CN114002338B - 一种食品接触材料中添加剂迁移量的测定方法 - Google Patents

一种食品接触材料中添加剂迁移量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种食品接触材料中添加剂迁移量的测定方法，采用高效液相色谱串联质谱技术，建立塑料食品接触材料中常见的16种添加剂的迁移量测定方法，该方法快速、准确、灵敏度高，定量限完全满足GB 9685‑2016中对16种添加剂特定迁移量的限量要求，可广泛用于食品接触材料塑料中16种添加剂特定迁移量的进出口监管及产品质量控制，可为将来制订标准提供参考依据。

Description

一种食品接触材料中添加剂迁移量的测定方法
技术领域
本发明涉及化学检测技术领域，更具体的说是涉及一种食品接触材料中添加剂迁移量的测定方法。
背景技术
塑料食品接触材料使用广泛，其在生产过程中需要加入具有功能性的人工合成添加剂，如紫外线吸收剂能吸收阳光及荧光光源中的紫外线部分,而使塑料不发生变化；增塑剂能改善塑料柔韧性；抗氧化剂能够延缓塑料的氧化和分解；荧光增白剂能使塑料增白。食品接触材料在与食物长期接触后，这些添加剂就会从食品接触材料迁移到食品中。由于这些人工合成的添加剂具有一定的毒性，长期摄入将会对人体健康造成伤害。近年来，全球各地食品污染事件频发，很大一部分是因为与食品接触的器具或包装材料中的有毒有害物质在一定条件下析出并迁移至食品中。世界上多个国家规定了塑料食品接触材料中多种添加剂的迁移限量，如我国的GB9685-2008、欧盟委员会法规No10/2011等。
目前国内外文献报道的测定添加剂的方法主要由气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱法(LC-MS)。但是，目前这些方法存在同时测定化合物数量较少、前处理复杂、检出限较高的缺点。还有多种添加剂的检测方法还未有相关的国家标准。
因此，开发一种高通量的检测方法成为了本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种食品接触材料中添加剂迁移量的测定方法，采用高效液相色谱串联质谱技术进行测定。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种食品接触材料中添加剂迁移量的测定方法，包括以下步骤：
步骤一：标准液的配制
(1.1)标准储备液的配制：分别称取待测物中含有的各种物质标准品置于棕色容量瓶中，加入二氯甲烷溶解后用溶剂定容得浓度为100μg/mL的标准储备液，4℃-8℃冰箱保存；
(1.2)混合标准中间液的配制：分别吸取步骤(1.1)中制备的待测物中含有的各种物质标准储备液置于同一个容量瓶中，用溶剂定容得各物质浓度均为1μg/mL的混合标准中间液；
(1.3)水性食品模拟物标准工作液的配制：移取混合标准中间液于容量瓶中，用经溶剂稀释10倍的水性食品模拟物定容至刻度，混匀，得混合水性食品模拟物标准工作液，待测；
(1.4)脂类食品模拟物标准工作液的配制：称取橄榄油至具塞试管中，加入混合标准中间液，得到脂类食品模拟物标准工作液，之后在试管中加入溶剂提取，涡旋3min厚4000r/min离心5min，移取上层溶剂，再加入溶剂重复提取操作，合并上层溶剂后再用溶剂定容，过0.22μmPTFE滤膜至进样瓶中，待测；
步骤二：样品处理
(2.1)分别采用水性食物模拟物和脂类食品模拟物浸泡待测样品；
(2.2)将步骤(2.1)中浸泡过待测样品的水性食物模拟物用溶剂稀释10 倍混匀后过0.22μm的PTFE滤膜至进样瓶中待测，称取浸泡过待测样品的脂类食品模拟物至具塞玻璃离心管中，加入溶剂提取，涡旋3min厚4000r/min 离心5min，移取上层溶剂，再加入溶剂重复提取操作，合并上层溶剂后再用溶剂定容，过0.22μmPTFE滤膜至进样瓶中，待测；
步骤三：样品测试及准确度和精密度
采用色谱-串联质谱测定标准液，得到待测物中含有的各种物质的标准曲线；
采用色谱-串联质谱进行重复试验和盲样试验以及测定检出限和定量限，验证测定方法的准确度和精密度。
