CN101655483A - 色谱柱温度监控设备和色谱设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种色谱柱温度监控设备和色谱设备，其中，通过提高对色谱柱温度的控制精度来改善分析的再现性和分析的精度。传感器单元10连接至色谱柱4，使得温度传感器11接触色谱柱4的外表面，由温度传感器11读出的温度数据经由有线或无线通信路径30提供至设置在恒定温度浴器5中的温度控制/处理单元20。通过控制被供给至加热器51的加热电流，温度控制/处理单元20控制色谱柱的温度，使得实际获得的色谱柱温度达到由控制器/处理器7指示的目标温度。在根据本发明的色谱柱温度监控设备中，不是基于在恒定温度浴器内的空气或热块的温度而是基于色谱柱外表面的温度来执行温度控制，这提高了色谱柱温度的检测精度。

Description

色谱柱温度监控设备和色谱设备
技术领域
本发明涉及用于对液相色谱和气相色谱中色谱柱进行温度控制的色谱柱温度监控设备和使用该色谱柱温度监控设备的色谱设备。
背景技术
在液体色谱(LC)分析中，色谱柱的成分保持性质、流动相的粘性以及其它性质受温度的影响。因此，为了获得很高的分析再现性，保持色谱柱温度恒定是很重要的。另外，为了确保通过多个LC设备在同一样品上获得的分析结果(即色谱图)的一致性，色谱柱温度控制的精度是很重要的。倘若考虑这些因素的话，在LC分析(尤其是，现在是主流的高性能液相色谱(HPLC)分析)中，恒定温度浴器通常用于控制色谱柱的温度。
恒定温度浴器的温度控制方法大致包括：热块方法、空气循环方法以及液体循环方法。在热块方法中，具有很高的热导率并且牢固地连接至色谱柱的金属块，例如铝，被加热器或其它设备来实施温度控制。在空气循环方法中，由加热器加热的空气被风扇搅动以对在包含色谱柱的恒定温度浴器内空气进行温度控制。在液体循环方法中，例如水的液体用作加热媒介，代替空气循环的恒定温度浴器中的空气。
无论使用哪一种恒定温度浴器的温度控制方法，都要通过用温度传感器监控当前温度和根据当前的温度调整供给至加热器用于加热的电功率，来执行色谱柱的温度控制。在空气循环方法的恒定温度浴器中，通常温度传感器被提供用于检测恒定温度浴器内空气的温度，并且基于由温度传感器检测的温度来执行控制。在热块方法的恒定温度浴器中，通常温度传感器被提供用于检测热块的温度，并且基于由温度传感器检测的温度来执行控制。
然而，物体将被保持的恒定温度或被设定的预定温度是色谱柱温度；更确切地，是色谱柱的内部温度。另一方面，温度传感器实际检测到的温度是在恒定温度浴器内空气的温度和热块的温度。因此，通常，在空气或热块的热导率(例如热响应延迟)已经被提前假定之后，执行温度控制；然而，实际上，恒定温度浴器内的空气或热块的温度与色谱柱温度之间的差可能比之前假定的状态的温度差大，其可能削弱色谱柱温度控制的精度。
在空气循环方法中，在恒定温度浴器内的温度和室温之间有很大的差的情形下，流入到色谱柱中的流动相的温度很低，由于在色谱柱内部产生的温度梯度，这可能扭曲色谱图中的一个峰或多个峰。因此，为了提前升高流动相的温度，有时在色谱柱之前要设置预先加热单元(参考专利文件2)。即使在这种配置中，不充分的预先加热降低了分析精度：预先加热是否充分需要基于在恒定温度浴器内空气的温度、室温以及其它因素被实验性地判断。因此，错误的判断导致不充足的预先加热并且可能降低分析精度。
专利文件1：日本未审查专利申请公开物No.2005-140592
专利文件2：日本未审查专利申请公开物No.2005-140505
发明内容
