CN107037071A - 产生气体分析装置以及产生气体分析方法 - Google Patents

产生气体分析装置以及产生气体分析方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107037071A
CN107037071A CN201611016231.7A CN201611016231A CN107037071A CN 107037071 A CN107037071 A CN 107037071A CN 201611016231 A CN201611016231 A CN 201611016231A CN 107037071 A CN107037071 A CN 107037071A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gas
foregoing
testing agency
gases
flow
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201611016231.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107037071B (zh
Inventor
秋山秀之
渡边将史
丸冈干太郎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi High Tech Science Corp
Original Assignee
Hitachi High Tech Science Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi High Tech Science Corp filed Critical Hitachi High Tech Science Corp
Publication of CN107037071A publication Critical patent/CN107037071A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107037071B publication Critical patent/CN107037071B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/22Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on combustion or catalytic oxidation, e.g. of components of gas mixtures
    • G01N25/28Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on combustion or catalytic oxidation, e.g. of components of gas mixtures the rise in temperature of the gases resulting from combustion being measured directly
    • G01N25/30Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on combustion or catalytic oxidation, e.g. of components of gas mixtures the rise in temperature of the gases resulting from combustion being measured directly using electric temperature-responsive elements
    • G01N25/32Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on combustion or catalytic oxidation, e.g. of components of gas mixtures the rise in temperature of the gases resulting from combustion being measured directly using electric temperature-responsive elements using thermoelectric elements
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01FMEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F1/00Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow
    • G01F1/76Devices for measuring mass flow of a fluid or a fluent solid material
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44Sample treatment involving radiation, e.g. heat
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/22Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on combustion or catalytic oxidation, e.g. of components of gas mixtures
    • G01N25/28Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on combustion or catalytic oxidation, e.g. of components of gas mixtures the rise in temperature of the gases resulting from combustion being measured directly
    • G01N25/38Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on combustion or catalytic oxidation, e.g. of components of gas mixtures the rise in temperature of the gases resulting from combustion being measured directly using the melting or combustion of a solid
    • G01N25/385Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on combustion or catalytic oxidation, e.g. of components of gas mixtures the rise in temperature of the gases resulting from combustion being measured directly using the melting or combustion of a solid for investigating the composition of gas mixtures
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/403Cells and electrode assemblies
    • G01N27/414Ion-sensitive or chemical field-effect transistors, i.e. ISFETS or CHEMFETS

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明提供在不使装置大型化的情况下提高气体成分的检测精度的产生气体分析装置。产生气体分析装置(200)具备:加热部(10),加热试料(S)而产生气体成分(G);检测机构(110),检测在加热部生成的气体成分;气体流路(41),连接加热部与检测机构之间,供气体成分与将该气体成分向检测机构引导的运载气体(C)的混合气体(M)流通;该产生气体分析装置的特征在于,气体流路具有向外部开放的分支路(42),分支路具有调整混合气体向外部的排出流量的排出流量调整机构(42a),还具备流量控制部(216),该流量控制部基于来自检测机构的检测信号控制排出流量调整机构,使得该检测信号在既定的范围内。

