JP4231480B2 - ガスクロマトグラフィー用の化合物前処理濃縮器 - Google Patents
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Description
クロマトグラフィーは、搬送ガスまたは液体の中の試験サンプルの構成要素が吸着されるか、吸収され、次にカラム内の固定相の材料により放出される物理的な分離の方法である。サンプルの1パルスは、定流の搬送ガスに取り入れられる。カラムの端で、個々の成分が時間内に、多少切り離される。ガスの検出は、公知のサンプルとの較正か比較により、試験サンプルの構成要素を示す時間でスケーリングされたパターンを提供する。これが起こるプロセスに関する例は、Hinshawによる米国特許第5,545,252号で開示されている。
従って、この発明の目的は、クロマトグラフィ・システムの感度に有害に影響することなく、温度上昇を可能にするガスクロマトグラフィ用の化合物前処理濃縮器を提供することである。
この発明に基づくガス・クロマトグラフィ・サンプリングシステムの1実施例における基本的なコンポーネントが図1で例証される。この記述で使用されているように、「上側」「下部」「下側」の用語は、図面に示された方向での対象物に対するものであり、それらの方向は、この発明の目的を達成するために必ずしも必要でない。
12:ヘッドスペースサンプリング器
14:小瓶
16:ガスクロマトグラフ
18:移送ライン
20:インジェクタ
26:ライナー
30:加熱素子
32:冷却フィン
42:隔壁アセンブリ
44:隔壁キャップ
46:主搬送ガス入口
60:カラム隔離アクセサリ
62:補助搬送ガス出口
80:クロマトグラフィ・カラム
Claims (54)
- クロマトグラフィ・カラムに結合されて使用される、化合物を前処理濃縮するためのシステムであり、
化合物を含むヘッドスペース蒸気を得るためのヘッドスペースサンプリング器と、
前記ヘッドスペース蒸気を移送するために前記ヘッドスペースサンプリング器に接続された移送ラインと、
前記ヘッドスペースサンプリング器によって得られた前記ヘッドスペース蒸気を受けるために前記移送ラインに接続されたハウジングと、
前記ハウジング内に配置されたチューブと、
前記ヘッドスペース蒸気が前記チューブ通り抜けるとき、前記化合物を吸着するために、前記チューブ内に配置された吸着剤と、
前記チューブの温度を上昇して、前記化合物を前記ハウジングに結合したクロマトグラフィ・カラム内に放出するために、前記ハウジング内に配置された加熱用素子とを備え、
前記チューブは上部および下部を有し、
前記チューブの上部の内壁は、前記吸着剤が配置される上部の部屋を部分的に囲み、
前記チューブの下部の内壁は、クロマトグラフィ・カラムの一部が配置される下部の部屋を部分的に囲み、そして、
下部部屋の直径が上部部屋の直径よりも小さい、
化合物を前処理濃縮するためのシステム。 - 前記吸着剤は疎水性である請求項1記載のシステム。
- 前記吸着剤はグラファイト化されたカーボンブラックである請求項2記載のシステム。
- 前記ハウジングはクロマトグラフィ・インジェクタを有し、前記チューブは、前記クロマトグラフィ・インジェクタ内に配置されたライナーを備える請求項1記載のシステム。
- 第1の流体通路であり、前記ハウジングに結合された前記クロマトグラフィ・カラムが前記ハウジングから隔離されている間に、その第1の流体通路内で、前記化合物を含むヘッドスペース蒸気は、搬送ガスと混合し、前記吸着剤を通過してその吸着剤が前記化合物を吸着し、そして、前記ハウジングから排出される、第1の流体通路と、
前記吸着剤により吸着された化合物が前記クロマトグラフィ・カラムへ放出される第2の流体通路とを備える請求項1記載のシステム。 - 前記ハウジングは、前記チューブ下部の部屋と流体的に連通した換気孔を有する請求項5記載のシステム。
- 前記ハウジングに結合されたカラム隔離用アクセサリを更に備え、前記カラム隔離用アクセサリに結合された前記クロマトグラフィ・カラムが、前記ハウジングに流れる物質から隔離される請求項6記載のシステム。
