JP2001343377A - キャピラリカラム及びそれを用いたクロマトグラフィ装置 - Google Patents
キャピラリカラム及びそれを用いたクロマトグラフィ装置Info
- Publication number
- JP2001343377A JP2001343377A JP2000161495A JP2000161495A JP2001343377A JP 2001343377 A JP2001343377 A JP 2001343377A JP 2000161495 A JP2000161495 A JP 2000161495A JP 2000161495 A JP2000161495 A JP 2000161495A JP 2001343377 A JP2001343377 A JP 2001343377A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- capillary column
- adsorbent
- substrate
- view
- groove
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6095—Micromachined or nanomachined, e.g. micro- or nanosize
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 キャピラリカラムの製作を容易にするととも
に、堅牢にし、かつクロマトグラフィ装置を小型化で高
速高分解能を可能にした。 【解決手段】 シリコン基板１１上に、フォトリソグラ
フィ技術を用いて一本の溝１３を例えば蛇行状にエッチ
ングして溝１３を形成する。溝１３の底部には、例えば
アルミニウムを蒸着し、アルミニウムを陽極酸化し、ア
ルミナとして、吸着剤１４を形成する。シリコン基板１
１の上に、ガラス等の基板１２を接合（例えば、陽極接
合等）することにより、前記吸着剤１４が内蔵された中
空の管状のキャピラリカラム１７（実線部は溝１３を示
し、点線で示す部は吸着剤１４を示す。）が、シリコン
基板１１とガラス基板１２に形成される。前記中空の管
状のキャピラリカラム１７の一つの端管には導入口１５
をもう一つの端管には導出口１６を形成する。
に、堅牢にし、かつクロマトグラフィ装置を小型化で高
速高分解能を可能にした。 【解決手段】 シリコン基板１１上に、フォトリソグラ
フィ技術を用いて一本の溝１３を例えば蛇行状にエッチ
ングして溝１３を形成する。溝１３の底部には、例えば
アルミニウムを蒸着し、アルミニウムを陽極酸化し、ア
ルミナとして、吸着剤１４を形成する。シリコン基板１
１の上に、ガラス等の基板１２を接合（例えば、陽極接
合等）することにより、前記吸着剤１４が内蔵された中
空の管状のキャピラリカラム１７（実線部は溝１３を示
し、点線で示す部は吸着剤１４を示す。）が、シリコン
基板１１とガラス基板１２に形成される。前記中空の管
状のキャピラリカラム１７の一つの端管には導入口１５
をもう一つの端管には導出口１６を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、キャピラリカラム
及びそれを用いたクロマトグラフィ装置に関するもので
ある。
及びそれを用いたクロマトグラフィ装置に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】現在、クロマトグラフィ装置で用いられ
ている分離カラムには、大別すると管の中に吸着剤を詰
めて使用する充填カラムと、中空の管の内壁に吸着剤を
塗布して使用するキャピラリカラムがある。クロマトグ
ラフィ装置は、混合物中に存在する様々な物質と、カラ
ム内に存在する固定相物質との吸収の度合いによって、
混合物から個々の物質に分析を行う装置であり、化学分
析の分野では必要不可欠な装置である。
ている分離カラムには、大別すると管の中に吸着剤を詰
めて使用する充填カラムと、中空の管の内壁に吸着剤を
塗布して使用するキャピラリカラムがある。クロマトグ
ラフィ装置は、混合物中に存在する様々な物質と、カラ
ム内に存在する固定相物質との吸収の度合いによって、
混合物から個々の物質に分析を行う装置であり、化学分
析の分野では必要不可欠な装置である。
【０００３】次に、混合ガスの分離を行うガスクロマト
グラフィ装置を例にとって説明する。ヘリウム等の不活
性ガス（移動相）を定常的に流路に流し、分析したい混
合ガスを導入する。すると、ヘリウムと混合ガスは流路
を通って分離カラムに導入される。前記分離カラム内に
は、上述したように、ガスを吸着する性質を持つ吸着剤
（固定相）が存在する。このため、前記分離カラム内を
混合ガスが通過する際、前記混合ガスはそれぞれの性質
により、吸着剤（固定相）と不活性ガス（移動相）の間
で吸、脱着が繰り返えされる。固有のガスにおける吸、
脱着のしやすさにより、カラム内を混合ガスが移動する
際、吸着性の良いガスは移動速度が遅く、吸着性の良く
ないガスは移動速度が速くなり、固有のガスにおける速
度差が生じるため、前記分離カラム出口において、吸着
性の悪いガスから順に排出されるため、前記混合ガスを
それぞれ固有のガスに分析することができる。
グラフィ装置を例にとって説明する。ヘリウム等の不活
性ガス（移動相）を定常的に流路に流し、分析したい混
合ガスを導入する。すると、ヘリウムと混合ガスは流路
を通って分離カラムに導入される。前記分離カラム内に
は、上述したように、ガスを吸着する性質を持つ吸着剤
（固定相）が存在する。このため、前記分離カラム内を
混合ガスが通過する際、前記混合ガスはそれぞれの性質
により、吸着剤（固定相）と不活性ガス（移動相）の間
で吸、脱着が繰り返えされる。固有のガスにおける吸、
脱着のしやすさにより、カラム内を混合ガスが移動する
際、吸着性の良いガスは移動速度が遅く、吸着性の良く
ないガスは移動速度が速くなり、固有のガスにおける速
度差が生じるため、前記分離カラム出口において、吸着
性の悪いガスから順に排出されるため、前記混合ガスを
それぞれ固有のガスに分析することができる。
【０００４】前記クロマトグラフィ装置において、近年
キャピラリカラムと言う、中空の管の内壁に固定相を設
けたカラムがよく使用されている。中空の管状のキャピ
ラリカラムを製作した後、管の中に有機溶媒に溶かした
固定相材質を通して、管の内壁に塗布させる方法が一般
