KR102241870B1 - 첨가제 분석을 위한 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템 및 이를 이용한 분석방법 - Google Patents

첨가제 분석을 위한 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템 및 이를 이용한 분석방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고분자 재료 중의 고분자량 첨가제의 분석을 위한 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템 및 이를 이용한 분석방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 고분자 중의 고분자량 첨가제의 정성분석 및 정량분석을 동시에 진행할 수 있고 승온 속도와 컬럼 최대 온도를 높여서 분석 시간을 단축할 수 있도록 한 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템 및 이를 이용한 분석방법을 제공한다.

Description

첨가제 분석을 위한 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템 및 이를 이용한 분석방법{High-speed Processing Gas Chromatography System for Analyzing Additives and Analysis Method Using the Same}
본 발명은 고분자 재료 중의 고분자량 첨가제의 분석을 위한 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템 및 이를 이용한 분석방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 고분자 재료 중의 고분자량 첨가제의 정성분석 및 정량분석을 동시에 진행할 수 있고 승온 속도와 컬럼 최대 온도를 높여서 분석 시간을 단축할 수 있도록 한 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템 및 이를 이용한 분석방법에 관한 것이다.
일반적으로, 고분자의 특성을 강화하기 위해서 분자량이 500Da 이상인 고분자량 첨가제가 많이 사용되고 있으며, 이 경우 가스 크로마토그래피(Gas Chromatography, GC)의 런타임(runtime, RT)이 보통 1시간 이상 소요된다. 한편, 종래기술에 따르면 GC/MS(GC-Mass Spectrometry)로는 정성분석을, GC/FID(GC with Flame Ionization Detector)로는 정량분석을 하는데, 정성분석과 정량분석을 하기 위한 기기를 별도로 사용하여 각각 진행하기 때문에 이러한 분석을 하는 데에는 오랜 시간이 소요되는 단점이 있다.
본 발명의 목적은 상기한 종래기술의 단점을 극복하기 위해, 고분자 재료 중의 고분자량 첨가제의 정성분석과 정량분석을 동시에 진행하고 분석 시간을 단축할 수 있는 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템 및 이를 이용한 분석방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은
첨가제 분석을 위한 고속처리 가스 크로마토그래피(GC) 시스템으로서,
시료가 주입되는 주입구(inlet);
상기 주입구로부터 주입된 시료가 도입되는 컬럼(column);
상기 컬럼에 도입된 시료를 불꽃이온화검출기(Flame Ionization Detector, FID) 및 질량분석기(Mass Spectrometry, MS)로 분배하기 위한 스플리터(splitter);
상기 스플리터와 상기 불꽃이온화검출기 사이에 상기 시료가 이동하는 통로인 제1 리스트릭터(first restrictor);
상기 스플리터와 상기 질량분석기 사이에 상기 시료가 이동하는 통로인 제2 리스트릭터(second restrictor);
상기 시료의 정성분석을 수행하는 상기 질량분석기; 및
상기 시료의 정량 분석을 수행하는 상기 불꽃이온화검출기를 포함하고,
상기 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템은 고분자 시료의 정성분석 및 정량분석을 동시에 수행할 수 있는 것인, 첨가제 분석을 위한 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템을 제공한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 추가로 본 발명은
(i) 첨가제가 함유된 고분자 시료에, 상기 시료 1g에 대하여 제1 용매를 5 내지 40mL 사용하여 상기 시료를 용해시키는 단계;
(ii) 상기 (i)로부터의 용액에, 상기 시료 1g에 대하여 제2 용매를 10 내지 100mL 사용하여 상기 시료를 침전시키고 여과하여 상기 시료와 상기 첨가제가 함유된 용액으로 분리하는 단계; 및
(iii) 상기 첨가제가 함유된 용액을 제1항에 따르는 고속처리 가스 크로마토그래피(GC) 시스템을 이용하여 정성 및 정량 분석을 동시에 수행하는 단계를 포함하는, 고분자 시료 중의 첨가제의 정성 및 정량 분석방법을 제공한다.
본 발명에 따른 고분자량 첨가제 분석용 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템 및 이를 이용한 분석 방법에 의하면, 정성분석과 정량분석을 동시에 진행할 수 있으면서도 컬럼 최대 온도를 높임으로써, 기존의 정성/정량 분석에 비해 분석 시간을 크게 단축할 수 있다는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시양태에 따른 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템의 개략도를 도시한 것이다.
도 2는 도 1에 따른 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템에서의 스플리터(300)와 다른 구성요소들 간의 연결관계를 도시한 것이다.
