JP3435457B2 - ガスクロマトグラフィ分析に試料を適用する方法とこれに用いるサンプルチューブ - Google Patents
ガスクロマトグラフィ分析に試料を適用する方法とこれに用いるサンプルチューブInfo
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、ガスクロマトグ
ラフィ試験に試料を適用する方法とこれに用いるサンプ
ルチューブに関する。
ラフィ試験に試料を適用する方法とこれに用いるサンプ
ルチューブに関する。
【０００２】
【従来の技術】ドイツ特許ＤＥ４４１９５９６Ｃ１の明
細書には、温度制御炉を具備しているガスクロマトグラ
フ用熱分離装置を開示している。
細書には、温度制御炉を具備しているガスクロマトグラ
フ用熱分離装置を開示している。
【０００３】その温度制御炉には、キャリヤガス接続管
やエバポレータチューブが備えられており、そのエバポ
レータチューブは交換可能なサンプルチューブであっ
て、前記温度制御炉の受入れチャンバによって受入れら
れると共に、その一端部がシール手段で外側に対してシ
ールした状態で受入れ部材に挿入されるようになってお
り、そしてしかるべく設計された受容部にも挿入できる
ようになっており、前記キャリヤガス接続管は、前記受
容部と前記受入れ部材との間の範囲、及びケーシングに
配置された二つのシールの間に開口しており、それは、
下流に接続してあるトラップを有していて、その一部が
前記サンプルチューブの挿入された端部の周りの環状空
隙に接続している。
やエバポレータチューブが備えられており、そのエバポ
レータチューブは交換可能なサンプルチューブであっ
て、前記温度制御炉の受入れチャンバによって受入れら
れると共に、その一端部がシール手段で外側に対してシ
ールした状態で受入れ部材に挿入されるようになってお
り、そしてしかるべく設計された受容部にも挿入できる
ようになっており、前記キャリヤガス接続管は、前記受
容部と前記受入れ部材との間の範囲、及びケーシングに
配置された二つのシールの間に開口しており、それは、
下流に接続してあるトラップを有していて、その一部が
前記サンプルチューブの挿入された端部の周りの環状空
隙に接続している。
【０００４】なお、ヨーロッパ特許ＥＰ０２４５６４２
Ａ１の明細書には、同じようにサンプルチューブを用い
る熱分離によるサンプリングの方法が開示されており、
その方法では、吸着された物質は、サンプルチューブを
包含するインジェクタを通じてキャリヤガスによってガ
スクロマトグラフの毛細管柱で分離される。
Ａ１の明細書には、同じようにサンプルチューブを用い
る熱分離によるサンプリングの方法が開示されており、
その方法では、吸着された物質は、サンプルチューブを
包含するインジェクタを通じてキャリヤガスによってガ
スクロマトグラフの毛細管柱で分離される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】何れにしても、それら
場合、そのサンプルチューブは、吸着剤に吸着された固
形又は揮発性又は弱揮発性の物質を含有するものであっ
てよい。しかしながら、そのサンプルチューブは、出発
試料に液体が含まれると、下流のトラップにおいてそれ
が凍結してガスクロマトグラフを阻害するので、液状又
は液−蒸気−複相ガス状出発試料に含まれる試料物質を
ガスクロマトグラフィ分析するのに、そのサンプルチュ
ーブを適用するのは適当ではない。
場合、そのサンプルチューブは、吸着剤に吸着された固
形又は揮発性又は弱揮発性の物質を含有するものであっ
てよい。しかしながら、そのサンプルチューブは、出発
試料に液体が含まれると、下流のトラップにおいてそれ
が凍結してガスクロマトグラフを阻害するので、液状又
は液−蒸気−複相ガス状出発試料に含まれる試料物質を
ガスクロマトグラフィ分析するのに、そのサンプルチュ
ーブを適用するのは適当ではない。
【０００６】この発明は、液体−蒸気−複相ガス状出発
試料からの分析対象物質を、できるだけ損失を少なくし
且つ凍結することなく分析する方法とこれに用いるサン
プルチューブを提供することを目的ないし課題とする。
試料からの分析対象物質を、できるだけ損失を少なくし
且つ凍結することなく分析する方法とこれに用いるサン
プルチューブを提供することを目的ないし課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】而して、この発明は、か
かる目的ないし課題のために、サンプルチューブを用
い、その試料として分析される物質を、前記サンプルチ
ューブ内に配された吸着剤に吸着させておき、前記サン
プルチューブを、ガスクロマトグラフ熱分離装置に挿入
して分析されるべき前記物質を分離するようにした、ガ
スクロマトグラフィで試料を分析する方法において、前
記サンプルチューブとして吸着剤含有室を有するチュー
ブを用い、前記吸着剤含有室は、吸着剤がなくしかも径
小な空所部分に向かって実質的に円錐形をなして漸次狭
くなっている部分を有して、前記吸着剤含有室のガス排
出側の前記漸次狭くなっている部分に向かって流れるよ
う案内されるガスの流量率を、前記吸着剤含有室のガス
導入側の流量率と少なくとも近似的に等しくするように
構成されており、液状又はガス状出発試料、特に水溶液
状又は実質的に液−蒸気分散形複相ガスが、そのサンプ
ルチューブを通じて前記狭くなっている部分に案内され
て、分析されるべき物質がその吸着剤上に吸着され、前
記サンプルチューブは、これに前記出発試料物質と同じ
方向で導通案内される乾性ガスに晒して、そのサンプル
チューブ内の出発試料物質の液相成分を実質的に除去
し、吸着された試料を、前記狭くなっている側から導入
されるキャリヤガスによって分離する、ことを特徴とす
る、ガスクロマトグラフィで試料を分析する方法と、ガ
スクロマトグラフィ分析されるべき試料物質を吸着する