的である。キャピラリ構造にすると、流路抵抗が小さ
く、カラムを通り抜ける時間が短くて済むので、高速な
クロマトグラフィ分析が可能になる。
キャピラリカラムと言う、中空の管の内壁に固定相を設
けたカラムがよく使用されている。中空の管状のキャピ
ラリカラムを製作した後、管の中に有機溶媒に溶かした
固定相材質を通して、管の内壁に塗布させる方法が一般
的である。キャピラリ構造にすると、流路抵抗が小さ
く、カラムを通り抜ける時間が短くて済むので、高速な
クロマトグラフィ分析が可能になる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、一般に前記分
離カラムの径が細ければ細いほど分離カラムの分離性能
は高くなるが、従来のキャピラリカラムは、ガラスの細
管でキャピラリカラム構造を製作した後、固定相になる
物質を有機溶媒などに一旦溶かし、それを細管の中に通
して塗布するので、細い径のキャピラリカラムを製作す
る際の工程作業は困難を極めるものとなる。
離カラムの径が細ければ細いほど分離カラムの分離性能
は高くなるが、従来のキャピラリカラムは、ガラスの細
管でキャピラリカラム構造を製作した後、固定相になる
物質を有機溶媒などに一旦溶かし、それを細管の中に通
して塗布するので、細い径のキャピラリカラムを製作す
る際の工程作業は困難を極めるものとなる。
【０００６】また、上記キャピラリカラム（分離カラ
ム）においては、細管にガラスが使用されるため、構造
上もろく、取り扱いをする上で破損しやすく、実際の分
析作業においてもキャピラリカラム（分離カラム）の温
度を精密にコントロールすることが困難であり、従来の
キャピラリカラムを用いたクロマトグラフィ装置におい
ては、カラム全体を囲う大きな恒温槽が必要であった
り、前記恒温槽自体が非常に大きな構造であるため、ク
ロマトグラフィ装置全体の小型化を図ることが非常に困
難なものであった。
ム）においては、細管にガラスが使用されるため、構造
上もろく、取り扱いをする上で破損しやすく、実際の分
析作業においてもキャピラリカラム（分離カラム）の温
度を精密にコントロールすることが困難であり、従来の
キャピラリカラムを用いたクロマトグラフィ装置におい
ては、カラム全体を囲う大きな恒温槽が必要であった
り、前記恒温槽自体が非常に大きな構造であるため、ク
ロマトグラフィ装置全体の小型化を図ることが非常に困
難なものであった。
【０００７】本発明は、前記課題に基づいて成されたも
のであり、製作を容易にするとともに堅牢に構成し、高
速高分解能を可能にし、かつ小型化が可能なキャピラリ
カラム及びそれを用いたクロマトグラフィ装置を提供す
ることにある。
のであり、製作を容易にするとともに堅牢に構成し、高
速高分解能を可能にし、かつ小型化が可能なキャピラリ
カラム及びそれを用いたクロマトグラフィ装置を提供す
ることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題の解
決を図るために、第１発明は、表面に微細な溝を形成し
たシリコンからなる第１の基板と、前記溝を密封して連
続した中空の流路が形成されるように接合された第２の
基板からなることを特徴とするキャピラリカラムの構造
である。
決を図るために、第１発明は、表面に微細な溝を形成し
たシリコンからなる第１の基板と、前記溝を密封して連
続した中空の流路が形成されるように接合された第２の
基板からなることを特徴とするキャピラリカラムの構造
である。
【０００９】第２発明は、前記第１発明記載のキャピラ
リカラムにおいて、前記微細な溝は、蛇行状またはスパ
イラル状に形成したことを特徴とするものである。
リカラムにおいて、前記微細な溝は、蛇行状またはスパ
イラル状に形成したことを特徴とするものである。
【００１０】第３発明は、前記第１発明記載のキャピラ
リカラムにおいて、前記微細な溝には、アルミニウムを
蒸着し、アルミニウムを陽極酸化させて吸着剤としたこ
とを特徴とするものである。
リカラムにおいて、前記微細な溝には、アルミニウムを
蒸着し、アルミニウムを陽極酸化させて吸着剤としたこ
とを特徴とするものである。
【００１１】第４発明は、前記第１発明記載のキャピラ
リカラムにおいて、前記微細な溝には、吸着剤を形成し
たことを特徴とするものである。
リカラムにおいて、前記微細な溝には、吸着剤を形成し
たことを特徴とするものである。
【００１２】第５発明は、前記第１発明記載のキャピラ
リカラムにおいて、前記流路に吸着剤を形成したことを
特徴とするものである。
リカラムにおいて、前記流路に吸着剤を形成したことを
特徴とするものである。
【００１３】第６発明は、前記第１〜５発明記載のキャ
ピラリカラムにおいて、前記吸着剤に微細な複数の溝を
形成したことを特徴とするものである。
ピラリカラムにおいて、前記吸着剤に微細な複数の溝を
形成したことを特徴とするものである。
【００１４】第７発明は、前記第１〜６発明記載のキャ
ピラリカラムにおいて、前記吸着剤を格子状に形成した
ことを特徴とするものである。
ピラリカラムにおいて、前記吸着剤を格子状に形成した
ことを特徴とするものである。
【００１５】第８発明は、前記第１〜７発明記載のキャ
ピラリカラムにおいて、前記流路に連通される同入口を
一つとし、流路を途中から複数に分割して複数の導出口
に連通させるとともに、それぞれの流路に同種又は異種
の吸着剤を設けたことを特徴とするものである。
ピラリカラムにおいて、前記流路に連通される同入口を
一つとし、流路を途中から複数に分割して複数の導出口
に連通させるとともに、それぞれの流路に同種又は異種
の吸着剤を設けたことを特徴とするものである。
【００１６】第９発明は、前記第１〜７発明記載のキャ
ピラリカラムにおいて、前記流路に連通さらる同入口と
導出口を一つとして、流路を途中から複数に分割させる
とともに、ところどころ流路を交差させ、かつそれら流
路には同種の吸着剤を設けたことを特徴とするものであ
る。
ピラリカラムにおいて、前記流路に連通さらる同入口と
導出口を一つとして、流路を途中から複数に分割させる
とともに、ところどころ流路を交差させ、かつそれら流
路には同種の吸着剤を設けたことを特徴とするものであ
る。
【００１７】第１０発明は、前記第１〜９発明記載のキ
ャピラリカラムにおいて、第１の基板及び第２の基板の
外表面に温度制御用加熱体を設けるとともに、第１の基
板に１個または複数個の温度制御用温度センサを設け、