도 3은 도 1에 따른 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템을 이용하여 수행되는 고분자량 가소제의 정성분석 및 정량분석을 동시에 수행한 경우의 결과를 도시한 그래프이다.
도 4a 및 도 4b는 종래기술에 따라 고분자량 가소제의 정성분석 및 정량분석을 각각 수행한 결과를 도시한 그래프이다.
도 5는 도 1에 따른 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템을 이용하여 수행되는 고분자량 산화방지제의 정성분석 및 정량분석을 동시에 수행한 경우의 결과를 도시한 그래프이다.
도 6a 및 도 6b는 종래기술에 따라 고분자량 산화방지제의 정성분석 및 정량분석을 각각 수행한 결과를 도시한 그래프이다.
이하, 본 발명의 일 실시양태에 따른 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템 및 분석방법을 상세히 설명한다. 첨부된 도면은 본 발명의 예시적인 형태를 도시한 것으로, 이는 본 발명을 보다 상세히 설명하기 위해 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적인 범위가 한정되는 것은 아니다.
또한, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응되는 구성요소는 동일한 참조번호를 부여하고 이에 대한 중복 설명은 생략하기로 하며, 설명의 편의를 위하여 도시된 각 구성 부재의 크기 및 형상은 과장되거나 축소될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시양태에 따른 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템(10)의 개략도를 도시한 것이다.
고속처리 가스 크로마토그래피 시스템(10)은 주입구(inlet, 100), 컬럼(200), 스플리터(splitter, 300), 제1 리스트릭터(first restrictor, 400), 제2 리스트릭터(second restrictor, 500), 불꽃이온화검출기(FID, 600), 질량분석기(MS, 700), 및 정압 보조 가스 공급부(constant pressure makeup gas supply, 800)를 포함한다.
본 발명의 일 실시양태에 따른 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템(10)에서 분석될 수 있는 시료는, 일 실시양태로서 고분자량 첨가제이거나 두 가지 이상의 고분자량 첨가제가 혼합된 시료일 수 있고, 예를 들면, 분자량이 500Da 이상인 산화방지제 및/또는 가소제일 수 있다. 이러한 첨가제 시료는 주입구(100)를 통하여 주입된다.
주입구(100)를 통하여 주입된 시료는 컬럼(200)으로 이동된다. 컬럼(200)은 고온(예를 들면, 420℃ 이하, 보다 구체적으로 350℃ 내지 400℃)에서도 분석이 가능한 컬럼으로 되어 있다. 고온에서도 분석이 가능한 상기 컬럼으로서, 예를 들면, 스테인리스 스틸(SUS), 외부가 폴리이미드로 코팅된 용융 실리카 재질로 된 컬럼 등을 사용할 수 있다.
컬럼(200)으로서는 캐필러리(capillary) 컬럼을 사용할 수 있고, 이의 내경은, 예를 들면, 0.10μm 내지 0.53μm일 수 있다. 그러나, 본 발명에 따른 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템(10)에서의 컬럼(200)의 종류, 치수, 재질 등은 상술한 것에 한정되지 않고, 본 발명이 구현되는 다양한 환경에 따라 다양한 변형 및 변경이 가능하다.
시료는 위와 같은 컬럼(200)을 지나 스플리터(300)를 통과한다. 스플리터(300)에는 불꽃이온화검출기(600) 및 질량분석기(700)가 각각 제1 리스트릭터(400) 및 제2 리스트릭터(500)를 경유하여 연결될 수 있다. 또한, 스플리터(300)에는 정압 보조 가스 공급부(800)도 연결되어 있다. 도 2는 스플리터(300)와 각 구성요소들 간의 연결관계를 개략적으로 도시한 것이다. 컬럼(200)으로부터 도입된 시료는 불꽃이온화검출기(600) 및 질량분석기(700)에서 동시에 정성/정량 분석이 수행될 수 있도록, 스플리터(300)에서 분배될 수 있다.
한편, 불꽃이온화검출기(600)에서의 정량분석은 상압에서 수행되고 질량분석기(700)에서의 정성분석은 진공상태(vacuum)에서 수행되므로, 불꽃이온화검출기(600)와 질량분석기(700)에 압력차가 발생하게 된다. 본 발명에 따른 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템(10)의 스플리터(300)에서는 시료 분배 시에 불꽃이온화검출기(600)와 질량분석기(700)에 압력차를 최소화하여 시료를 분배할 수 있다.