吸着剤（６）を含有していて、ガスクロマトグラフィ分
析に用いるサンプルチューブ（１）において、それは吸
着剤含有室（３）を有しており、しかもその吸着剤含有
室（３）は、前記吸着剤を有しておらずしかも径小とな
っている空所部分（５）に向かって実質的に円錐形をな
して漸次狭く形成してある部分（４）を有しており、前
記吸着剤含有室（３）は、そのガス排出側の前記狭くな
っている部分に向かうガス流量率がそのガス導入側のガ
ス流量率と近似的に等しくなるようにしてあることを特
徴とする、ガスクロマトグラフィ分析に用いるサンプル
チューブとを提供する。
かる目的ないし課題のために、サンプルチューブを用
い、その試料として分析される物質を、前記サンプルチ
ューブ内に配された吸着剤に吸着させておき、前記サン
プルチューブを、ガスクロマトグラフ熱分離装置に挿入
して分析されるべき前記物質を分離するようにした、ガ
スクロマトグラフィで試料を分析する方法において、前
記サンプルチューブとして吸着剤含有室を有するチュー
ブを用い、前記吸着剤含有室は、吸着剤がなくしかも径
小な空所部分に向かって実質的に円錐形をなして漸次狭
くなっている部分を有して、前記吸着剤含有室のガス排
出側の前記漸次狭くなっている部分に向かって流れるよ
う案内されるガスの流量率を、前記吸着剤含有室のガス
導入側の流量率と少なくとも近似的に等しくするように
構成されており、液状又はガス状出発試料、特に水溶液
状又は実質的に液−蒸気分散形複相ガスが、そのサンプ
ルチューブを通じて前記狭くなっている部分に案内され
て、分析されるべき物質がその吸着剤上に吸着され、前
記サンプルチューブは、これに前記出発試料物質と同じ
方向で導通案内される乾性ガスに晒して、そのサンプル
チューブ内の出発試料物質の液相成分を実質的に除去
し、吸着された試料を、前記狭くなっている側から導入
されるキャリヤガスによって分離する、ことを特徴とす
る、ガスクロマトグラフィで試料を分析する方法と、ガ
スクロマトグラフィ分析されるべき試料物質を吸着する
吸着剤（６）を含有していて、ガスクロマトグラフィ分
析に用いるサンプルチューブ（１）において、それは吸
着剤含有室（３）を有しており、しかもその吸着剤含有
室（３）は、前記吸着剤を有しておらずしかも径小とな
っている空所部分（５）に向かって実質的に円錐形をな
して漸次狭く形成してある部分（４）を有しており、前
記吸着剤含有室（３）は、そのガス排出側の前記狭くな
っている部分に向かうガス流量率がそのガス導入側のガ
ス流量率と近似的に等しくなるようにしてあることを特
徴とする、ガスクロマトグラフィ分析に用いるサンプル
チューブとを提供する。
【０００８】この場合、サンプルチューブとしては、あ
るチューブが用いられるのであるが、これは、中に吸着
剤を含有すると共に、その吸着剤を含有する部分は、中
に吸着剤を含有せずしかも径小な空所部分に向かって実
質的に円錐形に漸次狭くなっている部分を有していて、
吸着剤含有室の出口側となる前記暫時狭くなっている部
分に向かってのガス流量率がそのガス導入側のガス流量
率と実質的に等しくなるように構成してある。
るチューブが用いられるのであるが、これは、中に吸着
剤を含有すると共に、その吸着剤を含有する部分は、中
に吸着剤を含有せずしかも径小な空所部分に向かって実
質的に円錐形に漸次狭くなっている部分を有していて、
吸着剤含有室の出口側となる前記暫時狭くなっている部
分に向かってのガス流量率がそのガス導入側のガス流量
率と実質的に等しくなるように構成してある。
【０００９】これによって、特に水溶液又は実質的に液
−蒸気−分散形ガス相のような液体又はガス状出発試料
物質から、その吸着剤にそのサンプルチューブ内の分析
されるべき試料の物質を吸着することが可能になるので
あるが、それは、その液状又はガス状の出発試料物質
を、サンプルチューブを通じて前記漸次狭くなっている
部分に向かって案内して行ない、次に、そのサンプルチ
ューブ内に含まれているその出発試料物質の液相成分が
実質的に駆逐されるに至るまで、その吸着された試料
は、その出発試料物質と同じ方向からそのサンプルチュ
ーブに導通した乾性ガスに晒して脱水乾燥される。
−蒸気−分散形ガス相のような液体又はガス状出発試料
物質から、その吸着剤にそのサンプルチューブ内の分析
されるべき試料の物質を吸着することが可能になるので
あるが、それは、その液状又はガス状の出発試料物質
を、サンプルチューブを通じて前記漸次狭くなっている
部分に向かって案内して行ない、次に、そのサンプルチ
ューブ内に含まれているその出発試料物質の液相成分が
実質的に駆逐されるに至るまで、その吸着された試料
は、その出発試料物質と同じ方向からそのサンプルチュ
ーブに導通した乾性ガスに晒して脱水乾燥される。
【００１０】そのサンプルチューブは、そこで、ガスク
ロマトグラフの熱分離装置の中に挿入され、吸着された
試料は、前記漸次狭く形成した部分から前記サンプルチ
ューブを通じて導入されたキャリヤガスによって分離さ
れる。
ロマトグラフの熱分離装置の中に挿入され、吸着された
試料は、前記漸次狭く形成した部分から前記サンプルチ
ューブを通じて導入されたキャリヤガスによって分離さ
れる。
【００１１】その結果、例えば、ビール，ワイン，ミル
ク，飲料水，上下水，地下水などこれに類する特殊な水
溶液の分析が、その都度でも連続的にでもガスクロマト
グラフィによって行うことができるようになる。
ク，飲料水，上下水，地下水などこれに類する特殊な水
溶液の分析が、その都度でも連続的にでもガスクロマト
グラフィによって行うことができるようになる。
【００１２】しかしながら、この方法は、また有機溶媒
に含まれた物質の分析にも適用できるものである。分離
に用いられるガスが非常に純粋に維持されるので、溶媒
を用いる分離の結果によって生じる汚染は実質的に生じ
ない。
に含まれた物質の分析にも適用できるものである。分離
