JPH1151920A - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ装置Info
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- JPH1151920A JPH1151920A JP22440797A JP22440797A JPH1151920A JP H1151920 A JPH1151920 A JP H1151920A JP 22440797 A JP22440797 A JP 22440797A JP 22440797 A JP22440797 A JP 22440797A JP H1151920 A JPH1151920 A JP H1151920A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 大量試料注入可能なＧＣにおいて、カラム切
除やガラスインサート交換の手間を軽減する。 【解決手段】 充填剤を詰めていないインサート１４と
プレカラム１６とを併用し、試料注入時に気化室１０を
溶媒の沸点以上に保つ。注入された試料中の溶媒はすぐ
に気化しその全量がプレカラム１６に送り込まれ、他
方、目的成分は一旦インサート１４の内壁に付着する。
気化溶媒はキャリアガス流に乗って排出路１８より外部
に排出される。気化溶媒の多くが排出された後にバルブ
１９を閉鎖し気化室１０とプレカラム１６とを昇温する
と、気化した目的成分はキャピラリカラム２０に送り込
まれる。難揮発性成分はインサート１４に残るのでカラ
ムの汚染を防止でき、またインサートに充填剤を用いな
いので充填物の汚染による吸着特性の変化等も起こら
ず、インサートの交換の頻度も低くてすむ。
除やガラスインサート交換の手間を軽減する。 【解決手段】 充填剤を詰めていないインサート１４と
プレカラム１６とを併用し、試料注入時に気化室１０を
溶媒の沸点以上に保つ。注入された試料中の溶媒はすぐ
に気化しその全量がプレカラム１６に送り込まれ、他
方、目的成分は一旦インサート１４の内壁に付着する。
気化溶媒はキャリアガス流に乗って排出路１８より外部
に排出される。気化溶媒の多くが排出された後にバルブ
１９を閉鎖し気化室１０とプレカラム１６とを昇温する
と、気化した目的成分はキャピラリカラム２０に送り込
まれる。難揮発性成分はインサート１４に残るのでカラ
ムの汚染を防止でき、またインサートに充填剤を用いな
いので充填物の汚染による吸着特性の変化等も起こら
ず、インサートの交換の頻度も低くてすむ。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガスクロマトグラフ
装置（以下「ＧＣ」と称す）に関し、更に詳しくは、Ｇ
Ｃにおいて試料気化室を介して目的成分を含む試料をカ
ラムに導入するための試料導入装置に関する。
装置（以下「ＧＣ」と称す）に関し、更に詳しくは、Ｇ
Ｃにおいて試料気化室を介して目的成分を含む試料をカ
ラムに導入するための試料導入装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガスクロマトグラフ装置ではカラム入口
に試料気化室を備え、試料気化室内で気化させた試料を
キャリアガスに乗せてカラム内へ送り込む構成を有して
いる。液体試料に含まれる目的成分が微量である場合、
できる限り大量の試料をカラム内に送り込む必要があ
る。このような大量の試料導入に適した手法として、従
来より、オンカラム法やＰＴＶ（Programmed Temperatu
re Vaporizer）法が用いられている。
に試料気化室を備え、試料気化室内で気化させた試料を
キャリアガスに乗せてカラム内へ送り込む構成を有して
いる。液体試料に含まれる目的成分が微量である場合、
できる限り大量の試料をカラム内に送り込む必要があ
る。このような大量の試料導入に適した手法として、従
来より、オンカラム法やＰＴＶ（Programmed Temperatu
