧を下げ、トラップされたガス成分が検出手段側に逆流することを抑制できる。従って、トラップされたガス成分がその後再び気化し、検出手段で検出されることがなく、測定が長時間になって作業効率が低下したり、凝縮して再気化したガス成分が次の測定に影響を及ぼすことを防止できる。
前記ガス流路のうち前記分岐路と接する部位の第１軸線と、前記分岐流路のうち前記ガス路と接する部位の第２軸線とのなす角θが３０〜６０度であり、前記分岐路は自然排気されてもよい。
この発生ガス分析装置によれば、分岐路を自然排気する際に、ガス流路の上流側から流れてきた混合ガスが分岐路で急激に方向を曲げられることが無いので、分岐路で乱流が発生することを抑制し、スムースに分岐路から排気することができる。又、θ＞６０度（例えば９０度）とする場合に比べ、分岐路の高さが低くなり、省スペースとなる。
なお、「分岐路を自然排気する」とは、分岐路自身又は分岐路の排出側に直接接続されて混合ガスを強制排気する強制排気部を有さない形態であればよく、分岐路の排出側から離れてダクト等の吸い込み口が配置されていてもよい。又、この場合、ダクトが動作している状態で、分岐路からの混合ガスの流量を設定する。
この発生ガス分析装置によれば、分岐路を自然排気する際に、ガス流路の上流側から流れてきた混合ガスが分岐路で急激に方向を曲げられることが無いので、分岐路で乱流が発生することを抑制し、スムースに分岐路から排気することができる。又、θ＞６０度（例えば９０度）とする場合に比べ、分岐路の高さが低くなり、省スペースとなる。
なお、「分岐路を自然排気する」とは、分岐路自身又は分岐路の排出側に直接接続されて混合ガスを強制排気する強制排気部を有さない形態であればよく、分岐路の排出側から離れてダクト等の吸い込み口が配置されていてもよい。又、この場合、ダクトが動作している状態で、分岐路からの混合ガスの流量を設定する。
前記加熱部を一定温度に保持する加熱制御部を備え、前記検出手段は質量分析計であってもよい。
この発生ガス分析装置によれば、加熱部の温度を変えながら検出を行うクロマトグラフィ等に比べ、加熱部の温度制御が簡略になり、測定を短時間で行える。
この発生ガス分析装置によれば、加熱部の温度を変えながら検出を行うクロマトグラフィ等に比べ、加熱部の温度制御が簡略になり、測定を短時間で行える。
前記検出手段は質量分析計であり、前記ガス流路と前記質量分析計との間に前記混合ガス中の前記ガス成分をイオン化するイオン化部を有し、前記流量制御部は、前記検出手段からの検出信号が所定の範囲未満になったときに、前記混合ガスの前記排出流量を増大させるように前記排出流量調整機構を制御してもよい。
分析装置として質量分析計を用いる場合、その前段のイオン化部でガス成分をイオン化している。ところが、ガス成分が多量に発生したときには、副成分が多量にイオン化してしまい、本来イオン化させたい測定対象の成分が十分にイオン化せず、測定対象の検出信号がかえって低下するイオンサプレッションが生じ、検出信号も低下する。
そこで、この発生ガス分析装置によれば、イオンサプレッションが生じている場合、流量制御部は検出信号のピーク強度が閾値未満と判定し、混合ガスの前記排出流量を増大させるように排出流量調整機構を制御する。これにより、イオン化部へ導入される混合ガスの流量が少なくなるので、副成分のイオン化が抑制され、検出信号の低下を抑制してガス成分の検出精度を向上させることができる。
分析装置として質量分析計を用いる場合、その前段のイオン化部でガス成分をイオン化している。ところが、ガス成分が多量に発生したときには、副成分が多量にイオン化してしまい、本来イオン化させたい測定対象の成分が十分にイオン化せず、測定対象の検出信号がかえって低下するイオンサプレッションが生じ、検出信号も低下する。
そこで、この発生ガス分析装置によれば、イオンサプレッションが生じている場合、流量制御部は検出信号のピーク強度が閾値未満と判定し、混合ガスの前記排出流量を増大させるように排出流量調整機構を制御する。これにより、イオン化部へ導入される混合ガスの流量が少なくなるので、副成分のイオン化が抑制され、検出信号の低下を抑制してガス成分の検出精度を向上させることができる。
本発明の発生ガス分析方法は、試料を加熱して発生したガス成分をキャリアガスと混合して混合ガスを生成し、該混合ガスをガス流路を介して検出手段へ導入し、前記検出手段により前記ガス成分を検出する発生ガス分析方法において、前記検出手段からの検出信号に基づいて、その検出信号が所定の範囲内になるように、前記ガス流路に設けられて外部に開放された分岐路から前記混合ガスの一部を外部に排出することを特徴とする。
本発明によれば、装置を大型化せずにガス成分の検出精度を向上させた発生ガス分析装置が得られる。
