JPH04250357A - ガスクロマトグラフの試料気化室 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフの
試料気化室に関するものである。

【０００２】特に本発明はゴーストピークがガスクロマ
トグラムに現れないようにした、改良された構造を有す
る試料気化室に関するものである。

【０００３】

【従来の技術】ガスクロマトグラフは、気体や気化が可
能な液体などの分析に従来より頻繁に広く使用されてい
る汎用的な分析装置の１つである。

【０００４】通常、ガスクロマトグラフは、試料導入口
、試料気化室、カラム分離管、検出器、記録計を備えて
おり、試料導入口から注入された試料を試料気化室で加
熱して気化させ、キャリアーガスとともにカラム分離管
を通過させて、分離された各成分はキャリアーガスとと
もに分離管の他端から溶出され、ただちに検出器に導か
れ成分ごとに検出される。検出器の応答は記録計に送ら
れ、ガスクロマトグラムが描かれる。

【０００５】従来より用いられている、代表的なガスク
ロマトグラフの試料気化室について図３を用いて説明す
る。

【０００６】図３は代表的なガスクロマトグラフの試料
気化室及びその近傍の一例を示すガスクロマトグラフの
部分断面図である。

【０００７】図３に於いて、１はキャリアーガス導入管
、２は質量流量計、３は試料気化室外筒、４は試料気化
室内筒で７のカラム分離管と一体となっている。５は試
料気化室の上部、６は試料気化室の下部、８は試料導入
口キャプで通常金属製であり、放熱用冷却フィンの役割
も兼ねている。９は試料導入部ゴムで、通常耐熱性のよ
いシリコーンゴム等が使用されている。１０は試料導入
口で、通常注射針のような中空針の付いたマイクロシリ
ンジ（図示せず）の該中空針を差し込んで試料を注入す
るための試料導入口である。１１はネジ等が切られて気
化室外筒３とキャップ８とが螺合されているネジ部であ
り、１２は気化室外筒３と気化室内筒４とを結合するた
めの筒状の連結部材であり、石墨等からなる筒状に成型
されたシーリング材１３とともにネジ部１４で螺合され
ている。１５はカラム充填材を示している。

【０００８】かかる従来のガスクロマトグラフに於いて
はキャリアーガスはキャリアーガス導入管１より矢印Ａ
で示したように気化室外筒３と気化室内筒４の間隙を通
り、試料気化室の上部５の気化室内筒４の上端と試料導
入部ゴム９の間隙を通り、試料気化室内筒４内に入り、
更に下降して気化した試料とともにカラム分離管を通過
して分析される。

【０００９】また、通常、ガスクロマトグラフに於いて
は、かかる試料導入口と試料気化室の一部（例えば試料
気化室外筒など）は２つ以上設置されているものが多く
、例えば、一方の試料気化室は、図３に示したような試
料気化室内筒４とカラム分離管７とが一体となった、い
わゆるオンカラム方式の試料気化室として用い、また、
他方のものは、試料気化室とカラム分離管が別個の部材
から構成されていて、試料気化室の下部側の試料気化室
内筒の外径が狭められていて、カラム分離管に挿入でき
るようになっている、いわゆるガラスインサート方式に
適合できるような構造になっているものが使われている
。ガラスインサート方式の場合は気化室内筒を容易に交
換できるので、気化しにくい成分が気化室内筒の内壁に
付着して加熱により炭化する等して、気化室内壁が汚れ
た場合に、容易に交換できる。従って気化しにくい成分
が含まれる試料の分析などに好んで使用されている。

【００１０】ところで、いずれのタイプに於いても、通
常、気化室内は加熱されて高温にされるため、試料導入
部ゴム９として耐熱性の優れたゴム類を使用したとして
も、試料導入部ゴム９から高沸点の揮発性成分が試料気
化室内に揮発して、それがキャリアーガスとともにカラ
ム分離管を通って分析され、ガスクロマトグラムにピー
クとして現れてくる。この現象を通常“ゴースト”と称
している。

【００１１】このようなゴーストピークが生じる状態で
試料を分析してもノイズとなり精度のよい分析が出来な
いので、通常は、試料を注入せずにキャリアーガスのみ
を流すいわゆる空昇温分析を繰り返し行なって、ゴース
トピークがでなくなる事を確認してから試料の注入、分
析を開始する必要があり、このために長時間の安定化の
ための時間を要するという問題があった。