优选的，所述溶剂为甲醇。
优选的，所述待测物中含有的各种物质分别为紫外吸收剂UV-234、紫外吸收剂UV-329、紫外吸收剂UV-328、紫外吸收剂UV-0、紫外吸收剂UV-2908、紫外吸收剂UV-531、紫外吸收剂UV-1577、增塑剂TOTM、增塑剂DEHP、丁香酚、邻苯二酚、间苯二酚、双氯酚、2,6-二叔丁基苯酚、4,4-二羟基联苯、 2,4-二叔丁基苯酚，且各物质标准品的纯度均＞98％。
优选的，所述水性食物模拟物为超纯水、4wt％乙酸和10wt％乙醇；所述脂类食品模拟物为橄榄油。
优选的，所述水性食品模拟物标准工作溶液配制六种浓度，分别为 1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL，所述脂类食品模拟物标准工作液配制六种浓度，分别为5.0μg/kg、10μg/kg、25μg/kg、 50μg/kg、100μg/kg、250μg/kg。
优选的，所述色谱-串联质谱中，
色谱条件，
色谱柱：十八烷基键合硅胶柱(1.6μm)2.0mm×75mm；柱温：40℃；进样量：5μL；洗脱条件：体积比0.1wt％甲酸：甲醇＝(0-1)：(9-10)的比例梯度洗脱15min，流速0.3mL/min；
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正负离子扫描；检测方式：多反应监测；电离电压：5500V，-4500V；离子源温度：550℃；CUR:25.0；CAD:Medium； GS1:55；GS2:50。
优选的，所述重复试验中做≥3个浓度水平的试验，每个浓度水平需要独立检测≥5次。
优选的，所述盲样试验中检测次数≥5次，取平均值。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种食品接触材料中添加剂迁移量的测定方法，采用高效液相色谱串联质谱技术，建立塑料食品接触材料中常见的多种添加剂的迁移量测定方法，该方法快速、准确、灵敏度高，定量限完全满足GB9685-2016中对16种添加剂特定迁移量的限量要求，可广泛用于食品接触材料塑料中16种添加剂特定迁移量的进出口监管及产品质量控制，可为将来制订标准提供参考依据。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明中甲醇、乙腈、甲醇和乙腈体积比1:1混合物和乙醇四种溶剂对添加含量为50μg/kg的橄榄油中抗氧化剂的提取情况图；
图2为UV-328在10％乙醇食品模拟物中的提取离子色谱图；
图3为UV-0在10％乙醇食品模拟物中的提取离子色谱图；
图4为UV-329在10％乙醇食品模拟物中的提取离子色谱图；
图5为UV-531在10％乙醇食品模拟物中的提取离子色谱图；
图6为DEHP在10％乙醇食品模拟物中的提取离子色谱图；
图7为UV-1577在10％乙醇食品模拟物中的提取离子色谱图；
图8为UV-234在10％乙醇食品模拟物中的提取离子色谱图；
图9为TOTM在10％乙醇食品模拟物中的提取离子色谱图；
图10为间苯二酚在10％乙醇食品模拟物中的提取离子色谱图；
图11为邻苯二酚在10％乙醇食品模拟物中的提取离子色谱图；
图12为丁香酚在10％乙醇食品模拟物中的提取离子色谱图；
图13为双氯酚在10％乙醇食品模拟物中的提取离子色谱图；
图14为4,4二羟基联苯在10％乙醇食品模拟物中的提取离子色谱图；
图15为2,4-二叔丁基苯酚在10％乙醇食品模拟物中的提取离子色谱图；
图16为2,6-二叔丁基苯酚在10％乙醇食品模拟物中的提取离子色谱图；
图17为UV-2908在10％乙醇食品模拟物中的提取离子色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
本实施例中，首先针对本发明中采用的溶剂的选取，具体试验如下：
比较甲醇、乙腈、体积比甲醇：乙腈＝1:1的混合物和乙醇四种溶剂对添加含量为50μg/kg的橄榄油中抗氧化剂的提取情况，结果见图1。结果表明，甲醇、乙腈、体积比甲醇：乙腈＝1:1的混合物和乙醇对橄榄油中添加剂整体的提取效果依次变差。乙醇对16种添加剂的提取效果普遍较差，回收率大部分低于70％。甲醇、乙腈、体积比甲醇：乙腈＝1:1的混合物对16种添加剂的提取效果较好，其中，甲醇的回收率在75％～96％之间，整体的回收率最好，因此最终选择甲醇作为提取溶剂。
