SU1173292A1 - Способ ионизационного детектировани примесей в газах - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ИОНИЗАЦИОННОГО ДЕТЕКТИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ, заключающийс  в пропускани  потока газа-носител  с анализируемыми веществаю и дополнительного потока газа через ионизационную камеру с зоной возбуждени  электрическим полем и источником излучени  и эоной измерени  тока ионизации, о тличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности детектировани , поток газа-носител  с анализируемыми веществами пропускают через зону возбуждени , в качестве дополнительного потока газа используют газ с потенциалом ионизации ниже знергии метастабильного состо ни  атомов газа-носител , пропускают его через зону измерени  тока ионизации, причем в зоне возбу щени  поддерживают напр женность электрического пол  в интервале (О 800-2600 В/см. С 2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что при использовании в качестве газа-носител  гели  в качестве дополнительного потока газа используют воздух.

Description

хроматографии, в частности к иониза ционному анализу, и может найти применение в приборостроении при ра работке газохроматографической аппа ратуры, предназначенной дл  анализа широкого круга примесей, присутству ющих в таких газах как гелий, неон, водород и др. Целью изобретени   вл етс  повышение чу1 ствительности детектировани . На фиг. 1 представлена схема одного из предпочтительных вариантов детектора дл  осуществлени  предлагаемого способа} на фиг. 2 - хроматограмма анализа смеси водорода, .аргона, кислорода и азота на фиг.З хроматограмма определени  примесей неона, водорода, аргона, кислорода и азота в гелии в .потоке. Детектор дл  осуществлени  спосо ба содержит, цилиндрический корпус 1 со .штуцером 2 дл  ввода газа-носител  и анализируемого газа, штуцером 3 дп  ввода дополнительного потока газа, потенциал ионизации кото рого ниже энергии метастабильного состо ни  инертного газа-носител  (например, метана, воздуха-), и штуцером 4 дл  вывода газа из детектора . Внутри корпуса 1 ,-коаксиально к нему, расположены потенциальный 5 и измерительньй 6 электроды. На .вну ренней цилиндрической поверхности потенциального злектрода 5 установлен источник излучени , например, в вроде фольги радиоактивного источника ионизации 7. Потенциальный злектрод 5 соединен с источником пи тани  8, а измерительньй электрод 6 с измерителем 9 малых токов. Потенциальньй 5 и измерительньй 6 злектр ды изолированы от корпуса 1 с помощ изол торов 10 и 11 соответственно. Дл  обеспечени  подачи напр жени  ,на потенциальньй злектрод 5 примене изол тор 12, Потенциальньй электрод 5 и радио активньй источник ионизации 7 образуют зону возбуждени , а пространст во между потенциальным 5 измеритель ньи 6 электродами - -зону измерени  тока ионизации. Детектор работает следующим образом. Газ-носитель, в качь. --з которог Используют гелий, поступает через дени , в которой происходит ионизаци  и возбуждение атомрв газа-носител  радиоактивным источником 7 м гкого излучени  (тритием). Образуютс  метастабильные атомы гели , положительные ионы и свободные электроны, причем коэффициенты диффузии носите- лей зар дов, а, следовательно, и их подвижность отличаютс  на несколько пор дков ( 10 раз)„ Газноситель выносит в зону регистрации образованные метастабильные атома гели , и не успевшие рекомбинировать положительные ионы и в то же врем   вл етс  источником образовани  новых . Образующиес  при этом свободные электроны, практически мгновенно диффундиру  на стенки зоны возбуждени , достигают заземленного корпуса детектора. Этот процесс при посто нной скорости газа-носител  носит стационарньй установившийс  характер Таким образом, положительные ионы газа-носител  создают в зоне возбуж .дени  пр-ос транс ТВ енньш зар д, а метастабилБные атомы гели , ионизиру  в Зоне .регистрации молекулы газасвидетел , создают совместно с вынесенными- положительными ионами газаносител  начальньш фоновьй ток. Пространственный зар д в зоне возбуждени  образует электрическое поле} напр женность которого зависит от активности источника излучени , геометрии детектора, чистоты газаносител  и др. . . Известно, что при напр женности полей свыше 800 Б/см чувствительность детектировани  возрастает с увеличением концентрации анализируемых веществ, что св зано с соответствующим возрастанием числа метастабильных атомов. Изобретение позвол ет использовать эту закономерность дл  количественной оценки концентрации анализируемых веществ в зоне возбуждени  путем измерени  концентрации метастабильных атомов гели  в зоне регистрации, и, таким образом, повысить чувствительность определени . Способ испытан на кроматографической установке дл  определени  примесей в гелии, на которой был установлен описанньй детектор :(фиг. 1) . 3 Пример 1 (про вительный анализ). Анализируетс  смесь водороДа , аргона, кислорода и азота, которую ввод т в поток газа-носите л  с помощью микродозатора. В качестве газа-носител  используют гелий марки А (ТУ-51-940-80), поступающий в детектор через штуцер 2 из хроматографической колонки . Хроматографическую колонку L 130-0,2 см заполн ют молекул р ными ситами 5А, зерн. 0,25-0,31 мм Температуру колонки поддерживают на отметке 2Л°С. Питание детектора осуществл ют от источника 8 посто нного тока. Величину тока ионизации измер ют с помощью измерител  9 малых токов и регистрируют на самописке со шка лой 1 МБ. В качестве газа-свидетел используют воздух, который поступа в детектор через штуцер 3, Напр женность электрического по в зоне возбуждени  создают с помощью радиоактивного источника излучени  7 - тритий-титановой фольги. Расход, см/мин газа-носител  33 газа-свидетел  1,2 Объем вводимой дозы. Напр жение питани  детектора , В27 Активность источника ионизации, Си50 Напр женость электрического пол  в зоне возбуждени . В/см 800 Полученные пределы обнаружени  хроматографической методики без . обогащени  (объем дозы 1 см, напр женность пол  800 В/см) приведены в табл. 1. Таблица