かつ第１の基板の導出口側にガス検出器を設けたことを
特徴とするキャピラリカラムを用いたクロマトグラフィ
装置の構造である。
ャピラリカラムにおいて、第１の基板及び第２の基板の
外表面に温度制御用加熱体を設けるとともに、第１の基
板に１個または複数個の温度制御用温度センサを設け、
かつ第１の基板の導出口側にガス検出器を設けたことを
特徴とするキャピラリカラムを用いたクロマトグラフィ
装置の構造である。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
に基づいて説明するに、各実施の形態において、同一部
分には同一符号を付して示す。
に基づいて説明するに、各実施の形態において、同一部
分には同一符号を付して示す。
【００１９】（実施の形態１）図１は、キャピラリカラ
ムの構造を示すものであり、図１において、（ａ）は断
面図であり、（ｂ）は平面図であり、（ｃ）は概略的な
斜視図を示し、（ｂ）の平面図において、平坦なガラス
等からなる第２の基板を除去したものを示し、また、
（ｂ）の平面図中における線分Ｂ1−Ｂ1は、（ａ）の断
面図線を示すものである。これら図１において、１１は
平坦なシリコンからなる第１の基板（以下、シリコン基
板と称す）であり、１２は平坦なガラス等からなる第２
の基板（以下、カバーと称す）である。前記平坦なシリ
コン基板１１に、フォトリソグラフィ技術を用いて一本
の溝を蛇行状又はスパイラル状にエッチングする。本発
明の実施の形態１では蛇行状の溝１３について示すもの
である。前記溝１３の底部に例えばアルミニウムを蒸着
し、前記基板を硫酸としゅう酸の混合液中に浸漬し、溝
の底部に形成したアルミニウムのみに１５〜２０Ｖの電
圧を印加することにより、アルミニウムが陽極酸化さ
れ、アルミナとなり、その表面には２００Å程度の孔が
無数に発生し、吸着剤１４が形成される。前記溝１３に
吸着剤１４が形成されたシリコン基板１１の上に、カバ
ー１２を接合（例えば、陽極接合等）することにより、
前記吸着剤１４が内蔵された中空の管状のキャピラリカ
ラム１７が、前記シリコン基板１１に形成される。前記
中空の管状のキャピラリカラム１７（実線部は溝１３を
示し、点線で示す部は吸着剤１４を示す。）の一つの端
管をガス等の導入口１５とし、もう一つの端管を導出口
１６とする。
ムの構造を示すものであり、図１において、（ａ）は断
面図であり、（ｂ）は平面図であり、（ｃ）は概略的な
斜視図を示し、（ｂ）の平面図において、平坦なガラス
等からなる第２の基板を除去したものを示し、また、
（ｂ）の平面図中における線分Ｂ1−Ｂ1は、（ａ）の断
面図線を示すものである。これら図１において、１１は
平坦なシリコンからなる第１の基板（以下、シリコン基
板と称す）であり、１２は平坦なガラス等からなる第２
の基板（以下、カバーと称す）である。前記平坦なシリ
コン基板１１に、フォトリソグラフィ技術を用いて一本
の溝を蛇行状又はスパイラル状にエッチングする。本発
明の実施の形態１では蛇行状の溝１３について示すもの
である。前記溝１３の底部に例えばアルミニウムを蒸着
し、前記基板を硫酸としゅう酸の混合液中に浸漬し、溝
の底部に形成したアルミニウムのみに１５〜２０Ｖの電
圧を印加することにより、アルミニウムが陽極酸化さ
れ、アルミナとなり、その表面には２００Å程度の孔が
無数に発生し、吸着剤１４が形成される。前記溝１３に
吸着剤１４が形成されたシリコン基板１１の上に、カバ
ー１２を接合（例えば、陽極接合等）することにより、
前記吸着剤１４が内蔵された中空の管状のキャピラリカ
ラム１７が、前記シリコン基板１１に形成される。前記
中空の管状のキャピラリカラム１７（実線部は溝１３を
示し、点線で示す部は吸着剤１４を示す。）の一つの端
管をガス等の導入口１５とし、もう一つの端管を導出口
１６とする。
【００２０】（実施の形態２）前記実施の形態１で示し
たキャピラリカラムにおいて、図２は、キャピラリカラ
ムの構造を示すものであり、図２において、（ａ）は断
面図であり、（ｂ）は平面図を示し、（ｂ）の平面図に
おいて、平坦なガラス等からなる第２の基板を除去した
ものを示し、また、（ｂ）の平面図中における線分Ｂ2
−Ｂ2は、（ａ）の断面図線を示すものである。図２に
示すようにシリコン基板１１に形成された溝１３の底部
に吸着剤１４を形成し、前記シリコン基板１１の上に接
合するカバー１２にも同様の吸着剤２５を形成する。こ
のようにカバー１２にも吸着剤２５を設けると、流路内
に分析ガスを流したとき、分析したいガスと吸着剤１
４，２５の接触面積が大きくなり、分離性能が高いキャ
ピラリカラム２７（実線部は溝１３を示し、点線で示す
部は吸着剤１４を示す。）が製作できるようになる。
たキャピラリカラムにおいて、図２は、キャピラリカラ
ムの構造を示すものであり、図２において、（ａ）は断
面図であり、（ｂ）は平面図を示し、（ｂ）の平面図に
おいて、平坦なガラス等からなる第２の基板を除去した
ものを示し、また、（ｂ）の平面図中における線分Ｂ2
−Ｂ2は、（ａ）の断面図線を示すものである。図２に
示すようにシリコン基板１１に形成された溝１３の底部
に吸着剤１４を形成し、前記シリコン基板１１の上に接
合するカバー１２にも同様の吸着剤２５を形成する。こ
のようにカバー１２にも吸着剤２５を設けると、流路内
に分析ガスを流したとき、分析したいガスと吸着剤１
４，２５の接触面積が大きくなり、分離性能が高いキャ
ピラリカラム２７（実線部は溝１３を示し、点線で示す
部は吸着剤１４を示す。）が製作できるようになる。
【００２１】（実施の形態３）前記実施の形態１に示す
キャピラリカラムにおいて、図３は、キャピラリカラム
の構造を示すものであり、図３において、（ａ）は断面
図であり、（ｂ）は平面図を示し、（ｂ）の平面図にお
いて、平坦なガラス等からなる第２の基板を除去したも
のを示し、また、（ｂ）の平面図中における線分Ｂ3−
Ｂ3は、（ａ）の断面図線を示すものである。図３に示
すようにシリコン基板１１に溝１３を形成し、この溝１
３に吸着剤１４を形成する際、フォトリソグラフィ技術
等を用いて吸着剤１４に複数の溝３５を形成する。な
お、形成された複数の溝３５の溝の深さはシリコン基板
１１まで達しても良い。このように吸着剤１４に複数の
溝３５を形成することにより、分析したいガスと吸着剤
との接触面積が大きくなることにより、分離性能が高い
キャピラリカラム３７（外枠の実線部は溝１３を示し、