其次，针对色谱柱的选取具体过程如下：
本方法选取两种以十八烷基键合硅胶为主要结构的色谱柱进行比较， Shim-packXR-ODSⅢ(1.6μm，2.0mm×75mm)和C18+(1.6μm，2.1mm×10mm)，结果发现在0.1％甲酸水溶液-甲醇流动相体系下，16种化合物在/>C18+色谱柱能够获得更好的保留和峰形，信号响应值高，详见附图2-17。
接下来将进行具体的试验。
一、试剂和材料
以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T6682 规定的二级水。
标准品：紫外吸收剂UV-234、紫外吸收剂UV-329、紫外吸收剂UV-328、紫外吸收剂UV-0、紫外吸收剂UV-2908、紫外吸收剂UV-531、紫外吸收剂 UV-1577、增塑剂TOTM、增塑剂DEHP、丁香酚、邻苯二酚、间苯二酚、双氯酚、2,6-二叔丁基苯酚、4,4-二羟基联苯、2,4-二叔丁基苯酚，纯度>98％。
甲酸(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、乙醇(色谱纯)、乙酸(色谱纯)、二氯甲烷(色谱纯)、精制橄榄油；
二、仪器和设备
高效液相色谱-质谱联用仪、电子天平(感量0.0001g)、迁移池、超纯水机；
三、测定步骤
3.1标准溶液的配制
标准储备液的配制：分别精确称取紫外吸收剂UV-234、紫外吸收剂 UV-329、紫外吸收剂UV-328、紫外吸收剂UV-0、紫外吸收剂UV-2908、紫外吸收剂UV-531、紫外吸收剂UV-1577、增塑剂TOTM、增塑剂DEHP、丁香酚、邻苯二酚、间苯二酚、双氯酚、2,6-二叔丁基苯酚、4,4-二羟基联苯、 2,4-二叔丁基苯酚适标准品5mg置于50mL棕色容量瓶中，用少量二氯甲烷溶解，并用甲醇定容至刻度，即得浓度为100μg/mL的标准储备液，4℃～8℃冰箱保存。
混合标准中间液的配制：分别精确吸取上述标准储备液1mL于同一个 100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，即得浓度为1μg/mL的混合标准中间液。
水性食品模拟物标准工作溶液的配制：分别移取10μL、20μL、50μL、 100μL、200μL、500μL混合标准中间液于6个10mL容量瓶中，用经甲醇稀释10倍的水性食品模拟物(超纯水、4％乙酸、10％乙醇)定容至刻度，混匀，即得浓度为1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL 的混合标准工作溶液，待测。
脂类食品模拟物标准工作液的配制：准确称取2g(精确至0.01g)橄榄油至6个10mL具塞试管中，分别加入10μL、20μL、50μL、100μL、200μL、500μL 混合标准中间储备液，得到含量为5.0μg/kg、10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、 100μg/kg、250μg/kg的混合标准工作溶液。分别在每个试管中加入5mL甲醇，涡旋3min，4000r/min离心5min，移取上层甲醇，样品再用5mL甲醇重复提取一次，合并上层甲醇，用甲醇定容至10mL。用注射器吸取试液，通过0.22μmPTFE滤膜过滤后供测定用。
3.2样品处理
根据待测样品的预期用途及使用条件，参照GB/T23296.1-2009的迁移试验方法及条件，分别选用超纯水(食品模拟物A)、4％乙酸(食品模拟物B)、 10％乙醇(食品模拟物C)、和橄榄油(食品模拟物D)浸泡样品。
水性食品模拟物用甲醇稀释10倍，混匀后，用注射器吸取1mL稀释液，经0.22μm的PTFE滤膜过滤至进样品中，待测；称取2g(精确至0.01g)橄榄油食品模拟物至15mL具塞玻璃离心管中，加入5mL甲醇，涡旋3min， 4000r/min离心5min，移取上层甲醇，样品再用5mL甲醇重复提取一次，合并上层甲醇，混匀，经0.22μm的PTFE滤膜过滤至进样瓶中，待测。
