SU1659839A2 - Пламенно-ионизационный детектор - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к технике газовой хроматографии и может быть использовано в аналитической химии. Цель изобретени  - повышение чувствительности детектировани . Хроматогроафическое устройство дл  анализа тазовой смеси содержит пламенно-ионизационный детектор, в корпусе которого расположены измерительный и потенциальный электроды. Источник питани  выполнен в виде пироэлектрического датчика и установлен в корпусе детектора напротив пламени горелки. К входу детектора дополнительно подключен источник индикаторного газа, в качестве которого используетс  закись азота. 1 табл.. 1 ил.

Description

Изобретение относитс  к технике газовой хроматографии и может быть использовано в аналитической химии.

Цель изобретени  - повышение чувствительности детектировани .

На чертеже изображено хроматографи- ческое устройство дл  анализа газовой смеси .

Устройство содержит корпус детектора 1 с измерительным электродом 2 и горелкой 3, служащей потенциальным электродом, источник 4 питани , выполненный в виде пироэлектрического датчика с двум  электродами 5 и 6. Электрод 5 соединен с заземленным корпусом 7 детектора 1, а электрод б - с горелкой 3. Измерительный электрод подключен к усилителю 8 сигнала, выход которого соединен с регистратором 9. К входу детектора 1 подсоединена хроматогра- фическа  колонка 10. Газовое питание детектора 1 осуществл етс  от блока 11, дополнительно к входу детектора 1 подключен источник 12 закиси азота.

Устройство работает следующим образом .

Газ-носитель, например азот, из блока 11 газового питани  поступает в горелку 3 через хроматографическую колонку 10. В горелку 3 также из блока 11 поступает водород , а из источника 12 - закись азота, Дл  горени  во внутренний объем детектора 1 подают воздух. После поджига пламени внутри детектора 1 устанавливаетс  стационарное тепловое поле, и напр жение на электродах 5 и 6 равно нулю. Т.е. электрическое поле между электродами 2 и 3 отсутствует , несмотр  на то, что закись азота ионизируетс  в водородном пламени. В св зи с отсутствием электрического пол  начальный ток электрода 2, усиленный усилителем 8, близок к нулю

При попадании в плам  горелки 3 анализируемого вещества, например, органического , температура пламени повышаетс , установившеес  тепловое поле внутри детектора 1 измен етс  и на электродах 5 и 6

сл С

Os

с  ю

00 CJ

ю

ю

по вл етс  разность потенциалов, пропорциональна  скорости изменени  температуры . Это напр жение на электродах 5 и 6 создает разность потенциалов между горелкой и измерительным электродом 2, достаточную дл  сбора образовавшихс  ионов в пламени при горении анализируемого вещества . При этом происходит разложение закиси азота, поступающей из источника 12 в детектор, по следующей схеме

N20

О+ N2,

где О - атомарный кислород.

Так как атомарный кислород  вл етс  сильным окислителем, эффективность ионизации органических веществ повышаетс , что приводит к повышению чувствительности . К тому же добавкой к полезному сигналу  вл етс  начальный ток, образуемый за счет ионизации закиси азота .

Таким образом, между электродами 2 и 3 создаетс  разность потенциалов только в момент горени  анализируемого вещества Это обсто тельство приводит к тому, что в отсутствие анализируемого вещества ионы, образующие начальный ток, практически не собираютс  и, соответственно, уменьшаетс  величина флуктуации начального тока (шума), а полезный сигнал регистрируетс  полностью с некоторой добавкой начального тока, что приводит с одной стороны, к уменьшению шумов, а, с другой стороны -- к увеличению чувствительности.

Пример. Услови  проведени  испытаний следующие:

дл  анализа органических веществ готов т смесь гексана в нонане с концентрацией 11,2 мг/мл;

дл  анализа неорганических веществ используетс  вода и воздух;

доза вводитс  в испаритель с помощью микрошприца;

объем дозы дл  органических веществ 0,1 мкл, дл  неорганических веществ 0,5 мл;

газ-носитель - азот, расход газа-носител : дл  органических веществ - 30 см3/мин; дл  неорганических веществ - 20 см3/мин; индикаторный газ - закись азота, рас- ход 3 см /мин;

температура испарител : дл  органических веществ - 200°С; дл  неорганических веществ- 150°С;

температура термостата хроматогра- фической колонки: дл  органических веществ - 90°С; дл  неорганических веществ - 100°С;

хроматографическа  металлическа  колонка с внутренним диаметров 3 мм, длиной 50см;

сорбент - Хроматон силанизированный 5% SE-30;

в качестве источника питани  используют пироэлектрический датчик; электрический сигнал усиливаетс  с помощью измерител  малых токов, регистрируетс  на потенциометре типа КСП;

скорость ленты потен циометра 600 мм/ч. Во избежание вли ни  температурных колебаний пламенно-ионизационный детектор вместе с пироэлектрическим датчиком термостатируетс . Контроль за температурой внутри термостата осуществл етс  с помощью ртутного термометра. Результаты испытаний приведены в

таблице.

Таким образом, с помощью источника питани , выполненного в виде пироэлектрического датчика, и индикаторного газа (закиси азота) становитс  возможным высокочувствительный анализ органических и неорганических веществ в водородном пламени за счет увеличени  или уменьшени  его температуры при попадании в плам  этих веществ им соответствующего изменени  ионизационного тока.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Пламенно-ионизационный детектор по авт.св. № 1516939, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности детектировани , к входу детектора дополнительно подключен источник закиси азота.

   В скобах приведены значени , полученные на стандартном пламенно-ионизационном детекторе.