【００１２】また、ゴーストピークの問題を解決するた
めに、電磁弁などを装備した複雑な流路構成のガスクロ
マトグラフが使用されたこともあるが、流路構成が複雑
であることと、電磁弁などが必要であること、また、そ
のためコストが大巾に高くなり、生産性も悪いため、ガ
ラスインサート方式の一流路のみにしか装備されていな
かったこともあり、現在はほとんど使用されていない。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、簡単な構造
でゴーストカットが出来、従ってコストも安く、オンカ
ラム方式にもガラスインサート方式にも適用でき、従っ
てこの両者などの２流路以上に設置しても比較的安い費
用で設置できるガスクロマトグラフの試料気化室を提供
しようとするものである。

【００１４】

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
本発明は、ガスクロマトグラフの試料気化室の側壁に該
試料気化室内にキャリアーガスを導入するためのキャリ
アーガス導入通路が設けられ、該キャリアーガス導入通
路より上部にキャリアーガス排出通路を設けたことを特
徴とするガスクロマトグラフの試料気化室を提供するも
のである。

【００１５】

【作用】本発明は、ガスクロマトグラフの試料気化室の
側壁に該試料気化室内にキャリアーガスを導入するため
のキャリアーガス導入通路が設けられ、該キャリアーガ
ス導入通路より上部にキャリアーガス排出通路を設けた
構造を有するので、試料気化室の側壁に設けられたキャ
リアーガス導入通路から直接試料気化室内に導入された
キャリアーガスが、上部方向に流れるガスと下部方向の
分析用に流れるガスの２つの上下方向のガスの流路がで
き、上部方向のガスの流れは、試料導入部ゴムから発生
したゴーストの原因となる高沸点揮発成分を排出ガス通
路から排出するため、ゴーストピークの発生を防止でき
る試料気化室が提供できる。

【００１６】

【実施例】以下、本発明の一実施例のガスクロマトグラ
フの試料気化室について図面を参照しながら説明する。

【００１７】図１はオンカラム方式の本発明の一実施例
の試料気化室およびその近傍のガスクロマトグラフの部
分断面図である。

【００１８】図１に於いて、１はキャリアガス導入管、
２は質量流量計、３は試料気化室外筒、４は試料気化室
内筒で７のカラム分離管と一体となっている。５は試料
気化室の上部、６は試料気化室の下部、８は試料導入口
キャプで通常金属製であり、放熱用冷却フィンの役割も
兼ねている。９は試料導入部ゴムで、通常耐熱性のよい
シリコーンゴム等が使用されている。１０は試料導入口
で、通常注射針のような中空針の付いたマイクロシリン
ジ（図示せず）の該中空針を差し込んで試料を注入する
ための試料導入口である。１１はネジ等が切られて気化
室外筒３とキャップ８とが螺合されているネジ部であり
、１２は気化室外筒３と気化室内筒４とを結合するため
の筒状の連結部材であり、筒状に成型されたシーリング
材１３を気化室外筒３と気化室内筒４の間に介在させて
ネジ部１４で螺合されている。１５はカラム充填材、１
６はガスクロマトグラフの試料気化室の上部５と下部６
の間の位置にあって本実施例では試料気化室内筒４の側
壁に設けられた該試料気化室内に直接キャリアーガスを
導入するためのキャリアーガス導入通路、１７は該キャ
リアーガス導入通路１６より上部の位置にあって、本実
施例の場合には試料気化室外筒３の上部側壁に設けられ
たキャリアーガス排出通路、１８は前記キャリアーガス
排出通路１７に連なって設置されたキャリアーガス排出
管、１９はキャリアーガスの排出流量をコントロールす
るためのニードルバルブ、２０はキャリアーガス導入管
１より導入されたキャリアーガスがキャリアーガス排出
管１８に導入される試料導入ゴム９から揮発された揮発
成分を含んだキャリアーガスと混合が生じないよう試料
気化室外筒３と試料気化室内筒４との間隙を気密にシー
ルするための筒状のシーリング材を示している。