re Vaporizer）法が用いられている。
【０００３】図３は、従来利用されているオンカラム法
を利用したＧＣの流路構成図である。頭部にセプタム１
３を備えた気化室１０（但し、オンカラム法では実際に
は気化室のみで気化されるのではない）にはキャリアガ
ス流路１１が接続されており、セプタム１３直下まで深
く嵌挿されているプレカラム１６に所定流量のキャリア
ガスが流されている。プレカラム１６出口には三方ジョ
イント１７を介して分離用のキャピラリカラム２０が連
結されており、キャピラリカラム２０出口には検出器２
２が設けられている。三方ジョイント１７の残りの開口
には、バルブ１９を設けた排出路１８が連結されてい
る。通常、プレカラム１６はキャピラリカラム２０より
も径が太く（例えばプレカラムは内径が０．５ｍｍ程
度、キャピラリカラムは内径が０．２〜０．３ｍｍ程
度）、プレカラム１６及びキャピラリカラム２０はカラ
ムオーブン２１に収納されている。
を利用したＧＣの流路構成図である。頭部にセプタム１
３を備えた気化室１０（但し、オンカラム法では実際に
は気化室のみで気化されるのではない）にはキャリアガ
ス流路１１が接続されており、セプタム１３直下まで深
く嵌挿されているプレカラム１６に所定流量のキャリア
ガスが流されている。プレカラム１６出口には三方ジョ
イント１７を介して分離用のキャピラリカラム２０が連
結されており、キャピラリカラム２０出口には検出器２
２が設けられている。三方ジョイント１７の残りの開口
には、バルブ１９を設けた排出路１８が連結されてい
る。通常、プレカラム１６はキャピラリカラム２０より
も径が太く（例えばプレカラムは内径が０．５ｍｍ程
度、キャピラリカラムは内径が０．２〜０．３ｍｍ程
度）、プレカラム１６及びキャピラリカラム２０はカラ
ムオーブン２１に収納されている。
【０００４】試料注入時には、カラムオーブン２１の温
度は液体試料の溶媒の沸点近傍の温度に設定され、バル
ブ１９は開放されている。シリンジ２３先端のニードル
はセプタム１３に貫通されて、液体試料はプレカラム１
６内に直接導入される。大量に注入された液体試料は一
旦広い範囲に広がってプレカラム１６内壁に付着する。
この液体試料中の溶媒は徐々に気化し、キャリアガス流
に乗って排出路１８を通って外部に排出される。目的成
分の沸点は溶媒の沸点よりも高いので、溶媒が気化する
に伴い濃縮されてプレカラム１６の内壁に残留する。所
定量の液体試料を注入し気化溶媒の大部分を排出した後
にバルブ１９を閉鎖する。そして、カラムオーブン２１
の温度を所定のプロファイルに従って昇温すると、プレ
カラム１６内壁に付着している試料中の低沸点成分から
順次気化し、キャリアガス流に乗ってキャピラリカラム
２０に送り込まれる。キャピラリカラム２０を通過する
際に各成分は明瞭に分離されて検出器２２に到達する。
度は液体試料の溶媒の沸点近傍の温度に設定され、バル
ブ１９は開放されている。シリンジ２３先端のニードル
はセプタム１３に貫通されて、液体試料はプレカラム１
６内に直接導入される。大量に注入された液体試料は一
旦広い範囲に広がってプレカラム１６内壁に付着する。
この液体試料中の溶媒は徐々に気化し、キャリアガス流
に乗って排出路１８を通って外部に排出される。目的成
分の沸点は溶媒の沸点よりも高いので、溶媒が気化する
に伴い濃縮されてプレカラム１６の内壁に残留する。所
定量の液体試料を注入し気化溶媒の大部分を排出した後
にバルブ１９を閉鎖する。そして、カラムオーブン２１
の温度を所定のプロファイルに従って昇温すると、プレ
カラム１６内壁に付着している試料中の低沸点成分から
順次気化し、キャリアガス流に乗ってキャピラリカラム
２０に送り込まれる。キャピラリカラム２０を通過する
際に各成分は明瞭に分離されて検出器２２に到達する。
【０００５】図４は、ＰＴＶ法を利用したＧＣの流路構
成図である。キャピラリカラム２０の入口に設けた気化
室１０内に充填剤３１を充填した略円筒形状のガラスイ
ンサート３０を配設する。気化室１０には、キャリアガ
