JPH0684964B2 - 熱分解ガスクロマトグラフ用プレカラム - Google Patents

熱分解ガスクロマトグラフ用プレカラム

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JPH0684964B2 JP59113677A JP11367784A JPH0684964B2 JP H0684964 B2 JPH0684964 B2 JP H0684964B2 JP 59113677 A JP59113677 A JP 59113677A JP 11367784 A JP11367784 A JP 11367784A JP H0684964 B2 JPH0684964 B2 JP H0684964B2
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Description

【発明の詳細な説明】 イ．技術の利用分野 本発明は、熱分解ガスクロマトグラフに適したプレカラ
ムに関する。
ロ．従来技術 ゴムやプラスチック等の高分子材料の構造分析には、不
活性ガス雰囲気内で試料を熱分解し、そのとき発生する
分解生成物をキャピラリカラムに導くようにした熱分解
ガスクロマトグラフが用いられている。
ところが、揮発性の低いタール成分がキャピラリカラム
の内壁に付着して分析結果に変動を引起こすばかりでな
く、分解生成物の分子量範囲が大きいため、希釈率にバ
ラつきが生じるという問題があった。
ハ．目的 本発明はこのような問題に鑑み、再現性の高い分析結果
を得ることができるばかりでなく、均一な希釈率を持っ
てキャピラリカラムに試料ガスを導入することができる
熱分解ガスクロマトグラフ用プレカラムを提供すること
を目的とする。
ニ．発明の構成 すなわち、本発明の特徴とするところは、プレカラムと
拡散部付スプリッタを一体化した点にある。
ホ．実施例 そこで、以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づい
て説明する。
第１図は、本発明の一実施例を示すものであって、図中
符号１は、一半がカラム容器を、他半が拡散部付スプリ
ッタを形成する耐熱性ガラス管で、中央部に形成した絞
り部1aの上部にシリカウール２を載置してカラム充填剤
３を収容してプレカラム４を形成し、また絞り部1aの下
方に複数の凸起1b、1b‥‥を形成して拡散部５を設け、
最下部にキャピラリチューブの一端を収容するスプリッ
ター部６を形成して構成されている。なお、図中符号７
は、カラム上部に充填したシリカウールを示している。
第２図は、上述したプレカラムを収容する分析ユニット
の一例を示すものであって、耐熱性材料からなるブロッ
ク８に通孔９を穿設し、内面にカラム上端から拡散部下
端に亘ってヒータ10を設けるとともに、下部に排気口11
aを穿設したキャピラリカラム取付け具11を設けて構成
されている。なお、図中符号12は、熱分解炉に連通する
パイプとプレカラムを接続する試料気化室を示してい
る。
この実施例において、プレカラムを分析ユニットに収容
し、プレカラム上端をパイプＰにより図示されない熱分
解装置に接続し、下端からキャピラリチューブＴを挿通
してその先端を拡散部下方に位置させてスプリッタを形
成し、ヒータ10に通電して所定温度を保持させる。
このような準備を終えた段階で、熱分解装置を作動して
試料を分解すると、分解生成ガスが試料気化室12を通っ
てプレカラムに流入して充填剤３により分離される。こ
のようにして所定のリテンション時間が経過すると、揮
発性が大きい成分だけがカラムから拡散部５に排出さ
れ、凸起1b、1b‥‥の間を蛇行しながら一様に混合され
てスプリッター部６に流入する。スプリッタ部６に流入
した分解生成ガスは、キャピラリチューブＴとガラス管
１により形成されたスプリッタにより一定比率でキャピ
ラリチューブＴ内に流入する。言うまでもなく、揮発性
の低い熱分解成分は、カラムに吸着されてスプリッタ部
に排出されることがないので、キャピラリーカラムに流
入することはない。
このようにして多数回に亘って高分子材料の分析を行な
うと、プレカラム内にタール成分が蓄積されて機能が低
下するので、分析ユニットからプレカラムを取出して新
しい充填剤と交換する。
これにより、再びプレカラムの機能が回復され、正常に
分析を行なうことができる。
ヘ．効果 以上説明したように本発明においては、耐熱性管体の中
央部に絞り部を設け、絞り部の一半にカラム充填剤を充
填し、絞り部の他半の中央部に複数の突起からなる拡散
部を設け、端部をスプリッタ部としたので、熱分解ガス
に含まれるタール分を除去して各成分が均一に混合され
たサンプルを一定の比率でキャピラリカラムに導入する
ことができるばかりでなく、キャピラリカラムへの取り
付けを簡素化することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の一実施例を示す装置の断面図、第２
図は、同上装置が適用される分析ユニットの一例を示す
断面図、 １……耐熱性パイプ、３……充填剤 ４……プレカラム部、５……拡散部 ６……スプリッタ部

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】耐熱性管体の中央部に絞り部を設け、前記
    絞り部の一半にカラム充填剤を充填し、前記絞り部の他
    半の中央部に複数の突起からなる拡散部を設け、端部を
    スプリッタ部とした熱分解ガスクロマトグラフ用プレカ
    ラム。
JP59113677A 1984-06-01 1984-06-01 熱分解ガスクロマトグラフ用プレカラム Expired - Fee Related JPH0684964B2 (ja)

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ITVE20070034A1 (it) * 2007-06-01 2008-12-02 Dani Instr Spa Colonna capillare perfezionata per gascromatografia.
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