3.3仪器条件
3.3.1液相色谱条件
色谱柱：十八烷基键合硅胶柱(1.6μm)2.0mm×75mm或性能相当者；
柱温：40℃；
进样量：5μL；
梯度洗脱条件如表1所示：
表1液相色谱梯度洗脱参考条件
时间min 流速mL/min 0.1％甲酸％ 甲醇％
0.0 0.3 10 90
8.0 0.3 0 100
12.0 0.3 0 100
13.0 0.3 10 90
15.0 0.3 10 90
3.3.2质谱条件
离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正负离子扫描；检测方式：多反应监测；电离电压：5500V，-4500V；离子源温度：550℃；CUR:25.0；CAD:Medium； GS1:55；GS2:50，具体物质的质谱参数如下表2所示。
表216种添加剂参考质谱参数
四、测定结果
4.1线性实验(至少5个点，不包括0点)
表3方法的标准曲线
注：a:10％乙醇、4％乙酸、水；b：橄榄油
4.2检测方法的准确度、精密度实验
至少做3个浓度水平的试验，每个浓度水平需要独立检测至少5次，具体结果如下表4。
表4方法的准确度、精密度实验
注：a:10％乙醇、4％乙酸、水；b：橄榄油。
4.3检出限和定量限的测定
4.3.1水基食品模拟物
在阴性空白样品中，加入标准溶液，配制16种添加剂的浓度为2.0ng/mL 的水基食品模拟物，按检测方法步骤进行样品制备，上机测得该浓度点的信噪比S/N＞3，表明检测方法满足检出限要求。
4.3.2酸性食品模拟物
在阴性空白样品中，加入标准溶液，配制16种添加剂的浓度为2.0ng/mL 的酸性食品模拟物，按检测方法步骤进行样品制备，上机测得该浓度点的信噪比S/N＞3，表明检测方法满足检出限要求。
4.3.3酒精类食品模拟物
在阴性空白样品中，加入标准溶液，配制16种添加剂的浓度2.0ng/mL 的酒精类食品模拟物，按检测方法步骤进行样品制备，上机测得该浓度点的信噪比S/N＞3，表明检测方法满足检出限要求。
4.3.4油基食品模拟物
在阴性空白样品中，加入标准溶液，配制16种添加剂的浓度为5.0μg/kg 的油基食品模拟物，按检测方法步骤进行样品制备，上机测得该浓度点的信噪比S/N大于＞3，表明检测方法满足检出限要求。
定量限的验证：
4.3.5水基食品模拟物
在阴性空白样品中，加入标准溶液，配制16种添加剂的浓度为10ng/mL 的水基食品模拟物，按检测方法步骤进行样品制备，上机测得该浓度点的信噪比S/N大于＞10，表明检测方法满足定量限要求。
4.3.6酸性食品模拟物
在阴性空白样品中，加入标准溶液，配制16种添加剂的浓度为10ng/mL 的酸性食品模拟物，按检测方法步骤进行样品制备，上机测得该浓度点的信噪比S/N大于＞10，表明检测方法满足定量限要求。
4.3.7酒精类食品模拟物
在阴性空白样品中，加入标准溶液，配制16种添加剂的浓度为10ng/mL 的酒精类食品模拟物，按检测方法步骤进行样品制备，上机测得该浓度点的信噪比S/N＞10，表明检测方法满足定量限要求。
4.3.8油基食品模拟物
在阴性空白样品中，加入标准溶液，配制16种添加剂的含量为25μg/kg 的油基食品模拟物，按检测方法步骤进行样品制备，上机测得该浓度点的信噪比S/N＞10，表明内、外标检测方法满足定量限要求。
4.4盲样测定
对4份经过加标的盲样进行测定，以验证方法的准确性，结果如下表5 所示。
表5盲样测定结果
/>
/>
/>
/>
经过上述的试验过程可知，本发明的测试方法的线性范围、检出限、定量限、准确度、精密度均满足要求。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种食品接触材料中添加剂迁移量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：标准工作液的配制