ス流路１１のほかにスプリットバルブ３２を設けたスプ
リット流路３３が接続されている。気化室１０にはヒー
タ１５が周設されており、カラムオーブン２１とは独立
に温度が制御できるようになっている。
成図である。キャピラリカラム２０の入口に設けた気化
室１０内に充填剤３１を充填した略円筒形状のガラスイ
ンサート３０を配設する。気化室１０には、キャリアガ
ス流路１１のほかにスプリットバルブ３２を設けたスプ
リット流路３３が接続されている。気化室１０にはヒー
タ１５が周設されており、カラムオーブン２１とは独立
に温度が制御できるようになっている。
【０００６】試料注入時には、気化室１０は溶媒の沸点
近傍に設定しておき、スプリットバルブ３２は開放して
おく。液体試料をシリンジ２３から気化室１０に注入す
ると、液体試料は充填剤３１に一旦担持される。充填剤
３１に担持された液体試料中の溶媒は徐々に気化し、キ
ャリアガス流に乗ってスプリット流路３３を通って外部
に排出される。液体試料中の目的成分はその沸点がより
高いため、或いは充填剤の保持力により、気化せずに充
填剤３１に残る。その後、スプリットバルブ３２を閉鎖
して気化室１０を昇温すると、充填剤３１に担持されて
いる低沸点成分から順に気化し、キャリアガス流に乗っ
てキャピラリカラム２０内に送られる。
近傍に設定しておき、スプリットバルブ３２は開放して
おく。液体試料をシリンジ２３から気化室１０に注入す
ると、液体試料は充填剤３１に一旦担持される。充填剤
３１に担持された液体試料中の溶媒は徐々に気化し、キ
ャリアガス流に乗ってスプリット流路３３を通って外部
に排出される。液体試料中の目的成分はその沸点がより
高いため、或いは充填剤の保持力により、気化せずに充
填剤３１に残る。その後、スプリットバルブ３２を閉鎖
して気化室１０を昇温すると、充填剤３１に担持されて
いる低沸点成分から順に気化し、キャリアガス流に乗っ
てキャピラリカラム２０内に送られる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前者の
オンカラム法では、液体試料を直接プレカラム１６に導
入するため、難揮発性成分が含まれていると該成分がプ
レカラム１６、特にその入口付近を汚染する。このた
め、頻繁にプレカラム１６の汚染部分を切除したりプレ
カラム１６自体を交換したりしなければならない。この
ような作業は大変面倒であり、分析効率の向上を阻む一
因になっていた。
オンカラム法では、液体試料を直接プレカラム１６に導
入するため、難揮発性成分が含まれていると該成分がプ
レカラム１６、特にその入口付近を汚染する。このた
め、頻繁にプレカラム１６の汚染部分を切除したりプレ
カラム１６自体を交換したりしなければならない。この
ような作業は大変面倒であり、分析効率の向上を阻む一
因になっていた。
【０００８】一方、後者のＰＴＶ法では、難揮発性成分
は充填剤３１に残留するのでカラムの切除や交換等は不
要であるが、付着した難揮発性成分により充填剤３１の
保持特性が変化することがあり、目的成分が充填剤３１
に吸着又は分解される恐れがある。このため、安定した
分析を行なうためには、ガラスインサート３０（又は充
填剤３１）の交換を頻繁に行なわなければならず、オン
カラム法と同様に分析効率の向上が困難であった。
は充填剤３１に残留するのでカラムの切除や交換等は不
要であるが、付着した難揮発性成分により充填剤３１の
保持特性が変化することがあり、目的成分が充填剤３１
に吸着又は分解される恐れがある。このため、安定した
分析を行なうためには、ガラスインサート３０（又は充
填剤３１）の交換を頻繁に行なわなければならず、オン
カラム法と同様に分析効率の向上が困難であった。
【０００９】本発明は上記課題を解決するために成され
たものであり、その目的とするところは、カラムの切除
や交換、或いはガラスインサートの頻繁な交換等の面倒
な作業を軽減することができるガスクロマトグラフ装置
を提供することにある。
たものであり、その目的とするところは、カラムの切除
や交換、或いはガラスインサートの頻繁な交換等の面倒