点線で示す部は吸着剤１４を示す。また、吸着剤１４中
の実践部は複数の溝３５を示す。）が製作できるように
なる。
キャピラリカラムにおいて、図３は、キャピラリカラム
の構造を示すものであり、図３において、（ａ）は断面
図であり、（ｂ）は平面図を示し、（ｂ）の平面図にお
いて、平坦なガラス等からなる第２の基板を除去したも
のを示し、また、（ｂ）の平面図中における線分Ｂ3−
Ｂ3は、（ａ）の断面図線を示すものである。図３に示
すようにシリコン基板１１に溝１３を形成し、この溝１
３に吸着剤１４を形成する際、フォトリソグラフィ技術
等を用いて吸着剤１４に複数の溝３５を形成する。な
お、形成された複数の溝３５の溝の深さはシリコン基板
１１まで達しても良い。このように吸着剤１４に複数の
溝３５を形成することにより、分析したいガスと吸着剤
との接触面積が大きくなることにより、分離性能が高い
キャピラリカラム３７（外枠の実線部は溝１３を示し、
点線で示す部は吸着剤１４を示す。また、吸着剤１４中
の実践部は複数の溝３５を示す。）が製作できるように
なる。
【００２２】（実施の形態４）前記実施の形態３に示す
キャピラリカラムにおいて、図４は、キャピラリカラム
の構造を示すものであり、図４において、（ａ）は断面
図であり、（ｂ）は平面図を示し、（ｂ）の平面図にお
いて、平坦なガラス等からなる第２の基板を除去したも
のを示し、また、（ｂ）の平面図中における線分Ｂ4−
Ｂ4は、（ａ）の断面図線を示すものである。前記実施
の形態２で示したようにカバー１２に形成した吸着剤２
５に、図４に示すように複数の溝４５を形成する。形成
された溝４５の溝の深さはシリコン基板１１まで達して
も良い。このように溝３５，４５を設けた吸着剤１４，
２５を配設することにより分析したいガスと前記吸着剤
の接触面積が大きくなり、分離性能が高いキャピラリカ
ラム４７（外枠の実線部は溝１３を示し、点線で示す部
は吸着剤１４を示す。また、吸着剤１４中の実践部は複
数の溝３５を示す。）が製作できるようになる。
キャピラリカラムにおいて、図４は、キャピラリカラム
の構造を示すものであり、図４において、（ａ）は断面
図であり、（ｂ）は平面図を示し、（ｂ）の平面図にお
いて、平坦なガラス等からなる第２の基板を除去したも
のを示し、また、（ｂ）の平面図中における線分Ｂ4−
Ｂ4は、（ａ）の断面図線を示すものである。前記実施
の形態２で示したようにカバー１２に形成した吸着剤２
５に、図４に示すように複数の溝４５を形成する。形成
された溝４５の溝の深さはシリコン基板１１まで達して
も良い。このように溝３５，４５を設けた吸着剤１４，
２５を配設することにより分析したいガスと前記吸着剤
の接触面積が大きくなり、分離性能が高いキャピラリカ
ラム４７（外枠の実線部は溝１３を示し、点線で示す部
は吸着剤１４を示す。また、吸着剤１４中の実践部は複
数の溝３５を示す。）が製作できるようになる。
【００２３】（実施の形態５）前記実施の形態１または
前記実施の形態２のキャピラリカラムにおいて、図５
は、キャピラリカラムの構造を示すものであり、図５に
おいて、（ａ）は断面図であり、（ｂ）は平面図を示
し、（ｂ）の平面図において、平坦なガラス等からなる
第２の基板を除去したものを示し、また、（ｂ）の平面
図中における線分Ｂ 5−Ｂ5は、（ａ）の断面図線を示す
ものである。前記キャピラリカラム内に設けられる吸着
剤１４，２５において、図５に示すようにフォトリソグ
ラフィ技術等を用いて、シリコン基板１１及びカバー１
２に形成された吸着剤１４，２５に格子状の溝５５を形
成することにより、分析したいガスと前記吸着剤１４，
２５との接触面積が大きくなり、分離性能が高いキャピ
ラリカラム５７（外枠の実線部は溝１３を示し、点線で
示す部は吸着剤１４を示す。また、吸着剤１４中の実践
部は格子状の溝５５を示す。）が製作できるようにな
る。
前記実施の形態２のキャピラリカラムにおいて、図５
は、キャピラリカラムの構造を示すものであり、図５に
おいて、（ａ）は断面図であり、（ｂ）は平面図を示
し、（ｂ）の平面図において、平坦なガラス等からなる
第２の基板を除去したものを示し、また、（ｂ）の平面
図中における線分Ｂ 5−Ｂ5は、（ａ）の断面図線を示す
ものである。前記キャピラリカラム内に設けられる吸着
剤１４，２５において、図５に示すようにフォトリソグ
ラフィ技術等を用いて、シリコン基板１１及びカバー１
２に形成された吸着剤１４，２５に格子状の溝５５を形
成することにより、分析したいガスと前記吸着剤１４，
２５との接触面積が大きくなり、分離性能が高いキャピ
ラリカラム５７（外枠の実線部は溝１３を示し、点線で
示す部は吸着剤１４を示す。また、吸着剤１４中の実践
部は格子状の溝５５を示す。）が製作できるようにな
る。
【００２４】（実施の形態６）図６は実施の形態６を示
すもので、キャピラリカラムの構造を示すものであり、
図６において、（ａ）は断面図であり、（ｂ）は平面図
を示し、（ｂ）の平面図において、平坦なガラス等から
なる第２の基板を除去したものを示し、また、（ｂ）の
平面図中における線分Ｂ6−Ｂ6は、（ａ）の断面図線を
示すものである。前記実施の形態１から前記実施の形態
５ではガスの導入口１５から一本の中空の管状のキャピ
ラリカラムを通じて導出口１６に達する構成であった
が、実施の形態６では図６に示すようにシリコン基板１
１に形成される溝１３を途中から二つ以上の溝１３ａ，
１３ｂに分割形成し、各溝１３ａ，１３ｂには、同種ま
たは異種の吸着剤１４ａ，１４ｂを設け、カバー１２で
シリコン基板１１を覆うことにより二つ以上の流路を形
成するようにした。このため、二つ以上の導出口１６
ａ，１６ｂが形成されることになり、各導出口１６ａ，
１６ｂにガス検出器を設けてガスを検出することによ
り、他種類の分析ができるマルチタイプのキャピラリカ
ラム６７が製作できる。また、前記実施の形態２のよう
にカバー１２にも吸着剤２５を設け、また、前記実施の
形態３，４のように吸着剤１４，２５に溝３５，４５を
設け、さらに前記実施の形態５のように吸着剤１４，２
５に格子状の溝５５を設ける等の処置をすれば、他種類
のガス分析が高性能に行えるキャピラリカラム６６（実
線部は溝１３ａ及び溝１３ｂを示し、点線で示す部は吸
着剤１４ａ及び吸着剤１４ｂを示す。）の製作できるよ
うになる。
すもので、キャピラリカラムの構造を示すものであり、
図６において、（ａ）は断面図であり、（ｂ）は平面図