- 前記ハウジングは、ヘッドスペース蒸気入口を有し、そのヘッドスペース蒸気入口により、ヘッドスペース蒸気が前記ハウジング内に導入され、前記チューブ内に導入され、前記吸着剤を通過して、前記換気孔から排出され、
前記ハウジングは、前記チューブの上部部屋と流体的に連通する主搬送ガス入口を有し、その主搬送ガス入口により、搬送ガスが前記チューブに導入され、
前記カラム隔離用アクセサリは、前記チューブの下部部屋と流体的に連通する補助搬送ガス入口を有し、前記アクセサリに結合された前記クロマトグラフィ・カラムを隔離するために、その補助搬送ガス入口により、搬送ガスは前記ハウジング内に導入され、
ヘッドスペース蒸気が前記ハウジングに導入される間、そのヘッドスペース蒸気が前記吸着剤を通過して前記換気孔から排出される間、および、搬送ガスが前記吸着剤を乾燥除去し前記換気孔から排出される間、主搬送ガス入口および補助搬送ガス入口の圧力は、搬送ガスを前記チューブの上部部屋に導入し、そして前記クロマトグラフィ・カラムを隔離するために、調節可能であり、さらに、吸着された化合物がクロマトグラフィ・カラムに放出される間に、搬送ガスを前記チューブに導入し、クロマトグラフィ・カラム内へ流すために、調節可能である請求項7記載のシステム。 - クロマトグラフィ・カラムに結合されて使用される化合物前処理濃縮器であり、
サンプル混合物の入口、主搬送ガス入口および換気孔を有するハウジングと、
前記ハウジング内に配置され、入口および出口を有し、その出口の内径が入口の内径よりも小さいチューブと、
前記チューブの内部に配置された吸着剤と、
補助搬送ガス入口を有し、前記ハウジングに結合されたカラム隔離用アクセサリとを備え、
前記サンプル混合物入口は、サンプル混合物を、前記ハウジング内へ導入、前記チューブ内へ導入し、前記吸着剤を通過して、そして前記換気孔から排出し、
前記主搬送ガス入口は、搬送ガスを前記チューブ内へ導入し、
前記補助搬送ガス入口は、前記アクセサリに結合されたクロマトグラフィ・カラムを隔離するために、搬送ガスを前記ハウジング内へ導入し、
前記主搬送ガス入口および前記補助搬送ガス入口の圧力は、サンプル混合物が前記ハウジングに導入される間、サンプル混合物が前記吸着剤を通過して前記換気孔から排出される間、そして、補助搬送ガスが前記吸着剤を乾燥除去し、そして、前記換気孔から排出される間に、搬送ガスを前記チューブの入口に導入して前記クロマトグラフィ・カラムを隔離するために、調節可能であり、さらに、前記吸着剤に吸着された化合物が前記クロマトグラフィ・カラムに放出される間に、搬送ガスを前記チューブに導入し、そしてクロマトグラフィ・カラム内へ流すために、調節可能である化合物前処理濃縮器。 - 前記チューブの温度を制御するために前記ハウジング内に配置された加熱用素子を更に備える請求項9記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記吸着剤は疎水性である請求項9記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記吸着剤はグラファイト化されたカーボンブラックである請求項11記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記ハウジングはクロマトグラフィ・インジェクタを備え、そして
前記チューブは前記クロマトグラフィ・インジェクタ内に配置されたライナーを備える請求項9記載の化合物前処理濃縮器。 - 更にヘッドスペースのサンプリング器を備える請求項9記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記ハウジングは、前記ヘッドスペースのサンプリング器を含む請求項14記載の化合物前処理濃縮器。
- クロマトグラフィ・インジェクタに結合されたクロマトグラフィ・カラムを含むガスクロマトグラフィ・システムにおいて化合物を前処理濃縮する方法であり、前記クロマトグラフィック・インジェクタは、圧力を調整できる主搬送ガス入口と、圧力を調整できる補助搬送ガス入口と、入口および出口を有し、出口の内径が入口の内径より小さい、ライナーと、前記ライナー内部に配置された吸着剤とを有し、前記方法は、