な作業を軽減することができるガスクロマトグラフ装置
を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係るガスクロマトグラフ装置は、 a)キャリアガス導入口を有する気化室と、 b)該気化室内に配設された、充填剤を有さないインサー
トと、 c)前記気化室に連結されたプレカラムと、 d)該プレカラムの出口に接続されたキャピラリカラム
と、 e)プレカラムとキャピラリカラムとの連結部に接続さ
れ、開閉自在のバブルを具備した排出路と、 f)前記気化室の温度を制御する気化室温度制御手段と、 g)前記プレカラム及びキャピラリカラムの温度を制御す
るカラム温度制御手段と、を備え、気化室に液体試料を
注入する際に、前記気化室温度制御手段は溶媒の沸点以
上の所定温度に気化室を加熱すると共に、前記カラム温
度制御手段は溶媒の沸点近傍にプレカラムを加熱してお
き、インサート内で気化した溶媒を前記排出路を通して
排出した後に前記バルブを閉鎖して気化試料をキャピラ
リカラムに導入することを特徴としている。
に成された本発明に係るガスクロマトグラフ装置は、 a)キャリアガス導入口を有する気化室と、 b)該気化室内に配設された、充填剤を有さないインサー
トと、 c)前記気化室に連結されたプレカラムと、 d)該プレカラムの出口に接続されたキャピラリカラム
と、 e)プレカラムとキャピラリカラムとの連結部に接続さ
れ、開閉自在のバブルを具備した排出路と、 f)前記気化室の温度を制御する気化室温度制御手段と、 g)前記プレカラム及びキャピラリカラムの温度を制御す
るカラム温度制御手段と、を備え、気化室に液体試料を
注入する際に、前記気化室温度制御手段は溶媒の沸点以
上の所定温度に気化室を加熱すると共に、前記カラム温
度制御手段は溶媒の沸点近傍にプレカラムを加熱してお
き、インサート内で気化した溶媒を前記排出路を通して
排出した後に前記バルブを閉鎖して気化試料をキャピラ
リカラムに導入することを特徴としている。
【００１１】
【発明の実施の形態】試料注入時に気化室の温度は溶媒
の沸点よりも高い温度に維持されているので、気化室に
注入された試料中の溶媒（及び低沸点の目的成分）は気
化し、一方高沸点の目的成分及び難揮発性成分はインサ
ートの内壁に付着する。気化した溶媒がキャリアガス流
に乗ってプレカラムを通過する間に、低沸点の目的成分
はプレカラムの内壁に付着し、気化溶媒のみが排気管を
通って外部へ排出される。液体試料の大部分は溶媒であ
り、この溶媒が迅速に気化室内から運び去られるので、
気化室に大量の試料を注入することが可能である。気化
溶媒の多くがプレカラムから抜けた後にバルブが閉鎖さ
れ、インサート及びプレカラムが昇温されると、インサ
ート内壁及びプレカラム内壁に広く付着している目的成
分は徐々に気化しキャリアガス流に乗ってキャピラリカ
ラムに送り込まれる。そして、最終的に、難揮発性成分
のみがインサートの内壁に残留する。
の沸点よりも高い温度に維持されているので、気化室に
注入された試料中の溶媒（及び低沸点の目的成分）は気
化し、一方高沸点の目的成分及び難揮発性成分はインサ
ートの内壁に付着する。気化した溶媒がキャリアガス流
に乗ってプレカラムを通過する間に、低沸点の目的成分
はプレカラムの内壁に付着し、気化溶媒のみが排気管を
通って外部へ排出される。液体試料の大部分は溶媒であ
り、この溶媒が迅速に気化室内から運び去られるので、
気化室に大量の試料を注入することが可能である。気化
溶媒の多くがプレカラムから抜けた後にバルブが閉鎖さ
れ、インサート及びプレカラムが昇温されると、インサ
ート内壁及びプレカラム内壁に広く付着している目的成
分は徐々に気化しキャリアガス流に乗ってキャピラリカ
ラムに送り込まれる。そして、最終的に、難揮発性成分
のみがインサートの内壁に残留する。
【００１２】なお、インサートはその内壁面が凹凸を有
していることが好ましい。これによれば、試料注入時に
インサートの内壁に付着した液体試料が流下しにくく溶