に用いられるガスが非常に純粋に維持されるので、溶媒
を用いる分離の結果によって生じる汚染は実質的に生じ
ない。
【００１３】この発明においては、前記乾性ガスが、熱
伝導性ディテクタによってモニタされることも含まれて
いる。また、この発明には、前記熱分離に先立って、更
に、その熱分離装置内でキャリヤガスでそのサンプルを
乾燥することも含んでいる。
伝導性ディテクタによってモニタされることも含まれて
いる。また、この発明には、前記熱分離に先立って、更
に、その熱分離装置内でキャリヤガスでそのサンプルを
乾燥することも含んでいる。
【００１４】そして、この発明には、更に昇温した状態
で前記サンプルの乾燥が行われることも態様として含ん
でいる。更に、この発明には、前記更なる乾燥の最中
に、前記温度分離装置のトラップが機密閉鎖されること
も含まれる。
で前記サンプルの乾燥が行われることも態様として含ん
でいる。更に、この発明には、前記更なる乾燥の最中
に、前記温度分離装置のトラップが機密閉鎖されること
も含まれる。
【００１５】また更に、この発明には、前記出発試料物
質は、先ずバイパスインジェクタによって採取され、そ
してそこでサンプルチューブに導通されることも含まれ
る。そしてまた、この発明には、前記出発サンプル物質
が、ガスによってあるサンプル容器から前記サンプルチ
ューブに移されることも含まれる。
質は、先ずバイパスインジェクタによって採取され、そ
してそこでサンプルチューブに導通されることも含まれ
る。そしてまた、この発明には、前記出発サンプル物質
が、ガスによってあるサンプル容器から前記サンプルチ
ューブに移されることも含まれる。
【００１６】特にこの発明のサンプルチューブは、一定
の外径を有していることを特徴とする場合もあるのみな
らず、それがガラス製であることを特徴とする場合もあ
る。
の外径を有していることを特徴とする場合もあるのみな
らず、それがガラス製であることを特徴とする場合もあ
る。
【００１７】
【発明の実施の形態】この発明は、添付図面に従って以
下の如く実施の態様を詳細に説明することにより十分に
明瞭になる。
下の如く実施の態様を詳細に説明することにより十分に
明瞭になる。
【００１８】而して、図１は、サンプルチューブの拡大
図であり、図２は、図１のサンプルチューブを組み込ん
だこの発明の装置全体を示す説明図であり、図３（ａ）
と図３（ｂ）とは、図１のサンプルチューブを組み込ん
だこの発明の更に別な装置全体を示す説明図であり、図
４は、図１のサンプルチューブのための熱分離装置の一
例を示す系統的説明のための分割断面図である。
図であり、図２は、図１のサンプルチューブを組み込ん
だこの発明の装置全体を示す説明図であり、図３（ａ）
と図３（ｂ）とは、図１のサンプルチューブを組み込ん
だこの発明の更に別な装置全体を示す説明図であり、図
４は、図１のサンプルチューブのための熱分離装置の一
例を示す系統的説明のための分割断面図である。
【００１９】図１に示したサンプルチューブ１は、の貫
通先部２を有する径小な空所部分５とこれに一体に連通
していて他端で開口している大径な吸着剤含有室３とを
有しており、大径な吸着剤含有室３は、径小な空所部分
５に向かって実質的に円錐形に漸次狭くなっている円錐
狭小部分４を介して前記径小の空所部分５に連通してい
る。 その吸着剤含有室３と円錐狭小部分４とには、吸
着剤６が含有適用されていて、この吸着剤６は、オプシ
ョンとしてキャリヤ材料の上に配置した構成とすること
ができる。
通先部２を有する径小な空所部分５とこれに一体に連通
していて他端で開口している大径な吸着剤含有室３とを
有しており、大径な吸着剤含有室３は、径小な空所部分
５に向かって実質的に円錐形に漸次狭くなっている円錐
狭小部分４を介して前記径小の空所部分５に連通してい
る。 その吸着剤含有室３と円錐狭小部分４とには、吸
着剤６が含有適用されていて、この吸着剤６は、オプシ
ョンとしてキャリヤ材料の上に配置した構成とすること
ができる。
【００２０】吸着剤含有室３と径小な空所部分５のそれ
ぞれの直径は、径小の空所部分５の中を流れるように径
小な空所部分５に向かって流れるガス流量率が、少なく
とも近似的に、吸着剤によってその内部が狭窄している
大径な吸着剤含有室３内と等しくなるように、相互に調
整合致させてある。この方法では、液がかなりの量残留
するデッドゾーンを形成することなく、サンプルチュー
ブ１によるガス送入の最中に導入された実質的にあらゆ
る液体を、窒素又はノーブルガス（ヘリウム）のような
乾性ガスを用いて晒すことができる。
ぞれの直径は、径小の空所部分５の中を流れるように径
小な空所部分５に向かって流れるガス流量率が、少なく
とも近似的に、吸着剤によってその内部が狭窄している
大径な吸着剤含有室３内と等しくなるように、相互に調
整合致させてある。この方法では、液がかなりの量残留
するデッドゾーンを形成することなく、サンプルチュー
ブ１によるガス送入の最中に導入された実質的にあらゆ
る液体を、窒素又はノーブルガス（ヘリウム）のような
乾性ガスを用いて晒すことができる。
【００２１】そのサンプルチューブ１には、ガラスや、
ステンレススチールのような他の材料ですら、臨機に用
いることができるし、また、臨機に、所望により自動的
な取扱いをするために外径を一定にすることができる。
ステンレススチールのような他の材料ですら、臨機に用
いることができるし、また、臨機に、所望により自動的
な取扱いをするために外径を一定にすることができる。
【００２２】図２によれば、マガジン７がサンプルチュ
ーブ１のために設けられていて、そのサンプルチューブ
１は、その中の取付け位置に配置されている。このサン
プルチューブ１は、大径な吸着剤含有室３がガス導入側
に位置してパイプライン８に接続されるように配置され
る。このパイプライン８は、一方では、バイパスインジ
ェクタ９に、他方では、弁１０を介して乾性ガス源１１