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。図１は本発明の実施形態に係る発生ガス分析装置２００の構成を示す斜視図であり、図２はガス発生部１００の構成を示す斜視図、図３はガス発生部１００の構成を示す軸心Ｏに沿う縦断面図、図４はガス発生部１００の構成を示す軸心Ｏに沿う横断面図である。
発生ガス分析装置２００は、筐体となる本体部２０２と、本体部２０２の正面に取り付けられた箱型のガス発生部取付け部２０４と、全体を制御するコンピュータ（制御部）２１０とを備える。コンピュータ２１０は、データ処理を行うＣＰＵと、コンピュータプログラムやデータを記憶する記憶部と、モニタと、キーボード等の入力部等を有する。
発生ガス分析装置２００は、筐体となる本体部２０２と、本体部２０２の正面に取り付けられた箱型のガス発生部取付け部２０４と、全体を制御するコンピュータ（制御部）２１０とを備える。コンピュータ２１０は、データ処理を行うＣＰＵと、コンピュータプログラムやデータを記憶する記憶部と、モニタと、キーボード等の入力部等を有する。
ガス発生部取付け部２０４の内部には、円筒状の加熱炉（加熱部）１０と、試料ホルダ２０と、冷却部３０と、ガスを分岐させるスプリッタ４０と、イオン源５０とがアセンブリとして１つになったガス発生部１００が収容されている。又、本体部２０２の内部には、試料を加熱して発生したガス成分を分析する質量分析計（検出手段）１１０が収容されている。
なお、ガス発生部取付け部２０４の上面から前面に向かって開口２０４ｈが設けられ、試料ホルダ２０を加熱炉１０外側の排出位置（後述）に移動させると開口２０４ｈに位置するので、開口２０４ｈから試料ホルダ２０に試料を出し入れ可能になっている。又、ガス発生部取付け部２０４の前面には、スリット２０４ｓが設けられ、スリット２０４ｓから外部に露出する開閉ハンドル２２Ｈを左右に動かすことにより、試料ホルダ２０を加熱炉１０の内外に移動させて上述の排出位置にセットし、試料を出し入れするようになっている。
なお、例えばコンピュータ２１０で制御されるステッピングモータ等により、移動レール２０４Ｌ（後述）上で試料ホルダ２０を移動させれば、試料ホルダ２０を加熱炉１０の内外に移動させる機能を自動化できる。
なお、ガス発生部取付け部２０４の上面から前面に向かって開口２０４ｈが設けられ、試料ホルダ２０を加熱炉１０外側の排出位置（後述）に移動させると開口２０４ｈに位置するので、開口２０４ｈから試料ホルダ２０に試料を出し入れ可能になっている。又、ガス発生部取付け部２０４の前面には、スリット２０４ｓが設けられ、スリット２０４ｓから外部に露出する開閉ハンドル２２Ｈを左右に動かすことにより、試料ホルダ２０を加熱炉１０の内外に移動させて上述の排出位置にセットし、試料を出し入れするようになっている。
なお、例えばコンピュータ２１０で制御されるステッピングモータ等により、移動レール２０４Ｌ（後述）上で試料ホルダ２０を移動させれば、試料ホルダ２０を加熱炉１０の内外に移動させる機能を自動化できる。
次に、図２〜図５を参照し、ガス発生部１００の各部分の構成について説明する。
まず、加熱炉１０は、ガス発生部取付け部２０４の取付板２０４ａに軸心Ｏを水平にして取り付けられ、軸心Ｏを中心に開口する略円筒状をなす加熱室１２と、加熱ブロック１４と、保温ジャケット１６とを有する。
加熱室１２の外周に加熱ブロック１４が配置され、加熱ブロック１４の外周に保温ジャケット１６が配置されている。加熱ブロック１４はアルミニウムからなり、軸心Ｏに沿って加熱炉１０の外部に延びる一対のヒータ電極１４ａ（図４参照）により通電加熱される。
なお、取付板２０４ａは、軸心Ｏに垂直な方向に延びており、スプリッタ４０及びイオン源５０は、加熱炉１０に取り付けられている。さらに、イオン源５０は、ガス発生部取付け部２０４の上下に延びる支柱２０４ｂに支持されている。
まず、加熱炉１０は、ガス発生部取付け部２０４の取付板２０４ａに軸心Ｏを水平にして取り付けられ、軸心Ｏを中心に開口する略円筒状をなす加熱室１２と、加熱ブロック１４と、保温ジャケット１６とを有する。
加熱室１２の外周に加熱ブロック１４が配置され、加熱ブロック１４の外周に保温ジャケット１６が配置されている。加熱ブロック１４はアルミニウムからなり、軸心Ｏに沿って加熱炉１０の外部に延びる一対のヒータ電極１４ａ（図４参照）により通電加熱される。
なお、取付板２０４ａは、軸心Ｏに垂直な方向に延びており、スプリッタ４０及びイオン源５０は、加熱炉１０に取り付けられている。さらに、イオン源５０は、ガス発生部取付け部２０４の上下に延びる支柱２０４ｂに支持されている。