鉴于上述问题完成了本发明，并且本发明的主要目的是提供色谱柱温度监控设备和色谱设备，其能够精确地检测色谱柱温度，并且因此与以前相比执行更加精确的温度控制以提高分析的再现性和分析精度。本发明的另一目的是提供色谱柱温度监控设备和色谱设备，其能够精确地检测恒定温度浴器内部的温度和色谱柱温度之差，并且适当地调节预先加热路径的长度，例如用于提高分析再现性。
实现解决上述问题的本发明提供一种色谱柱温度监控设备，用于控制液相色谱或气相色谱的色谱柱的温度，包括：
a)传感器单元，直接连接至所述色谱柱的外表面并且包括温度检测单元，用于获得对应于所述色谱柱的外表面的温度的温度信息；
b)处理器，设置在远离所述传感器单元的位置处，用于处理由所述温度检测单元获得的温度信息；和
c)信息传送单元，用于有线或无线地连接所述传感器单元和所述处理器。
在根据本发明的色谱柱温度监控设备中，传感器单元直接连接至色谱柱，使得例如热敏电阻的温度检测单元与色谱柱的外表面接触。因此，与传统方法不同，温度检测单元直接获得色谱柱的温度，不过是色谱柱的外表面的温度。优选地，传感器单元还可包括读出单元，用于读出由温度检测单元获得的温度信息和根据温度将温度信息转换成电信号。读出单元可包括A/D转换器，用于根据温度将电信号转换成数值。
另一方面，经由信息传送单元连接至传感器单元的处理器设置在远离传感器单元的位置处。在根据本发明的色谱柱温度监控设备包括其中包含色谱柱的恒定温度浴器的情形下，处理器可设置在恒定温度浴器中。处理器可包括控制电路，用于控制供给至用于加热在恒定温度浴器内的空间的加热单元的加热电流，使得例如由传感器单元获得的温度信息达到目标温度。处理器可包括显示单元，用于将由传感器单元获得的温度信息显示为例如数值。
作为根据本发明的色谱柱温度监控设备的一个实施例，可设置多个传感器单元，处理器可被公共地提供给多个传感器单元。在这种情形下，多个传感器单元通常连接在色谱柱的纵向方向上彼此远离的位置处。这使得可以检测色谱柱纵向方向(即流动相的流动方向)上的色谱柱温度梯度。
在根据本发明的色谱柱温度监控设备中，传感器单元可包括保持单元，用于将传感器单元固定到已有的色谱柱上，使得温度检测单元与色谱柱的外表面接触。这有利于之后将传感器单元连接到使用者已经购买的色谱柱上。保持单元可机械地保持色谱柱的主体或使得传感器单元粘结至色谱柱的外表面上。
作为一个实施例，根据本发明的色谱柱温度监控设备可包括与传感器单元集成的信息保持单元，其保持用于说明色谱柱的色谱柱识别信息。如在日本未审查专利申请公开物No.2004-85357中公开的，色谱柱识别信息可以是对每个色谱柱唯一的ID，并且通过使用所述ID，色谱柱使用历史或其它信息可被管理。
信息传送单元可使用有线或无线连接：然而，特别是在设置多个传感器单元的情形中，优选无线连接以消除笨重的配线。具体地，作为优选的实施例，使用了射频识别(RFID)标记的短距离无线连接可被使用。
作为根据本发明的色谱柱温度监控设备的特别优选的实施例，其中集成了温度传感器和RFID标记的温度传感器RFID标记可被用作传感器单元，并且LSI(大规模集成电路)或与其类似的可被安装在用于与所述RFID标记通信的处理器上。日本未审查专利申请公开物No.H10-289297公开其中安装了温度传感器的RFID标记(或非接触的数据载体)，和日本未审查专利申请公开物No.2005-327104公开能够轻易地与温度传感器连接的RFID标记。尤其，使用不需要电池的无源的RFID标记，显著地简化了所述设备并且能够高可靠性地控制色谱柱的温度。
根据本发明的色谱柱温度监控设备可被配置成模块，其可连接至已有的色谱柱和已有的恒定温度浴器。可替换地，它可以以多种方式配置，诸如：其中安装了处理器功能的恒定温度浴器和可连接至已有的色谱柱的传感器单元的组合；或传感器单元可集成到色谱柱本身中。