Предел обнаружени , об.%

-4

5-10

-4

3,2-10

Хроматограмма ;1налиэа (пример 2) представлена на фиг. 2, 92 Продолжение табл.1 Компоненты Предел обнаружени i Указанные здесь, а также в следуннцем примере пределы обнаружени  относ тс  к концентраци м примесей в вводимой смеси. В пересчете на концентрацию примесей в чувствительном объеме детектора предел обнаружени  указанных компонентов ниже чем .%« Пример 2 (про вительный анализ). Услови  анализа аналогичны услови м примера 1, за исключением параметров, численные значени  которых указаны ниже. Активность источника ионизации100 Напр женность электрического пол  в зоне возбуждени . В/см 1103 Полученные при этом пределы обнаружени  хроматографической методики без обогащени  (объем дозы 1 см напр женность пол  1103 В/см) приведены в табл 2, Таблица Предел обнаруже1т , Компоненты обЛ

(put. г

02

2

Змии

.З

Claims (2)

1. СПОСОБ ИОНИЗАЦИОННОГО ДЕТЕКТИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ, заключающийся в пропускании потока газа-носителя с анализируемыми веществами и дополнительного потока газа через ионизационную камеру с зоной возбуждения электрическим полем и источником излучения и зоной измерения тока ионизации, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности детектирования, поток газа-носителя с анализируемыми веществами пропускают через зону возбуждения, в качестве дополнительного потока газа используют газ с потенциалом ионизации ниже энергии метастабильного состояния атомов газа-носителя, пропускают его через зону измерения тока ионизации, причем в эоне возбуждения поддерживают напряженность электрического поля в интервале 800-2600 В/см.

2. Способ по π. 1, отличающийся тем, что при использовании в качестве газа-носителя гелия в качестве дополнительного потока газа используют воздух.