Description

产生气体分析装置以及产生气体分析方法
技术领域
本发明涉及对加热试料而产生的气体成分进行分析、进行试料的辨识和定量等的产生气体分析装置以及产生气体分析方法。
背景技术
为了确保树脂的柔软性,在树脂中包含有钛酸酯等可塑剂,对于四种钛酸酯,根据欧洲特定有害物质规制(RoHS)限制其2019年以后的使用。因此,需要对树脂中的钛酸酯进行辨识以及定量。
钛酸酯是挥发性成分,因此能应用以往众所周知的产生气体分析(EGA:EvolvedGas Analysis)来进行分析。该产生气体分析是对加热试料而产生的气体成分用气相色谱仪和质量分析等各种分析装置进行分析的方法。
在产生气体分析中,使产生的气体成分流通到氮气等运载气体中而导入分析装置。但是,若气体成分大量地产生而气体浓度变得过高,则存在超出分析装置的检测范围而检测信号超量程、测定变得不正确的问题。
因此,公开有如下的技术(专利文献1、2):在分析装置的检测信号超出检测范围时,增加与气体成分混合的运载气体流量而稀释气体成分,降低气体浓度。
专利文献1:日本特开2001-28251号公报。
专利文献2:日本特开2012-202887号公报。
但是,在专利文献1、2记载的技术的情况下,在气体浓度变高时增加运载气体流量,因此需要增大运载气体的供给能力,导致装置的大型化和成本的增加。
另外,在作为分析装置使用质量分析计时,在其前段将气体成分离子化。但是,若气体成分中包含不是测定对象的副成分,则在气体成分大量地产生时副成分大量地离子化,原本想令其离子化的测定对象的成分未充分地离子化,测定对象的检测信号反而下降(离子抑制)。专利文献1、2记载的技术难以对应这样的情况。
发明内容
因此,本发明是为了解决上述课题而做成的,其目的在于提供在不使装置大型化的情况下提高气体成分的检测精度的产生气体分析装置 以及产生气体分析方法。
为了实现上述目的,本发明的产生气体分析装置具备:加热部,加热试料而产生气体成分;检测机构,检测在该加热部生成的前述气体成分;气体流路,连接前述加热部与前述检测机构之间,供前述气体成分与运载气体的混合气体流通,前述运载气体将该气体成分向前述检测机构引导;该产生气体分析装置的特征在于,前述气体流路具有向外部开放的分支路,前述分支路具有调整前述混合气体向外部的排出流量的排出流量调整机构,还具备流量控制部,该流量控制部基于来自前述检测机构的检测信号,控制前述排出流量调整机构,使得该检测信号在既定的范围内。
根据该产生气体分析装置,在气体成分大量地产生而气体浓度变得过高时,增加从分支路向外部排出的混合气体的流量,减少从气体流路向检测机构侧导入的混合气体的流量。由此,能抑制超出检测机构的检测范围而检测信号超量程而测定变得不正确的情况。
此时,只要调整从分支路向外部排出的流量即可,不需要增加运载气体流量,因此能在不增大运载气体的供给能力、不使装置大型化的情况下,提高气体成分的检测精度。
也可以具有对前述气体流路或者前述分支路进行加热或者保温的保温部。
根据该产生气体分析装置,能抑制在加热部中产生的气体成分被气体流路或者分支路的内壁冷却而冷凝而被捕集的情况。因此,不会有被捕集的气体成分此后再次气化而被检测机构检测的情况,能防止测定时间变长而作业效率下降、冷凝而再次气化后的气体成分对接下来的测定产生影响。
也可以在前述分支路的排出侧具有将在该分支路流通的前述混合气体强制排气的强制排气部。
根据该产生气体分析装置,能将混合气体强制排气,降低气体流路与分支路的气压,抑制被捕集的气体成分向检测机构侧逆流。因此,不会有被捕集的气体成分此后再次气化而被检测机构检测的情况,能防止测定时间变长而作业效率下降、冷凝而再次气化后的气体成分对接下来的测定产生影响。
也可以前述气体流路中与前述分支路相接的部位处的第一轴线与前述分支路中与前述气体流路相接的部位处的第二轴线所形成的角θ为30至60度,前述分支路被自然排气。
根据该产生气体分析装置,在将分支路自然排气时,从气体流路的上游侧流来的混合气体不会在分支路急剧地转变方向,因此能抑制在分支路中产生紊流,顺畅地从分支路排气。另外,与设成θ>60度(例如90度)的情况相比,分支路的高度变低,节省空间。
此外,所谓“将分支路自然排气”,只要是不具有与分支路自身或者分支路的排出侧直接连接而将混合气体强制排气的强制排气部的方式即可,也可以从分支路的排出侧分离地配置通气道等的吸入口。另外,此时,在通气道动作的状态下,设定自分支路的混合气体的流量。
也可以具备将前述加热部保持为一定温度的加热控制部,前述检测机构是质量分析计。
根据该产生气体分析装置,与一边改变加热部的温度一边进行检测的色谱法等相比,加热部的温度控制变得简单,能在短时间内进行测定。
也可以前述检测机构是质量分析计,在前述气体流路与前述质量分析计之间具有将前述混合气体中的前述气体成分离子化的离子化部,前述流量控制部在来自前述检测机构的检测信号不足既定的范围时,控制前述排出流量调整机构而使得前述混合气体的前述排出流量增大。
在作为分析装置使用质量分析计时,在其前段的离子化部将气体成分离子化。但是,在气体成分大量地产生时,副成分会大量地离子化,本来想令其离子化的测定对象的成分未充分地离子化而产生测定对象的检测信号反而下降的离子抑制,检测信号也下降。
因此,根据该产生气体分析装置,在产生离子抑制时,流量控制部判定检测信号的峰值强度不足阈值,控制排出流量调整机构以便增大混合气体的前述排出流量。由此,向离子化部导入的混合气体的流量变少,因此副成分的离子化被抑制,能抑制检测信号的下降而提高气体成分的检测精度。