根据本发明的色谱设备使用上述的色谱柱温度监控设备，并且包括：
加热单元，用于加热被放置使得与所述色谱柱接触的金属块或用于加热在包含所述色谱柱的恒定温度浴器内部的空间；和
控制器，用于基于由所述处理器获得的温度信息通过所述加热单元对加热进行控制。
控制器可由个人电脑实现，作为其硬件资源和控制的软件，由此上述的功能通过软件在个人电脑上运行来实现。理所当然，与其中使用恒定温度浴器中的空气的温度或热块的温度的传统设备相比，与控制目标值的偏差、对加热单元中的温度变化的响应和其它因素不同于其中监控了色谱柱的外表面的温度的本发明的设备的情形。因此，制作控制程序应当考虑这些差别。
在根据本发明的色谱柱温度监控设备的情形时，恒定温度浴器内空气的温度或金属块的温度不以传统的方式被检测，但色谱柱外表面的温度被直接检测，基于所述检测的温度执行温度控制。这减小实际色谱柱温度和控制的目标值之间的差异，例如在执行恒定温度分析时可高精度地保持色谱柱温度恒定。另外，与之前相比，改善了温度的绝对值的精度。结果，改善了分析的再现性和精度，并且多个色谱设备的分析条件变得更加一致。因此，还提高在比较由多个色谱设备获得的分析结果时的分析精度。
在色谱柱沿其长度的外表面的温度被检测和显示的情形下，使用者可轻易地知道色谱柱内的温度梯度。因此，使用者可确定预先加热是否足够，如果需要，可进行适当的动作，例如改变预先加热路径的长度。结果，可实现高的分析再现性。
附图说明
图1是根据本发明的一个实施例的LC设备的主要部分的配置图。
图2显示传感器单元和温度控制/处理单元的配置示例(第一实施例)。
图3显示传感器单元和温度控制/处理单元的配置示例(第二实施例)。
图4显示传感器单元和温度控制/处理单元的配置示例(第三实施例)。
图5显示传感器单元和温度控制/处理单元的配置示例(第四实施例)。
图6显示传感器单元和温度控制/处理单元的配置示例(第五实施例)。
图7示意性显示传感器单元至色谱柱的连接的一个例子。
图8示意性显示传感器单元至色谱柱的连接的一个例子。
图9是显示多个传感器单元连接到色谱柱的情形的配置示例的视图。
附图标记的说明
1流动相容器
2液体发送泵
3自动取样机
4色谱柱
5恒定温度浴器
51加热器
52风扇
53温度传感器
6检测器
7控制器/处理器
8输入单元
9显示单元
10，10A，10B传感器单元
11温度传感器
12A/D转换电路单元
13CPU
14无线收发机
15RFID标记
151天线
152非易失性存储器
20温度控制/处理单元
21CPU
24FRID读取器
30通信路径
具体实施方式
参考附图对本发明的一个实施例的使用色谱柱温度监控设备的液相色谱(LC)设备进行描述。图1是LC设备的主要部分的配置图。
在所述LC设备中，液体发送泵2吸取保持在流动相容器1中的流动相并且以恒定流量通过自动取样机3发送流动相至色谱柱4。自动取样机3包括注射器，和从已经提前准备的多种样品中选择特定的样品，并且注射样品到流动相中。由流动相承载的被注射的样品被引入到色谱柱4中。虽然穿过色谱柱4，但是样品被短暂地分离并且从那里被洗提。如上所述，色谱柱4包含在恒定温度浴器5中，所述恒定温度浴器5可被控制在恒定温度上。从色谱柱4洗提的液体被引入到检测器6，例如吸收分光光度计，并且对应于被洗提的液体中的样品的每一成分的检测信号随着时间被取得。