加熱炉１０のうち開口側と反対側（図３の右側）にはスプリッタ４０が接続されている。又、加熱炉１０の下側にはキャリアガス保護管１８が接続され、キャリアガス保護管１８の内部には、加熱室１２の下面に連通してキャリアガスＣを加熱室１２に導入するキャリアガス流路１８ｆが収容されている。
そして、詳しくは後述するが、加熱室１２のうち開口側と反対側（図３の右側）の端面にガス流路４１が連通し、加熱炉１０（加熱室１２）で生成したガス成分Ｇと、キャリアガスＣとの混合ガスＭがガス流路４１を流れるようになっている。
そして、詳しくは後述するが、加熱室１２のうち開口側と反対側（図３の右側）の端面にガス流路４１が連通し、加熱炉１０（加熱室１２）で生成したガス成分Ｇと、キャリアガスＣとの混合ガスＭがガス流路４１を流れるようになっている。
試料ホルダ２０は、ガス発生部取付け部２０４の内部上面に取り付けられた移動レール２０４Ｌ上を移動するステージ２２と、ステージ２２上に取り付けられて上下に延びるブラケット２４ｃと、ブラケット２４ｃの前面（図３の左側）に取り付けられた断熱材２４ｂ、２６と、ブラケット２４ｃから加熱室１２側に軸心Ｏ方向に延びる試料保持部２４ａと、試料保持部２４ａの直下に埋設されるヒータ２７と、ヒータ２７の直上で試料保持部２４ａの上面に配置されて試料を収容する試料皿２８と、を有する。
ここで、移動レール２０４Ｌは軸心Ｏ方向（図３の左右方向）に延び、試料ホルダ２０はステージ２２ごと、軸心Ｏ方向に進退するようになっている。又、開閉ハンドル２２Ｈは、軸心Ｏ方向に垂直な方向に延びつつステージ２２に取り付けられている。
ここで、移動レール２０４Ｌは軸心Ｏ方向（図３の左右方向）に延び、試料ホルダ２０はステージ２２ごと、軸心Ｏ方向に進退するようになっている。又、開閉ハンドル２２Ｈは、軸心Ｏ方向に垂直な方向に延びつつステージ２２に取り付けられている。
なお、ブラケット２４ｃは上部が半円形をなす短冊状をなし、断熱材２４ｂは略円筒状をなしてブラケット２４ｃ上部の前面に装着され（図６参照）、断熱材２４ｂを貫通してヒータ２７の電極２７ａが外部に取り出されている。断熱材２６は略矩形状をなして、断熱材２４ｂより下方でブラケット２４ｃの前面に装着される。又、ブラケット２４ｃの下方には断熱材２６が装着されずにブラケット２４ｃの前面が露出し、接触面２４ｆを形成している。
ブラケット２４ｃは加熱室１２よりやや大径をなして加熱室１２を気密に閉塞し、試料保持部２４ａが加熱室１２の内部に収容される。
そして、加熱室１２の内部の試料皿２８に載置された試料が加熱炉１０内で加熱され、ガス成分Ｇが生成する。
ブラケット２４ｃは加熱室１２よりやや大径をなして加熱室１２を気密に閉塞し、試料保持部２４ａが加熱室１２の内部に収容される。
そして、加熱室１２の内部の試料皿２８に載置された試料が加熱炉１０内で加熱され、ガス成分Ｇが生成する。
冷却部３０は、試料ホルダ２０の熱伝導ブロック２６に対向するようにして加熱炉１０の外側（図３の加熱炉１０の左側）に配置されている。冷却部３０は、略矩形で凹部３２ｒを有する冷却ブロック３２と、冷却ブロック３２の下面に接続する冷却フィン３４と、冷却フィン３４の下面に接続されて冷却フィン３４に空気を当てる空冷ファン３６とを備える。
そして、詳しくは後述するが、試料ホルダ２０が移動レール２０４Ｌ上を軸心Ｏ方向に図３の左側に移動して加熱炉１０の外に排出されると、ブラケット２４ｃの接触面２４ｆが冷却ブロック３２の凹部３２ｒに収容されつつ接触し、冷却ブロック３２を介してブラケット２４ｃの熱が奪われ、試料ホルダ２０（特に試料保持部２４ａ）を冷却するようになっている。
なお、本実施形態では、試料ホルダ２０（ブラケット２４ｃを含む）及び冷却ブロック３２はいずれもアルミニウムからなる。
そして、詳しくは後述するが、試料ホルダ２０が移動レール２０４Ｌ上を軸心Ｏ方向に図３の左側に移動して加熱炉１０の外に排出されると、ブラケット２４ｃの接触面２４ｆが冷却ブロック３２の凹部３２ｒに収容されつつ接触し、冷却ブロック３２を介してブラケット２４ｃの熱が奪われ、試料ホルダ２０（特に試料保持部２４ａ）を冷却するようになっている。
なお、本実施形態では、試料ホルダ２０（ブラケット２４ｃを含む）及び冷却ブロック３２はいずれもアルミニウムからなる。
図３、図４に示すように、スプリッタ４０は、加熱室１２と連通する上述のガス流路４１と、ガス流路４１に連通しつつ外部に開放された分岐路４２と、分岐路４２の出側に接続されて分岐路４２からの混合ガスＭの外部への排出流量を調整するマスフローコントローラ（排出流量調整機構）４２ａと、自身の内部にガス流路４１が開口される筐体部４３と、筐体部４３を囲む保温部４４とを備えている。