在本发明的产生气体分析方法中,将加热试料而产生的气体成分与运载气体混合而生成混合气体,将该混合气体经由气体流路导入检测机构,借助前述检测机构检测前述气体成分,该产生气体分析方法的特征在于,基于来自前述检测机构的检测信号,从设置于前述气体流路而向外部开放的分支路将前述混合气体的一部分向外部排出,使得该检测信号在既定的范围内。
根据本发明,能获得在不使装置大型化的情况下提高气体成分的检测精度的产生气体分析装置。
附图说明
图1是表示涉及本发明的实施方式的产生气体分析装置的结构的立体图。
图2是表示气体产生部的结构的立体图。
图3是表示气体产生部的结构的纵剖视图。
图4是表示气体产生部的结构的横剖视图。
图5是表示借助产生气体分析装置进行的气体成分的分析动作的框图。
图6是表示试料架的排出位置和测定位置的图。
图7是表示气体流路以及分支路的保温部的图。
图8是表示分支路的强制排气部的图。
图9是表示气体流路以及分支路的其他实施方式的图。
具体实施方式
下面,参照附图说明本发明的实施方式。图1是表示涉及本发明的实施方式的产生气体分析装置200的结构的立体图,图2是表示气体产生部100的结构的立体图,图3是表示气体产生部100的结构的沿着轴心O的纵剖视图,图4是表示气体产生部100的结构的沿着轴心O的横剖视图。
产生气体分析装置200具备:成为框体的主体部202、安装于主体部202的正面的箱型的气体产生部安装部204、对整体进行控制的计算机(控制部)210。计算机210具有:进行数据处理的CPU;存储计算机程序、数据的存储部;监视器;键盘等输入部等。
在气体产生部安装部204的内部收纳有气体产生部100,该气体产生部100是圆筒状的加热炉(加热部)10、试料架20、冷却部30、使气体分支的分流器40、离子源50作为组装件而形成一个装置而形成的。另外,在主体部202的内部,收纳有对加热试料而产生的气体成分进行分析的质量分析计(检测机构)110。
此外,从气体产生部安装部204的上表面朝向前表面设置开口204h,若使试料架20向加热炉10外侧的排出位置(后述)移动,则其位于开口204h,因此能够从开口204h向试料架20取出、放入试料。另外,在气体产生部安装部204的前表面处设置狭缝204s,通过使从狭缝204s向外部露出的开闭把手22H左右地移动而使试料架20在加热炉10的内外移动而设置于上述的排出位置,取出、放入试料。
此外,如果借助例如由计算机210控制的步进马达等使试料架20在移动轨道204L(后述)上移动,则能将使试料架20在加热炉10的内外移动的功能自动化。
接着,参照图2至图5说明气体产生部100的各部分的结构。
首先,加热炉10以将轴心O设成水平的方式安装于气体产生部安装部204的安装板204a,具有:呈以轴心O为中心地开口的大致圆筒状的加热室12;加热块14;保温套16。
在加热室12的外周配置加热块14,在加热块14的外周配置保温套16。加热块14由铝形成,被沿着轴心O向加热炉10的外部延伸的一对加热部加热器14a(参照图4)通电加热。
此外,安装板204a在垂直于轴心O的方向上延伸,分流器40以及离子源50安装于加热炉10。进一步地,离子源50由在气体产生部安装部204的上下方向上延伸的支柱204b支承。
在加热炉10的与开口侧相反的一侧(图3的右侧)连接有分流器40。另外,在加热炉10的下侧连接运载气体保护管18,在运载气体保护管18的内部,收纳有与加热室12的下表面连通而将运载气体C向加热室12导入的运载气体流路18f。
并且,之后详细描述,在加热室12的与开口侧相反的一侧(图3的右侧)的端面处连通气体流路41,在加热炉10(加热室12)中生成的气体成分G与运载气体C的混合气体M在气体流路41中流通。
试料架20具有:台22,在安装于气体产生部安装部204的内部上表面的移动轨道204L上移动;托架24c,安装于台22上,上下地延伸;隔热件24b、26,安装于托架24c的前表面(图3的左侧);试料保持部24a,从托架24c向加热室12侧沿轴心O方向延伸;加热器27,埋设于试料保持部24a的稍下方;试料盘28,在加热器27的稍上方处配置于试料保持部24a的上表面,收纳试料。
在此,移动轨道204L沿轴心O方向(图3的左右方向)延伸,试料架20与台22一起在轴心O方向上进退。另外,开闭把手22H在与轴心O方向垂直的方向上延伸并且安装于台22。
此外,托架24c呈上部呈半圆形的长条状,隔热件24b呈大致圆筒状而装配于托架24c上部的前表面(参照图6),加热器27的电极27a贯通隔热件24b而伸出到外部。隔热件26呈大致矩形状,在比隔热件24b更靠下方处装配于托架24c的前表面。另外,在托架24c的下方不装配隔热件26而托架24c的前表面露出,形成接触面24f。
托架24c形成为直径比加热室12稍大而将加热室12气密地闭塞,试料保持部24a收纳在加热室12的内部。
并且,载置于加热室12的内部的试料盘28的试料在加热炉10内被加热,生成气体成分G。
冷却部30以与试料架20的热传导块26对置的方式配置于加热炉10的外侧(图3的加热炉10的左侧)。冷却部30具备:大致矩形且具有凹部32r的冷却块32;连接于冷却块32下表面的冷却翅片34;连接于冷却翅片34的下表面并向冷却翅片34供给空气的空冷风扇36。
并且,之后详细描述,若试料架20在移动轨道204L上沿轴心O方向朝向图3的左侧移动而向加热炉10外排出,则托架24c的接触面24f被收纳于冷却块32的凹部32r并且与其接触,经由冷却块32带走托架24c的热,冷却试料架20(尤其是试料保持部24a)。
