JPH0894601A - ガスクロマトグラフ及びそれに用いるキャピラリカラム - Google Patents
ガスクロマトグラフ及びそれに用いるキャピラリカラムInfo
- Publication number
- JPH0894601A JPH0894601A JP23114694A JP23114694A JPH0894601A JP H0894601 A JPH0894601 A JP H0894601A JP 23114694 A JP23114694 A JP 23114694A JP 23114694 A JP23114694 A JP 23114694A JP H0894601 A JPH0894601 A JP H0894601A
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- Japan
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- column
- sample
- inner diameter
- capillary column
- microsyringe
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 カラムとして内径０．３５ｍｍ以下のキャピ
ラリカラムを用いる場合でも、接続チューブなしにオン
カラムインジェクション法を行える新規なカラムおよび
それを備えた装置を提供することを目的とする。 【構成】 中央部Ｂの内径が０．３５ｍｍ以下のキャピ
ラリカラム１０の試料気化室１に臨む頂部Ａの内径をマ
イクロシリンジ９のニードル１６の外径より大きく
（０．５ｍｍ以上）したことを特徴とする。
ラリカラムを用いる場合でも、接続チューブなしにオン
カラムインジェクション法を行える新規なカラムおよび
それを備えた装置を提供することを目的とする。 【構成】 中央部Ｂの内径が０．３５ｍｍ以下のキャピ
ラリカラム１０の試料気化室１に臨む頂部Ａの内径をマ
イクロシリンジ９のニードル１６の外径より大きく
（０．５ｍｍ以上）したことを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、０．３５ｍｍ以下の内
径をもつキャピラリカラムを備えたガスクロマトグラフ
において、試料を直接カラムに注入するオンカラムイン
ジェクション法を行う場合の改良に関する。
径をもつキャピラリカラムを備えたガスクロマトグラフ
において、試料を直接カラムに注入するオンカラムイン
ジェクション法を行う場合の改良に関する。
【０００２】
【従来技術】ガスクロマトグラフの試料導入は、カラム
直前にある試料気化室にマイクロシリンジなどの注射器
でシリコンゴムのキャップを通して行っている。試料気
化室の温度は、通常、カラム温度より少し高めに設定
し、試料の瞬間気化を行わせるので、化学的に活性な物
質（腐触性ガスなど）、熱不安定物質（熱分解、異性化
を起こしやすい物質）などの分析には、気化室内壁の汚
れなどの悪影響が生じる。 そのため、最近の装置では
カラム頂部を試料気化室に配設し、該カラムに直接試料
を導入するオンカラムインジェクション法が行われてい
る。このオンカラムインジェクション法は、カラムの中
へ直接試料液を注入するので、試料の組成変化が少な
く、また、気化が緩和な条件で行われるので、分解しや
すい物質の分析に有効となる。
直前にある試料気化室にマイクロシリンジなどの注射器
でシリコンゴムのキャップを通して行っている。試料気
化室の温度は、通常、カラム温度より少し高めに設定
し、試料の瞬間気化を行わせるので、化学的に活性な物
質（腐触性ガスなど）、熱不安定物質（熱分解、異性化
を起こしやすい物質）などの分析には、気化室内壁の汚
れなどの悪影響が生じる。 そのため、最近の装置では
カラム頂部を試料気化室に配設し、該カラムに直接試料
を導入するオンカラムインジェクション法が行われてい
る。このオンカラムインジェクション法は、カラムの中
へ直接試料液を注入するので、試料の組成変化が少な
く、また、気化が緩和な条件で行われるので、分解しや
すい物質の分析に有効となる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、オンカ
ラムインジェクション法を行う場合には、カラムの内径
とマイクロシリンジの外径との関係が問題となる。すな
わち、現在使用されているキャピラリカラムは、内径