図４に示すように、上面から見たとき、ガス流路４１は、加熱室１２と連通して軸心Ｏ方向に延びた後、軸心Ｏ方向に垂直に曲がり、さらに軸心Ｏ方向に曲がって終端部４１ｅに至るクランク状をなしている。又、ガス流路４１のうち軸心Ｏ方向に垂直に延びる部位の中央付近は拡径して分岐室４１Ｍを形成している。分岐室４１Ｍは筐体部４３の上面まで延び、分岐室４１Ｍよりやや小径の分岐路４２が嵌合されている。
ガス流路４１は、加熱室１２と連通して軸心Ｏ方向に延びて終端部４１ｅに至る直線状であってもよく、加熱室１２やイオン源５０の位置関係に応じて、種々の曲線や軸心Ｏと角度を有する線状等であってもよい。
図４に示すように、上面から見たとき、ガス流路４１は、加熱室１２と連通して軸心Ｏ方向に延びた後、軸心Ｏ方向に垂直に曲がり、さらに軸心Ｏ方向に曲がって終端部４１ｅに至るクランク状をなしている。又、ガス流路４１のうち軸心Ｏ方向に垂直に延びる部位の中央付近は拡径して分岐室４１Ｍを形成している。分岐室４１Ｍは筐体部４３の上面まで延び、分岐室４１Ｍよりやや小径の分岐路４２が嵌合されている。
ガス流路４１は、加熱室１２と連通して軸心Ｏ方向に延びて終端部４１ｅに至る直線状であってもよく、加熱室１２やイオン源５０の位置関係に応じて、種々の曲線や軸心Ｏと角度を有する線状等であってもよい。
なお、本実施形態では、ガス流路４１は一例として直径約２ｍｍ、分岐室４１Ｍ及び分岐路４２は直径約１．５ｍｍとされている。そして、ガス流路４１を終端部４１ｅまで流れる流量と、分岐路４２へ分岐される流量との比（スプリット比）は各流路抵抗で決まっており、分岐路４２へより多くの混合ガスＭを流出可能になっている。そして、このスプリット比はマスフローコントローラ４２ａの開度を調整することで制御できる。
なお、分岐路４２の内径は、直前のガス流路の断面積よりも、イオン源側の流路と分岐路側の流路の断面積の合計が小さくなるようにし、且つイオン源側と分岐路側いずれにおいてもガスの流れが音速に達しない大きさとする。この内径は、接点Ｐ（図９参照）の直前のガス流路４１の内径の５０〜９０％であるのが好ましい。
なお、分岐路４２の内径は、直前のガス流路の断面積よりも、イオン源側の流路と分岐路側の流路の断面積の合計が小さくなるようにし、且つイオン源側と分岐路側いずれにおいてもガスの流れが音速に達しない大きさとする。この内径は、接点Ｐ（図９参照）の直前のガス流路４１の内径の５０〜９０％であるのが好ましい。
図３、図４に示すように、イオン源５０は、筐体部５３と、筐体部５３を囲む保温部５４と、放電針５６と、放電針５６を保持するステー５５とを有する。筐体部５３は板状をなし、その板面が軸心Ｏ方向に沿うと共に、中央に小孔５３Ｃが貫通している。そして、ガス流路４１の終端部４１ｅが筐体部５３の内部を通って小孔５３Ｃの側壁に臨んでいる。一方、放電針５６は軸心Ｏ方向に垂直に延びて小孔５３Ｃに臨んでいる。
そして、終端部４１ｅから小孔５３Ｃ付近に導入された混合ガスＭのうち、ガス成分Ｇが放電針５６によってイオン化される。
イオン源５０は公知の装置であり、本実施形態では、大気圧化学イオン化（APCI）タイプを採用している。APCIはガス成分Ｇのフラグメントを起こし難く、フラグメントピークが生じないので、クロマトグラフ等で分離せずとも測定対象を検出できるので好ましい。
イオン源５０でイオン化されたガス成分Ｇは、キャリアガスＣと共に質量分析計１１０に導入されて分析される。
なお、イオン源５０は、保温部５４の内部に収容されている。
そして、終端部４１ｅから小孔５３Ｃ付近に導入された混合ガスＭのうち、ガス成分Ｇが放電針５６によってイオン化される。
イオン源５０は公知の装置であり、本実施形態では、大気圧化学イオン化（APCI）タイプを採用している。APCIはガス成分Ｇのフラグメントを起こし難く、フラグメントピークが生じないので、クロマトグラフ等で分離せずとも測定対象を検出できるので好ましい。
イオン源５０でイオン化されたガス成分Ｇは、キャリアガスＣと共に質量分析計１１０に導入されて分析される。
なお、イオン源５０は、保温部５４の内部に収容されている。
図５は、発生ガス分析装置２００によるガス成分の分析動作を示すブロック図である。
試料Ｓは加熱炉１０の加熱室１２内で加熱され、ガス成分Ｇが生成する。加熱炉１０の加熱状態（昇温速度、最高到達温度等）は、コンピュータ２１０の加熱制御部２１２によって制御される。
ガス成分Ｇは、加熱室１２に導入されたキャリアガスＣと混合されて混合ガスＭとなり、スプリッタ４０に導入される。コンピュータ２１０の検出信号判定部２１４は、質量分析計１１０の検出器１１８（後述）から検出信号を受信する。
流量制御部２１６は、検出信号判定部２１４から受信した検出信号のピーク強度が閾値の範囲外か否かを判定する。そして、範囲外の場合、流量制御部２１６は、マスフローコントローラ４２ａの開度を制御することにより、スプリッタ４０内で分岐路４２から外部へ排出される混合ガスＭの流量、ひいてはガス流路４１からイオン源５０へ導入される混合ガスＭの流量を調整し、質量分析計１１０の検出精度を最適に保つ。