此外,在本实施方式中,试料架20(包括托架24c)以及冷却块32都由铝形成。
如图3,图4所示,分流器40具备:与加热室12连通的上述的气体流路41;连通于气体流路41并且向外部开放的分支路42;质量流量控制器(排出流量调整机构)42a,连接于分支路42的出口侧而调整自分支路42的混合气体M向外部的排出流量;在自身的内部气体流路41开口的框体部43;包围框体部43的保温部44。
如图4所示,从上表面观察时,气体流路41呈如下所述的弯曲状:在与加热室12连通并沿轴心O方向延伸后,向垂直于轴心O方向弯曲,进一步地向轴心O方向弯曲而到达终端部41e。另外,气体流路41中与轴心O方向垂直地延伸的部位的中央附近扩径而形成分支室41M。分支室41M延伸到框体部43的上表面,嵌合有比分支室41M直径稍小的分支路42。
气体流路41既可以呈与加热室12连通并沿着轴心O方向延伸而到达终端部41e的直线状,也可以与加热室12、离子源50的位置关系相应地为各种曲线、与轴心O具有角度的线状等。
此外,在本实施方式中,气体流路41作为一例设成直径约2mm,分支室41M以及分支路42设成直径约1.5mm。并且,在气体流路41中流通到终端部41e的流量与向分支路42分支的流量的比(分流比)由各流路阻力确定,能向分支路42流出更多的混合气体M。并且,该分流比能通过调整质量流量控制器42a的开度而进行控制。
此外,分支路42的内径设成与稍前方的气体流路的截面积相比,离子源侧的流路与分支路侧的流路的截面积的合计更小,并且无论在离子源侧和分支路侧都设成气体的流通为未达到音速的大小。该内径优选为接点P(参照图9)的稍前方的气体流路41的内径的50%至90%。
如图3、图4所示,离子源50具有:框体部53、包围框体部53的保温部54、放电针56、保持放电针56的支架55。框体部53呈板状,其板面沿着轴心O方向,并且在中央处贯通有小孔53C。并且,气体流路41的终端部41e穿过框体部53的内部而面临小孔53C的侧壁。另一方面,放电针56垂直于轴心O方向地延伸而面临小孔53C。
并且,在从终端部41e向小孔53C附近导入的混合气体M中,气体成分G借助放电针56被离子化。
离子源50是众所周知的装置,在本实施方式中,采用大气压化学离子化(APCI)类型。APCI不容易引起气体成分G的碎裂,不会产生碎裂峰值,所以在色谱分析等中不分离也能对测定对象进行检测,因此是优选的。
被离子源50离子化后的气体成分G与运载气体C一起被导入质量分析计110而被分析。
此外,离子源50被收纳于保温部54的内部。
图5是表示由产生气体分析装置200进行的气体成分的分析动作的框图。
试料S在加热炉10的加热室12内被加热,生成气体成分G。加热炉10的加热状态(升温速度、最高到达温度等)由计算机210的加热控制部212控制。
气体成分G与被导入加热室12的运载气体C混合而成为混合气体M,被导入分流器40。计算机210的检测信号判定部214从质量分析计110的检测器118(后述)接收检测信号。
流量控制部216判定从检测信号判定部214接收的检测信号的峰值强度是否为阈值的范围外。接着,在范围外时,流量控制部216控制质量流量控制器42a的开度从而调整在分流器40内从分支路42向外部排出的混合气体M的流量,进而调整从气体流路41向离子源50导入的混合气体M的流量,将质量分析计110的检测精度保持为最适宜。
质量分析计110具备:将被离子源50离子化了的气体成分G导入的第一细孔111;与第一细孔111连接而气体成分G顺序地流通的第二细孔112;离子引导件114;四级滤质器116;检测从四级滤质器116出来的气体成分G的检测器118。
四级滤质器116使施加的高频电压变化从而能进行质量扫描,生成四级电场,使离子在该电场内振动运动从而检测离子。四级滤质器116呈仅令处于特定的质量范围的气体成分G透过的质量分离器,因此能用检测器118进行气体成分G的辨识以及定量。
此外,若使用仅检测测定对象的气体成分具有的、特定的质荷比(m/z)的离子的选择离子检测(SIM)方式,则与检测某一范围的质荷比的离子的全离子检测(扫描)方式相比,检测对象的气体成分的检测精度提高,因此是优选的。
此外,如图6所示,在本发明中,试料架20经由台22在轴心O方向的既定的两个位置(图6(a)所示的向加热炉10的外侧排出而试料盘28露出在加热炉10外的排出位置、图6(b)所示的收纳于加热炉10内而进行测定的测定位置)之间移动。
因此,在图6(a)所示的排出位置处,能与试料盘28一起将试料取出、放入。此时,托架24c的接触面24f与冷却块32的凹部(接触部)32r接触从而经由冷却块32带走托架24c的热,冷却试料架20。
在本发明中,如上述的图3、图4所示,气体流路41具有向外部开放的分支路42。并且,能通过控制安装于分支路42的质量流量控制器42a的开度而调整从分支路42向外部排出的混合气体M的流量,进而调整从气体流路41向离子源50导入的混合气体M的流量。
因此,在气体成分大量地产生而气体浓度变得过高时,增加从分支路42向外部排出的混合气体M的流量,而减少从气体流路41向离子源50导入的混合气体M的流量。由此,能抑制超出质量分析计110的检测范围而检测信号超量程而测定变得不正确的情况。
此时,调整从分支路42向外部排出的流量即可而不需要增加运载气体流量,因此能在不增大运载气体的供给能力、不使装置大型化的情况下提高气体成分的检测精度。