０．２〜０．２５ｍｍ、外径０．４ｍｍのミドルボアキ
ャピラリカラム、内径０．３３ｍｍ、外径０．５ｍｍの
セミワイドボアキャピラリカラム、内径０．５３ｍｍ、
外径０．７ｍｍのワイドボアキャピラリカラムの３種類
であるが、通常よく使用されるマイクロシリンジのニー
ドル外径が０．４７ｍｍであるため、カラムとしてワイ
ドボアキャピラリカラムを用いる場合には、マイクロシ
リンジをカラムに直接挿入できるが、他のキャピラリカ
ラムを用いる場合にはマイクロシリンジをカラムに直接
挿入できなかった。
ラムインジェクション法を行う場合には、カラムの内径
とマイクロシリンジの外径との関係が問題となる。すな
わち、現在使用されているキャピラリカラムは、内径
０．２〜０．２５ｍｍ、外径０．４ｍｍのミドルボアキ
ャピラリカラム、内径０．３３ｍｍ、外径０．５ｍｍの
セミワイドボアキャピラリカラム、内径０．５３ｍｍ、
外径０．７ｍｍのワイドボアキャピラリカラムの３種類
であるが、通常よく使用されるマイクロシリンジのニー
ドル外径が０．４７ｍｍであるため、カラムとしてワイ
ドボアキャピラリカラムを用いる場合には、マイクロシ
リンジをカラムに直接挿入できるが、他のキャピラリカ
ラムを用いる場合にはマイクロシリンジをカラムに直接
挿入できなかった。
【０００４】そのため、カラムとしてミドルボアキャピ
ラリカラムやセミワイドボアキャピラリカラムを用いる
場合には、カラムを内径の太いチューブと接続し、その
チューブを試料気化室に配設してオンカラムインジェク
ション法を行っていた。
ラリカラムやセミワイドボアキャピラリカラムを用いる
場合には、カラムを内径の太いチューブと接続し、その
チューブを試料気化室に配設してオンカラムインジェク
ション法を行っていた。
【０００５】しかし、この方法だとチューブとカラムの
接続部で試料が残存したり、カラムオーブン槽を昇温プ
ログラムにより昇温する場合、接続部の熱容量のためカ
ラムに比しチューブの温度追随性が悪く、クロマトピー
クのテーリングの原因となっていた。
接続部で試料が残存したり、カラムオーブン槽を昇温プ
ログラムにより昇温する場合、接続部の熱容量のためカ
ラムに比しチューブの温度追随性が悪く、クロマトピー
クのテーリングの原因となっていた。
【０００６】そこで、本発明は、カラムとして内径０．
３５ｍｍ以下のミドルボアキャピラリカラムやセミワイ
ドボアキャピラリカラムを用いる場合でも、接続チュー
ブなしにオンカラムインジェクション法を行える新規な
カラム及びそれを備えた装置を提供することを目的とす
る。
３５ｍｍ以下のミドルボアキャピラリカラムやセミワイ
ドボアキャピラリカラムを用いる場合でも、接続チュー
ブなしにオンカラムインジェクション法を行える新規な
カラム及びそれを備えた装置を提供することを目的とす
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、中央部の内径が０．３５ｍｍ以下であっ
て、該カラム頂部の内径が０．５ｍｍ以上であるキャピ
ラリカラムまたはそれを備えたガスクロマトグラフ、す
なわち、キャピラリカラム中央部の内径が０．３５ｍｍ
以下のキャピラリカラムの頂部を試料気化室に配設し、
該カラム頂部に直接試料を導入するガスクロマトグラフ
において、前記カラム頂部の内径を０．５ｍｍ以上とし
たガスクロマトグラフを提供する。
決するため、中央部の内径が０．３５ｍｍ以下であっ
て、該カラム頂部の内径が０．５ｍｍ以上であるキャピ
ラリカラムまたはそれを備えたガスクロマトグラフ、す
なわち、キャピラリカラム中央部の内径が０．３５ｍｍ
以下のキャピラリカラムの頂部を試料気化室に配設し、
該カラム頂部に直接試料を導入するガスクロマトグラフ
において、前記カラム頂部の内径を０．５ｍｍ以上とし
たガスクロマトグラフを提供する。
【０００８】ここで、中央部の内径が０．３５ｍｍ以下
のキャピラリカラムとは、従来より使用されているミド
ルボアキャピラリカラムやセミワイドボアキャピラリカ
ラムをいうが、本発明はこれらに限定されず、マイクロ
シリンジのニードル外径より小さい内径を有するキャピ
ラリカラムが該当する。キャピラリカラムは、高純度シ
リカを溶融してキャピラリーに成型し、外面をポリイミ
ドなどで被覆した溶融シリカキャピラリー、ガラス中空
管カラムの中に液相を架橋させたり、液相をカラム内壁
と化学的に結合させた化学結合型カラムなどを用いるこ
とができる。
のキャピラリカラムとは、従来より使用されているミド