を示し、（ｂ）の平面図において、平坦なガラス等から
なる第２の基板を除去したものを示し、また、（ｂ）の
平面図中における線分Ｂ6−Ｂ6は、（ａ）の断面図線を
示すものである。前記実施の形態１から前記実施の形態
５ではガスの導入口１５から一本の中空の管状のキャピ
ラリカラムを通じて導出口１６に達する構成であった
が、実施の形態６では図６に示すようにシリコン基板１
１に形成される溝１３を途中から二つ以上の溝１３ａ，
１３ｂに分割形成し、各溝１３ａ，１３ｂには、同種ま
たは異種の吸着剤１４ａ，１４ｂを設け、カバー１２で
シリコン基板１１を覆うことにより二つ以上の流路を形
成するようにした。このため、二つ以上の導出口１６
ａ，１６ｂが形成されることになり、各導出口１６ａ，
１６ｂにガス検出器を設けてガスを検出することによ
り、他種類の分析ができるマルチタイプのキャピラリカ
ラム６７が製作できる。また、前記実施の形態２のよう
にカバー１２にも吸着剤２５を設け、また、前記実施の
形態３，４のように吸着剤１４，２５に溝３５，４５を
設け、さらに前記実施の形態５のように吸着剤１４，２
５に格子状の溝５５を設ける等の処置をすれば、他種類
のガス分析が高性能に行えるキャピラリカラム６６（実
線部は溝１３ａ及び溝１３ｂを示し、点線で示す部は吸
着剤１４ａ及び吸着剤１４ｂを示す。）の製作できるよ
うになる。
【００２５】（実施の形態７）一般に、クロマトグラフ
ィ装置では、カラムの断面積が小さいほど分析性能が高
いことが知られている。図７は実施の形態７を示すもの
で、図７は、キャピラリカラムの構造を示すものであ
り、図７において、（ａ）は断面図であり、（ｂ）は平
面図を示し、（ｂ）の平面図において、平坦なガラス等
からなる第２の基板を除去したものを示し、また、
（ｂ）の平面図中における線分Ｂ7−Ｂ7は、（ａ）の断
面図線を示すものである。ここで図７において、シリコ
ン基板１１に形成される溝１３を途中から二つ以上の溝
１３ａ，１３ｂに分割形成し、各溝１３ｃ，１３ｄを途
中で交差させるとともに、各溝１３ｃ，１３ｄには同種
の吸着剤１４を設ける。その後、シリコン基板１１の上
にカバー１２を設けて、一つの混合ガスの導入口１５か
ら、二つ以上の流路に分け、その流路を交差させる。こ
のように、流路を形成することにより、流路間の流速差
を吸収する。この結果、混合ガスを分解する性能の高い
キャピラリカラム７７が製作することができるようにな
る。前記実施の形態２のようにカバー１２にも吸着剤２
５を設け、前記実施の形態３，４のように吸着剤１４，
２５に溝３５，４５を設け、さらに前記実施の形態５の
ように吸着剤１４に格子状の溝５５を設ける等の処置を
すれば、高性能のキャピラリカラム７７（実線部は溝１
３ｃ及び溝１３ｄを示し、点線で示す部は吸着剤１４を
示す。）が製作できるようになる。
ィ装置では、カラムの断面積が小さいほど分析性能が高
いことが知られている。図７は実施の形態７を示すもの
で、図７は、キャピラリカラムの構造を示すものであ
り、図７において、（ａ）は断面図であり、（ｂ）は平
面図を示し、（ｂ）の平面図において、平坦なガラス等
からなる第２の基板を除去したものを示し、また、
（ｂ）の平面図中における線分Ｂ7−Ｂ7は、（ａ）の断
面図線を示すものである。ここで図７において、シリコ
ン基板１１に形成される溝１３を途中から二つ以上の溝
１３ａ，１３ｂに分割形成し、各溝１３ｃ，１３ｄを途
中で交差させるとともに、各溝１３ｃ，１３ｄには同種
の吸着剤１４を設ける。その後、シリコン基板１１の上
にカバー１２を設けて、一つの混合ガスの導入口１５か
ら、二つ以上の流路に分け、その流路を交差させる。こ
のように、流路を形成することにより、流路間の流速差
を吸収する。この結果、混合ガスを分解する性能の高い
キャピラリカラム７７が製作することができるようにな
る。前記実施の形態２のようにカバー１２にも吸着剤２
５を設け、前記実施の形態３，４のように吸着剤１４，
２５に溝３５，４５を設け、さらに前記実施の形態５の
ように吸着剤１４に格子状の溝５５を設ける等の処置を
すれば、高性能のキャピラリカラム７７（実線部は溝１
３ｃ及び溝１３ｄを示し、点線で示す部は吸着剤１４を
示す。）が製作できるようになる。
【００２６】（実施の形態８）前記実施の形態１から前
記実施の形態７のシリコン基板１１に形成されたキャピ
ラリカラムにおいて、図８は実施の形態８を示すもの
で、図８は、キャピラリカラムの構造を示すものであ
り、図８において、（ａ）は断面図であり、（ｂ）は平
面図を示し、（ｂ）の平面図において、平坦なガラス等
からなる第２の基板を除去したものを示し、また、
（ｂ）の平面図中における線分Ｂ8−Ｂ8は、（ａ）の断
面図線を示すものである。ここで図８に示すようにシリ
コン基板１１及びカバー１２の外表面に、温度制御用加
熱用ヒーター８８を形成し、シリコン基板１１に一個ま
たは複数個の温度制御用温度センサ８９及びガス検出器
（ＴＣＤ等）８６及びガス検出器８６を外部温度から隔
離するための空隙８５を形成した構造にし、ガス検出器
８６のセンサ部において、前期吸着剤１４とは異なる材
質で形成することにより、キャピラリカラム８７（実線
部は溝１３を示し、点線で示す部は吸着剤１４を示
す。）を含むクロマトグラフィ装置を小型化に形成する
ことが可能になる。
記実施の形態７のシリコン基板１１に形成されたキャピ
ラリカラムにおいて、図８は実施の形態８を示すもの
で、図８は、キャピラリカラムの構造を示すものであ
り、図８において、（ａ）は断面図であり、（ｂ）は平
面図を示し、（ｂ）の平面図において、平坦なガラス等
からなる第２の基板を除去したものを示し、また、
（ｂ）の平面図中における線分Ｂ8−Ｂ8は、（ａ）の断
面図線を示すものである。ここで図８に示すようにシリ
コン基板１１及びカバー１２の外表面に、温度制御用加
熱用ヒーター８８を形成し、シリコン基板１１に一個ま
たは複数個の温度制御用温度センサ８９及びガス検出器
（ＴＣＤ等）８６及びガス検出器８６を外部温度から隔
離するための空隙８５を形成した構造にし、ガス検出器
８６のセンサ部において、前期吸着剤１４とは異なる材
質で形成することにより、キャピラリカラム８７（実線
部は溝１３を示し、点線で示す部は吸着剤１４を示
す。）を含むクロマトグラフィ装置を小型化に形成する
ことが可能になる。
【００２７】
【発明の効果】以上示したように本発明によれば、キャ
