ITVE20070034A1 - Colonna capillare perfezionata per gascromatografia. - Google Patents

Description

D E S C R IZI O N E

dell'invenzione avente per titolo:

"Colonna capillare perfezionata per gascromatografia" La presente invenzione concerne una colonna capillare perfezionata per gascromatografia.

E' nota la gascromatografia (GC) e cioè quella particolare forma della cromatografia utilizzata per l'analisi chimica e la separazione di componenti relativamente volatili, liquidi o gassosi, in svariati settori applicativi, quali quello ambientale, quello farmaceutico, quello petrolchimico e quello degli aromi e delle fragranze.

E' anche noto che la gascromatografia tradizionale realizza l'analisi e la separazione (totale o parziale) di una miscela di componenti, che fluiscono in un gas di trasporto inerte (in genere costituito da elio, da idrogeno o da azoto), attraverso una colonna cromatografica che contiene una fase stazionaria.

La differente interazione dei differenti componenti della miscela da analizzare con la fase stazionaria della colonna porta alla separazione di componenti della miscela stessa ed all'uscita della colonna un sistema di rivelazione registra ciascun corrispondente elemento per mezzo di segnali elettrici, analogici o digitali.

Lo strumento, con il quale si realizza la gascromatografia è costituito da un gascromatografo, i cui componenti principali sono costituiti dal sistema di introduzione del campione, dalla camera riscaldata ove risiede la colonna e dal sistema di rivelazione.

Attualmente in gascromatografia si utilizzano colonne capillari che sono costituite da un tubo di silice fusa, o di metallo, o di vetro o di altri materiali, dal diametro interno molto ridotto (tipicamente da 0.05 mm a 0.53 mm), sulla cui superficie interna viene depositato un film di materiale polimerico a spessore costante, che costituisce la fase stazionaria. Questo spessore è in genere compreso tra 0.05 pm e 5 pm, a seconda del tipo di colonna ed è costante per tutta la lunghezza della colonna stessa.

Poiché i differenti componenti della miscela hanno differenti affinità con la specifica fase stazionaria della colonna, essi viaggiano all'interno del tubo a differenti velocità e per questo possono essere separati lungo la colonna gascromatografica.

La composizione chimica della fase stazionaria, costituita, come si è detto, da un film creato con uno spessore uniforme per tutta la lunghezza della colonna, determina i tipi di componenti che possono essere separati con la colonna gascromatografica. Composizioni tipiche di fasi stazionarie sono OV-1 , SE-30 (a base siliconica) o Carbowax 20M (a base di polieti lenglicole).

In linea generale la scelta di una fase stazionaria dipende dunque dalle sostanze che si vogliono analizzare e separare, dalla loro natura chimica ed in particolare dalle loro volatilità e polarità.

Nonostante il gran numero di fasi stazionarie oggi a disposizione, le colonne cromatografiche presentano delle limitazioni nella loro utilizzazione, in quanto ogni colonna contiene una sola fase stazionaria con uno spessore costante lungo la colonna stessa e ciò limita la capacità separativa della colonna stessa alle proprietà chimico-fisiche della singola fase stazionaria che interagisce con le miscele da analizzare. Per questo è diffusa l'adozione di fasi stazionarie miste, cioè costituite da miscela di due o più fasi stazionarie pure con caratteristiche di separazione differenti tra loro. Con queste miscele viene trattata una singola colonna cromatografica ottenendo delle proprietà separative diverse ed in alcuni casi maggiori di quelle ottenibili con una fase stazionaria pura.

Ε' già stato proposto di connettere in serie due o più colonne presentanti caratteristiche separative differenti. Ciò ha consentito di attuare una tecnica derivata dalla gascromatografia (GC) e denominata 2DGC (gascromatografia a due dimensioni), la quale ha offerto enormi vantaggi in termini di separazione.

Tuttavia la connessione in serie di due colonne ed in particolare di due tubi capillari ha creato una serie di inconvenienti essenzialmente legati al fatto che essa in genere è realizzata attraverso connettori di vetro, che rappresentano non solo dal punto di vista potenziale ma anche effettivo, un punto di perdita per il gas che fluisce nella colonna. Ciò non solo inficia le analisi ma rende molto difficile la sua riproduzione nelle stesse condizioni quando si sostituisce un pezzo di colonna o l'insieme delle colonne connesse.

Questo inconveniente, che pone dei seri e reali problemi di ripetibilità delle analisi, si moltiplica nel caso in cui sia necessario ricorrere a più connessioni.