另外,作为分析装置使用质量分析计时,在其前段的离子源50将气体成分离子化,在气体成分大量地产生时由于副成分的离子化而产生上述的离子抑制的情况下,检测信号反而下降。
因此,在产生离子抑制时,从检测信号判定部214接收了质量分析计110的检测信号的峰值强度的流量控制部216判定检测信号的峰值强度不足阈值,向质量流量控制器42a发送增大开度的控制信号。由此,向离子源50导入的混合气体M的流量变少,所以能抑制副成分的离子化,抑制检测信号的下降而提高气体成分的检测精度。
此外,仅观察检测信号的峰值强度不能得知是否产生离子抑制,有时仅是测定对象的气体成分的含有量少。因此,需要从测定对象以外的夹杂物等的浓度高等其他现象判断离子抑制的有无。该判断可以由作业者进行或者如后所述地对每一种试料或气体成分预先在表格中存储离子抑制的有无,流量控制部216基于表格进行判断。
接着,流量控制部216在检测信号的峰值强度超过阈值时(超量程),或者在峰值强度不足阈值时(判断为产生了离子抑制时),生成增加从分支路42向外部排出的混合气体M的流量的控制信号。
这时,也可以例如对每一种气体成分预先在表格中存储离子抑制的有无,流量控制部216参照该表格判断离子抑制的有无,在判断为产生了离子抑制时向质量流量控制器42a发送增大开度的控制信号。另外,也可以作业者在每次测定时从计算机210的输入部输入(选择按钮等)此测定是否为产生离子抑制的测定,流量控制部216基于该输入信号比较检测信号的峰值强度和阈值,向质量流量控制器42a发送增大开度的控制信号。
此外,作为使得产生离子抑制的情况,例示测定对象为钛酸酯、副成分为钛酸酐等添加剂的情况。
此外,有时在加热炉10中产生的气体成分被分支室41M近旁的气体流路41与分支路42的内壁冷却而冷凝而被捕集,此后再次气化而在离子源50的作用下被测定。在此情况下,不仅测定时间变长而作业效率下降,而且还存在冷凝而再次气化后的气体成分会影响接下来的测定的可能性。
因此,如图7所示,也可以设置对分支室41M近旁的气体流路41与分支路42的至少一方的周围进行加热或者保温的保温部41H、42H。由此,能抑制气体成分被捕集于气体流路41、分支路42的内壁的情况。
此外,在图7中,保温部41H是加热分支室41M近旁的气体流路41的周围的盘管加热器,保温部42H是加热分支室41M近旁的分支路42的周围的盘管加热器。
另外,作为保温部41H、42H不限于加热器,只要是能防止气体成分凝固的部件即可,也可以是隔热件等。另外,既可以设置保温部41H、42H的至少一方,也可以设置两方。
另一方面,若用保温部41H、42H加热气体成分(混合气体),则有时从分支路42排出而在质量流量控制器42a流通的混合气体变成高温,需要耐热型的质量流量控制器42a。
因此,如图8所示,也可以代替设置保温部41H、42H,在比质量流量控制器42a更靠出口侧的分支路42中设置排气泵(强制排气部)42p。由此,能将在分支路42流通的混合气体M强制排气,降低分支室41M近旁的气体流路41与分支路42的气压,抑制被捕集的气体成分向离子源50侧逆流。
另外,如图9所示,在分支室41M近旁的气体流路41与分支路42中,也可以气体流路41中与分支路42的接点(相接的部位)P处的第一轴线(气体流路41的轴线)AX1与分支流路42中接点P处的第二轴线(分支流路42的轴线)AX2形成的角θ为30至60度,分支路42自然排气。
若设成这样,则在将分支路42自然排气时,从气体流路41的上游侧流来的混合气体M在分支路42不会急剧地转变方向,因此能抑制在分支路42中产生紊流,能流畅地从分支路42排气。另外,与设成θ>60度(例如90度)的情况比,分支路42的高度变低,节省空间。此外,θ<30度也能抑制紊流产生,但分支路42变成接近水平,反而需要空间、分支路42的长度延长而存在气体成分在分支路42中被捕集的可能性,进而分支路42的加热变得困难,所以将θ设成30度以上。
在此,图9所示的分支路42为倒向图3的纸面的里侧的结构。
此外,将角θ设定成30至60度的分支路42入口侧的气体流量能设成例如0.5至2ml/分,但不限于此范围。
此外,令接点P为气体流路41的中心线与分支路42的中心线的交点。另外,如果接点P处的第一轴线AX1与第二轴线AX2所形成的角θ为30至60度,那么比接点P更靠下游侧的气体流路41的轴线与分支路42的轴线形成的角也可以在该范围外。
另外,“分支路被自然排气”是指在分支路42的比质量流量控制器42a更靠出口侧没有设置改变分支路42的流速的机构(图8的排气泵42p等)。
另外,接点P设置于气体流路41中气体的流通均匀的部分即可。
无需言明,本发明不限于上述实施方式,涉及包含在本发明的构思与范围内的各种变形以及等同物。
作为测定对象,除钛酸酯之外,还能例示出被欧洲特定有害物质规制(RoHS)限制的溴化物阻燃剂(多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)),但不限于这些。
气体流路41、分支路42以及分流器40的结构、形状、配置状态等不限于上述的例子。另外,检测机构也不限于质量分析计。
附图标记说明
10加热部(加热炉);41气体流路;42分支路;42a排出流量调整机构;41H、42H保温部;42p强制排气部;50离子化部(离子源);110检测机构(质量分析计);200产生气体分析装置;212加热控制部;216流量控制部;S试料;C运载气体;G气体成分;M混合气体;P接点;AX1第一轴线;AX2第二轴线。