試料Ｓは加熱炉１０の加熱室１２内で加熱され、ガス成分Ｇが生成する。加熱炉１０の加熱状態（昇温速度、最高到達温度等）は、コンピュータ２１０の加熱制御部２１２によって制御される。
ガス成分Ｇは、加熱室１２に導入されたキャリアガスＣと混合されて混合ガスＭとなり、スプリッタ４０に導入される。コンピュータ２１０の検出信号判定部２１４は、質量分析計１１０の検出器１１８（後述）から検出信号を受信する。
流量制御部２１６は、検出信号判定部２１４から受信した検出信号のピーク強度が閾値の範囲外か否かを判定する。そして、範囲外の場合、流量制御部２１６は、マスフローコントローラ４２ａの開度を制御することにより、スプリッタ４０内で分岐路４２から外部へ排出される混合ガスＭの流量、ひいてはガス流路４１からイオン源５０へ導入される混合ガスＭの流量を調整し、質量分析計１１０の検出精度を最適に保つ。
質量分析計１１０は、イオン源５０でイオン化されたガス成分Ｇを導入する第１細孔１１１と、第１細孔１１１に続いてガス成分Ｇが順に流れる第２細孔１１２、イオンガイド１１４、四重極マスフィルター１１６と、四重極マスフィルター１１６から出たガス成分Ｇを検出する検出器１１８とを備える。
四重極マスフィルター１１６は、印加する高周波電圧を変化させることにより、質量走査可能であり、四重極電場を生成し、この電場内でイオンを振動運動させることによりイオンを検出する。四重極マスフィルター１１６は、特定の質量範囲にあるガス成分Ｇだけを透過させる質量分離器をなすので、検出器１１８でガス成分Ｇの同定および定量を行うことができる。
なお、測定対象のガス成分が有する特定の質量電荷比（m/z）のイオンのみを検出する選択イオン検出（SIM）モードを用いると、ある範囲の質量電荷比のイオンを検出する全イオン検出（スキャン）モードに比べ、測定対象のガス成分の検出精度が向上するので好ましい。
四重極マスフィルター１１６は、印加する高周波電圧を変化させることにより、質量走査可能であり、四重極電場を生成し、この電場内でイオンを振動運動させることによりイオンを検出する。四重極マスフィルター１１６は、特定の質量範囲にあるガス成分Ｇだけを透過させる質量分離器をなすので、検出器１１８でガス成分Ｇの同定および定量を行うことができる。
なお、測定対象のガス成分が有する特定の質量電荷比（m/z）のイオンのみを検出する選択イオン検出（SIM）モードを用いると、ある範囲の質量電荷比のイオンを検出する全イオン検出（スキャン）モードに比べ、測定対象のガス成分の検出精度が向上するので好ましい。
なお、図６に示すように、本発明においては、試料ホルダ２０がステージ２２を介して軸心Ｏ方向の所定の２つの位置（図６（ａ）に示す加熱炉１０の外側に排出されて試料皿２８が加熱炉１０外に露出する排出位置と、図６（ｂ）に示す加熱炉１０内に収容されて測定を行う測定位置）の間を移動する。
従って、図６（ａ）に示す排出位置で、試料皿２８と共に試料を出し入れすることができる。このとき、ブラケット２４ｃの接触面２４ｆが、冷却ブロック３２の凹部（接触部）３２ｒに接触することで、冷却ブロック３２を介してブラケット２４ｃの熱が奪われ、試料ホルダ２０を冷却する。
従って、図６（ａ）に示す排出位置で、試料皿２８と共に試料を出し入れすることができる。このとき、ブラケット２４ｃの接触面２４ｆが、冷却ブロック３２の凹部（接触部）３２ｒに接触することで、冷却ブロック３２を介してブラケット２４ｃの熱が奪われ、試料ホルダ２０を冷却する。
本発明においては、上述の図３、図４に示すように、ガス流路４１が外部に開放された分岐路４２を有している。そして、分岐路４２に取り付けられたマスフローコントローラ４２ａの開度を制御することにより、分岐路４２から外部へ排出される混合ガスＭの流量、ひいてはガス流路４１からイオン源５０へ導入される混合ガスＭの流量を調整することができる。
そのため、ガス成分が多量に発生してガス濃度が高くなり過ぎたときには、分岐路４２から外部へ排出される混合ガスＭの流量を増やし、ガス流路４１からイオン源５０へ導入される混合ガスＭの流量を減少させる。これにより、質量分析計１１０の検出範囲を超えて検出信号がオーバースケールして測定が不正確になることを抑制できる。
この際、分岐路４２から外部へ排出される流量を調整すればよく、キャリアガス流量を増加させる必要がないため、キャリアガスの供給能力を大きくすることなく、装置を大型化せずにガス成分の検出精度を向上させることができる。