【００１９】かかるガスクロマトグラフに於いてはキャ
リアーガス導入管１よりキャリアーガス導入通路１６を
通って試料気化室内筒４内に導入されたキャリアーガス
は矢印ＡおよびＢで示したように上部方向（Ｂ方向）に
流れるガスと下部方向（Ａ方向）の分析用に流れるガス
の２つの上下方向のガスの流路ができ、上部方向のガス
の流れは、試料導入部ゴム９から発生したゴーストの原
因となる高沸点揮発成分をキャリアーガス排出通路１７
を通してキャリアーガス排出管１８から排出する。キャ
リアーガス排出管１８から排出するキャリアーガスの流
量は、ニードルバルブ１９などのバルブなどによって適
宜調整できる。

【００２０】一方、試料気化室内筒４内を下部方向（Ａ
方向）に流れるガスは、試料気化室内筒４のキャリアー
ガス導入通路１６の設けられた位置より下部側に導入さ
れ気化された試料と共に更に下降してカラム分離管７を
通って分析に供される。

【００２１】従って、キャリアーガス導入通路１６の設
けられる位置は、キャリアーガス排出通路１７が設けら
れた位置よりも下部側であり、試料導入口１０より試料
導入部ゴム９を貫通して突き刺されるマイクロシリンジ
の中空針の先端の位置（図示せず）などの様に試料が導
入される位置よりも上部側に設けられる。この位置は上
述の説明からも理解されるように、例えば試料を導入す
るために用いる装置や機器あるいはそのシステムあるい
はガスクロマトグラム全体の大きさなどによって異なる
ので具体的な数値では説明しにくいが、例えばマイクロ
シリンジを用いた場合は、その針の長さによっても異な
るが、通常試料導入ゴム９の下側から下方へ１０〜２０
ｍｍ程度の位置が例として挙げられる。

【００２２】筒状のシーリング材１３および２０は、３
００℃前後に加熱された状態に於いても揮発するような
成分がないような材料のシーリング材を用いることが好
ましく、具体的には筒状に成形された石墨からなるシー
リング材が、揮発成分がないので好ましく用いられる。

【００２３】以上、いわゆるオンカラム方式の場合の本
発明のゴーストカット試料気化室の構造について説明し
たが、次に図２を参照しながら、いわゆるガラスインサ
ート方式に本発明を適用した場合の一実施例について説
明する。

【００２４】図２はガラスインサート方式の本発明の一
実施例の試料気化室およびその近傍のガスクロマトグラ
フの部分断面図である。

【００２５】図２に於いて、１はキャリアガス導入管、
２は質量流量計、３は試料気化室外筒、４は試料気化室
内筒でその下方部の先端部２１近傍の外径はカラム分離
管７の内径より小さくなっていて、その先端部２１近傍
が、カラム分離管７に挿入できるようになっている。５
は試料気化室の上部、６は試料気化室の下部、８は試料
導入口キャプで通常金属製であり、放熱用冷却フィンの
役割も兼ねている。９は試料導入部ゴム、１０は試料導
入口、１１は気化室外筒３とキャップ８とが螺合されて
いるネジ部であり、１２は気化室外筒３と気化室内筒４
とを結合するための筒状の連結部材であり、筒状に成型
されたシーリング材１３を気化室外筒３と気化室内筒４
の間に介在させてネジ部１４で螺合されている。１５は
カラム充填材、１６はガスクロマトグラフの試料気化室
の上部５と下部６の間の位置にあって本実施例では試料
気化室内筒４の側壁に設けられた該試料気化室内に直接
キャリアーガスを導入するためのキャリアーガス導入通
路、１７は該キャリアーガス導入通路１６より上部の位
置にあって、本実施例の場合には試料気化室外筒３の上
部側壁に設けられたキャリアーガス排出通路、１８は前
記キャリアーガス排出通路１７に連なって設置されたキ
ャリアーガス排出管、１９はキャリアーガスの排出流量
をコントロールするためのニードルバルブ、２０はキャ
リアーガス導入管１より導入されたキャリアーガスがキ
ャリアーガス排出管１８に導入される試料導入ゴム９か
ら揮発された揮発成分を含んだキャリアーガスと混合が
生じないよう試料気化室外筒３と試料気化室内筒４との
間隙を気密にシールするための筒状のシーリング材、２
１は試料気化室内筒４の下方部の先端部、２２は連結部
材１２で保持された試料気化室外筒３とカラム分離管７
とを気密に連結するための筒状の連結部材であって、筒
状シーリング材２３と共にネジ部２４で螺合されている
。