に接続している。
ーブ１のために設けられていて、そのサンプルチューブ
１は、その中の取付け位置に配置されている。このサン
プルチューブ１は、大径な吸着剤含有室３がガス導入側
に位置してパイプライン８に接続されるように配置され
る。このパイプライン８は、一方では、バイパスインジ
ェクタ９に、他方では、弁１０を介して乾性ガス源１１
に接続している。
【００２３】そのバイパスインジェクタ９は、出発試料
受入れ管１２で構成されているが、この出発物質は、そ
の実線で示した位置においては、バイパスインジェクタ
９と出発試料受入れ管１２を通じて流れる。その出発試
料受入れ管１２は、例えば、−そして受容する出発試料
の量によって決まるのであるが−所定の長さ・直径のス
テンレススチール管であり、それは、適当な螺旋に巻い
てある。
受入れ管１２で構成されているが、この出発物質は、そ
の実線で示した位置においては、バイパスインジェクタ
９と出発試料受入れ管１２を通じて流れる。その出発試
料受入れ管１２は、例えば、−そして受容する出発試料
の量によって決まるのであるが−所定の長さ・直径のス
テンレススチール管であり、それは、適当な螺旋に巻い
てある。
【００２４】出発試料受入れ管１２を取付けた後で、バ
イパスインジェクタ９は、破線位置に切り換えられる
が、その位置では、ポンプ１３が、例えば蒸留水のよう
な搬送用液体（キァリヤ液体）をバイパスインジェクタ
９に圧送し、出発試料がを出発試料受入れ管１２から噴
出させてパイプライン８を介してサンプルチューブ１に
圧送し、そこで、その出発試料中に含有されていた物質
を吸着剤６に吸着せしめる。
イパスインジェクタ９は、破線位置に切り換えられる
が、その位置では、ポンプ１３が、例えば蒸留水のよう
な搬送用液体（キァリヤ液体）をバイパスインジェクタ
９に圧送し、出発試料がを出発試料受入れ管１２から噴
出させてパイプライン８を介してサンプルチューブ１に
圧送し、そこで、その出発試料中に含有されていた物質
を吸着剤６に吸着せしめる。
【００２５】バイパスインジェクタ９を用いることで、
出発試料の歪みのない適用を許容できてメモリーエフェ
クト（ｍｅｍｏｒｙ ｅｆｆｅｃｔｓ）を避けることが
できる。かかるメモリーエフェクトの危険がない場合
は、その出発試料は、バイパスインジェクタ９を介在さ
せることなく直接的に適用できる。
出発試料の歪みのない適用を許容できてメモリーエフェ
クト（ｍｅｍｏｒｙ ｅｆｆｅｃｔｓ）を避けることが
できる。かかるメモリーエフェクトの危険がない場合
は、その出発試料は、バイパスインジェクタ９を介在さ
せることなく直接的に適用できる。
【００２６】出発試料がサンプルチューブ１を通じて導
入されると、乾性ガス源１１が、弁１０によって接続さ
れ、そして乾性ガスがそのサンプルチューブ１を通って
出発試料と同じ方向に案内されてその出発試料から採取
された試料は実質的に脱水乾燥されるに至る。これは、
熱伝導式検知器１４によってモニターされるようになっ
ているが、これは、適当な出力信号で乾性ガスの供給を
停止するようになっている。
入されると、乾性ガス源１１が、弁１０によって接続さ
れ、そして乾性ガスがそのサンプルチューブ１を通って
出発試料と同じ方向に案内されてその出発試料から採取
された試料は実質的に脱水乾燥されるに至る。これは、
熱伝導式検知器１４によってモニターされるようになっ
ているが、これは、適当な出力信号で乾性ガスの供給を
停止するようになっている。
【００２７】図３（ａ）によれば、サンプルチューブ１
は、また、これをパイプライン８’に接続してボトル状
のサンプル容器１５内に出発物質として収容してある液
面より高い位置に開口させて試料供給ができるようにな
っている例が示されている。
は、また、これをパイプライン８’に接続してボトル状
のサンプル容器１５内に出発物質として収容してある液
面より高い位置に開口させて試料供給ができるようにな
っている例が示されている。
【００２８】更に、パイプライン１６が、窒素，空気又
はそれらに類似する抽出用のガスのために、所望により
加熱できるサンプル容器１５に接続してあり、そのパイ
プライン１６は、その液面下で泡を形成する拡散注入体
において開口している。上がってくるガス泡は、分析さ
れるべき物質やその液の蒸気の複相であるか又は分散し
ているか又はその両方であり、而して、液は、またサン
プルチューブ１に導入される。この液は、脱水乾燥段階
でサンプルチューブ１から除去される。
はそれらに類似する抽出用のガスのために、所望により
加熱できるサンプル容器１５に接続してあり、そのパイ
プライン１６は、その液面下で泡を形成する拡散注入体
において開口している。上がってくるガス泡は、分析さ
れるべき物質やその液の蒸気の複相であるか又は分散し
ているか又はその両方であり、而して、液は、またサン
プルチューブ１に導入される。この液は、脱水乾燥段階
でサンプルチューブ１から除去される。
【００２９】図３（ｂ）によれば、パイプライン１６
は、サンプル容器１５の中にある液の液面の上に開口し
ており、また、パイプライン８’がそのサンプル容器１
５の底に至るところで開口している。その結果、そのサ
ンプル容器１５内の液体は、そのガス圧によってパイプ
ライン１６からサンプルチューブ１の中に直接圧送さ
れ、この場合、液体の送出を終了した後で、そのガス
は、脱水乾燥に用いられる。
は、サンプル容器１５の中にある液の液面の上に開口し
ており、また、パイプライン８’がそのサンプル容器１
５の底に至るところで開口している。その結果、そのサ
ンプル容器１５内の液体は、そのガス圧によってパイプ
ライン１６からサンプルチューブ１の中に直接圧送さ
れ、この場合、液体の送出を終了した後で、そのガス
は、脱水乾燥に用いられる。
【００３０】サンプル容器１５内に残る液体をできるだ
け少なくするために、そのサンプル容器１５は、図３
（ｂ）に示したように、その底に凹部を設けたりその底