そのため、ガス成分が多量に発生してガス濃度が高くなり過ぎたときには、分岐路４２から外部へ排出される混合ガスＭの流量を増やし、ガス流路４１からイオン源５０へ導入される混合ガスＭの流量を減少させる。これにより、質量分析計１１０の検出範囲を超えて検出信号がオーバースケールして測定が不正確になることを抑制できる。
この際、分岐路４２から外部へ排出される流量を調整すればよく、キャリアガス流量を増加させる必要がないため、キャリアガスの供給能力を大きくすることなく、装置を大型化せずにガス成分の検出精度を向上させることができる。
又、分析装置として質量分析計を用いる場合、その前段のイオン源５０でガス成分をイオン化しているが、ガス成分が多量に発生したときに副成分のイオン化によって上述のイオンサプレッションが生じた場合には、検出信号がかえって低下する。
そこで、イオンサプレッションが生じている場合、検出信号判定部２１４から質量分析計１１０の検出信号のピーク強度を受信した流量制御部２１６は、検出信号のピーク強度が閾値未満と判定し、マスフローコントローラ４２ａに開度を大きくする制御信号を送信する。これにより、イオン源５０へ導入される混合ガスＭの流量が少なくなるので、副成分のイオン化が抑制され、検出信号の低下を抑制してガス成分の検出精度を向上させることができる。
そこで、イオンサプレッションが生じている場合、検出信号判定部２１４から質量分析計１１０の検出信号のピーク強度を受信した流量制御部２１６は、検出信号のピーク強度が閾値未満と判定し、マスフローコントローラ４２ａに開度を大きくする制御信号を送信する。これにより、イオン源５０へ導入される混合ガスＭの流量が少なくなるので、副成分のイオン化が抑制され、検出信号の低下を抑制してガス成分の検出精度を向上させることができる。
なお、検出信号のピーク強度を見ただけでは、イオンサプレッションが生じているか否かはわからず、単に測定対象のガス成分の含有量が少ないだけの場合もある。そこで、測定対象以外の夾雑物などの濃度が高い等の別の現象からイオンサプレッションの有無を判断する必要がある。この判断は、作業者が行うか、又は、後述するように試料またはガス成分毎にイオンサプレッションの有無をテーブルに記憶しておき、テーブルに基づいて流量制御部２１６が判断することもできる。
そして、流量制御部２１６は、検出信号のピーク強度が閾値を超えたとき（オーバースケール）、又はピーク強度が閾値未満のとき（イオンサプレッションが発生していると判断した場合）に、分岐路４２から外部へ排出される混合ガスＭの流量を増やす制御信号を生成する。
この場合、例えばガス成分毎にイオンサプレッションの有無をテーブルに記憶しておき、流量制御部２１６はこのテーブルを参照してイオンサプレッションの有無を判断し、イオンサプレッションが発生していると判断した場合に、マスフローコントローラ４２ａに開度を大きくする制御信号を送信してもよい。又、作業者が測定の都度、コンピュータ２１０の入力部から、その測定がイオンサプレッションが発生する測定であるか否かを入力（選択ボタン等）し、流量制御部２１６はこの入力信号を基に検出信号のピーク強度と閾値とを比較し、マスフローコントローラ４２ａに開度を大きくする制御信号を送信してもよい。
なお、イオンサプレッションを生じさせる場合としては、測定対象がフタル酸エステルで、副成分がフタル酸等の添加剤の場合が例示される。
そして、流量制御部２１６は、検出信号のピーク強度が閾値を超えたとき（オーバースケール）、又はピーク強度が閾値未満のとき（イオンサプレッションが発生していると判断した場合）に、分岐路４２から外部へ排出される混合ガスＭの流量を増やす制御信号を生成する。
この場合、例えばガス成分毎にイオンサプレッションの有無をテーブルに記憶しておき、流量制御部２１６はこのテーブルを参照してイオンサプレッションの有無を判断し、イオンサプレッションが発生していると判断した場合に、マスフローコントローラ４２ａに開度を大きくする制御信号を送信してもよい。又、作業者が測定の都度、コンピュータ２１０の入力部から、その測定がイオンサプレッションが発生する測定であるか否かを入力（選択ボタン等）し、流量制御部２１６はこの入力信号を基に検出信号のピーク強度と閾値とを比較し、マスフローコントローラ４２ａに開度を大きくする制御信号を送信してもよい。
なお、イオンサプレッションを生じさせる場合としては、測定対象がフタル酸エステルで、副成分がフタル酸等の添加剤の場合が例示される。
なお、加熱炉１０中で生じたガス成分が、分岐室４１Ｍ近傍のガス流路４１と分岐路４２の内壁で冷却されて凝縮してトラップされ、その後再び気化してイオン源５０で測定されることがある。この場合、測定が長時間になって作業効率が低下するのみならず、凝縮して再気化したガス成分が次の測定に影響を及ぼす可能性がある。