ルボアキャピラリカラムやセミワイドボアキャピラリカ
ラムをいうが、本発明はこれらに限定されず、マイクロ
シリンジのニードル外径より小さい内径を有するキャピ
ラリカラムが該当する。キャピラリカラムは、高純度シ
リカを溶融してキャピラリーに成型し、外面をポリイミ
ドなどで被覆した溶融シリカキャピラリー、ガラス中空
管カラムの中に液相を架橋させたり、液相をカラム内壁
と化学的に結合させた化学結合型カラムなどを用いるこ
とができる。
【０００９】また、中央部とは、カラムオーブン内に収
容され、試料成分の分離が行われる部位をいう。カラム
オーブンは、試料がカラム内を蒸気の状態で移動するよ
う加温されており、加温はヒータ等により行われる。昇
温分析が行われる場合には、カラムオーブンは室温〜約
３５０℃の範囲まで加温される。
容され、試料成分の分離が行われる部位をいう。カラム
オーブンは、試料がカラム内を蒸気の状態で移動するよ
う加温されており、加温はヒータ等により行われる。昇
温分析が行われる場合には、カラムオーブンは室温〜約
３５０℃の範囲まで加温される。
【００１０】キャピラリカラムの頂部とは、キャピラリ
カラムの端部であって、試料気化室に収容されるべき部
位をいい、頂部の長さは、試料気化室の大きさにより決
まる。試料気化室は、カラムオーブンに近接して設置さ
れており、キャピラリカラム頂部を覆うようにヒータブ
ロックが配設される。
カラムの端部であって、試料気化室に収容されるべき部
位をいい、頂部の長さは、試料気化室の大きさにより決
まる。試料気化室は、カラムオーブンに近接して設置さ
れており、キャピラリカラム頂部を覆うようにヒータブ
ロックが配設される。
【００１１】カラム頂部の内径が０．５ｍｍ以上なの
は、通常よく使用されるマイクロシリンジの外径が０．
４７ｍｍであるためで、マイクロシリンジのニードル外
径に応じてカラム頂部の内径を大きくする。カラム頂部
の内径をカラム中央部より増径するには、例えば、径の
異なる芯線をガラス管に収容し、外部からガラス管を加
熱・成型し、成型後芯線を抜くことにより行うことがで
きるが、これには限定されない。
は、通常よく使用されるマイクロシリンジの外径が０．
４７ｍｍであるためで、マイクロシリンジのニードル外
径に応じてカラム頂部の内径を大きくする。カラム頂部
の内径をカラム中央部より増径するには、例えば、径の
異なる芯線をガラス管に収容し、外部からガラス管を加
熱・成型し、成型後芯線を抜くことにより行うことがで
きるが、これには限定されない。
【００１２】
【作用】本発明によれば、カラム頂部の内径をマイクロ
シリンジの外径より大きくしたので、どのようなカラム
を用いてもチューブなどの接続なしにオンカラムインジ
ェクターと接続することができる。
シリンジの外径より大きくしたので、どのようなカラム
を用いてもチューブなどの接続なしにオンカラムインジ
ェクターと接続することができる。
【００１３】
【実施例】本発明の一実施例を図面に基づいて説明す
る。図１が本発明のガスクロマトグラフの一実施例を示
し、図中１が試料気化室、２がカラムオーブンである。
試料気化室１とカラムオーブン２は、断熱壁１４で隔た
れており、断熱壁１４はカラムオーブン２の外壁を構成
する。なお、カラムオーブン２は断熱壁１４により立方
体状に形成されており、図示されていないヒータおよび
ファンを収容している。
る。図１が本発明のガスクロマトグラフの一実施例を示
し、図中１が試料気化室、２がカラムオーブンである。
試料気化室１とカラムオーブン２は、断熱壁１４で隔た
れており、断熱壁１４はカラムオーブン２の外壁を構成
する。なお、カラムオーブン２は断熱壁１４により立方
体状に形成されており、図示されていないヒータおよび
ファンを収容している。
【００１４】試料気化室１は、ヒータブロック４とそれ
を包囲する断熱材３からなり、ヒータブロック４の中心
部はＴ字配管１３が貫通挿入される。Ｔ字配管１３の上
部にはニードル押え部６が、下部にはフェルール押え部
１５が各々形成されている。ニードル押え部６はＶ字状
に拡がっており、その拡がり部にセプタム７が嵌挿され
る。セプタム７は、例えばシリコンゴムからなり、ニー
ドルガイド５と一体的にニードルガイド押えナット８に
よって締結される。Ｔ字配管１３の左端部は、図示しな
いキャリアガス供給部と接続され、図の矢印方向からキ
ャリアガスが供給される。
を包囲する断熱材３からなり、ヒータブロック４の中心
部はＴ字配管１３が貫通挿入される。Ｔ字配管１３の上