を円錐形に近似したデザインにしてもよい。
け少なくするために、そのサンプル容器１５は、図３
（ｂ）に示したように、その底に凹部を設けたりその底
を円錐形に近似したデザインにしてもよい。
【００３１】適当な液体は、分析されるべき物質を溶か
す性質のある、特に水又は水とアルコールの混合溶液の
ような一般的な溶媒である。図４によれば、吸着剤を含
有させたサンプルチューブ１が、実質的にドイツ特許Ｄ
Ｅ４４１９５６９Ｃ１の明細書に開示されたように、大
径な吸着剤含有室３を内端部としてガスクロマトグラフ
の熱分離装置１７に挿入されていて、分離が供給方向と
は反対方向に惹起されるようになっている。
す性質のある、特に水又は水とアルコールの混合溶液の
ような一般的な溶媒である。図４によれば、吸着剤を含
有させたサンプルチューブ１が、実質的にドイツ特許Ｄ
Ｅ４４１９５６９Ｃ１の明細書に開示されたように、大
径な吸着剤含有室３を内端部としてガスクロマトグラフ
の熱分離装置１７に挿入されていて、分離が供給方向と
は反対方向に惹起されるようになっている。
【００３２】その熱分離装置１７は、制御された方法で
冷却・加熱ができるようになっていている炉１８でなり
内部受容チァンバ１９を具備しており、その内部受容チ
ァンバ１９は、一方では、加熱装置２０ａで囲まれてい
てその内部受容チァンバ１９を制御しながら加熱するよ
うにしてあり、他方では、例えば液体窒素源のような冷
媒源に接続している冷却ボア２０ｂによって囲まれた構
造となっている。
冷却・加熱ができるようになっていている炉１８でなり
内部受容チァンバ１９を具備しており、その内部受容チ
ァンバ１９は、一方では、加熱装置２０ａで囲まれてい
てその内部受容チァンバ１９を制御しながら加熱するよ
うにしてあり、他方では、例えば液体窒素源のような冷
媒源に接続している冷却ボア２０ｂによって囲まれた構
造となっている。
【００３３】内部受容チァンバ１９は、交換可能な方法
でサンプルチューブ１を受け入れ、そのために、受入れ
ピース２１が設けられているが、それは、軸方向に端部
閉鎖した中心ボア２２を設けてあり、その開口部の次に
Ｏ−リング２３を嵌めるための二本の溝が設けてある。
でサンプルチューブ１を受け入れ、そのために、受入れ
ピース２１が設けられているが、それは、軸方向に端部
閉鎖した中心ボア２２を設けてあり、その開口部の次に
Ｏ−リング２３を嵌めるための二本の溝が設けてある。
【００３４】その受入れピース２１の外側は、円錐形に
デザインしてあって、その円錐形の表面に間隔を置いて
二本の溝が設けてあり、それぞれにＯ−リング２４が嵌
めてある。その端部閉鎖した中心ボア２２は、サンプル
チューブ１の一端部を交換可能な態様で受容するように
調製してある。
デザインしてあって、その円錐形の表面に間隔を置いて
二本の溝が設けてあり、それぞれにＯ−リング２４が嵌
めてある。その端部閉鎖した中心ボア２２は、サンプル
チューブ１の一端部を交換可能な態様で受容するように
調製してある。
【００３５】その外側に向かって開口している端部で
は、内部受容チァンバ１９は、前記受入れピース２１の
ための裁頭円錐形ボアを有する受容部材２５を有し、サ
ンプルチューブ１とで環状間隙２６ａを形成する。挿入
された受入れピース２１によって、Ｏ−リング２４が、
キァリヤガス用パイプライン２８が開口している受入れ
ピース２１と受容部材２５との間の環状空隙２７の部分
２７ａをシールして閉鎖する。
は、内部受容チァンバ１９は、前記受入れピース２１の
ための裁頭円錐形ボアを有する受容部材２５を有し、サ
ンプルチューブ１とで環状間隙２６ａを形成する。挿入
された受入れピース２１によって、Ｏ−リング２４が、
キァリヤガス用パイプライン２８が開口している受入れ
ピース２１と受容部材２５との間の環状空隙２７の部分
２７ａをシールして閉鎖する。
【００３６】環状空隙２９の端部閉鎖した中心ボア２２
の中でサンプルチューブ１を取り囲んでいる部分は、内
部受容チァンバ１９に対してＯ−リング２３によってシ
ールされており、環状空隙２９の部分２６ｂに対してボ
ア３０を介して接続していて、そこでキャリヤガス用パ
イプライン２８にも接続し、而して、キァリヤガス用パ
イプライン２８を通じて供給されるキァリヤガスは、サ
ンプルチューブ１内に流入する。
の中でサンプルチューブ１を取り囲んでいる部分は、内
部受容チァンバ１９に対してＯ−リング２３によってシ
ールされており、環状空隙２９の部分２６ｂに対してボ
ア３０を介して接続していて、そこでキャリヤガス用パ
イプライン２８にも接続し、而して、キァリヤガス用パ
イプライン２８を通じて供給されるキァリヤガスは、サ
ンプルチューブ１内に流入する。
【００３７】トラップ３２に導通している移送用の細管
３１は、サンプルチューブ１内側で内部受容チァンバ１
９に開口している。その移送用の細管３１は、ある範囲
で内部受容チァンバ１９内に突出していて、サンプルチ
ューブ１が導入されたときに、それがサンプルチューブ
１によって合わせられて環状空隙３２ａを形成するよう
になっている。
３１は、サンプルチューブ１内側で内部受容チァンバ１
９に開口している。その移送用の細管３１は、ある範囲
で内部受容チァンバ１９内に突出していて、サンプルチ
ューブ１が導入されたときに、それがサンプルチューブ
１によって合わせられて環状空隙３２ａを形成するよう
になっている。
【００３８】トラップ３２として適当なものは、例え
ば、ＥＰＯ４５１５６６Ａ１の明細書に開示されたよう
な試料適用装置がある。この装置は、内部に構成された
蒸発管３４を有するヘッド３３でなり、その蒸発管は、
適当な冷却・加熱装置３５，３６によって冷却・加熱さ
れる。
ば、ＥＰＯ４５１５６６Ａ１の明細書に開示されたよう
な試料適用装置がある。この装置は、内部に構成された
蒸発管３４を有するヘッド３３でなり、その蒸発管は、