そこで、図７に示すように、分岐室４１Ｍ近傍のガス流路４１と分岐路４２の少なくとも一方の周囲を加熱又は保温する保温部４１Ｈ、４２Ｈを設けてもよい。これにより、ガス流路４１や分岐路４２の内壁にガス成分がトラップされることを抑制できる。
なお、図７では、保温部４１Ｈは分岐室４１Ｍ近傍のガス流路４１の周囲を加熱するコイルヒータであり、保温部４２Ｈは分岐室４１Ｍ近傍の分岐路４２の周囲を加熱するコイルヒータである。
又、保温部４１Ｈ、４２Ｈとしてはヒータに限らず、ガス成分の凝固を防止できるものであれば、断熱材等であってもよい。又、保温部４１Ｈ、４２Ｈの少なくとも一方を設けても良く、両方を設けてもよい。
そこで、図７に示すように、分岐室４１Ｍ近傍のガス流路４１と分岐路４２の少なくとも一方の周囲を加熱又は保温する保温部４１Ｈ、４２Ｈを設けてもよい。これにより、ガス流路４１や分岐路４２の内壁にガス成分がトラップされることを抑制できる。
なお、図７では、保温部４１Ｈは分岐室４１Ｍ近傍のガス流路４１の周囲を加熱するコイルヒータであり、保温部４２Ｈは分岐室４１Ｍ近傍の分岐路４２の周囲を加熱するコイルヒータである。
又、保温部４１Ｈ、４２Ｈとしてはヒータに限らず、ガス成分の凝固を防止できるものであれば、断熱材等であってもよい。又、保温部４１Ｈ、４２Ｈの少なくとも一方を設けても良く、両方を設けてもよい。
一方、保温部４１Ｈ、４２Ｈでガス成分（混合ガス）を加熱すると、分岐路４２から排出されてマスフローコントローラ４２ａを流れる混合ガスが高温になり、耐熱型のマスフローコントローラ４２ａが必要になる場合がある。
そこで、図８に示すように、保温部４１Ｈ、４２Ｈを設ける代わりに、マスフローコントローラ４２ａよりも出側の分岐路４２に排気ポンプ（強制排気部）４２ｐを設けてもよい。これにより、分岐路４２を流れる混合ガスＭを強制排気し、分岐室４１Ｍ近傍のガス流路４１と分岐路４２の気圧を下げ、トラップされたガス成分がイオン源５０側に逆流することを抑制できる。
そこで、図８に示すように、保温部４１Ｈ、４２Ｈを設ける代わりに、マスフローコントローラ４２ａよりも出側の分岐路４２に排気ポンプ（強制排気部）４２ｐを設けてもよい。これにより、分岐路４２を流れる混合ガスＭを強制排気し、分岐室４１Ｍ近傍のガス流路４１と分岐路４２の気圧を下げ、トラップされたガス成分がイオン源５０側に逆流することを抑制できる。
又、図９に示すように、分岐室４１Ｍ近傍のガス流路４１と分岐路４２において、ガス流路４１のうち分岐路４２との接点（接する部位）Ｐにおける第１軸線（ガス流路４１の軸線）ＡＸ１と、分岐流路４２のうち接点Ｐにおける第２軸線（分岐流路４２の軸線）ＡＸ２とのなす角θが３０〜６０度であり、分岐路４２は自然排気されていてもよい。
このようにすると、分岐路４２を自然排気する際に、ガス流路４１の上流側から流れてきた混合ガスＭが分岐路４２で急激に方向を曲げられることが無いので、分岐路４２で乱流が発生することを抑制し、スムースに分岐路４２から排気することができる。又、θ＞６０度（例えば９０度）とする場合に比べ、分岐路４２の高さが低くなり、省スペースとなる。なお、θ＜３０度であっても乱流発生を抑制できるが、分岐路４２が水平に近くなって却ってスペースが必要になったり、分岐路４２の長さが伸びてガス成分が分岐路４２中でトラップされる可能性があり、さらに、分岐路４２の加熱が難しくなることから、θを３０度以上とした。
ここで、図９に示す分岐路４２は、図３の紙面の奥側へ倒れ込むような構成となる。
なお、角θを３０〜６０度に設定するような分岐路４２入側のガス流量は例えば0.5〜2ml/分とすることができるが、この範囲に限定されない。
このようにすると、分岐路４２を自然排気する際に、ガス流路４１の上流側から流れてきた混合ガスＭが分岐路４２で急激に方向を曲げられることが無いので、分岐路４２で乱流が発生することを抑制し、スムースに分岐路４２から排気することができる。又、θ＞６０度（例えば９０度）とする場合に比べ、分岐路４２の高さが低くなり、省スペースとなる。なお、θ＜３０度であっても乱流発生を抑制できるが、分岐路４２が水平に近くなって却ってスペースが必要になったり、分岐路４２の長さが伸びてガス成分が分岐路４２中でトラップされる可能性があり、さらに、分岐路４２の加熱が難しくなることから、θを３０度以上とした。
ここで、図９に示す分岐路４２は、図３の紙面の奥側へ倒れ込むような構成となる。
なお、角θを３０〜６０度に設定するような分岐路４２入側のガス流量は例えば0.5〜2ml/分とすることができるが、この範囲に限定されない。
なお、接点Ｐは、ガス流路４１の中心線と、分岐路４２の中心線との交点とする。又、接点Ｐにおける第１軸線ＡＸ１と第２軸線ＡＸ２とのなす角θが３０〜６０度であれば、接点Ｐより下流側のガス流路４１の軸線と、分岐路４２の軸線とのなす角がこの範囲外であってもよい。