ピラリカラム及びそれを用いたクロマトグラフィ装置に
おける基板を、シリコン基板から構成することができる
のでフォトリソグラフィ技術等の微細加工技術が適用で
き、微細加工技術を用いて非常に微小な断面積を持つキ
ャピラリカラムが実現できるようになる。このため、高
速かつ高分解能を有するクロマトグラフィ装置の実現も
可能となる。また、シリコン基板上だけでなく、シリコ
ン基板を上部から被覆接合する基板にも吸着剤を設ける
ことで、吸着剤との接触面積が大きい、高性能なカラム
が実現可能となる。そして、吸着剤として、例えばアル
ミニウム等を蒸着し、陽極酸化することにより、カラム
内に設ける吸着剤の特性を、蒸着する厚さを変えたり、
複数の溝を設けたり、格子状の溝を設けたりする等、そ
の形状によって吸着剤の特性を制御することができる。
ピラリカラム及びそれを用いたクロマトグラフィ装置に
おける基板を、シリコン基板から構成することができる
のでフォトリソグラフィ技術等の微細加工技術が適用で
き、微細加工技術を用いて非常に微小な断面積を持つキ
ャピラリカラムが実現できるようになる。このため、高
速かつ高分解能を有するクロマトグラフィ装置の実現も
可能となる。また、シリコン基板上だけでなく、シリコ
ン基板を上部から被覆接合する基板にも吸着剤を設ける
ことで、吸着剤との接触面積が大きい、高性能なカラム
が実現可能となる。そして、吸着剤として、例えばアル
ミニウム等を蒸着し、陽極酸化することにより、カラム
内に設ける吸着剤の特性を、蒸着する厚さを変えたり、
複数の溝を設けたり、格子状の溝を設けたりする等、そ
の形状によって吸着剤の特性を制御することができる。
【００２８】また、シリコン基板上に、カラムヒーター
及びガス検出器（ＴＣＤ等）を設けることによりクロマ
トグラフィ装置の小型化を図ることができるようにする
とともに、カラム全体が小さいので温度制御が良好にな
る。
及びガス検出器（ＴＣＤ等）を設けることによりクロマ
トグラフィ装置の小型化を図ることができるようにする
とともに、カラム全体が小さいので温度制御が良好にな
る。
【図１】本発明の実施の形態１を示すもので、（ａ）は
断面図、（ｂ）は平面図，（ｃ）は概略的な斜視図。
断面図、（ｂ）は平面図，（ｃ）は概略的な斜視図。
【図２】本発明の実施の形態２を示すもので、（ａ）は
断面図、（ｂ）は平面図。
断面図、（ｂ）は平面図。
【図３】本発明の実施の形態３を示すもので、（ａ）は
断面図、（ｂ）は平面図。
断面図、（ｂ）は平面図。
【図４】本発明の実施の形態４を示すもので、（ａ）は
断面図、（ｂ）は平面図。
断面図、（ｂ）は平面図。
【図５】本発明の実施の形態５を示すもので、（ａ）は
断面図、（ｂ）は平面図。
断面図、（ｂ）は平面図。
【図６】本発明の実施の形態６を示すもので、（ａ）は
断面図、（ｂ）は平面図。
断面図、（ｂ）は平面図。
【図７】本発明の実施の形態７を示すもので、（ａ）は
断面図、（ｂ）は平面図。
断面図、（ｂ）は平面図。
【図８】本発明の実施の形態８を示すもので、（ａ）は
断面図、（ｂ）は平面図。
断面図、（ｂ）は平面図。
１１…シリコン基板 １２…ガラス等の基板 １３…溝 １４…吸着剤 １５…導入口 １６…導出口 １７…キャピラリカラム ２５…吸着剤 ２７…キャピラリカラム ３５…複数の溝 ３７…キャピラリカラム ４５…複数の溝 ４７…キャピラリカラム ５５…格子状の溝 ５７…キャピラリカラム １３ａ…溝 １３ｂ…溝 １４ａ…吸着剤 １４ｂ…吸着剤 ６７…キャピラリカラム １３ｃ…溝 １３ｄ…溝 ７７…キャピラリカラム ８５…空隙 ８６…ガス検出器 ８７…キャピラリカラム ８８…温度制御用加熱用ヒーター ８９…温度制御用温度センサ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 30/56 Ｇ０１Ｎ 30/56 Ｅ
Claims (10)
- 【請求項１】 表面に微細な溝を形成したシリコンから
なる第１の基板と、前記溝を密封して連続した中空の流
路が形成されるように接合された第２の基板からなるこ
とを特徴とするキャピラリカラム。 - 【請求項２】 前記微細な溝は、蛇行状またはスパイラ
ル状に形成したことを特徴とする請求項１記載のキャピ
ラリカラム。 - 【請求項３】 前記微細な溝には、アルミニウムを蒸着
し、アルミニウムを陽極酸化させて吸着剤としたことを
特徴とする請求項１記載のキャピラリカラム。 - 【請求項４】 前記微細な溝には、吸着剤を形成したこ
とを特徴とする請求項１記載のキャピラリカラム。 - 【請求項５】 前記流路に吸着剤を形成したことを特徴
とする請求項１記載のキャピラリカラム。 - 【請求項６】 前記吸着剤に微細な複数の溝を形成した
ことを特徴とする請求項１〜５記載のキャピラリカラ
ム。 - 【請求項７】 前記吸着剤を格子状に形成したことを特
徴とする請求項１〜６記載のキャピラリカラム。 - 【請求項８】 前記流路に連通される同入口を一つと
し、流路を途中から複数に分割して複数の導出口に連通
させるとともに、それぞれの流路に同種又は異種の吸着
剤を設けたことを特徴とする請求項１〜７記載のキャピ
ラリカラム。 - 【請求項９】 前記流路に連通さらる同入口と導出口を
一つとして、流路を途中から複数に分割させるととも
に、ところどころ流路を交差させ、かつそれら流路には
同種の吸着剤を設けたことを特徴とする請求項１〜７記
載のキャピラリカラム。 - 【請求項１０】 請求項１〜９記載のキャピラリカラム
において、第１の基板及び第２の基板の外表面に温度制
御用加熱体を設けるとともに、第１の基板に１個または
複数個の温度制御用温度センサを設け、かつ第１の基板
の導出口側にガス検出器を設けたことを特徴とするキャ
ピラリカラムを用いたクロマトグラフィ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000161495A JP2001343377A (ja) | 2000-05-31 | 2000-05-31 | キャピラリカラム及びそれを用いたクロマトグラフィ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000161495A JP2001343377A (ja) | 2000-05-31 | 2000-05-31 | キャピラリカラム及びそれを用いたクロマトグラフィ装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001343377A true JP2001343377A (ja) | 2001-12-14 |