適当な冷却・加熱装置３５，３６によって冷却・加熱さ
れる。
【００３９】（図示しない）温度センサとやはり図示し
ていない制御装置があり、制御装置は、もし適当なら
ば、また対応する温度センサによって炉１８の制御され
た加熱の調節をするために設けられている。
ていない制御装置があり、制御装置は、もし適当なら
ば、また対応する温度センサによって炉１８の制御され
た加熱の調節をするために設けられている。
【００４０】その蒸発管３４は、中空で渦巻き状の挿入
体を設けてあるか又はガラス質の詰め物のような吸着剤
を充填してあるか、貼付用吸着剤で充たされていてもよ
い。キァリヤガス源に接続した空気圧換気室３９が蒸発
管３４の排出端部に設けてあり、それにガスクロマドグ
ラフィ状細管装置３８が導入されていて、環状の空隙を
形成している。その換気室３９が開かれると、キァリヤ
ガスが、その蒸発管３４を通ってその細管装置３８を流
通してサンプルチューブ１の中に入る。そのキァリヤガ
スは、更に、環状空隙１９と対応する解放切換え弁３７
を有する排出用パイプラインを通じて流れる。かくして
サンプルチューブ１内を通って流れるキァリヤガスは、
トラップ３２に対する浸透が妨げられる。むしろ、この
方法では、吸着剤に吸着されたか又は吸着剤に吸着され
た物質に吸着されたであろう液体は、その系から分離さ
れ除去される。
体を設けてあるか又はガラス質の詰め物のような吸着剤
を充填してあるか、貼付用吸着剤で充たされていてもよ
い。キァリヤガス源に接続した空気圧換気室３９が蒸発
管３４の排出端部に設けてあり、それにガスクロマドグ
ラフィ状細管装置３８が導入されていて、環状の空隙を
形成している。その換気室３９が開かれると、キァリヤ
ガスが、その蒸発管３４を通ってその細管装置３８を流
通してサンプルチューブ１の中に入る。そのキァリヤガ
スは、更に、環状空隙１９と対応する解放切換え弁３７
を有する排出用パイプラインを通じて流れる。かくして
サンプルチューブ１内を通って流れるキァリヤガスは、
トラップ３２に対する浸透が妨げられる。むしろ、この
方法では、吸着剤に吸着されたか又は吸着剤に吸着され
た物質に吸着されたであろう液体は、その系から分離さ
れ除去される。
【００４１】この第二の乾燥工程は、もし適当ならば、
高沸点の物質を同時に除去するために昇温した状態で実
施することがでる。サンプルチューブ１内の分析される
べき試料から物質を分離することは、サンプルチューブ
１の小径な空所部分５を有する端部から大径な吸着剤含
有室３にキァリヤガスを導通して行なうことができ、熱
分離された物質はトラップ３２に集められる。この熱分
離装置１７は、この場合では、（図示した位置に切換え
弁３７の）通口を操作を操作するが、そのトラップ３２
では通口の操作はない。
高沸点の物質を同時に除去するために昇温した状態で実
施することがでる。サンプルチューブ１内の分析される
べき試料から物質を分離することは、サンプルチューブ
１の小径な空所部分５を有する端部から大径な吸着剤含
有室３にキァリヤガスを導通して行なうことができ、熱
分離された物質はトラップ３２に集められる。この熱分
離装置１７は、この場合では、（図示した位置に切換え
弁３７の）通口を操作を操作するが、そのトラップ３２
では通口の操作はない。
【００４２】移送用の細管３１は、移送チァンバ４０に
組付けられていて、それは、細管の温度を制御すると共
に、炉１８からヘッド３３まで延在していて、沈殿の結
果による物質の損耗を防止している。
組付けられていて、それは、細管の温度を制御すると共
に、炉１８からヘッド３３まで延在していて、沈殿の結
果による物質の損耗を防止している。
【００４３】そのキァリヤガスは、また各熱分離の間に
噴射ガスとして供給されてよい。分析されるべき物質の
濃度によって、熱分離装置１７とトラップ３２とは通口
を用いるか用いないかして選択的に操作することができ
る。
噴射ガスとして供給されてよい。分析されるべき物質の
濃度によって、熱分離装置１７とトラップ３２とは通口
を用いるか用いないかして選択的に操作することができ
る。
【００４４】
【効果】この発明は、液体−蒸気−複相ガス状出発試料
からの分析対象物質を、できるだけ損失を少なくし且つ
凍結することなく分析する方法とこれに用いるサンプル
チューブを提供する。
からの分析対象物質を、できるだけ損失を少なくし且つ
凍結することなく分析する方法とこれに用いるサンプル
チューブを提供する。
【図１】サンプルチューブの拡大図である。
【図２】図１のサンプルチューブを組み込んだこの発明
の装置全体を示す説明図である。、
の装置全体を示す説明図である。、
【図３】（ａ）及び（ｂ）は図１のサンプルチューブを
組み込んだこの発明の更に別な装置を全体的を示す説明
図である。
組み込んだこの発明の更に別な装置を全体的を示す説明
図である。
【図４】図１のサンプルチューブのための熱分離装置の
一例を示す系統的説明のための分割断面図である。
一例を示す系統的説明のための分割断面図である。
１・・・・・・・・・・サンプルチューブ
２・・・・・・・・・・サンプルチューブの貫通先部
３・・・・・・・・・・吸着剤含有室
４・・・・・・・・・・円錐狭小部分
５・・・・・・・・・・サンプルチューブの径小な空所
部分 ６・・・・・・・・・・吸着剤 ７・・・・・・・・・・マガジン ８・・・・・・・・・・サンプルチューブへのパイプラ
イン ８’・・・・・・・・・パイプライン ９・・・・・・・・・・バイパスインジェクタ １０・・・・・・・・・弁１０ １１・・・・・・・・・乾性ガス源 １２・・・・・・・・・出発試料受入れ管 １３・・・・・・・・・ポンプ １４・・・・・・・・・熱伝導式検知器 １５・・・・・・・・・ボトル状のサンプル容器 １６・・・・・・・・・パイプライン １７・・・・・・・・・ガスクロマトグラフの熱分離装