Claims (7)

1.一种产生气体分析装置,具备:
加热部,加热试料而产生气体成分;
检测机构,检测在该加热部生成的前述气体成分;
气体流路,连接前述加热部与前述检测机构之间,供前述气体成分与运载气体的混合气体流通,前述运载气体将该气体成分向前述检测机构引导;
该产生气体分析装置的特征在于,
前述气体流路具有向外部开放的分支路,
前述分支路具有调整前述混合气体向外部的排出流量的排出流量调整机构,
还具备流量控制部,该流量控制部基于来自前述检测机构的检测信号,控制前述排出流量调整机构,使得该检测信号在既定的范围内。
2.如权利要求1所述的产生气体分析装置,其特征在于,具有对前述气体流路或者前述分支路进行加热或者保温的保温部。
3.如权利要求1所述的产生气体分析装置,其特征在于,在前述分支路的排出侧具有将在该分支路流通的前述混合气体强制排气的强制排气部。
4.如权利要求1或2所述的产生气体分析装置,其特征在于,前述气体流路中与前述分支路的接点处的第一轴线与前述分支路中与前述气体流路的接点处的第二轴线所形成的角θ为30至60度,前述分支路被自然排气。
5.如权利要求1至4中任意一项所述的产生气体分支装置,其特征在于,具备将前述加热部保持为一定温度的加热控制部,前述检测机构是质量分析计。
6.如权利要求1至5中任意一项所述的产生气体分析装置,其特征在于,前述检测机构是质量分析计,在前述气体流路与前述质量分析计之间具有将前述混合气体中的前述气体成分离子化的离子化部,
前述流量控制部在来自前述检测机构的检测信号不足既定的范围时,控制前述排出流量调整机构,使得前述混合气体的前述排出流量增大。
7.一种产生气体分析方法,将加热试料而产生的气体成分与运载气体混合而生成混合气体,将该混合气体经由气体流路导入检测机构,借助前述检测机构检测前述气体成分,
该产生气体分析方法的特征在于,
基于来自前述检测机构的检测信号,从设置于前述气体流路而向外部开放的分支路将前述混合气体的一部分向外部排出,使得该检测信号在既定的范围内。
CN201611016231.7A 2015-11-20 2016-11-18 产生气体分析装置以及产生气体分析方法 Active CN107037071B (zh)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015227371 2015-11-20
JP2015-227371 2015-11-20
JP2016-173396 2016-09-06
JP2016173396A JP6280964B2 (ja) 2015-11-20 2016-09-06 発生ガス分析装置及び発生ガス分析方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107037071A true CN107037071A (zh) 2017-08-11
CN107037071B CN107037071B (zh) 2020-07-10