(1.1)标准储备液的配制：分别称取待测物中含有的各种物质标准品置于棕色容量瓶中，加入二氯甲烷溶解后用溶剂定容得浓度为100μg/mL的标准储备液，4℃-8℃冰箱保存；
(1.2)混合标准中间液的配制：分别吸取步骤(1.1)中制备的待测物中含有的各种物质标准储备液置于同一个容量瓶中，用溶剂定容得各物质浓度均为1μg/mL的混合标准中间液；
(1.3)水性食品模拟物标准工作液的配制：移取混合标准中间液于容量瓶中，用经溶剂稀释10倍的水性食品模拟物定容至刻度，混匀，得混合水性食品模拟物标准工作液，待测；
(1.4)脂类食品模拟物标准工作液的配制：称取橄榄油至具塞试管中，加入混合标准中间液，得到脂类食品模拟物标准工作液，之后在试管中加入溶剂提取，涡旋3min后4000r/min离心5min，移取上层溶剂，再加入溶剂重复提取操作，合并上层溶剂后再用溶剂定容，过0.22μmPTFE滤膜至进样瓶中，待测；
步骤二：样品处理
(2.1)分别采用水性食物模拟物和脂类食品模拟物浸泡待测样品；
(2.2)将步骤(2.1)中浸泡过待测样品的水性食物模拟物用溶剂稀释10倍混匀后过0.22μm的PTFE滤膜至进样瓶中待测，称取浸泡过待测样品的脂类食品模拟物至具塞玻璃离心管中，加入溶剂提取，涡旋3min后4000r/min离心5min，移取上层溶剂，再加入溶剂重复提取操作，合并上层溶剂后再用溶剂定容，过0.22μmPTFE滤膜至进样瓶中，待测；
步骤三：样品测试及准确度和精密度
采用色谱-串联质谱测定标准工作液，得到待测物中含有的各种物质的标准曲线；
采用色谱-串联质谱进行重复试验和盲样试验以及测定检出限和定量限，验证测定方法的准确度和精密度；
所述待测物中含有的各种物质分别为紫外吸收剂UV-234、紫外吸收剂UV-329、紫外吸收剂UV-328、紫外吸收剂UV-0、紫外吸收剂UV-2908、紫外吸收剂UV-531、紫外吸收剂UV-1577、增塑剂TOTM、增塑剂DEHP、丁香酚、邻苯二酚、间苯二酚、双氯酚、2，6-二叔丁基苯酚、4，4-二羟基联苯和2，4-二叔丁基苯酚，且各物质标准品的纯度均＞98％；
所述色谱-串联质谱中，色谱条件为：
色谱柱：十八烷基键合硅胶柱1.6μm，2.0mm×75mm；柱温：40℃；进样量：5μL；
洗脱条件：
时间min 流速mL/min 0.1％甲酸％ 甲醇％ 0.0 0.3 10 90 8.0 0.3 0 100 12.0 0.3 0 100 13.0 0.3 10 90 15.0 0.3 10 90
；
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正负离子扫描；检测方式：多反应监测；电离电压：
5500V，-4500V；离子源温度：550℃；CUR：25.0；CAD：Medium；GS1：55；GS2：50。
2.根据权利要求1所述的一种食品接触材料中添加剂迁移量的测定方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇。
3.根据权利要求1所述的一种食品接触材料中添加剂迁移量的测定方法，其特征在于，所述水性食物模拟物为超纯水、4wt％乙酸和10wt％乙醇；所述脂类食品模拟物为橄榄油。
4.根据权利要求1所述的一种食品接触材料中添加剂迁移量的测定方法，其特征在于，所述水性食品模拟物标准工作液配制六种浓度，分别为1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL，所述脂类食品模拟物标准工作液配制六种浓度，分别为5.0μg/kg、10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、100μg/kg、250μg/kg。
5.根据权利要求1所述的一种食品接触材料中添加剂迁移量的测定方法，其特征在于，所述重复试验中做≥3个浓度水平的试验，每个浓度水平需要独立检测≥5次。
6.根据权利要求1所述的一种食品接触材料中添加剂迁移量的测定方法，其特征在于，所述盲样试验中检测次数≥5次，取平均值。
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