前記クロマトグラフィ・カラムが前記ライナーを流れる物質から隔離されるように、前記換気孔を開き、そして、主搬送ガス入口および補助搬送ガス入口の圧力を設定するステップと、
サンプル混合物がライナー内を流れ、化合物を吸着する吸着剤を通過し、そして、クロマトグラフィ・インジェクタから排出されるよう、サンプルを前記クロマトグラフィ・インジェクタ内に導入するステップと、
前記クロマトグラフィ・カラムが前記ライナーを流れる物質からもはや隔離されないように、前記換気孔を閉じ、そして、主搬送ガス入口および補助搬送ガス入口の圧力を設定するステップを備える方法。 - ガスがライナー内に流れ、吸着剤を通過し、それにより、そこから湿気を乾燥除去し、そしてクロマトグラフィ・インジェクタから排出されるように、補助搬送ガスをクロマトグラフィ・インジェクタに導入するステップを更に備え、このステップは、クロマトグラフィ・インジェクタからサンプル混合物が排出された後で、かつ、換気孔が閉じられて、クロマトグラフィ・カラムがもはや隔離されないように入口の圧力が設定される前に起こる請求項16記載の方法。
- 化合物を放出するステップは、クロマトグラフィ・インジェクタを加熱するステップを含む請求項16記載の方法。
- クロマトグラフィ・カラムがライナーを流れる物質から再度、隔離されるように、換気孔を開放し、そして主搬送ガスおよび補助搬送ガスの圧力を設定するステップと、吸着剤に残っているほんの僅かな望まれない揮発性残留物が追放されて、クロマトグラフィ・インジェクタから排出されるようにライナーを更に加熱するステップを備える請求項18記載の方法。
- クロマトグラフィ・システムは、更にヘッドスペースのサンプリング器を含み、そして、サンプル混合物は、ヘッドスペースのサンプリング器から供給された搬送ガスを介してクロマトグラフィ・インジェクタ内へ導入される請求項16記載の方法。
- チューブに結合されたガスクロマトグラフテ・システムにおいて化合物を前処理濃縮する方法であり、前記ガスクロマトグラフィ・システムにおいて、前記チューブは入口および出口を有し、前記出口の内径が入口の内径より小さく、そして、チューブ内部に配置された吸着剤を含み、
サンプル混合物が、化合物を吸着する吸着剤を通過し、そして、クロマトグラフィ・システムから排気されるように、サンプル混合物をチューブに導入するステップと、
吸着剤により吸着された前記化合物をクロマトグラフィ・カラムに放出するステップを備える方法。 - ガスが吸着剤を通過し、吸着剤を通過し、それにより、そこから湿気を除去し、そしてクロマトグラフィ・システムから排気されるように、補助搬送ガスをインジェクタに導入するステップを更に備え、このステップは、クロマトグラフィ・システムからサンプルの湿気が排出された後で、前記化合物がクロマトグラフィ・カラム内へ放出される前に起こる、請求項16記載の方法。
- 化合物を放出するステップはチューブを加熱することを含む請求項21記載の方法。
- 吸着剤に残っているほんの僅かな望まれない揮発性残留物も追放され、そしてクロマトグラフィ・システムから排出されるように、チューブを更に加熱するステップを更に備える請求項23記載の方法。
- クロマトグラフィ・システムは、ヘッドスペースのサンプリング器を更に含み、ヘッドスペースのサンプリング器から供給された搬送ガスによって、サンプル混合物がチューブに導入される請求項21記載の方法。
- クロマトグラフィ・カラムに結合されて使用される化合物前処理濃縮器であり、
クロマトグラフィ・インジェクタと、
前記クロマトグラフィ・インジェクタ内に配置され、上部および下部を有するライナーと、
前記ライナー内に配置された吸着剤とを備え、
前記ライナーの上部の内壁は、吸着剤が配置された上部部屋を部分的に囲み、
前記ライナーの下部の内壁は、クロマトグラフィ・カラムの一部が配置された下部部屋を部分的に囲み、そして