在恒定温度浴器5内，用于加热恒定温度浴器5中空气的加热器51和用于搅动被加热的空气的风扇52被提供。加热器51通过接收来自之后将要描述的温度控制/处理单元20的加热电流产生热量。在恒定温度浴器5内空气的温度由温度传感器53检测，并且温度信息被传送至温度控制/处理单元20。诸如珀耳帖(Peltier)装置的其它热源可用于替换加热器51。虽然在本实施例中采用空气循环方法，但是通过设置高热导率的金属块也可采用热块方法，使得接触色谱柱4并且通过加热器或其它装置来加热金属块。
在恒定温度浴器5的外面，设置控制器/处理器7，用于整体地控制整个单元以执行LC分析和用于接收来自检测器6的检测信号以处理它们。输入单元8和显示单元9连接至控制器/处理器7，其中，输入单元8允许使用者设定分析条件和其它参数，和显示单元9显示设定的分析条件、分析进度、分析结果和其它信息。通常，控制器/处理器7被构造在个人计算机上，并且可以通过执行安装在计算机中的专用控制/处理软件来执行控制和处理。在执行色谱柱4的温度被保持恒定的恒定温度分析或执行在增加温度的同时进行分析的温度梯度分析中，控制器/处理器7指示对温度控制/处理单元20的预定的温度程序，温度控制/处理单元20控制供给至加热器51的加热电流，使得实际色谱柱温度变成由温度程序指示的目标温度。
本实施例的LC设备的特性配置如下：传感器单元10连接到色谱柱4的外表面上；并且温度控制/处理单元20放置在恒定温度浴器5中的适当位置处。经由通信路径30连接传感器单元10和温度控制/处理单元20。传感器单元10对应于根据本发明的色谱柱温度监控设备中的传感器单元，温度控制/处理单元20对应于处理器，以及通信路径30对应于信息传送单元。传感器单元10包括由热敏电阻和其它元件组成的至少一个温度传感器11，且传感器单元10连接至色谱柱4，使得温度传感器11的热敏部分接触色谱柱4的外表面。
图7和8是显示传感器单元10至色谱柱4的连接示例的示意图。在图7的例子中，传感器单元10具有粘结部分或吸引部分，传感器单元10经由粘结部分或吸引部分连接至色谱柱4的外表面。在图8的例子中，传感器单元10具有大致U形横截面的保持件，用于保持色谱柱4的外表面，并且通过将所述保持件安装在色谱柱4的外表面上，传感器单元10被牢固地连接至色谱柱4。当然，色谱柱4至传感器单元10的连接方法不限于这些例子。
如前所述，因为温度传感器11与色谱柱4的外表面直接接触，通过所述温度传感器11可以获得靠近色谱柱4的内部温度的温度信息。实质上，经由通信路径30传送温度信息至温度控制/处理单元20，并且温度控制/处理单元20识别最近的温度和控制加热电流以达到由控制器/处理器7指示的目标温度。然而，更确切地，传感器单元10、温度控制/处理单元20以及通信路径30可具有如下的多种配置。参考图2至图6，对这样的多种配置进行描述。
(第一配置)
在温度传感器11是热敏电阻的情形中，温度传感器仅根据温度产生电阻变化。因此，为了将电阻变化读出作为温度信息，需要A/D转换电路单元(ADC)12和中央处理单元(CPU)，其中，ADC12将温度传感器11的电阻值转换成电压值，之后将模拟电压值转换成数值，且CPU控制A/D转换电路单元12。在图2显示的第一配置中，温度传感器11和A/D转换电路单元12安装在传感器单元10中。由安装在温度控制/处理单元20中的CPU21来实现CPU用于控制A/D转换电路单元12的功能。通信路径30是有线电缆，其处理从CPU21传送至A/D转换电路单元12的控制信号和从A/D转换电路单元12传送至CPU21的被检测的温度数据。
通常，色谱柱是可消耗的，并且应当根据分析条件适当地使用和更换。因此，在通信路径30为如之前所述的有线的情形中，优选地，电线经由连接器在各个端处连接至传感器单元10和温度控制/处理单元20，以便于连接和分离电线。