Family

ID=59017226

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611016231.7A Active CN107037071B (zh) 2015-11-20 2016-11-18 产生气体分析装置以及产生气体分析方法

Country Status (4)

Country Link
JP (1) JP6280964B2 (zh)
KR (2) KR102074968B1 (zh)
CN (1) CN107037071B (zh)
TW (1) TWI687685B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112424597A (zh) * 2018-07-27 2021-02-26 株式会社岛津制作所 分析装置
CN116990091A (zh) * 2023-09-25 2023-11-03 黑龙江省农业科学院农产品质量安全研究所 一种大米香气收集及成分测定一体化设备

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6505166B2 (ja) 2017-07-21 2019-04-24 株式会社日立ハイテクサイエンス 発生ガス分析装置及び発生ガス分析方法
JP7055323B2 (ja) * 2017-07-21 2022-04-18 株式会社日立ハイテクサイエンス 質量分析装置及び質量分析方法
CN116571056B (zh) * 2023-07-12 2023-12-15 国网甘肃省电力公司电力科学研究院 一种gis设备六氟化硫气体回收净化装置及其方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101835913A (zh) * 2007-09-06 2010-09-15 奥图泰有限公司 对制粒矿物材料连续烧结和预还原的方法和带式烧结设备
CN101832923A (zh) * 2010-06-03 2010-09-15 中国石油集团川庆钻探工程有限公司长庆录井公司 一种适合储集层含油气的气体分析的红外气体检测系统
JP2012202887A (ja) * 2011-03-28 2012-10-22 Shimadzu Corp 分析装置
CN104407161A (zh) * 2014-11-24 2015-03-11 汇众翔环保科技河北有限公司 烟气在线监测系统及监测方法

