SU1516939A1

SU1516939A1 - Пламенно-ионизационный детектор

Info

Publication number: SU1516939A1
Application number: SU884368978A
Authority: SU
Inventors: Евгений Борухович Шмидель; Елена Андреевна Клава-Янат; Вячеслав Васильевич Барышев
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии
Priority date: 1988-01-26
Filing date: 1988-01-26
Publication date: 1989-10-23

Abstract

Изобретение относитс к газовой хроматографии, в частности к системам детектировани , примен емым дл анализа сложных органических веществ, раздел емых хроматографической колонкой, и может быть использовано дл решени аналитических задач. Цель изобретени - повышение чувствительности детектора, упрощение конструкции и расширение класса анализируемых соединений. В качестве источника питани пламенно-ионизационного детектора используетс элемент, преобразующий тепловую и световую энергию пламени детектора в электрический сигнал, причем он установлен в корпусе детектора напротив пламени горелки. Элемент может быть выполнен в виде пироэлектрического датчика. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Description

Изобретение относитс к газовой хроматографии, в частности к системам детектировани , примен емым дл анализа сложных органических веществ, раздел емых хроматографической колонкой , и может быть использовано дл решени аналитических задач.

Целью изобретени вл етс повышение чувствительности, упрощение конструкции и расширение класса анализируемых соединений.

На чертеже изображена конструкци пламенно-ионизационного детектора.

Пламенно-ионизационный детектор содержит корпус 1 детек-Сора, в котором размещены измерительный электрод 2, горелка 3, источник 4 питани , выполненньш в виде пироэлектрического датчика с двум электродами 5 и 6, усилитель 7 сигнала, регистратор 8. Газовое питание осуществл етс от источников газа (блок 9) . Электрод .5 соединен с заземленным корпусом 1 детектора , а электрод 6 - с потенциальным электродом, в качестве которого служит горелка 3. Выход измерительного электрода 2 соединен с усилителем 7 сигнала, выход которого соединен с регистратором 8.

Детектор работает следующим образом .

Газ-носитель, например азот, из блока 9 газового питани поступает в горелку 3 через хроматографическую

СЛ

а со

00

со

колонку. Также в горелку 3 из блока 9 поступает водород. Дл горени во внутренн1й объем корпуса I детектора подают воздух. После поджига пламени впутри корпуса 1 детектора устанавливаетс стационарное тепловое поле и Напр жение на электродах 5 и 6 равно нулю, т.е. электрическое поле между электродами (потенциальным и измерительным ) отсутствует.

При попадании в плам горелки 3 анализируемого вещества, например органического , температура пламени по- вьшаетс , установившеес тепловое поле внутри корпуса 1«детектора измен етс и на электродах 5 и 6 по вл етс разность потенциалов, пропорциональна скорости изменени температуры . Это напр жение на электродах 5 и 6 создает разность потенциалов между , горелкой 3 и измерительным электродом 2, достаточную дл сбора обра- зовавш;гхс ионов в пламени при горении анализируемого вещества. Таким образом, между потенциальным и измерительным электродами создаетс разность потенциалов только в момент горени анализируемого вещества. Это приводит к тому, что в отсутствие анализируемого вегдества ионы, образующие начальный ток, практически не собираютс и соответственно уменьшаетс величгша флуктуации начального тока (п:, мы), а полезны сигнал регистрируетс полностью с некоторой добавкой начального тока, что приводит к уменьшению шумов и к увеличению чувствительности. Кроме того, с помощью источника питани , выполненного в Бгще элемента, преобразующего тепловую и световую энергии пламени в электрический сигнал, становитс возможным анализ неорганических веществ в водородном пламени за счет yмeмьшe и его температуры при попадании в плам этих веществ.

В таблице приведены сравнительные характеристики пламенно-ионизационного детектора с пироэлектрическим датчиком в качестве источника питани со стапдартным пламенно-ионизационным детектором..

Услови проведени испытаний следующие .

Дл анализа готов т смесь гексана в нонане с концентрацией 0,4 об.%. Доза вводитс в испаритель с помощью микрошприца, объем дозы 0,1 мкл. Газ0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

носитель - азот, расход газа-носител 30 см /мин. Хроматографическа колонка стекл нна , внутренний (Zf 3 мм, длина 1 50 см, заполнена сорбентом - Хромосорб Р + 10% ПФМС. Температура испарител 150°С, температура термостата хроматографической колонки 94 С. В качестве источника питани используетс пироэлектрический датчик (цирконат-титанат свинца). Электрический сигнал усиливаетс с помощью измерител малых токов и регистрируетс на самописце, скорость ленты самописца 60 мм/мин.

Услови проведени испытаний идентичны как дл стандартного пламенно- ионизационного детектора, так и дл пламенно-ионизационного детектора с пироэлектрическим датчиком в качестве источника питани .

Во избежание вли ни температурных колебаний пламенно-ионизационный детектор вместе с пироэлектрическим датчиком термостатируетс .

Значительное преимущество пироэлектрического датчика в качестве источника питани заключаетс в том, что форма регистрируемого пика становитс близкой к равнобедренному треугольнику , что облегчает обработку результатов экспериментов. Это вызвано тем, что передний фронт хроматог- графического пика вызывает увеличение температуры пламени, а задний фронт - уменьщение соответственно, при выходе переднего фронта пика напр жение на электродах пиpoэлeкtpичecкoгo датчика увеличиваетс , а при выходе заднего фронта уменьшаетс .

Claims

Формула изобретени

1 . ГИаменно-ионизационный детектор , содержащий заземленные усилитель , регистратор и корпус, в котором расположены два электрода, один из которых измерительный, другой потенциальный , источник питани , один конец которого соединен с корпусом, а другой - с потенциальным электродом , при этом измерительный электрод подключен к усилителю, а его выход соединен с регистратором, о т л и - .чающийс тем, что, с целью упрощени конструкции, повышени чувствительности детектора и расширени класса-анализируемых соединений.

5 1516939А

источник питани выполнен в виде эле-
2. Детектор по п. 1, о т л и мента , преобразующего тепловую и све-чающийс тем, что элемент,

товую энергии пламени детектора впреобразующий тепловую и световую

электрический сигнал, причем он ус-энергии пламени детектора в электритановлен в корпусе детектора напротивческий сигнал, выполнен в виде пиролламени горелки.электрического датчика.