Family
ID=18665511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000161495A Pending JP2001343377A (ja) | 2000-05-31 | 2000-05-31 | キャピラリカラム及びそれを用いたクロマトグラフィ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001343377A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100460769B1 (ko) * | 2001-11-19 | 2004-12-08 | 홍석인 | 스크린프린트법을 이용한 바이오마이크로시스템용미세유체 흐름관 제작 방법 |
| JP2005241456A (ja) * | 2004-02-26 | 2005-09-08 | Sekisui Chem Co Ltd | マイクロリアクター用液体クロマトグラフ及びそれを用いたマイクロリアクター |
| JP2006515673A (ja) * | 2002-09-27 | 2006-06-01 | ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド | 位相マイクロ型分析器 |
| JP2006515667A (ja) * | 2002-09-27 | 2006-06-01 | ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド | 位相マイクロ型分析器 |
| JP2006292636A (ja) * | 2005-04-13 | 2006-10-26 | Kyoto Univ | マイクロカラムアレイシステム及びマイクロチャネル粒子構造体 |
| JP2007051964A (ja) * | 2005-08-19 | 2007-03-01 | Nippon Koden Corp | マイクロ中空デバイス及びｃｂｃセンサ並びにそれらの製造方法 |
| JP2010048554A (ja) * | 2008-08-19 | 2010-03-04 | Shimadzu Corp | カラム温度監視装置及びクロマトグラフ装置 |
| JP2011141271A (ja) * | 2009-12-08 | 2011-07-21 | Yokogawa Electric Corp | ガスクロマトグラフ用カラム及びその製造方法 |
| JP2013510290A (ja) * | 2009-11-06 | 2013-03-21 | フラウンフォーファー−ゲゼルシャフト ズール フェルデルンク デル アンゲヴァンデッテン フォルシュング エ ファウ | ウェハ面上に製造された液体クロマトグラフィー用のチップ並びにその製造方法 |
| JP2013238572A (ja) * | 2012-05-17 | 2013-11-28 | Shimadzu Corp | プレート型カラム及び温調装置並びにガスクロマトグラフ装置 |
| JP2014529746A (ja) * | 2011-09-13 | 2014-11-13 | エンパイア テクノロジー ディベロップメント エルエルシー | 小型化されたガスクロマトグラフ |
| CN110425355A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-11-08 | 南通睿智超临界科技发展有限公司 | 一种萃取管对接结构 |
-
2000
- 2000-05-31 JP JP2000161495A patent/JP2001343377A/ja active Pending
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100460769B1 (ko) * | 2001-11-19 | 2004-12-08 | 홍석인 | 스크린프린트법을 이용한 바이오마이크로시스템용미세유체 흐름관 제작 방법 |
| JP2006515673A (ja) * | 2002-09-27 | 2006-06-01 | ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド | 位相マイクロ型分析器 |
| JP2006515667A (ja) * | 2002-09-27 | 2006-06-01 | ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド | 位相マイクロ型分析器 |
| JP2005241456A (ja) * | 2004-02-26 | 2005-09-08 | Sekisui Chem Co Ltd | マイクロリアクター用液体クロマトグラフ及びそれを用いたマイクロリアクター |
| JP2006292636A (ja) * | 2005-04-13 | 2006-10-26 | Kyoto Univ | マイクロカラムアレイシステム及びマイクロチャネル粒子構造体 |
| JP4595137B2 (ja) * | 2005-08-19 | 2010-12-08 | 日本光電工業株式会社 | Ｃｂｃセンサの製造方法 |
| JP2007051964A (ja) * | 2005-08-19 | 2007-03-01 | Nippon Koden Corp | マイクロ中空デバイス及びｃｂｃセンサ並びにそれらの製造方法 |
| JP2010048554A (ja) * | 2008-08-19 | 2010-03-04 | Shimadzu Corp | カラム温度監視装置及びクロマトグラフ装置 |
| JP2013510290A (ja) * | 2009-11-06 | 2013-03-21 | フラウンフォーファー−ゲゼルシャフト ズール フェルデルンク デル アンゲヴァンデッテン フォルシュング エ ファウ | ウェハ面上に製造された液体クロマトグラフィー用のチップ並びにその製造方法 |