又、「分岐路が自然排気される」とは、分岐路４２のマスフローコントローラ４２ａよりも出側に、分岐路４２の流速を変える機構（図８の排気ポンプ４２ｐ等）を設けないことをいう。
又、接点Ｐは、ガス流路４１のうちガスの流れが均一になっている部分に設ければよい。
又、「分岐路が自然排気される」とは、分岐路４２のマスフローコントローラ４２ａよりも出側に、分岐路４２の流速を変える機構（図８の排気ポンプ４２ｐ等）を設けないことをいう。
又、接点Ｐは、ガス流路４１のうちガスの流れが均一になっている部分に設ければよい。
本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形及び均等物に及ぶことはいうまでもない。
測定対象としては、フタル酸エステルの他、欧州特定有害物質規制（ＲｏＨＳ）で規制される臭化物難燃剤（ポリ臭化ビフェニル（PBB）、ポリ臭化ジフェニルエーテル（PBDE））を例示できるが、これらに限定されない。
ガス流路４１、分岐路４２、及びスプリッタ４０の構成、形状、配置状態等は上記した例に限定されない。又、検出手段も質量分析計に限定されない。
測定対象としては、フタル酸エステルの他、欧州特定有害物質規制（ＲｏＨＳ）で規制される臭化物難燃剤（ポリ臭化ビフェニル（PBB）、ポリ臭化ジフェニルエーテル（PBDE））を例示できるが、これらに限定されない。
ガス流路４１、分岐路４２、及びスプリッタ４０の構成、形状、配置状態等は上記した例に限定されない。又、検出手段も質量分析計に限定されない。
１０ 加熱部（加熱炉）
４１ ガス流路
４２ 分岐路
４２ａ 排出流量調整機構
４１Ｈ、４２Ｈ 保温部
４２ｐ 強制排気部
５０ イオン化部（イオン源）
１１０ 検出手段（質量分析計）
２００ 発生ガス分析装置
２１２ 加熱制御部
２１６ 流量制御部
Ｓ 試料
Ｃ キャリアガス
Ｇ ガス成分
Ｍ 混合ガス
Ｐ 接点
ＡＸ１ 第１軸線
ＡＸ２ 第２軸線
４１ ガス流路
４２ 分岐路
４２ａ 排出流量調整機構
４１Ｈ、４２Ｈ 保温部
４２ｐ 強制排気部
５０ イオン化部（イオン源）
１１０ 検出手段（質量分析計）
２００ 発生ガス分析装置
２１２ 加熱制御部
２１６ 流量制御部
Ｓ 試料
Ｃ キャリアガス
Ｇ ガス成分
Ｍ 混合ガス
Ｐ 接点
ＡＸ１ 第１軸線
ＡＸ２ 第２軸線
Claims (7)
- 試料を加熱してガス成分を発生させる加熱部と、
該加熱部で生成した前記ガス成分を検出する検出手段と、
前記加熱部と前記検出手段との間を接続し、前記ガス成分と、該ガス成分を前記検出手段へ導くキャリアガスとの混合ガスが流れるガス流路と、
を備えた発生ガス分析装置において、
前記ガス流路は外部に開放された分岐路を有し、
前記分岐路は、前記混合ガスの外部への排出流量を調整する排出流量調整機構を有し、
前記検出手段からの検出信号に基づいて、その検出信号が所定の範囲内になるように前記排出流量調整機構を制御する流量制御部をさらに備えたことを特徴とする発生ガス分析装置。 - 前記ガス流路又は前記分岐路を、加熱又は保温する保温部を有する請求項１記載の発生ガス分析装置。
- 前記分岐路の排出側に、該分岐路を流れる前記混合ガスを強制排気する強制排気部を有する請求項１記載の発生ガス分析装置。
- 前記ガス流路のうち前記分岐路との接点における第１軸線と、前記分岐流路のうち前記ガス路との接点における第２軸線とのなす角θが３０〜６０度であり、前記分岐路は自然排気される請求項１又は２記載の発生ガス分析装置。
- 前記加熱部を一定温度に保持する加熱制御部を備え、
前記検出手段は質量分析計である１〜４のいずれか一項記載の発生ガス分析装置。 - 前記検出手段は質量分析計であり、前記ガス流路と前記質量分析計との間に前記混合ガス中の前記ガス成分をイオン化するイオン化部を有し、
前記流量制御部は、前記検出手段からの検出信号が所定の範囲未満になったときに、前記混合ガスの前記排出流量を増大させるように前記排出流量調整機構を制御する請求項１〜５のいずれか一項記載の発生ガス分析装置。 - 試料を加熱して発生したガス成分をキャリアガスと混合して混合ガスを生成し、該混合ガスをガス流路を介して検出手段へ導入し、前記検出手段により前記ガス成分を検出する発生ガス分析方法において、
前記検出手段からの検出信号に基づいて、その検出信号が所定の範囲内になるように、前記ガス流路に設けられて外部に開放された分岐路から前記混合ガスの一部を外部に排出することを特徴とする発生ガス分析方法。
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