下部部屋の直径は上部部屋の直径よりも小さい、化合物前処理濃縮器。 - 前記ライナーの温度を上昇して、前記化合物を、前記クロマトグラフィ・インジェクタに結合されたクロマトグラフィ・カラムに放出するため、前記クロマトグラフィ・インジェクタ内に配置された加熱用素子を更に備える請求項26記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記吸着剤は疎水性である請求項26記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記吸着剤はグラファイト化されたカーボンブラックである請求項28記載の化合物前処理濃縮器。
- 第1の流体通路と第2の流通経路とを形成し、前記第1の流体通路内で、前記ハウジングに結合されたクロマトグラフィ・カラムはハウジングから隔離される間に、前記化合物を含むサンプル混合物は、搬送ガスと混合し、前記吸着剤を通過してその吸着剤が前記化合物を吸着し、そして前記クロマトグラフィ・インジェクタから排出され、
前記第2の流体通路で、前記吸着剤により吸着された化合物がクロマトグラフィ・カラムへ放出される、
請求項26記載の化合物前処理濃縮器。 - 前記クロマトグラフィ・インジェクタは、前記ライナーの下側部屋と流体的に連通する換気孔を有し、その換気孔を通じて前記クロマトグラフィ・インジェクタから湿気が排出される請求項26記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記クロマトグラフィ・インジェクタに結合されたカラム隔離用アクセサリを更に備え、そのカラム隔離用アクセサリに結合されたクロマトグラフィ・カラムは、そのカラム隔離用アクセサリでもって、前記クロマトグラフィ・インジェクタに流れる物質から隔離される請求項31記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記クロマトグラフィ・インジェクタは、サンプル混合物の入口を有し、それにより、前記サンプル混合物は、前記クロマトグラフィ・インジェクタ内に導入され、前記ライナー内に導入され、前記吸着剤を通過して、そして前記換気孔から排出され、
前記クロマトグラフィ・インジェクタは、前記ライナーの上部部屋と流体的に連通する主搬送ガス入口を有し、その主搬送ガス入口により、搬送ガスが前記ライナー内に導入され、
前記カラム隔離用アクセサリは、前記ライナーの下部部屋と流体的に連通する補助搬送ガス入口を有し、前記カラム隔離用アクセサリに結合されたクロマトグラフィ・カラムを隔離するために、前記補助搬送ガス入口により、搬送ガスが前記ハウジング内に導入され、そして、
主搬送ガス入口および補助搬送ガス入口の圧力は、サンプル混合物が前記クロマトグラフィ・インジェクタに導入される間、サンプル混合物が前記吸着剤を通過して前記換気孔から排出される間、そして、搬送ガスが前記吸着剤を乾燥除去し、そして、前記換気孔から排出される間に、搬送ガスを前記ライナーの上部部屋に導入し、そして前記クロマトグラフィ・カラムを隔離するために、調節可能であり、さらに、吸着された化合物がクロマトグラフィ・カラムに放出される間に、搬送ガスを前記ライナーに導入し、そしてクロマトグラフィ・カラム内へ流すために、調節可能である請求項32記載の化合物前処理濃縮器。 - クロマトグラフィ・カラムに結合されて使用される、化合物を前処理濃縮するためのシステムであり、
化合物を含むヘッドスペース蒸気を得るためのヘッドスペースのサンプリング器と、
ヘッドスペース蒸気を移送するために前記ヘッドスペースのサンプリング器に接続された移送ラインと、
前記ヘッドスペースのサンプリング器によって得られたヘッドスペース蒸気を受けるために前記移送ラインに接続されたハウジングと、
前記ハウジング内に配置され、入口と出口を有し、出口の内径が入口の内径より小さいチューブと、
ヘッドスペース蒸気が前記チューブを通り抜けるとき、前記化合物を吸着するために、前記チューブ内に配置された吸着剤と、