部にはニードル押え部６が、下部にはフェルール押え部
１５が各々形成されている。ニードル押え部６はＶ字状
に拡がっており、その拡がり部にセプタム７が嵌挿され
る。セプタム７は、例えばシリコンゴムからなり、ニー
ドルガイド５と一体的にニードルガイド押えナット８に
よって締結される。Ｔ字配管１３の左端部は、図示しな
いキャリアガス供給部と接続され、図の矢印方向からキ
ャリアガスが供給される。
【００１５】また、Ｔ字配管１３には、キャピラリーカ
ラム１０が挿入され、その先端は、マイクロシリンジの
ニードルが届く位置に配設される。このキャピラリーカ
ラム１０は、頂部（図のＡ部）の内径が０．５ｍｍ以上
であり、中央部（図のＢ部）の内径が０．３５ｍｍ以下
（およそ０．２ｍｍ〜０．３５ｍｍ）となっている。こ
の頂部と中央部の間（図のＣ部）は連続的に径が増加し
ている。キャピラリーカラム１０は、Ｔ字配管１３内に
挿入された後、Ｔ字配管下部（フェルール押え部１５）
でフェルール１１を介してフェルール押えナット１２に
より締結固定される。なお、キャピラリーカラム１０の
下端は、図示しない検出器に接続される。
ラム１０が挿入され、その先端は、マイクロシリンジの
ニードルが届く位置に配設される。このキャピラリーカ
ラム１０は、頂部（図のＡ部）の内径が０．５ｍｍ以上
であり、中央部（図のＢ部）の内径が０．３５ｍｍ以下
（およそ０．２ｍｍ〜０．３５ｍｍ）となっている。こ
の頂部と中央部の間（図のＣ部）は連続的に径が増加し
ている。キャピラリーカラム１０は、Ｔ字配管１３内に
挿入された後、Ｔ字配管下部（フェルール押え部１５）
でフェルール１１を介してフェルール押えナット１２に
より締結固定される。なお、キャピラリーカラム１０の
下端は、図示しない検出器に接続される。
【００１６】以上の構成で試料液を分析するときは次の
ように行う。先ずマイクロシリンジ９により、試料瓶
（図示せず）から試料液を吸引し、そのマイクロシリン
ジ９のニードル１６をニードルガイド５、セプタム７を
貫通させてキャピラリカラム１０の頂部内に挿入する
（なお、マイクロシリンジ９のニードル１６をキャピラ
リカラム１０の頂部内に挿入した状態が図１に相当す
る）。ニードル１６が挿入されたときには、試料気化室
１の温度は、試料液が直ちに気化されるような温度に維
持されており、また、Ｔ字配管１３には、図の矢印方向
からキャリアガスが流れている。
ように行う。先ずマイクロシリンジ９により、試料瓶
（図示せず）から試料液を吸引し、そのマイクロシリン
ジ９のニードル１６をニードルガイド５、セプタム７を
貫通させてキャピラリカラム１０の頂部内に挿入する
（なお、マイクロシリンジ９のニードル１６をキャピラ
リカラム１０の頂部内に挿入した状態が図１に相当す
る）。ニードル１６が挿入されたときには、試料気化室
１の温度は、試料液が直ちに気化されるような温度に維
持されており、また、Ｔ字配管１３には、図の矢印方向
からキャリアガスが流れている。
【００１７】キャリアガスは、Ｔ字配管１３からキャピ
ラリカラム１０内に入り、試料気化部１で気化した試料
をキャピラリカラム１０の中央部Ｂに送る。また、キャ
リアガスの一部は、キャピラリカラム１０内に入らず、
そのままＴ字配管１３の右端部より図の矢印方向から排
出される。この流れは、セプタムパージと呼ばれ、セプ
タムの成分が試料気化室の温度によりガス化され、キャ
ピラリカラム１０内に入らぬように、キャリアガスによ
り強制的に外部に排出するものである。
ラリカラム１０内に入り、試料気化部１で気化した試料
をキャピラリカラム１０の中央部Ｂに送る。また、キャ
リアガスの一部は、キャピラリカラム１０内に入らず、
そのままＴ字配管１３の右端部より図の矢印方向から排
出される。この流れは、セプタムパージと呼ばれ、セプ
タムの成分が試料気化室の温度によりガス化され、キャ
ピラリカラム１０内に入らぬように、キャリアガスによ
り強制的に外部に排出するものである。
【００１８】キャピラリカラム１０の中央部Ｂに送られ
た試料は、その成分毎に分離されて検出器で検出され
る。
た試料は、その成分毎に分離されて検出器で検出され
る。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、内径がマイクロシリン
ジのニードルの外径より小さいキャピラリカラムにおい
ても、内径の大きなチューブなどの接続なしにオンカラ
ムインジェクション法が行える。しかも、チューブなど