置 １８・・・・・・・・・炉 １９・・・・・・・・・内部受容チァンバ ２０ａ・・・・・・・・加熱装置 ２０ｂ・・・・・・・・冷却ボア ２１・・・・・・・・・受入れピース ２２・・・・・・・・・中心ボア ２３，２４・・・・・・Ｏ−リング ２５・・・・・・・・・受容部材 ２６ａ・・・・・・・・環状間隙 ２６ｂ・・・・・・・・環状空隙２９の部分 ２７・・・・・・・・・環状空隙２７ ２７ａ・・・・・・・・環状空隙２７の部分 ２８・・・・・・・・・パイプライン ２９・・・・・・・・・環状空隙 ３０・・・・・・・・・ボア ３１・・・・・・・・・移送用の細管 ３２・・・・・・・・・トラップ ３２ａ・・・・・・・・環状空隙 ３３・・・・・・・・・ヘッド ３４・・・・・・・・・蒸発管 ３５，３６・・・・・・冷却・加熱装置 ３７・・・・・・・・・解放切換え弁 ３８・・・・・・・・・細管装置 ３９・・・・・・・・・換気室 ４０・・・・・・・・・移送チァンバ
部分 ６・・・・・・・・・・吸着剤 ７・・・・・・・・・・マガジン ８・・・・・・・・・・サンプルチューブへのパイプラ
イン ８’・・・・・・・・・パイプライン ９・・・・・・・・・・バイパスインジェクタ １０・・・・・・・・・弁１０ １１・・・・・・・・・乾性ガス源 １２・・・・・・・・・出発試料受入れ管 １３・・・・・・・・・ポンプ １４・・・・・・・・・熱伝導式検知器 １５・・・・・・・・・ボトル状のサンプル容器 １６・・・・・・・・・パイプライン １７・・・・・・・・・ガスクロマトグラフの熱分離装
置 １８・・・・・・・・・炉 １９・・・・・・・・・内部受容チァンバ ２０ａ・・・・・・・・加熱装置 ２０ｂ・・・・・・・・冷却ボア ２１・・・・・・・・・受入れピース ２２・・・・・・・・・中心ボア ２３，２４・・・・・・Ｏ−リング ２５・・・・・・・・・受容部材 ２６ａ・・・・・・・・環状間隙 ２６ｂ・・・・・・・・環状空隙２９の部分 ２７・・・・・・・・・環状空隙２７ ２７ａ・・・・・・・・環状空隙２７の部分 ２８・・・・・・・・・パイプライン ２９・・・・・・・・・環状空隙 ３０・・・・・・・・・ボア ３１・・・・・・・・・移送用の細管 ３２・・・・・・・・・トラップ ３２ａ・・・・・・・・環状空隙 ３３・・・・・・・・・ヘッド ３４・・・・・・・・・蒸発管 ３５，３６・・・・・・冷却・加熱装置 ３７・・・・・・・・・解放切換え弁 ３８・・・・・・・・・細管装置 ３９・・・・・・・・・換気室 ４０・・・・・・・・・移送チァンバ
フロントページの続き
(72)発明者 ラルフ ブレーマー
ドイツ，ミールハイム Ｄ−45470，ヴ
ィトハウスシュトラーセ 29
(56)参考文献 特開 平10−307129（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−94691（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−176556（ＪＰ，Ａ)
実開 昭63−156067（ＪＰ，Ｕ)
米国特許4919893（ＵＳ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 30/06 - 30/22
Claims (10)
- 【請求項１】 サンプルチューブを用い、その試料とし
て分析される物質を、前記サンプルチューブ内に配され
た吸着剤に吸着させておき、前記サンプルチューブを、
ガスクロマトグラフ熱分離装置に挿入して分析されるべ
き前記物質を分離するようにした、ガスクロマトグラフ
ィで試料を分析する方法において、 前記サンプルチューブとして吸着剤含有室を有するチュ
ーブを用い、前記吸着剤含有室は、吸着剤がなくしかも
径小な空所部分に向かって実質的に円錐形をなして漸次
狭くなっている部分を有して、前記吸着剤含有室のガス
排出側の前記漸次狭くなっている部分に向かって流れる
よう案内されるガスの流量率を、前記吸着剤含有室のガ
ス導入側の流量率と少なくとも近似的に等しくするよう
に構成されており、 液状又はガス状出発試料、特に水溶液状又は実質的に液
−蒸気分散形複相ガスが、そのサンプルチューブを通じ
て前記狭くなっている部分に案内されて、分析されるべ
き物質がその吸着剤上に吸着され、 前記サンプルチューブは、これに前記出発試料物質と同
じ方向で導通案内される乾性ガスに晒して、そのサンプ
ルチューブ内の出発試料物質の液相成分を実質的に除去
し、 吸着された試料を、前記狭くなっている側から導入され
るキャリヤガスによって分離する、ことを特徴とする、
ガスクロマトグラフィで試料を分析する方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の、ガスクロマトグラフ
ィで試料を分析する方法において、前記乾性ガスが、熱
伝導性ディテクタによってモニタされることを特徴とす
る、ガスクロマトグラフィで試料を分析する方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２に記載の、ガスクロマト
グラフィで試料を分析する方法において、前記熱分離に
先立って、更に、その熱分離装置内でキャリヤガスでそ
の試料を乾燥することを特徴とする、ガスクロマトグラ
フィで試料を分析する方法。 - 【請求項４】 請求項３に記載の、ガスクロマトグラフ
ィで試料を分析する方法において、更に昇温した状態で
前記試料の乾燥が行われることを特徴とする、ガスクロ
マトグラフィで試料を分析する方法。 - 【請求項５】 請求項３又は４に記載の、ガスクロマト
グラフィで試料を分析する方法において、前記更なる乾
燥の最中に、前記温度分離装置のトラップが機密閉鎖さ
れることを特徴とする、ガスクロマトグラフィで試料を
分析する方法。 - 【請求項６】 請求項１から５の何れか一に記載の、ガ
スクロマトグラフィで試料を分析する方法において、前
記出発試料物質は、最初にバイパスインジェクタによっ
て採取され、そしてそこでサンプルチューブに導通され