前記チューブの温度を上昇して、前記化合物を前記ハウジングに結合したクロマトグラフィ・カラム内に放出するために、前記ハウジング内に配置された加熱用素子とを備えた化合物を前処理濃縮するためのシステム。 - クロマトグラフィ・カラム(80)に結合されて使用されるための化合物前処理濃縮器であり、
ハウジング(42,22,28,60)と、
前記ハウジング内に配置され、入口と出口を有し、出口の内径が入口の内径より小さいチューブ(26)と、
前記チューブ内に配置された吸着剤(76)とを備え、
前記ハウジングは、化合物を含むサンプル混合物と、前記サンプル混合物を搬送する搬送ガスとを前記チューブの入り口に供給する導入部と、前記チューブの出口から出た気体を前記クロマトグラフィ・カラムの方へ導く供給部と、前記チューブの出口から出た気体が前記クロマトグラフィ・カラムの方へ導かれないときに、前記チューブの出口から出た気体を排出する排出部とを備える、
化合物前処理濃縮器。 - 前記チューブの温度を制御するために前記ハウジング内に配置された加熱用素子を更に備える請求項35記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記吸着剤は疎水性である請求項35記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記吸着剤はグラファイト化されたカーボンブラックである請求項37記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記ハウジングはクロマトグラフィ・インジェクタを備え、そして
前記チューブは前記インジェクタ内に配置されたライナーを備える請求項35記載の化合物前処理濃縮器。 - 更にヘッドスペースのサンプリング器を備える請求項35記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記ハウジングは、前記ヘッドスペースのサンプリング器を含む請求項40記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記ハウジングに結合されたクロマトグラフィ・カラムがハウジングから隔離される間に、化合物を含むサンプル混合物は、搬送ガスと混合し、前記吸着剤を通過してその吸着剤が前記化合物を吸着し、そして前記ハウジングから排出される、第1の流体通路と、
前記吸着剤により吸着された前記化合物がクロマトグラフィ・カラムへ放出される第2の流体通路とが形成される請求項35記載の化合物前処理濃縮器。 - 前記ハウジングは、前記チューブの出口と流体的に連通する換気孔を有し、その換気孔を通じて前記ハウジングから湿気が排出される請求項35記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記ハウジングに結合されたカラム隔離用アクセサリを更に備え、そのカラム隔離用アクセサリに接合されたクロマトグラフィ・カラムは、そのカラム隔離用アクセサリでもって、前記ハウジングに流れる物質から隔離される請求項43記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記ハウジングは、サンプル混合物の入口を有し、その入口により、サンプル混合物は、前記ハウジング内に導入され、前記チューブ内に導入され、前記吸着剤を通過し、そして前記換気孔から排出され、
前記ハウジングは、前記チューブの入口と流体的に連通する主搬送ガス入口を有し、その主搬送ガス入口により、搬送ガスが前記チューブ内に導入され、
前記カラム隔離アクセサリは、前記チューブの出口と流体的に連通する補助搬送ガス入口を有し、前記カラム隔離アクセサリに結合されたクロマトグラフィ・カラムを隔離するために、前記補助搬送ガス入口により、搬送ガスが前記ハウジング内に導入され、
前記ハウジングにおいて、主搬送ガス入口の圧力および補助搬送ガス入口の圧力は、サンプル混合物が前記ハウジングに導入される間、サンプル混合物が前記吸着剤を通過して前記換気孔から排出される間、そして、補助搬送ガスが前記吸着剤を乾燥除去し、そして、前記換気孔から排出される間に、搬送ガスを前記チューブの入口に導入して前記クロマトグラフィ・カラムを隔離するために、調節可能であり、さらに、吸着された化合物がクロマトグラフィ・カラムに放出される間に、搬送ガスを前記チューブに導入し、そしてクロマトグラフィ・カラム内へ流すために、調節可能である請求項44記載の化合物前処理濃縮器。 - クロマトグラフィ・カラムに結合されて使用される化合物前処理濃縮器であり、