(第二配置)
在图3中示出的第二配置中，用于控制A/D转换电路单元12的函数从安装在温度控制/处理单元20中取出，并且分派给安装在传感器单元10中的另一CPU13。在这种情形下，在传感器单元10中的CPU13和在温度控制/处理单元20中的CPU21之间需要经由通信路径30的相互通信。对于这样的通信，例如，可以使用与RS-232C适应的有线通信。
(第三配置)
在图4中显示的第三配置是通信路径30为无线的情形中的一个例子。可使用红外光的红外数据协议(IrDA)、使用无线电波的蓝牙(注册商标)或其它方法作为通信路径30。为此，无线收发机14和22分别提供给传感器单元10和温度控制/处理单元20。
(第四配置)
在图5显示的第四配置中，实质上只有温度传感器11安装在温度传感器单元10中，A/D转换电路单元12和随后的电路安装在温度控制/处理单元20中。通信路径30由从温度传感器11中引出的信号线路来构造，所述信号线路连接至温度控制/处理单元20的一侧上的A/D转换电路单元12。虽然所述配置在由温度传感器11检测的温度精度方面上是不利的，但是有利于降低成本，这是由于所使用的部件个数很少并且可减小昂贵部件的使用。
(第五配置)
因为传感器单元10和温度控制/处理单元20之间的距离小，所以通信路径30只需要短距离的通信。因此，可以使用非接触的数据载体系统进行通信。在图6显示的第五配置中，温度传感器11和RFID标记15安装在传感器单元10中，RFID读出器24安装在温度控制/处理单元20中。在温度传感器11中检测的温度信息经由RFID标记15中的天线151传送出去。RFID读出器24在CPU21的控制下读出由此传送的信息。
例如在日本未审查专利申请公开物No.2005-327104中描述的标记可以作为RFID标记15。另外，集成了温度传感器的RFID标记已经被开发(这样的RFID标记的例子被公开作为2006年4月19日在Oki ElectricIndustry有限公司的网站上的新闻公告发行物)，并且使用这样的元件装置能够便利所述配置。
在图1中显示的配置示例中，只有一个传感器单元10连接至色谱柱4。然而，通过连接多个传感器单元至一个色谱柱4，可以测量沿色谱柱4不同区域中的每一温度。图9是传感器单元10A和10B分别靠近色谱柱4的入口和靠近色谱柱4的出口连接的例子。通过连接多个传感器单元作为本实施例，可以知道沿色谱柱4的长度的温度梯度。从而，例如在色谱柱4前面执行预先加热时，可以确定在靠近色谱柱4的入口处的温度明显低于靠近出口的温度的情形中预先加热是不充足的。实质上，传感器单元10和温度控制/处理单元20的配置可以是之前描述的配置中的任何形式。然而，有线通信路径30使得配线复杂化，并且使得难以处理。因此，为了简化所述配置，可以使用如在第三或第五配置中并且支持一对多通信的无线配置。
之前提及的配置中的传感器单元10和温度控制/处理单元20除了温度监控功能之外未赋予其它功能。然而，它们可以被赋予例如色谱柱管理功能的其它功能，其中，对每一色谱柱唯一的压印有ID的IC芯片被连接，并且使用ID的色谱柱的使用历史或其它信息可在服务器上被管理。例如，在上述的第二实施例的配置中，可由CPU13控制的非易失性存储器可被设置在传感器单元10中，对色谱柱唯一的识别信息(例如ID)可被写入该非易失性储存器中。从而，控制器/处理器7可根据需要通过CPU21和CPU13读出识别信息，并且可管理色谱柱使用历史和对应于识别信息的其它数据。