보다 구체적으로는, 스플리터(300)에서 공급되는 제1 리스트릭터(400) 및 제2 리스트릭터(500)에 시료를 분배하는 경우에, 제1 리스트릭터(400) 및 제2 리스트릭터(500)로 각각 분배되는 시료의 양의 비율을 조절하여 공급할 수 있다. 예를 들면, 불꽃이온화검출기(600)에 연결된 제1 리스트릭터(400)로 공급되는 시료의 양 대 질량분석기(700)에 연결된 제2 리스트릭터(500)로 공급되는 시료의 양의 비율은, 예를 들면, 10:90 내지 90:10일 수 있다. 이러한 시료의 양의 비율 범위는 리스트릭터의 적당한 길이 조절을 고려한 것이다.
이를 위하여, 제1 리스트릭터(400) 및 제2 리스트릭터(500)의 길이 및/또는 내경을 조절하는 방식으로 제1 리스트릭터(400) 및 제2 리스트릭터(500)로 각각 분배되는 시료의 양의 비율을 조절할 수 있다. 제1 리스트릭터(400) 및 제2 리스트릭터(500)는 각각 관 형상을 갖는 것일 수 있다. 일 실시양태로, 제1 리스트릭터(400)의 길이 대 제2 리스트릭터(500)의 길이의 비율은, 예를 들면, 불꽃이온화검출기(600)에 연결된 제1 리스트릭터(400)로 공급되는 시료의 양 대 질량분석기(700)에 연결된 제2 리스트릭터(500)로 공급되는 시료의 양의 비율이 50:50일 경우 정압 보조 가스 공급부(800)에서 컬럼(200)과 동일한 유량을 공급하는 상태에서 동일한 내경일 때 26.9:73.1일 수 있다. 또는, 다른 실시양태로, 불꽃이온화검출기(600)에 연결된 제1 리스트릭터(400)로 공급되는 시료의 양 대 질량분석기(700)에 연결된 제2 리스트릭터(500)로 공급되는 시료의 양의 비율이 20:80일 경우 정압 보조 가스 공급부(800)에서 컬럼(200)과 80:20의 비율로 유량을 공급하는 상태에서 동일한 내경일 때 59.6:40.4일 수 있다. 한 실시양태에서, 상기 제1 리스트릭터의 길이 대 상기 제2 리스트릭터의 길이의 비율이 3.6:96.5 내지 76.8:23.2일 수 있다. 이러한 리스트릭터의 길이 조절에 의해 MS와 FID 사이의 스플리트 비율(split ratio)이 조절된다.
또한, 스플리터(300)에서 제1 리스트릭터(400) 및 제2 리스트릭터(500)를 각각 경유하여 불꽃이온화검출기(600)와 질량분석기(700)로 시료가 분배될 때 압력차를 최소화하기 위하여, 스플리터(300)에 정압 보조 가스 공급부(800)가 연결되어 미량의 보조 가스를 질량분석기(700)에 연결된 제2 리스트릭터(500)로 공급할 수 있다. 정압 보조 가스 공급부(800)는 가스 크로마토그래피 제조사와 동일한 회사에서 제공하는 기기로, 예를 들면, Agilent사(社)의 Aux EPC(G3440A Option 301)를 사용할 수 있다. 보조 가스로서는, 예를 들면, 헬륨(He) 등이 사용될 수 있다. 제2 리스트릭터(500)로 공급되는 보조 가스의 양은, 예를 들면, 분당 1mL 내지 10mL일 수 있다. 그러나, 본 발명에 따른 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템(10)에서 정압 보조 가스 공급부(800)로부터 스플리터(300)를 통해 제2 리스트릭터(500)로 공급되는 보조 가스의 종류, 양 등은 상술한 것에 한정되지 않고, 본 발명이 구현되는 다양한 환경에 따라 다양한 변형 및 변경이 가능하다.
예를 들면, 제1 리스트릭터(400)의 길이를 1.026m로 하고 내경을 0.15μm로 하고, 제2 리스트릭터(500)의 길이를 21.475m로 하고 내경을 0.25μm로 하는 방식으로 정압 보조 가스 공급부(800)에서 컬럼(200)과 동일한 유량을 공급하는 상태에서 제1 리스트릭터로 공급되는 시료의 양 대 제2 리스트릭터로 공급되는 시료의 양의 비율을 50:50으로 구현할 수 있다.