媒の気化が促進されると共に、内壁の面積が広いので難
揮発性成分をより多く捉えることができる。
していることが好ましい。これによれば、試料注入時に
インサートの内壁に付着した液体試料が流下しにくく溶
媒の気化が促進されると共に、内壁の面積が広いので難
揮発性成分をより多く捉えることができる。
【００１３】
【発明の効果】このように、本発明に係るガスクロマト
グラフ装置によれば、液体試料の多くを占める溶媒は気
化してプレカラムを通って排気され、目的成分はインサ
ートやプレカラム内に残るので、液体試料を大量に注入
することができる。また、液体試料に含まれる難揮発性
成分はガラスインサートの内壁に残留するので、プレカ
ラム自体を汚染する可能性は殆どない。このため、従来
のオンカラム法のようにプレカラムの切除や交換を行な
う必要がなく、大幅な省力化が図れると共にランニング
コストも安価で済む。また、インサート内には充填剤を
もたないので、残留した難揮発性成分の影響により保持
特性が変化することもない。このため、目的成分が変性
することなく確実にプレカラムからキャピラリカラムに
送り込まれるので、正確なクロマトグラムを得ることが
できる。また、ガラスインサートを頻繁に交換する必要
はなく、汚れが酷くなった適当な時期に洗浄又は交換す
ればよい。
グラフ装置によれば、液体試料の多くを占める溶媒は気
化してプレカラムを通って排気され、目的成分はインサ
ートやプレカラム内に残るので、液体試料を大量に注入
することができる。また、液体試料に含まれる難揮発性
成分はガラスインサートの内壁に残留するので、プレカ
ラム自体を汚染する可能性は殆どない。このため、従来
のオンカラム法のようにプレカラムの切除や交換を行な
う必要がなく、大幅な省力化が図れると共にランニング
コストも安価で済む。また、インサート内には充填剤を
もたないので、残留した難揮発性成分の影響により保持
特性が変化することもない。このため、目的成分が変性
することなく確実にプレカラムからキャピラリカラムに
送り込まれるので、正確なクロマトグラムを得ることが
できる。また、ガラスインサートを頻繁に交換する必要
はなく、汚れが酷くなった適当な時期に洗浄又は交換す
ればよい。
【００１４】
【実施例】以下、本発明に係るガスクロマトグラフ装置
の一実施例を図１及び図２を参照して説明する。図１は
本実施例のＧＣの流路を中心とする構成図、図２はこの
ＧＣに用いられるガラスインサートの一例の概略断面図
である。
の一実施例を図１及び図２を参照して説明する。図１は
本実施例のＧＣの流路を中心とする構成図、図２はこの
ＧＣに用いられるガラスインサートの一例の概略断面図
である。
【００１５】本実施例のＧＣでは、プレカラム１６とガ
ラスインサート１４とを併用し、気化室１０は昇温制御
する。すなわち、キャリアガス流路１１が接続された気
化室１０内には略円筒形状のガラスインサート１４が配
設されており、ガラスインサート１４の下端面より上方
に突出するようにプレカラム１６が挿入されている。ま
た、気化室１０には加熱用のヒータ１５が周設されてい
る。プレカラム１６以降の流路構成は従来のオンカラム
法によるＧＣと同一になっている。試料導入制御部２６
は、シリンジ２３から気化室１０への液体試料の注入、
キャリアガス流路１１に設けた流量制御バルブ１２の開
度、排出路１８上のバルブ１９の開閉と、気化室温度制
御部２４、オーブン温度制御部２５とを連動して制御す
る。なお、セプタム１３から発生される不所望のガスを
気化室１０から排出するために、気化室１０のセプタム
１３近傍にセプタムパージ流路を接続してもよい。
ラスインサート１４とを併用し、気化室１０は昇温制御
する。すなわち、キャリアガス流路１１が接続された気
化室１０内には略円筒形状のガラスインサート１４が配
設されており、ガラスインサート１４の下端面より上方
に突出するようにプレカラム１６が挿入されている。ま
た、気化室１０には加熱用のヒータ１５が周設されてい
る。プレカラム１６以降の流路構成は従来のオンカラム