換気孔を有するハウジングと、
前記ハウジング内に配置され、入口および出口を有し、その出口の内径が入口の内径よりも小さいチューブ(26)と、
前記チューブの内部に配置された吸着剤(78)とを備え、
前記ハウジングは換気口を備え、前記ハウジングおよび前記チューブは、前記換気孔が開けられ前記ハウジングに結合されたクロマトグラフィ・カラムが前記ハウジングから隔離されるときに第1の流体通路を形成し、前記換気孔が閉じられ前記ハウジングに結合された前記クロマトグラフィ・カラムが前記ハウジングから隔離されないときに形成される第2の流体通路を形成し、第1の流体通路では、化合物を含むサンプル混合物が、搬送ガスと混合し、化合物を吸着する前記吸着剤を通り、前記ハウジングから排出され、第2の流体通路では、前記吸着剤により吸着された前記化合物が前記クロマトグラフィ・カラムに放出される、
化合物前処理濃縮器。 - 前記チューブの温度を制御するために前記ハウジング内に配置された加熱用素子を更に備える請求項46記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記吸着剤は疎水性である請求項46記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記吸着剤はグラファイト化されたカーボンブラックである請求項48記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記ハウジングはクロマトグラフィ・インジェクタを備え、そして前記チューブは前記クロマトグラフィ・インジェクタ内に配置されたライナーを備える請求項46記載の化合物前処理濃縮器。
- 更にヘッドスペースのサンプリング器を備える請求項46記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記ハウジングは、前記ヘッドスペースのサンプリング器を含む請求項51記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記ハウジングに結合されたカラム隔離用アクセサリを更に備え、そのカラム隔離用アクセサリに接合されたクロマトグラフィ・カラムは、前記カラム隔離用アクセサリでもって、前記ハウジングに流れる物質から隔離される請求項46記載の化合物前処理濃縮器。
- 前記ハウジングは、サンプル混合物の入口を有し、その入口により、サンプル混合物は、前記ハウジング内に導入され、前記チューブ内に導入され、前記吸着剤を通過して、そして前記換気孔から排出され、
前記ハウジングは、前記チューブの入口と流体的に連通する主搬送ガス入口を有し、その主搬送ガス入口により、搬送ガスが前記チューブ内に導入され、
前記カラム隔離アクセサリは、前記チューブの出口と流体的に連通する補助搬送ガス入口を有し、前記アクセサリに結合されたクロマトグラフィ・カラムを隔離するために、前記補助搬送ガス入口により、搬送ガスが前記ハウジング内に導入され、そして、
主搬送ガス入口の圧力および補助搬送ガス入口の圧力は、サンプル混合物が前記ハウジングに導入される間、サンプル混合物が前記吸着剤を通過して前記換気孔から排出される間、そして、補助搬送ガスが前記吸着剤を乾燥除去し、そして、前記換気孔から排出される間に、搬送ガスを前記チューブの入口に導入し、そして前記クロマトグラフィ・カラムを隔離するために、調節可能でありさらに、吸着された化合物がクロマトグラフィ・カラムに放出される間に、搬送ガスを前記チューブに導入し、そしてクロマトグラフィ・カラム内へ流すために、調節可能である請求項52記載の化合物前処理濃縮器。
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