고온 분석을 위하여, 스플리터(300), 제1 리스트릭터(400) 및 제2 리스트릭터(500)도 고온(예를 들면, 420℃ 이하, 보다 구체적으로 350℃ 내지 400℃)에 견딜 수 있는 재질인 것이 바람직하다. 스플리터(300)의 재질은, 예를 들면, 스테인리스 스틸(SUS) 등일 수 있다. 또한, 제1 리스트릭터(400) 및 제2 리스트릭터(500) 각각의 재질은, 예를 들면, 스테인리스 스틸(SUS) 등일 수 있다. 예를 들어, 스플리터(300)는 가스 크로마토그래피 제조사와 동일한 회사에서 제공하는 파트로, 예를 들면, Agilent사의 Two-way Splitter with Makeup Gas Accessory for Existing 7890A or 6890N GCs (G3180B)를 사용하여 구현할 수도 있고, 제1 리스트릭터(400) 및 제2 리스트릭터(500)는 각각 Frontier Laboratories사의 Ultra ALLOYR Deactivated Tube를 사용하여 구현할 수도 있다.
본 발명에 따른 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템(10)에서의 스플리터(300), 제1 리스트릭터(400) 및 제2 리스트릭터(500)의 치수, 재질 등은 상술한 것에 한정되지 않고, 본 발명이 구현되는 다양한 환경에 따라 다양한 변형 및 변경이 가능하다.
추가로, 본 발명은 상기한 첨가제 분석용 시스템을 이용하여 고분자 시료 중의 첨가제를 정성 및 정량 분석하는 방법을 제공한다. 본 발명의 분석방법에 따르면, 상기 첨가제의 정성 및 정량 분석이 동시에 가능하여 분석 시간을 단축할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 분석방법은
(i) 첨가제가 함유된 고분자 시료에, 상기 시료 1g에 대하여 제1 용매를 5 내지 40mL 사용하여 상기 시료를 용해시키는 단계;
(ii) 상기 (i)로부터의 용액에, 상기 시료 1g에 대하여 제2 용매를 10 내지 100mL 사용하여 상기 시료를 침전시키고 여과하여 상기 시료와 상기 첨가제가 함유된 용액으로 분리하는 단계; 및
(iii) 상기 첨가제가 함유된 용액을 본 발명에 따른 고속처리 가스 크로마토그래피(GC) 시스템을 이용하여 정성 및 정량 분석을 동시에 수행하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시양태에 따르면, 상기 고분자 시료는 폴리비닐 클로라이드(PVC), 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리스티렌(PS), 폴리우레탄(PU) 등일 수 있다.
본 발명의 일 실시양태에 따르면, 상기 첨가제는 고분자량 첨가제, 예를 들어, 분자량이 500Da 이상인 첨가제로서, 가소제, 산화방지제, UV 안정제, 증백제, 광개시제, 저장안정제, 활탁제 등일 수 있다. 구체적으로, 상기 첨가제는 디옥틸프탈레이트(DOP), 디이소데실 프탈레이트(DIDP), 디이소노닐 프탈레이트(DINP) 트리에틸헥실트리멜리테이트(TOTM), 트리이소노닐트리멜리테이트(TINTM), 트리이소데실트리멜리테이트(TIDTM) 등과 같은 가소제, 또는 페놀계 산화방지제, 예컨대 Ciba사의 이르가녹스(IrganoxR) 시리즈를 이용할 수 있다.
본 발명의 일 실시양태에 따르면, 상기 제1 용매는, 예를 들어, 테트라하이드로푸란(THF), 에틸 아세테이트(EA), 벤젠, 트리클로로에틸렌(TCE), 아세톤, 에틸렌 디클로라이드, 메틸 에틸 케톤, 클로로포름 등일 수 있고, 상기 제2 용매는, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜, 디메틸 설폭사이드 등일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예로 한정되지 않는다.
실시예 1: 첨가제로서의 고분자량 가소제의 정성분석 및 정량분석
본 실시예에서는 고분자 시료로서의 폴리비닐 클로라이드(PVC) 내 고분자량 가소제로서의 트리이소노닐트리멜리테이트(TINTM: 분자량 588.87)의 정성분석 및 정량분석을 본 발명에 따른 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템을 이용하여 동시에 수행하였다.