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4814612A (en) * 1983-08-30 1989-03-21 Research Corporation Method and means for vaporizing liquids for detection or analysis
JP3123843B2 (ja) * 1992-12-17 2001-01-15 日本電子株式会社 プラズマフレームを用いた試料気化装置
JPH11287743A (ja) * 1998-04-03 1999-10-19 Ulvac Corp ウエハプロセスモニタ用の熱脱離分析室
JP2000180316A (ja) * 1998-12-21 2000-06-30 Mitsubishi Heavy Ind Ltd ダイオキシン類の抽出方法及び定量分析方法並びにそのシステム
JP4400973B2 (ja) * 1999-01-25 2010-01-20 大陽日酸株式会社 ガス中の微量不純物の分析方法及び装置
JP2001028251A (ja) 1999-07-14 2001-01-30 Jeol Ltd 熱重量−質量分析計
JP4221232B2 (ja) * 2003-02-28 2009-02-12 キヤノンアネルバ株式会社 イオン付着を利用する質量分析装置および質量分析方法
JP4603786B2 (ja) * 2003-09-22 2010-12-22 株式会社日立ハイテクノロジーズ 化学物質モニタ装置及び化学物質モニタ方法
GB2446824B (en) * 2007-02-26 2009-06-17 Thermo Fisher Scientific Inc Apparatus and method for detecting incomplete combustion in a combustion analyser
WO2013035306A1 (ja) * 2011-09-06 2013-03-14 アトナープ株式会社 ガス採取装置および検査装置
FR2990756B1 (fr) * 2012-05-18 2014-12-26 Ge Energy Products France Snc Procede pour creer une collision entre un courant de gaz et de particules et une cible
JP2015011801A (ja) * 2013-06-27 2015-01-19 株式会社日立ハイテクノロジーズ 質量分析方法及び質量分析装置
JP6115483B2 (ja) * 2014-01-22 2017-04-19 株式会社島津製作所 炭素測定装置
JP6224823B2 (ja) * 2014-04-16 2017-11-01 株式会社日立ハイテクノロジーズ 質量分析装置および質量分析装置に用いられるカートリッジ

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101835913A (zh) * 2007-09-06 2010-09-15 奥图泰有限公司 对制粒矿物材料连续烧结和预还原的方法和带式烧结设备
CN101832923A (zh) * 2010-06-03 2010-09-15 中国石油集团川庆钻探工程有限公司长庆录井公司 一种适合储集层含油气的气体分析的红外气体检测系统
JP2012202887A (ja) * 2011-03-28 2012-10-22 Shimadzu Corp 分析装置
CN104407161A (zh) * 2014-11-24 2015-03-11 汇众翔环保科技河北有限公司 烟气在线监测系统及监测方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112424597A (zh) * 2018-07-27 2021-02-26 株式会社岛津制作所 分析装置
CN112424597B (zh) * 2018-07-27 2022-09-09 株式会社岛津制作所 分析装置
CN116990091A (zh) * 2023-09-25 2023-11-03 黑龙江省农业科学院农产品质量安全研究所 一种大米香气收集及成分测定一体化设备
CN116990091B (zh) * 2023-09-25 2024-02-13 黑龙江省农业科学院农产品质量安全研究所 一种大米香气收集及成分测定一体化设备

Also Published As

Publication number Publication date
TWI687685B (zh) 2020-03-11
KR102388642B1 (ko) 2022-04-20
KR102074968B1 (ko) 2020-02-07
TW201719165A (zh) 2017-06-01
KR20190134581A (ko) 2019-12-04
KR20170059384A (ko) 2017-05-30
JP6280964B2 (ja) 2018-02-14
JP2017102102A (ja) 2017-06-08
CN107037071B (zh) 2020-07-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107037071A (zh) 产生气体分析装置以及产生气体分析方法
CN106970173A (zh) 产生气体分析方法以及产生气体分析装置
CN107064396A (zh) 产生气体分析装置的校正方法以及产生气体分析装置
US20170148617A1 (en) Method for analyzing evolved gas and evolved gas analyzer
CN109716481A (zh) 元素分析装置和元素分析方法
US9831077B2 (en) Method for analyzing evolved gas and evolved gas analyzer
CN109283264A (zh) 产生气体分析装置和产生气体分析方法
JP2000097913A (ja) 表面電離型イオン化装置
US20220397476A1 (en) Process for detecting water leaks from smelting furnaces in metal or alloy production plants and related plant
CN106908307A (zh) 产生气体分析装置以及产生气体分析方法
US10401342B2 (en) Evolved gas analyzer and method for analyzing evolved gas
JP2005207769A (ja) ガス検出方法および検出装置
CN109283265A (zh) 质量分析装置和质量分析方法
CN110621994B (zh) 气相色谱仪
JP2005233890A (ja) 電子冷却器およびこれを用いた分析装置
JP2018535401A (ja) サンプリング装置及び方法
US10969319B2 (en) Apparatus for and method of mass analysis
JP3666196B2 (ja) 化学イオン化装置
Gil et al. An experimental gasodynamic study of a model of furnace for ferroalloy production
JPH036451A (ja) エンジンのガス分析装置
CN111448409A (zh) 控制柜

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant