CN112229936A - 一种同时检测食品接触材料中33种塑料添加剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于液相色谱‑串联质谱同时检测食品接触材料中33种塑料添加剂的高通量分析方法，属于分析检测技术领域。针对现有检测方法存在的无法高通量同时检测多种类型塑料添加剂、检测时间长、检测效率低等技术问题，本发明的方法可在12min内对33种塑料添加剂进行检测分析，具有灵敏度高、分离度较好，检测时间短，检测效率高，可以满足食品接触材料中多种塑料添加剂高通量的检测需求，同时为食品安全监管中多种类型塑料添加剂的监测提供理论指导及技术支持，保障人民群众的健康和生命安全，具有良好的应用前景。

Description

一种同时检测食品接触材料中33种塑料添加剂的方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种基于液相色谱-串联质谱同时检测食品接触材料中33种塑料添加剂的高通量分析方法。
背景技术
近年来，食品安全问题频频发生，引起了社会的高度关注，食品安全不仅指食品本身的安全性，也包括食品接触材料的安全性。因食品接触材料含有有害物质引发的安全事件，屡屡敲击着公众敏感的神经。塑料添加剂是指在塑料生产加工过程中为改善其性能加入的加工助剂，按照功能的不同主要分为抗氧化剂、增塑剂、紫外吸收剂、着色剂、填充剂、发泡剂等。这些塑料添加剂虽然提高了塑料的性能，但是对人体具有极大的危害性。如增塑剂具有生殖发育毒性、诱变性、致癌性等，抗氧化剂中的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚短期可引起过敏反应、恶心、呕吐、呼吸困难，长期造成人体肝肺、甲状腺损伤等。
目前，在塑料添加剂检测领域研究比较多是建立或开发一种或一类塑料添加剂的检测方法，已能检索到的相关文献上很少有涉及跨类别、多组份塑料添加剂同时检测的分析方法，是因为这些物质极性、非极性差异特别大，很难用一个方法将不同类别的化合物同时检测分析。
发明内容
针对现有检测方法存在的无法高通量同时检测多种类型塑料添加剂、检测时间长、检测效率低等技术问题，本发明提供了一种基于液相色谱-串联质谱检测食品接触材料中33种塑料添加剂的高通量分析方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于液相色谱-串联质谱同时检测食品接触材料中33种塑料添加剂的高通量分析方法，包括以下步骤：
步骤1，标准溶液的制备：分别称取或量取33种塑料添加剂标准品，用有机溶剂配置标准溶液；
步骤2，样品溶液的制备：将待检样品清洗干净并烘干，用有机溶剂进行提取，将提取液浓缩后定容，得到样品溶液；
步骤3，检测：采用液相色谱-串联质谱分别对标准溶液和样品溶液进行检测，通过二级离子碎片的丰度比定性，外标法定量；
在液相色谱-串联质谱检测步骤中，色谱分离条件如下：
色谱柱：C18 (1.8µm, 2.1×50mm)
流动相：A：5mM乙酸铵的水溶液，B：甲醇
梯度洗脱程序：0~3.0 min, 15%~60% B; 3.0 ~5.0 min, 60%~75% B; 5.0~6.0 min,75%~85 % B; 6.0~8.0 min, 85%~92%，B; 8.0~10.0 min, 92%~95% B; 10.0~12.0min,95%~95% B
进样量：2 µL，流速：0.35 mL/min，柱温：30 oC；
质谱检测条件如下：
离子化模式：电喷雾双喷离子源，正离子模式+负离子模式（Dual AJS ESI+，ESI-）
质谱扫描方式：多反应监测MRM模式
雾化器压力：35 psi
气体温度：250 oC，气体流速：10L/min
鞘气（N2）温度：300 oC，鞘气（N2）流速：11 L/min
毛细管电压：正离子模式4000 V，负离子模式3500V
碎裂电压：正离子模式500 V，负离子模式500V；
所述33种塑料添加剂为磷酸三辛酯、己二酸二丁酯、磷酸三（丁氧基乙基）酯、三-（氮环丙基）-磷化氧、磷酸三（2-氨乙基）酯、磷酸三（1-氯-2-丙基）酯、磷酸三（1，3-二氯异丙基）酯、磷酸三（2，3-二溴丙基）酯、叔丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚、2,6-二叔丁基-对甲酚、2,4,5-三羟基丁基酮、没食子酸丙酯、没食子酸正辛酯、去甲二氢愈创木酸、没食子酸十二酯、丁基羟基苯甲醚、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲氧乙酯、1,2-双（1，3-二甲基丁基）酯、邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁氧基乙酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二壬酯。
进一步地，步骤1中采用甲醇或乙腈配置标准溶液，标准溶液的浓度范围为1-1000ng/mL。
进一步地，步骤2中采用甲醇进行提取，待检样品与甲醇的质量比为1：10-1：50。
进一步地，步骤2中先将待检样品切割成5mm ×5mm小颗粒后再进行提取。
进一步地，步骤2中提取的方式为超声提取，超声时间为30-120min。
进一步地，步骤2中采用氮气吹扫的方法进行浓缩。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种准确、稳定、高灵敏的基于液相色谱-串联质谱测定食品接触材料中33种塑料添加剂的高通量检测方法，通过对色谱分离条件如流动相、色谱柱、流速、柱温、进样量等条件的优化，质谱检测条件如离子化模式、雾化器压力、气体温度、气体流速、毛细管电压等条件的优化，实现了33种塑料添加剂的快速分离检测，具有灵敏度高、分离效果好、检测时间短，检测效率高等特点。本发明中33种塑料添加剂的定量限为0.1~5ng/g，标准曲线在一定的浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.99，加标回收率在85%~98%，相对标准偏差为1.41%~7.43%，可满足食品接触材料中33种塑料添加剂的日常检测需求，为检测食品接触材料中多种塑料添加剂的含量提供理论指导及技术支持，具有良好的市场应用前景。
附图说明
图1为33种塑料添加剂的总离子流图；图中：1.叔丁基对苯二酚；2.丁基羟基苯甲醚；3. 磷酸三（2，3-二溴丙基）酯；4. 三-（氮环丙基）-磷化氧；5. 磷酸三（1，3-二氯异丙基）酯；6. 没食子酸丙酯；7. 邻苯二甲酸二甲酯；8. 没食子酸正辛酯；9. 磷酸三（2-氨乙基）酯；10. 邻苯二甲酸二乙酯；11. 邻苯二甲酸二甲氧乙酯；12. 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯；13. 去甲二氢愈创木酸；14. 磷酸三（1-氯-2-丙基）酯；15. 2,6-二叔丁基-对甲酚；16. 2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚；17. 邻苯二甲酸二苯酯；18. 2,4,5-三羟基丁基酮；19.邻苯二甲酸二异丁酯；20. 邻苯二甲酸丁苄酯；21. 己二酸二丁酯；22. 邻苯二甲酸二丁酯；23. 磷酸三（丁氧基乙基）酯；24. 邻苯二甲酸二戊酯；25. 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯；26. 邻苯二甲酸二环己酯；27. 1,2-双（1，3-二甲基丁基）酯；28. 邻苯二甲酸二己酯；29.邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯；30. 邻苯二甲酸二正丁酯；31. 没食子酸十二酯；32. 邻苯二甲酸二壬酯；33. 磷酸三辛酯。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。实施例中未注明具体条件的实验方法及未说明配方的试剂均为按照本领域常规条件。
实施例1
用甲醇为溶剂配制33种塑料添加剂标准品浓度为1ng/mL~1000ng/mL系列标准溶液，进液相色谱-串联质谱检测，建立外标法标准曲线。
色谱条件：
色谱柱：C18 (1.8µm, 2.1×50mm) ；
流动相：A：水溶液（5mM乙酸铵）；B：甲醇；梯度程序：0~3.0 min, 15%~60% B; 3.0~5.0min, 60%~75% B; 5.0~6.0 min, 75%~85 % B; 6.0~8.0 min, 85%~92%，B; 8.0~10.0min, 92%~95% B; 10.0~12.0min, 95%~95% B；
进样量：2 µL；流速：0.35 mL/min；柱温：30 oC。
质谱条件：离子化模式：电喷雾双喷离子源，正离子模式+负离子模式（Dual AJSESI+，ESI-）；质谱扫描方式：多反应监测-MRM模式；雾化器压力：35 psi；气体温度：250 ℃；气体流速：10L/min；鞘气（N2）温度：300 ℃；鞘气（N2）流速：11 L/min；毛细管电压：正离子模式4000 V，负离子模式3500V；碎裂电压：正离子模式500 V，负离子模式500V。
由以上色谱、质谱条件，可得33种塑料添加剂标准溶液的色谱图，通过各浓度梯度标准溶液的峰面积及标液浓度绘制标准曲线，计算线性方程和线性相关性。
由图1可以看出，本发明方法能够在12min内实现33种塑料添加剂的高通量分析检测，检测时间短，检测效率高；绘制的标准曲线在1ng/mL-1000ng/mL范围内线性关系良好，相关系数大于0.99，见表1。
表1 多种塑料添加剂标准曲线及线性相关系数
Figure 296047DEST_PATH_IMAGE002
实施例2
用甲醇为溶剂配制33种塑料添加剂标准品的低浓度标准溶液，用本发明的液相色谱-串联质谱方法检测，根据信噪比S/N大于3的标准确定检出限，信噪比S/N大于10确定定量限。色谱条件：色谱柱：C18 (1.8µm, 2.1×50mm) ；流动相：A：水溶液（5mM乙酸铵）；B：甲醇；梯度程序：0~3.0 min, 15%~60% B; 3.0~5.0 min, 60%~75% B; 5.0~6.0 min, 75%~85 %B; 6.0~8.0 min, 85%~92%，B; 8.0~10.0 min, 92%~95% B; 10.0~12.0min, 95%~95% B；进样量：2 µL；流速：0.35 mL/min；柱温：30 oC。质谱条件：离子化模式：电喷雾双喷离子源，正离子模式+负离子模式（Dual AJS ESI+，ESI-）；质谱扫描方式：多反应监测-MRM；雾化器压力：35 psi；气体温度：250 ℃；气体流速：10L/min；鞘气（N2）温度：300 ℃；鞘气（N2）流速：11 L/min；毛细管电压：正离子模式4000 V，负离子模式3500V；碎裂电压：正离子模式500V，负离子模式500V，具体结果如表2所示。
表2 多种塑料添加剂的检出限及定量限（ng/mL）
Figure 213188DEST_PATH_IMAGE004
实施例3
以空白PE塑料膜为样品，剪碎至5mm×5mm，称取0.5g作为试样，精确至0.1mg，置于具塞试管中，加入33种塑料添加剂的标准溶液，浓度为10ng/g加入10mL甲醇，密封，将试样成分浸润后，放入超声波清洗器中，在40℃±3℃的条件下，超声提取40min。待具塞试管冷却至室温后，将萃取液完全转移至容量瓶中，并用合适的甲醇二次洗涤具塞试管，合并提取液，在氮吹仪器上用氮气吹扫方法浓缩至1mL，用甲醇定容至5.00mL，过0.22µm滤膜，滤液进液相色谱-串联质谱检测。
检测方法为：
色谱条件：色谱柱：C18 (1.8µm, 2.1×50mm) ；流动相：A：水溶液（5mM乙酸铵）；B：甲醇；梯度程序：0~3.0 min, 15%~60% B; 3.0~5.0 min, 60%~75% B; 5.0~6.0 min, 75%~85% B; 6.0~8.0 min, 85%~92%，B; 8.0~10.0 min, 92%~95% B; 10.0~12.0min, 95%~95%B；进样量：2 µL；流速：0.35 mL/min；柱温：30 oC。
质谱条件：离子化模式：电喷雾双喷离子源，正离子模式+负离子模式（Dual AJSESI+，ESI-）；质谱扫描方式：多反应监测-MRM；雾化器压力：35 psi；气体温度：250 ℃；气体流速：10L/min；鞘气（N2）温度：300 ℃；鞘气（N2）流速：11 L/min；毛细管电压：正离子模式4000 V，负离子模式3500V；碎裂电压：正离子模式500 V，负离子模式500V。样品进行6次平行试验，根据线性方程计算检测结果，具体检测结果见表2。由表3可知，33种塑料添加剂的平行样品的相对标准偏差RSD为1.41%-7.43%。
表3 加标回收检测结果表
Figure 803045DEST_PATH_IMAGE006
实施例4
以空白PE塑料膜为样品，剪碎至5mm×5mm，称取0.5g上述试样，精确至0.1mg，置于具塞试管中，加入33种塑料添加剂的标准溶液，添加量为：5ng/g、10ng/g和50ng/g，然后加入10mL甲醇，密封，将试样成分浸润后，放入超声波清洗器中，在42℃±3℃的条件下，超声提取50min。待具塞试管冷却至室温后，将萃取液完全转移至容量瓶中，并用合适的甲醇二次洗涤具塞试管，合并提取液，用减压蒸馏方法浓缩至1mL，用甲醇定容至5.00mL，过0.22µm有机滤膜，滤液进液相色谱-串联质谱检测，计算加标回收率。检测方法为：色谱条件：色谱柱：C18 (1.8µm, 2.1×50mm) ；流动相：A：水溶液（5mM乙酸铵）；B：甲醇；梯度程序：0~3.0 min,15%~60% B; 3.0~5.0 min, 60%~75% B; 5.0~6.0 min, 75%~85 % B; 6.0~8.0 min, 85%~92%，B; 8.0~10.0 min, 92%~95% B; 10.0~12.0min, 95%~95% B；进样量：2 µL；流速：0.35mL/min；柱温：30 oC。质谱条件：离子化模式：电喷雾双喷离子源，正离子模式+负离子模式（Dual AJS ESI+，ESI-）；质谱扫描方式：多反应监测-MRM；雾化器压力：35 psi；气体温度：250 ℃；气体流速：10L/min；鞘气（N2）温度：300 ℃；鞘气（N2）流速：11 L/min；毛细管电压：正离子模式4000 V，负离子模式3500V；碎裂电压：正离子模式500 V，负离子模式500V。
检测结果：加标浓度分别5ng/g、10 ng/g和50ng/g，加标回收率分别达到84.88%-97.76%、92.54%-96.96%、94.71%-98.21%。
实施例5
选取3种食品接触材料样品，清洗干净并烘干，剪碎至5mm×5mm，称取0.5g上述试样，精确至0.1mg，置于具塞试管中，然后加入10mL甲醇，密封，将试样成分浸润后，放入超声波清洗器中，在42℃±3℃的条件下，超声提取40min。待具塞试管冷却至室温后，将萃取液完全转移至容量瓶中，并用合适的甲醇二次洗涤具塞试管，合并提取液，用减压蒸馏方法浓缩至1mL，用甲醇定容至5.00mL，过0.22µm有机滤膜，滤液进液相色谱-串联质谱检测，计算检测结果。检测方法为：色谱条件：色谱柱：C18 (1.8µm, 2.1×50mm) ；流动相：A：水溶液（5mM乙酸铵）；B：甲醇；梯度程序：0~3.0 min, 15%~60% B; 3.0~5.0 min, 60%~75% B; 5.0~6.0min, 75%~85 % B; 6.0~8.0 min, 85%~92%，B; 8.0~10.0 min, 92%~95% B; 10.0~12.0min, 95%~95% B；进样量：2 µL；流速：0.35 mL/min；柱温：30 oC。质谱条件：离子化模式：电喷雾双喷离子源，正离子模式+负离子模式（Dual AJS ESI+，ESI-）；质谱扫描方式：多反应监测-MRM；雾化器压力：35 psi；气体温度：250 ℃；气体流速：10L/min；鞘气（N2）温度：300 ℃；鞘气（N2）流速：11 L/min；毛细管电压：正离子模式4000 V，负离子模式3500V；碎裂电压：正离子模式500 V，负离子模式500V。
检测结果如下表4所示，三种食品接触材料样品中的塑料添加剂组分都有不同程度的检出。
表4 实际样品检测结果（单位：ng/g）
Figure 198254DEST_PATH_IMAGE008
注：ND表示未检出。
本发明基于液相色谱-串联质谱建立了塑化剂、抗氧化剂、阻燃剂等多类别的33种塑料添加剂在食品接触材料中的检测方法。本发明中使用的液相色谱-串联质谱技术具有检测灵敏度高、进样量少、效率高、高通量分析等显著的优势，是现流行的检测分析技术。本发明中33种塑料添加剂的定量限为0.1~5ng/g，标准曲线在一定的浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.99，加标回收率在85%~98%，相对标准偏差为1.41%~7.43%，可满足食品接触材料中33种塑料添加剂的日常检测需求，为检测食品接触材料中多种塑料添加剂的含量提供理论指导及技术支持，具有良好的市场应用前景。

Claims (6)

1.一种同时检测食品接触材料中33种塑料添加剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，标准溶液的制备：分别取33种塑料添加剂标准品，用有机溶剂配置标准溶液；
步骤2，样品溶液的制备：将待检样品清洗干净并烘干，用有机溶剂进行提取，将提取液浓缩后定容，得到样品溶液；
步骤3，检测：采用液相色谱-串联质谱分别对标准溶液和样品溶液进行检测，通过二级离子碎片的丰度比定性，外标法定量；
在液相色谱-串联质谱检测步骤中，色谱分离条件如下：
色谱柱：C18 色谱柱
流动相：A：5mM乙酸铵的水溶液，B：甲醇
梯度洗脱程序：0~3.0 min, 15%~60% B; 3.0 ~5.0 min, 60%~75% B; 5.0~6.0 min,75%~85 % B; 6.0~8.0 min, 85%~92%，B; 8.0~10.0 min, 92%~95% B; 10.0~12.0min,95%~95% B
进样量：2 µL，流速：0.35 mL/min，柱温：30℃；
质谱检测条件如下：
离子化模式：电喷雾双喷离子源，正离子模式+负离子模式
质谱扫描方式：多反应监测MRM模式
雾化器压力：35 psi
气体温度：250℃，气体流速：10L/min
鞘气N2温度：300℃，鞘气N2流速：11 L/min
毛细管电压：正离子模式4000 V，负离子模式3500V
碎裂电压：正离子模式500 V，负离子模式500V；
所述33种塑料添加剂为磷酸三辛酯、己二酸二丁酯、磷酸三（丁氧基乙基）酯、三-（氮环丙基）-磷化氧、磷酸三（2-氨乙基）酯、磷酸三（1-氯-2-丙基）酯、磷酸三（1，3-二氯异丙基）酯、磷酸三（2，3-二溴丙基）酯、叔丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚、2,6-二叔丁基-对甲酚、2,4,5-三羟基丁基酮、没食子酸丙酯、没食子酸正辛酯、去甲二氢愈创木酸、没食子酸十二酯、丁基羟基苯甲醚、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲氧乙酯、1,2-双（1，3-二甲基丁基）酯、邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁氧基乙酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二壬酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1中采用甲醇或乙腈配置标准溶液，标准溶液的浓度范围为1-1000ng/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中采用甲醇进行提取，待检样品与甲醇的质量比为1：10-1：50。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中先将待检样品切割成5mm ×5mm小颗粒后再进行提取。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中提取的方式为超声提取，超声时间为30-120min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中采用氮气吹扫的方法进行浓缩。
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