구체적으로, TINTM을 함유하는 폴리비닐 클로라이드(PVC) 0.5g을 테트라하이드로푸란(THF) 5mL에 용해시키고, 이 용액에 메탄올 20mL를 첨가하여 상등액을 취함으로써 TINTM이 함유된 용액을 수득하였다. 상기 TINTM이 함유된 용액을 본 발명에 따른 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템을 이용하여 다음과 같은 조건하에 분석하였다:
컬럼(column): UA-5(HT/MS)(0.25mm ID × 30m L, 0.25m d.f. capillary)
인젝터(injector): split/splitless
인젝터(injector) 온도: 320℃
가스 유속: 컬럼(He): 2mL/min
오븐(oven) 온도: 초기값 & 시간: 100℃, 3min
프로그램 속도(program rate): 15℃/min
최종값 & 시간: 400℃, 10min
인터페이스(interface) 온도: 320℃
FID 온도: 320℃
수득한 정성분석 및 정량분석 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3으로부터 분석에 걸린 시간이 25분인 것을 확인할 수 있다.
비교예 1
본 비교예에서는 실시예 1과 동일한 공정으로 PVC 시료 중의 TINTM의 정성분석을 GC/MS로, 상기 가소제의 정량분석을 GC/FID로 각각 다음과 같은 조건하에서 수행하였다:
GC/MS 분석 조건
컬럼: Rxi-5ms(0.25mm ID × 30m L, 0.25m d.f. capillary)
인젝터: split/splitless
인젝터 온도: 300℃
가스 유속: 컬럼(He): 1mL/min
오븐 온도: 초기값 & 시간: 100℃, 3min
프로그램 속도: 15℃/min
최종값 & 시간: 300℃, 40min
인터페이스 온도: 300℃
GC/FID 분석 조건
컬럼: HP-5(0.32mm ID × 30m L, 0.25m d.f. capillary)
인젝터: split/splitless
인젝터 온도: 300℃
가스 유속: 컬럼 (He): 1mL/min
오븐 온도: 초기값 & 시간: 100℃, 3min
프로그램 속도: 15℃/min
최종값 & 시간: 300℃, 40min
FID 온도: 300℃
수득한 정성분석 및 정량분석 결과를 각각 도 4a 및 4b에 나타내었다. 이들 도면으로부터 분석에 걸린 시간이 90분인 것을 확인할 수 있다.
실시예 2: 첨가제로서의 고분자량 산화방지제의 정성분석 및 정량분석
본 실시예에서는 고분자 시료로서의 내열성 폴리프로필렌(PP) 내 고분자량 가소제로서의 이르가녹스(Irganox) PS802(분자량 683.2)의 정성분석 및 정량분석을 본 발명에 따른 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템을 이용하여 동시에 수행하였다.
구체적으로, 이르가녹스(Irganox) PS802(구조식:
Figure 112018018933490-pat00001
)를 함유하는 폴리프로필렌(PP) 0.5g을 부틸레이티드 하이드록시톨루엔(BHT) 5mg 및 트리페닐포스페이트(TPP) 5mg가 포함된 자일렌(xylene) 10mL에 140℃에서 용해시키고, 이 용액에 에탄올 10mL를 첨가하여 상기 PP와 이르가녹스(Irganox) PS802가 함유된 용액을 수득하였다. 상기 이르가녹스(Irganox) PS802가 함유된 용액을 본 발명에 따른 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템을 이용하여 다음과 같은 조건하에 분석하였다:
컬럼: UA-5(HT/MS)(0.25mm ID × 30m L, 0.25m d.f. capillary)
인젝터: split/splitless
인젝터 온도: 320℃
가스 유속: 컬럼(He): 2mL/min
오븐 온도: 초기값 & 시간: 100℃, 3min
프로그램 속도: 15℃/min
최종값 & 시간: 400℃, 10min
인터페이스 온도: 320℃
FID 온도: 320℃
수득한 정성분석 및 정량분석 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5로부터 분석에 걸린 시간이 25분인 것을 확인할 수 있다.
비교예 2
본 비교예에서는 실시예 2와 동일한 공정으로 PP 시료 중의 이르가녹스(Irganox) PS802의 정성분석을 GC/MS로, 상기 이르가녹스(Irganox) PS802의 정량분석을 GC/FID로 각각 다음과 같은 조건하에서 수행하였다:
GC/MS 분석 조건
컬럼: ZB-5MS(0.25mm ID × 30m L, 0.25m d.f. capillary)
인젝터: split/splitless
인젝터 온도: 300℃
가스 유속: 컬럼(He): 1mL/min
오븐 온도: 초기값 & 시간: 100℃, 3min
프로그램 속도: 15℃/min
최종값 & 시간: 300℃, 55min
인터페이스 온도: 300℃
GC/FID 분석 조건
컬럼: HP-5(0.32mm ID × 30m L, 0.25m d.f. capillary)
인젝터: split/splitless
인젝터 온도: 300℃
가스 유속: 컬럼 (He): 1mL/min
오븐 온도: 초기값 & 시간: 100℃, 3min
프로그램 속도: 15℃/min
최종값 & 시간: 300℃, 55min
FID 온도: 300℃
수득한 정성분석 및 정량 분석 결과를 각각 도 6a 및 6b에 나타내었다. 이들 도면으로부터 분석에 걸린 시간이 110분인 것을 확인할 수 있다.