法によるＧＣと同一になっている。試料導入制御部２６
は、シリンジ２３から気化室１０への液体試料の注入、
キャリアガス流路１１に設けた流量制御バルブ１２の開
度、排出路１８上のバルブ１９の開閉と、気化室温度制
御部２４、オーブン温度制御部２５とを連動して制御す
る。なお、セプタム１３から発生される不所望のガスを
気化室１０から排出するために、気化室１０のセプタム
１３近傍にセプタムパージ流路を接続してもよい。
【００１６】上述のＰＴＶ法とは異なり、ガラスインサ
ート１４には充填物を詰めずに、図２に示すような構造
のものを使用する。すなわち、後記の理由により、ガラ
スインサート１４の内壁面には、対向して交互に突出す
る凹凸１４１が形成されている。
ート１４には充填物を詰めずに、図２に示すような構造
のものを使用する。すなわち、後記の理由により、ガラ
スインサート１４の内壁面には、対向して交互に突出す
る凹凸１４１が形成されている。
【００１７】上記構成の本実施例のＧＣにおける試料導
入時の動作を説明する。試料注入前に、試料導入制御部
２６は、流量制御バルブ１２を制御することにより一定
流量のキャリアガスをキャリアガス流路１１から気化室
１０に流しておき、またバルブ１９は開放しておく。ま
た、気化室温度制御部２４により、気化室１０の温度を
溶媒の沸点よりも所定温度だけ高い温度（例えば溶媒沸
点＋５０℃）に設定しておく。また、オーブン温度制御
部２５により、カラムオーブン２１の温度を溶媒の沸点
近傍で該沸点よりもやや高い温度（例えば溶媒沸点＋１
０℃）に設定しておく。
入時の動作を説明する。試料注入前に、試料導入制御部
２６は、流量制御バルブ１２を制御することにより一定
流量のキャリアガスをキャリアガス流路１１から気化室
１０に流しておき、またバルブ１９は開放しておく。ま
た、気化室温度制御部２４により、気化室１０の温度を
溶媒の沸点よりも所定温度だけ高い温度（例えば溶媒沸
点＋５０℃）に設定しておく。また、オーブン温度制御
部２５により、カラムオーブン２１の温度を溶媒の沸点
近傍で該沸点よりもやや高い温度（例えば溶媒沸点＋１
０℃）に設定しておく。
【００１８】試料導入制御部２６の指令により、シリン
ジ２３が降下しその先端のニードルがセプタム１３を貫
通して液体試料が気化室１０内に注入されると、液体試
料は微細液滴となってガラスインサート１４内に入る。
噴霧された液体試料はガラスインサート１４の内壁面に
付着し、集まって比較的大きな液滴を形成するが、内壁
面は図２に示したように凹凸になっているので、その液
滴は直下に滴り落ちずにゆっくりと流下する。もし、ガ
ラスインサート１４の内壁面に凹凸がないと、大量の液
体試料が注入された場合、液滴中の溶媒が蒸発しない内
に液滴はインサートから滴り落ちて気化室１０の底部に
溜まってしまう。これに対し、本実施例のＧＣでは、ガ
ラスインサート１４の内壁面が凹凸になっているので、
液滴の流下速度が遅く内壁面に長く接しているので、溶
媒の気化が促進され、ガラスインサート１４の下端に達
する迄に溶媒が気化する。
ジ２３が降下しその先端のニードルがセプタム１３を貫
通して液体試料が気化室１０内に注入されると、液体試
料は微細液滴となってガラスインサート１４内に入る。
噴霧された液体試料はガラスインサート１４の内壁面に
付着し、集まって比較的大きな液滴を形成するが、内壁
面は図２に示したように凹凸になっているので、その液
滴は直下に滴り落ちずにゆっくりと流下する。もし、ガ
ラスインサート１４の内壁面に凹凸がないと、大量の液
体試料が注入された場合、液滴中の溶媒が蒸発しない内
に液滴はインサートから滴り落ちて気化室１０の底部に
溜まってしまう。これに対し、本実施例のＧＣでは、ガ
ラスインサート１４の内壁面が凹凸になっているので、
液滴の流下速度が遅く内壁面に長く接しているので、溶
媒の気化が促進され、ガラスインサート１４の下端に達
する迄に溶媒が気化する。
【００１９】溶媒のほかに、比較的沸点の低い目的成分
も同時に気化し、キャリアガス流に乗ってプレカラム１