ることを特徴とする、ガスクロマトグラフィで試料を分
析する方法。 - 【請求項７】 請求項１から５の何れか一に記載の、ガ
スクロマトグラフィで試料を分析する方法において、前
記出発試料物質は、ガスによってあるサンプル容器から
前記サンプルチューブに移されることを特徴とする、ガ
スクロマトグラフィで試料を分析する方法。 - 【請求項８】 ガスクロマトグラフィ分析されるべき試
料物質を吸着する吸着剤（６）を含有していて、ガスク
ロマトグラフィ分析に用いるサンプルチューブ（１）に
おいて、それは吸着剤を含有している吸着剤含有室
（３）を有しており、しかもその吸着剤含有室（３）
は、前記吸着剤を有しておらずしかも径小となっている
空所部分（５）に向かって実質的に円錐形をなして漸次
狭く形成してある部分（４）を有しており、前記吸着剤
含有室（３）は、その排出側の前記狭くなっている部分
に向かってのガス流量率がそのガス導入側のガス流量率
と近似的に等しくなるようにしてあることを特徴とす
る、ガスクロマトグラフィ分析に用いるサンプルチュー
ブ。 - 【請求項９】 請求項８に記載のガスクロマトグラフィ
分析に用いるサンプルチューブにおいて、それは一定の
外径を有していることを特徴とする、ガスクロマトグラ
フィ分析に用いるサンプルチューブ。 - 【請求項１０】 請求項８又は９に記載のガスクロマト
グラフィ分析に用いるサンプルチューブにおいて、それ
がガラス製であることを特徴とする、ガスクロマトグラ
フィ分析に用いるサンプルチューブ。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19653406-2 | 1996-12-20 | ||
| DE19653406A DE19653406C1 (de) | 1996-12-20 | 1996-12-20 | Verfahren zum Aufgeben von gaschromatographisch zu untersuchenden Proben und Probenaufnahmerohr |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10197503A JPH10197503A (ja) | 1998-07-31 |
| JP3435457B2 true JP3435457B2 (ja) | 2003-08-11 |
Family
ID=7815617
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34798597A Expired - Fee Related JP3435457B2 (ja) | 1996-12-20 | 1997-12-17 | ガスクロマトグラフィ分析に試料を適用する方法とこれに用いるサンプルチューブ |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6055845A (ja) |
| JP (1) | JP3435457B2 (ja) |
| DE (1) | DE19653406C1 (ja) |
| GB (1) | GB2320569B (ja) |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19713205C1 (de) * | 1997-03-28 | 1998-05-20 | Gerstel Gmbh | Verfahren und Einrichtung zur Probenaufbereitung für die Gaschromatographie |
| JP3506599B2 (ja) | 1998-02-04 | 2004-03-15 | Ｎｅｃエレクトロニクス株式会社 | 分析方法 |
| DE19817016C2 (de) * | 1998-04-17 | 2000-02-03 | Gerstel Gmbh & Co Kg | Probenaufgabeeinrichtung für einen Gaschromatopgraphen |
| NL1012127C2 (nl) * | 1999-05-21 | 2000-11-23 | Sgt Exploitatie Bv | Samenstel voor het desorberen van bemonsteringsbuisjes, alsmede een adaptor en bemonsteringsbuisjes kennelijk bestemd voor een dergelijk samenstel, alsmede een kit van onderdelen ter vorming van een dergelijk samenstel. |
| US6494939B1 (en) * | 1999-09-16 | 2002-12-17 | Perkinelmer Instruments Llc | Zero-dilution split injector liner gas chromatography |
| JP4653286B2 (ja) * | 2000-05-22 | 2011-03-16 | エスゲーテー エクスプロイタティエ ベー．ファウ． | サンプリングバイアルを脱着するための組立体、前記組立体用に明白に意図されたアダプタとサンプリングバイアル、および、前記組立体を形成するための部品キット |
| DE10130382C1 (de) * | 2001-06-23 | 2002-10-02 | Gerstel Systemtechnik Gmbh | Temperaturgesteuerter Injektor für ein chemisches Analysegerät |
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