위의 실시예 및 비교예로부터 알 수 있듯이, 본 발명에 따르는 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템을 이용하여 고분자 시료 중의 가소제 또는 산화방지제의 정성분석 및 정량분석을 동시에 수행하는 것이 종래기술에 따라 고분자 시료 중의 가소제 또는 산화방지제의 정성분석을 GC/MS로, 정량분석을 GC/FID로 각각 수행한 경우에 비해 분석에 소요되는 시간이 현저히 단축됨을 확인하였다. 따라서, 본 발명은 종래기술과 차별화된 기술구성을 구비함으로써 종래기술로부터 쉽게 예측할 수 없는 효과를 제공한다고 할 수 있다.
상술한 본 발명의 기술적 구성은 본 발명이 속하는 기술분야에서의 통상의 기술자가 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로, 이상에서 기술한 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 한다. 아울러, 본 발명의 범위는 상기의 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어 진다. 또한, 특허청구범위의 의미 및 범위, 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
10: 고속처리 가스 크로마토그래피 시스템
100: 주입구 200: 컬럼
300: 스플리터 400: 제1 리스트릭터
500: 제2 리스트릭터 600: 불꽃이온화검출기
700: 질량분석기 800: 정압 보조 가스 공급부

Claims (9)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. (i) 첨가제가 함유된 고분자 시료에, 상기 시료 1g에 대하여 제1 용매를 5 내지 40mL 사용하여 상기 시료를 용해시키는 단계;
    (ii) 상기 (i)로부터의 용액에, 상기 시료 1g에 대하여 제2 용매를 10 내지 100mL 사용하여 상기 시료를 침전시키고 여과하여 상기 시료와 상기 첨가제가 함유된 용액으로 분리하는 단계; 및
    (iii) 상기 첨가제가 함유된 용액을 고속처리 가스 크로마토그래피(GC) 시스템을 이용하여 정성분석과 정량 분석을 동시에 수행하는 단계를 포함하며,
    상기 GC 시스템은 시료가 주입되는 주입구(inlet); 상기 주입구로부터 주입된 시료가 도입되는 컬럼(column); 상기 컬럼에 도입된 시료를 불꽃이온화검출기(Flame Ionization Detector, FID) 및 질량분석기(Mass Spectrometry, MS)로 분배하기 위한 스플리터(splitter); 상기 스플리터와 상기 불꽃이온화검출기 사이에 상기 시료가 이동하는 통로인 제1 리스트릭터(first restrictor); 상기 스플리터와 상기 질량분석기 사이에 상기 시료가 이동하는 통로인 제2 리스트릭터(second restrictor); 상기 시료의 정성 분석을 수행하는 상기 질량분석기; 및 상기 시료의 정량 분석을 수행하는 상기 불꽃이온화검출기를 포함하고, 상기 컬럼은 350℃ 내지 400℃에서 분석이 가능한 고온 분석용 컬럼이며,
    상기 고분자 시료가 폴리비닐 클로라이드(PVC), 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리스티렌(PS) 및 폴리우레탄(PU)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되고;
    상기 첨가제는 분자량이 500Da 이상인 디옥틸프탈레이트(DOP), 디이소데실 프탈레이트(DIDP), 디이소노닐 프탈레이트(DINP), 트리에틸헥실트리멜리테이트(TOTM), 트리이소노닐트리멜리테이트(TINTM), 트리이소데실트리멜리테이트(TIDTM) 및 이르가녹스(IrganoxR)로 이루어진 그룹으로부터 선택되며,
    상기 제1 용매가 테트라하이드로푸란(THF), 에틸 아세테이트(EA), 벤젠, 트리클로로에틸렌(TCE), 아세톤, 에틸렌 디클로라이드, 메틸 에틸 케톤 및 클로로포름으로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, 상기 제2 용매가 메탄올, 에탄올, 프로필렌 글리콜 및 디메틸 설폭사이드로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것인, 고분자 중의 첨가제의 정성 및 정량 분석방법.
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  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
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