在之前描述的第五实施例的配置中，RFID标记15通常具有特定量的信息可被写入到其中的非易失性储存器152。另外，RFID标记本身被指派唯一的ID号码，使用其可进行单独的识别。考虑到这样的因素，通过使用已经写入到这样的非易失性储存器中的识别信息和RFID标记的唯一号码，可管理安装了RFID标记的色谱柱的使用历史和其它信息。
如上所述，在上述的实施例的LC设备中，因为可基于色谱柱4的外表面的检测温度(其是接近实际色谱柱内部的温度)执行温度控制，所以可实现比之前更准确的温度控制。然而，与设置在恒定温度浴器5中用于检测浴器内部空气的温度的温度传感器53相比，传感器单元10的温度传感器11距离加热器51更远。考虑到这种因素，在温度传感器11所检测的温度和温度传感器53所检测的温度之差大的情形下，或在温度控制的目标温度和由温度传感器11和53所检测的温度之差大的情形下，可首先执行基于由温度传感器53检测的温度的温度控制，之后，在温度差被降低之后，所述温度控制可被改变成基于温度传感器11的温度控制。即使从温度控制的开始经过预定时间段之后，在由温度传感器11所检测的温度和由温度传感器53所检测的温度之差未降到低于预定值的情形下，在有异常时，可显示警告。
虽然LC分析在进程中，但在控制器/处理器7中优选的是，以预定时间间隔接收来自温度控制/处理单元20的色谱柱温度信息，并被记录，所述信息与LC分析结果的色谱图数据一起被保存为温度历史(或日志)。在这种配置的情形下，通过检查在分析结果包含可疑因素的情形下的温度历史，可以检查色谱柱温度是否正常。另外，在改变分析条件的情形下，例如改变液体发送泵2中的设定流量或改变恒定温度浴器5中的设定温度的情形下，可轻易地检查色谱柱温度实际上是如何改变的。
应当注意，就此而言所述实施例只是本发明的一个例子，显然根据本发明的实质适当地进行的任何修改、调整和添加将包含在本申请的权利要求的范围内。

Claims (8)

1.一种色谱柱温度监控设备，用于控制液相色谱或气相色谱的色谱柱的温度，所述设备包括：
a)传感器单元，直接连接至所述色谱柱的外表面并且包括温度检测单元，所述温度检测单元用于获得对应于所述色谱柱的外表面的温度的温度信息；
b)处理器，设置在远离所述传感器单元的位置处，用于处理由所述温度检测单元获得的温度信息；和
c)信息传送单元，用于有线或无线地连接所述传感器单元和所述处理器。
2.根据权利要求1所述的色谱柱温度监控设备，其中，提供多个所述传感器单元，且所述处理器公共地提供给所述多个传感器单元。
3.根据权利要求1所述的色谱柱温度监控设备，其中，所述传感器单元包括保持单元，所述保持单元用于将所述传感器单元固定到已有的色谱柱上，使得所述温度检测单元与所述色谱柱的外表面接触。
4.根据权利要求1所述的色谱柱温度监控设备，其中，所述色谱柱包括恒定温度浴器，所述色谱柱包含在所述恒定温度浴器中，且所述处理器设置在所述恒定温度浴器中。
5.根据权利要求1所述的色谱柱温度监控设备，其中，所述传感器单元包括读出单元，所述读出单元用于读出由所述温度检测单元获得的温度信息和根据温度将所述温度信息转换成电信号。
6.根据权利要求1所述的色谱柱温度监控设备，进一步包括与所述传感器单元集成的信息保持单元，用于保持说明所述色谱柱的色谱柱识别信息。
7.根据权利要求1所述的色谱柱温度监控设备，其中，所述传感器单元使用射频识别标记。
8.一种使用根据权利要求1至7中任一项所述的色谱柱温度监控设备的色谱设备，包括：
加热单元，用于加热被放置成使得与所述色谱柱接触的金属块或用于加热在包含所述色谱柱的恒定温度浴器内部的空间；和
控制器，用于基于由所述处理器获得的温度信息通过所述加热单元对加热进行控制。
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