Altro inconveniente consiste nel fatto che i connettori di vetro sottoposti a stress termici e meccanici (dovuti ad esempio ai sistemi di modulazione applicati alla 2DGC) rende problematica la maneggevolezza delle colonne connesse e può comportare la disconnessione tra le stesse. A sua volta questa disconnessione improvvisa può portare a gravi conseguenze sia dal punto di vista analitico che dal punto di vista strumentale. In particolare una colonna che non riceve più il gas di trasporto e si trova ad elevata temperatura può facilmente degradarsi e perdere irrimediabilmente le sue capacità separative e, analogamente, anche uno spettrometro di massa, accoppiato al gascromatografo nella tecnica GC-MS, può danneggiarsi seriamente se non riceve più il gas di trasporto.

Secondo l'invenzione tutti questi inconvenienti sono eliminati con una colonna capillare perfezionata per gascromatografia, caratterizzata dal fatto di essere costituita da un unico tubo capillare presentante almeno due fasi stazionarie di differenti caratteristiche, distinte tra loro lungo detto tubo.

La presente invenzione viene qui di seguito ulteriormente chiarita in una sua preferita forma di pratica realizzazione riportata a scopo puramente esemplificativo e non limitativo con riferimento all'allegato disegno, raffigurante in sezione longitudinale schematica un tratto di colonna gascromatografica secondo l'invenzione.

Come si vede dalle figure la colonna gascromatografica secondo l'invenzione comprende un singolo tubo capillare continuo 2 realizzato in silice fusa, in vetro, in metallo od in altro materiale, nel quale sono depositate due o più distinte fasi stazionarie 4,6, di natura differente e/o con spessori differenti. Naturalmente l'invenzione prevede tutte le possibili combinazioni di fasi stazionarie, e cioè fasi stazionarie di differenti sostanze od anche della stessa sostanza presentante differenti spessori od anche di differenti sostanze presentanti differenti spessori. Esse possono essere poste l'una di seguito all'altra senza soluzioni di continuità, oppure possono essere separate da un tratto di colonna 2 priva di fasi stazionarie.

Grazie all'utilizzazione di un singolo tubo capillare, e quindi grazie all'eliminazione di connessioni tra colonne si ottengono numerosi vantaggi, ed in particolare:

- si eliminano le complicazioni realizzative per effettuare le connessioni, - si eliminano i pericoli connessi con i rischi di perdita di gas di trasporto, - si assicura l'assoluta ripetibilità delle analisi a seguito del cambio di colonna,

- si eliminano i rischi legati alla fragilità del sistema ed evidenziati sia quando si effettuano le connessioni, sia quando si utilizzano più colonne connesse, sottoposte a stress termici e meccanici.

E' inoltre da rilevare che dal punto di vista analitico l'impiego di fasi stazionarie di natura diversa poste in serie tra loro è profondamente diverso dall'impiego di una fase mista, e cioè di una miscela di due o più fasi stazionarie, in quanto l'utilizzo di fasi in serie in una colonna equivale a sottoporre il campione da analizzare ad una pluralità di differenti processi cromatografici durante una singola analisi attraverso una singola colonna capillare, cosa nel passato mai realizzata.

La metodica per realizzare il riempimento di una colonna singola con più fasi stazionarie, eventualmente a spessori differenti, è tradizionale e non costituisce in sé oggetto dell'invenzione.

In una variante realizzativa non rappresentata nei disegni la colonna capillare è costituita da due tratti distinti di differente diametro esterno, ciascuno dei quali presenta una stazionaria, le due fasi stazionarie essendo come nell'esempio precedente di differenti sostanze e/o spessori.

La presente invenzione è stata illustrata e descritta in una sua preferita forma di realizzazione ma si intende che varianti esecutive potranno ad essa in pratica apportarsi, senza peraltro uscire dall'ambito di protezione del presente brevetto per invenzione industriale.

Claims (7)

1. R I V E N D I C A Z I O N I 1. Colonna capillare perfezionata per gascromatografia, caratterizzata dal fatto di essere costituita da un unico tubo capillare (2) presentante almeno due fasi stazionarie (4,6) di differenti caratteristiche, distinte tra loro lungo detto tubo.
2. 2. Colonna gascromatografica secondo la rivendicazione 1 caratterizzata dal fatto che le fasi stazionarie (4,6) hanno natura differente.
3. 3. Colonna secondo la rivendicazione 1 caratterizzata dal fatto che le fasi stazionarie (4,6) hanno spessore differente.
4. 4. Colonna secondo la rivendicazione 1 caratterizzata dal fatto che il tubo capillare unico e continuo presenti differenti diametri interni lungo la sua lunghezza.
5. 5. Colonna gascromatografica secondo la rivendicazione 1 caratterizzata dal fatto che le fasi stazionarie (4,6) sono poste in continuità entro il tubo capillare (2).
6. 6. Colonna gascromatografica secondo la rivendicazione 1 caratterizzata dal fatto che le fasi stazionarie (4,6) sono distanziate tra loro da un tratto di tubo capillare (2) privo di fasi stazionarie.
7. 7. Colonna capillare perfezionata per gascromatografia secondo le rivendicazioni da 1 a 6 e sostanzialmente come illustrata e descritta.