【００２６】かかるガスクロマトグラフに於いてはキャ
リアーガス導入管１よりキャリアーガス導入通路１６を
通って試料気化室内筒４内に導入されたキャリアーガス
は矢印ＡおよびＢで示したように上部方向（Ｂ方向）に
流れるガスと下部方向（Ａ方向）の分析用に流れるガス
の２つの上下方向のガスの流路ができ、上部方向のガス
の流れは、試料導入部ゴム９から発生したゴーストの原
因となる高沸点揮発成分をキャリアーガス排出通路１７
を通してキャリアーガス排出管１８から排出する。キャ
リアーガス排出管１８から排出するキャリアーガスの流
量は、ニードルバルブ１９などのバルブによって適宜調
整できる。

【００２７】一方、試料気化室内筒４内を下部方向（Ａ
方向）に流れるガスは、試料気化室内筒４のキャリアー
ガス導入通路１６の設けられた位置より下部側に導入さ
れ気化された試料と共に更に下降してカラム分離管７を
通って分析される。

【００２８】従って、キャリアーガス導入通路１６の設
けられる位置は、前記実施例と同様な相対的位置関係を
有しており、キャリアーガス排出通路１７が設けられた
位置よりも下部側であり、試料導入口１０より試料導入
部ゴムを貫通して突き刺されるマイクロシリンジの中空
針の先端の位置などの様に試料が導入される位置よりも
上部側に設けられる。この位置は上述の説明からも理解
されるように、試料を導入するために用いる装置や機器
あるいはそのシステムによって異なるので具体的な数値
では説明しにくいが、例えばマイクロシリンジを用いた
場合は、その針の長さによっても異なるが、通常試料導
入ゴム９の下側から下方へ１０〜２０ｍｍ程度の位置が
例として挙げられる。

【００２９】筒状のシーリング材１３、２０および２３
は、前記実施例と同様で３００℃前後に加熱された状態
に於いても揮発するような成分がないような材料のシー
ル材を用いることが好ましく、具体的には筒状に成形さ
れた石墨からなるシーリング材が、揮発成分がないので
好ましく用いられる。

【００３０】本実施例のガスクロマトグラフの試料気化
室は試料気化室内筒４が汚れた場合に於いても、連結部
材１２、２２を取り外すことにより試料気化室内筒４を
簡単に新しいものと交換できる。

【００３１】以上、上記実施例に於いてはいずれも試料
導入口が１つの場合の例を示したが、ガスクロマトグラ
フに試料導入口が２つ以上ある場合には、すべての導入
口に対して本発明のゴーストカット試料気化室を採用す
ることも好ましく、構造が簡単なので２流路以上に本発
明のゴーストカット試料気化室を採用しても、それ程大
幅なコストアップにならず、低コストで適用できる。

【００３２】

【発明の効果】本発明は、構造が簡単で、従ってコスト
も安く、オンカラム方式にもガラスインサート方式にも
適用でき、２流路以上に設置しても比較的安い費用で設
置できるゴーストピークの生じないガスクロマトグラフ
の試料気化室を提供できる。従って、また、本発明の試
料気化室を設けることにより、空昇温分析を繰り返し行
う必要がなく、安定化に長時間を必要とせずに適格な分
析を短時間の準備時間で実施することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例のオンカラム方式の試料気化
室およびその近傍のガスクロマトグラフの部分断面図で
ある。

【図２】本発明の一実施例のガラスインサート方式の試
料気化室およびその近傍のガスクロマトグラフの部分断
面図である。

【図３】従来のガスクロマトグラフの試料気化室および
その近傍の部分断面図である。

【符号の説明】

１…キャリアガス導入管、３…試料気化室外筒、４…試
料気化室内筒、７…カラム分離管、９…試料導入部ゴム
、１０…試料導入口、１５…カラム充填材、１６…キャ
リアーガス導入通路、１７…キャリアーガス排出通路。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　ガスクロマトグラフの試料気化室の側
   壁に該試料気化室内にキャリアーガスを導入するための
   キャリアーガス導入通路が設けられ、該キャリアーガス
   導入通路より上部にキャリアーガス排出通路を設けたこ
   とを特徴とするガスクロマトグラフの試料気化室。