の接続部がないので、ピークのテーリングのない理想的
なクロマトグラムを得ることができる。
ジのニードルの外径より小さいキャピラリカラムにおい
ても、内径の大きなチューブなどの接続なしにオンカラ
ムインジェクション法が行える。しかも、チューブなど
の接続部がないので、ピークのテーリングのない理想的
なクロマトグラムを得ることができる。
【図１】本発明の一実施例図を示す図
１：試料気化室 ２：カラムオーブン ４：ヒータブロック ７：セプタム ９：マイクロシリンジ １０：キャピラリカラム Ａ：カラム頂部 Ｂ：カラム中央部
Claims (2)
- 【請求項１】 中央部の内径が０．３５ｍｍ以下のキャ
ピラリカラムの頂部を試料気化室に配設し、該カラム頂
部に直接試料を導入するガスクロマトグラフにおいて、
前記カラム頂部の内径を０．５ｍｍ以上としたことを特
徴とするガスクロマトグラフ。 - 【請求項２】 中央部の内径が０．３５ｍｍ以下のキャ
ピラリカラムにおいて、該カラム頂部の内径を０．５ｍ
ｍ以上としたことを特徴とするガスクロマトグラフ用キ
ャピラリカラム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23114694A JPH0894601A (ja) | 1994-09-27 | 1994-09-27 | ガスクロマトグラフ及びそれに用いるキャピラリカラム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23114694A JPH0894601A (ja) | 1994-09-27 | 1994-09-27 | ガスクロマトグラフ及びそれに用いるキャピラリカラム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0894601A true JPH0894601A (ja) | 1996-04-12 |
Family
ID=16919017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23114694A Pending JPH0894601A (ja) | 1994-09-27 | 1994-09-27 | ガスクロマトグラフ及びそれに用いるキャピラリカラム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0894601A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102359993A (zh) * | 2011-09-23 | 2012-02-22 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 一种复合式进样口 |
| CN105605071A (zh) * | 2016-02-19 | 2016-05-25 | 深圳市华星光电技术有限公司 | 毛细管色谱柱辅助安装螺母及毛细管色谱柱安装方法 |
| CN106959349A (zh) * | 2017-04-17 | 2017-07-18 | 武汉大学 | 一种微柱富集进样方法 |
-
1994
- 1994-09-27 JP JP23114694A patent/JPH0894601A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102359993A (zh) * | 2011-09-23 | 2012-02-22 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 一种复合式进样口 |
| CN105605071A (zh) * | 2016-02-19 | 2016-05-25 | 深圳市华星光电技术有限公司 | 毛细管色谱柱辅助安装螺母及毛细管色谱柱安装方法 |
| CN106959349A (zh) * | 2017-04-17 | 2017-07-18 | 武汉大学 | 一种微柱富集进样方法 |
| US11287401B2 (en) | 2017-04-17 | 2022-03-29 | Wuhan Spenrich Technologies Co., Ltd | Sample pretreatment method of microextraction tube injection |
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