JPS60256055A - 熱分解ガスクロマトグラフ用プレカラム - Google Patents

熱分解ガスクロマトグラフ用プレカラム

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JPS60256055A
JPS60256055A JP59113677A JP11367784A JPS60256055A JP S60256055 A JPS60256055 A JP S60256055A JP 59113677 A JP59113677 A JP 59113677A JP 11367784 A JP11367784 A JP 11367784A JP S60256055 A JPS60256055 A JP S60256055A
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茂夫 安居
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Shimazu Seisakusho KK
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Shimadzu Corp
Shimazu Seisakusho KK
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 イ、技術の利用分野 本発明は、熱分解ガスクロマトグラフに適したプレカラ
ムに関する。
口、従来技術 ゴムやプラスチック等の高分子材料の構造分析には、不
活性ガス雰囲気内で試料を熱分解し、そのとき発生する
分解生成物をキャピラリカラムに導くようにした熱分解
ガスクロマトグラフが用いられている。
ところが、揮発性の低いタール成分がキャピラリカラム
の内壁に付着して分析結果に変動を引起こすばかりでな
く１分解生成物の分子量範囲が大きいため、希釈率にバ
ラつきが生じるという問題があった。
ハ、目的 本発明はこのような問題に鑑み、再現性の高い分析結果
を得ることができるばかりでなく、均一な希釈率を持っ
てキャピラリカラムに試料ガスを導入することができる
熱分鯛ガスクロマトグラフ用プレカラムを提供すること
を目的とする。
二１発明の構成 すなわち、本発明の特徴とするところは、プレカラムと
拡散部付スプリッタを一体化した点にある。
ホ、実施例 そこで、以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づい
て説明する。
第１図は、本発明の一実施例を示すものであって、図中
符号ｌは、−半がカラム容器を、他生が拡散部付スプリ
ッタを形成する耐熱性ガラス管で、中央部に形成した絞
り部１ａの上部にシリカウール２を載置してカラム充填
剤３を収容してプレカラム４を形成し、また絞り部１ａ
の下方に複数の凸起ｌｂ、ｌｂ・・・・を形成して拡散
部５を設け、最下部にキャピラリチューブの一端を収容
するスプリッタ一部６を形成して構成されている。
なお、図中符号７は、カラム上部に充填したシリカウー
ルを示している。
第２図は、上述したプレカラムを収容する分析ユニット
の一例を示すものであって、耐熱性材料からなるブロッ
ク８に通孔９を穿設し、内面にカラム」一端から拡散部
下端に亘ってヒータ１０を設けるとともに、下部に排気
口１１ａを穿設したキャピラリカラム取付は具１１を設
けて構成されている。なお、図中符号１２は、熱分解炉
に連通ずるパイプとプレカラムを接続する試料気化室を
示している。
この実施例において、プレカラムを分析ユニットに収容
し、プレカラム上端をパイプＰにより図示されない熱分
解装置に接続し、下端からキャピラリチューブＴを挿通
してその先端を拡散部下方に位置させてスプリッタを形
成し、ヒータ１０に通電して所定温度を保持させる。
このような準備を終えた段階で、熱分解装置を作動して
試料を分解すると、分解生成ガスが試料気化室１２を通
ってプレカラムに流入して充填剤３に吸着される。この
ようにして所定のリテンション時間が経過すると、揮発
性が大きい成分だけがカラムから拡散部５に排出され、
凸起１ｂ、１ｂ・・・・の間を蛇行しながら一様に混合
されてスプリッタ一部６に流入する。スプリッタ部６に
流入した分解生成ガスは、キャピラリチューブＴとガラ
ス管１により形成されたスプリッタにより一定比率でキ
ャピラリチューブＴ内に流入する。言うまでもなく、揮
発性の低い熱分解成分は、カラムに吸着されてスプリッ
タ部に排出されることがないので、キャピラリーカラム
に流入することはない。
このようにして多数回に亘って高分子材料の分析を行な
うと、プレカラム内にタール成分が蓄積されて機能が低
下するので、分析ユニットからプレカラムを取出して新
しい充填剤と交換する。
これにより、再びプレカラムの機能が回復され、正常に
分析を行なうことができる。
へ、効果 以上、説明したように本発明によれば、プレカラム、拡
散部及びスプリッタ部を試料ガスの流れ方向に配列して
一体的に構成したので、熱分解ガスに含まれるタール分
を除去して各成分が均一に混合されたサンプルを一定の
比率でキャピラリカラムに導入することができるばかり
でなく、分析ユニットへの着脱を簡単に行なうことがで
きる。
また、拡散部下流の空間部とキャピラリチューブの先端
によりスプリッタ部を形成するようにしたので、スプリ
ッタ部の構成を簡素化することができるばかりでなく、
キャピラリチューブを差込むという簡単な操作により接
続を行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の一実施例を示す装置の断面図、第２
図は、同上装置が適用される分析二ニットの一例を示す
断面図、 １・・・・耐熱性パイプ　３・・・・充填剤４・・・・
プレカラム部　５・・・・拡散部６・・・・スプリ・ン
タ部 出願人　株式会社島津製作所 代理人　弁理士　西　川　慶　冶 回　木　村　勝　彦

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 耐熱性管体の一半にカラム充填剤を充填し、他生の中央
    寄りに拡散部を、端部寄りにスプリッタ部を設けてなる
    熱分解ガスクロマトグラフ用プレカラム。
JP59113677A 1984-06-01 1984-06-01 熱分解ガスクロマトグラフ用プレカラム Expired - Fee Related JPH0684964B2 (ja)

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JPS60256055A true JPS60256055A (ja) 1985-12-17
JPH0684964B2 JPH0684964B2 (ja) 1994-10-26

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002097426A1 (en) * 2001-05-30 2002-12-05 Katholieke Universiteit Nijmegen Method for the analysis of a sample by means of capillary gas chromatography, and means for use in such a method
WO2008145457A1 (en) * 2007-06-01 2008-12-04 Dani Instruments S.P.A. Improved capillary column for gas chromatography
JP2011208943A (ja) * 2010-03-26 2011-10-20 Sumitomo Chemical Co Ltd 有機金属化合物を含む原料中の不純物定量分析法および分析装置

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5629161A (en) * 1979-08-20 1981-03-23 Hitachi Ltd Test piece divider for capillary column

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