| US9482651B2 (en) | 2009-11-06 | 2016-11-01 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Foerderung Der Angewandten Forschung E.V. | Chip produced at wafer level for liquid chromatography and method for the production thereof |
| JP2011141271A (ja) * | 2009-12-08 | 2011-07-21 | Yokogawa Electric Corp | ガスクロマトグラフ用カラム及びその製造方法 |
| JP2014529746A (ja) * | 2011-09-13 | 2014-11-13 | エンパイア テクノロジー ディベロップメント エルエルシー | 小型化されたガスクロマトグラフ |
| JP2013238572A (ja) * | 2012-05-17 | 2013-11-28 | Shimadzu Corp | プレート型カラム及び温調装置並びにガスクロマトグラフ装置 |
| US9594064B2 (en) | 2012-05-17 | 2017-03-14 | Shimadzu Corporation | Plate-type column, temperature regulation system and gas chromatograph system |
| CN110425355A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-11-08 | 南通睿智超临界科技发展有限公司 | 一种萃取管对接结构 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ali et al. | MEMS-based semi-packed gas chromatography columns | |
| US7273517B1 (en) | Non-planar microfabricated gas chromatography column | |
| US5583281A (en) | Microminiature gas chromatograph | |
| US6258263B1 (en) | Liquid chromatograph on a chip | |
| Manz et al. | Design of an open-tubular column liquid chromatograph using silicon chip technology | |
| US5997708A (en) | Multilayer integrated assembly having specialized intermediary substrate | |
| JP2001343377A (ja) | キャピラリカラム及びそれを用いたクロマトグラフィ装置 | |
| US20040056016A1 (en) | Microelectromechanical heating apparatus and fluid preconcentrator device utilizing same | |
| US7727314B1 (en) | Methods for improved preconcentrators | |
| US20110132196A1 (en) | Gas chromatograph column and fabricating method thereof | |
| US7815722B2 (en) | Planar micromachined valve and thermal desorber | |
| US20030224531A1 (en) | Microplate with an integrated microfluidic system for parallel processing minute volumes of fluids | |
| Sanchez et al. | A selective gas detection micro-device for monitoring the volatile organic compounds pollution | |
| WO2006013396A2 (en) | Ion mobility spectrometer | |
| WO2008020593A1 (fr) | colonne pour chromatographie et son procédé de fabrication | |
| WO2005032688A9 (en) | Multicapillary column for chromatography and sample preparation | |
| Sainiemi et al. | A microfabricated silicon platform with 60 microfluidic chips for rapid mass spectrometric analysis | |
| US11906490B2 (en) | Micro gas chromatography system | |
| KR101966066B1 (ko) | 마이크로 기체크로마토그래피용 컬럼 | |
| Lee et al. | High-performance MEMS-based gas chromatography column with integrated micro heater | |
| EP1876453A1 (en) | Integrated chip temperature control | |
| Behrmann et al. | A microfluidic porous solid phase suitable for mass production | |
| US20170241961A1 (en) | Micro Circulatory Gas Chromatography System and Method | |
| US20150251127A1 (en) | Gas chromatography column comprising a porous stationary phase in keeping therewith | |
| US20050070010A1 (en) | Dockable processing module |