６に送り込まれる。一方、比較的沸点の高い目的成分や
難揮発性成分はガラスインサート１４の内壁面に付着し
て残留する。実際には、液体試料の大部分は溶媒が占め
ているので、ガラスインサート１４に残る成分はごく僅
かである。
も同時に気化し、キャリアガス流に乗ってプレカラム１
６に送り込まれる。一方、比較的沸点の高い目的成分や
難揮発性成分はガラスインサート１４の内壁面に付着し
て残留する。実際には、液体試料の大部分は溶媒が占め
ているので、ガラスインサート１４に残る成分はごく僅
かである。
【００２０】プレカラム１６に送り込まれた気化溶媒と
一部の低沸点成分はキャリアガス流に乗って進むが、プ
レカラム１６の温度はその低沸点成分の沸点よりも低く
なっているので、プレカラム１６を通過する間に液化し
てプレカラム１６の内壁に付着して保持される。一方、
気化溶媒は、プレカラム１６、三方ジョイント１７、排
出路１８、バルブ１９を通って外部に排出される。な
お、キャリアガスの一部はキャピラリカラム２０にも流
れ込んでいるので気化溶媒はキャピラリカラム２０にも
送り込まれるが、排出路１８側の流路抵抗のほうが遙か
に小さいので、気化溶媒の殆どは排出路１８から抜け
る。
一部の低沸点成分はキャリアガス流に乗って進むが、プ
レカラム１６の温度はその低沸点成分の沸点よりも低く
なっているので、プレカラム１６を通過する間に液化し
てプレカラム１６の内壁に付着して保持される。一方、
気化溶媒は、プレカラム１６、三方ジョイント１７、排
出路１８、バルブ１９を通って外部に排出される。な
お、キャリアガスの一部はキャピラリカラム２０にも流
れ込んでいるので気化溶媒はキャピラリカラム２０にも
送り込まれるが、排出路１８側の流路抵抗のほうが遙か
に小さいので、気化溶媒の殆どは排出路１８から抜け
る。
【００２１】所定量の液体試料が気化室１０内に注入さ
れた後、所定時間が経過してプレカラム１６中から気化
溶媒の大部分を排出したならば、試料導入制御部２６は
バルブ１９を閉鎖する。そして、気化室温度制御部２４
及びオーブン温度制御部２５はそれぞれ所定の昇温プロ
ファイルに従って昇温を開始する。すると、ガラスイン
サート１４の内壁及びプレカラム１６の内壁に広く付着
していた目的成分のうち、低沸点のものから順次気化し
てキャリアガスに乗って運ばれる。そして、プレカラム
１６、三方ジョイント１７を通ってキャピラリカラム２
０に送り込まれる。キャピラリカラム２０を通過する間
に、各目的成分は沸点に応じて明確に分離されて検出器
２２に到達する。
れた後、所定時間が経過してプレカラム１６中から気化
溶媒の大部分を排出したならば、試料導入制御部２６は
バルブ１９を閉鎖する。そして、気化室温度制御部２４
及びオーブン温度制御部２５はそれぞれ所定の昇温プロ
ファイルに従って昇温を開始する。すると、ガラスイン
サート１４の内壁及びプレカラム１６の内壁に広く付着
していた目的成分のうち、低沸点のものから順次気化し
てキャリアガスに乗って運ばれる。そして、プレカラム
１６、三方ジョイント１７を通ってキャピラリカラム２
０に送り込まれる。キャピラリカラム２０を通過する間
に、各目的成分は沸点に応じて明確に分離されて検出器
２２に到達する。
【００２２】元の液体試料に含まれていた難揮発性成分
は昇温によっても気化しにくいので、最後までガラスイ
ンサート１４の内壁に残留する。従って、プレカラム１
６を汚染することはなく、必要に応じてガラスインサー
ト１４を洗浄又は交換すればよい。
は昇温によっても気化しにくいので、最後までガラスイ
ンサート１４の内壁に残留する。従って、プレカラム１
６を汚染することはなく、必要に応じてガラスインサー
ト１４を洗浄又は交換すればよい。
【００２３】なお、気化室温度制御部２４及びオーブン
温度制御部２５により昇温プロファイルは、目的成分の
種類等に応じて適宜変更することができる。
温度制御部２５により昇温プロファイルは、目的成分の
種類等に応じて適宜変更することができる。
【００２４】また、上記実施例は一例であって、本発明
の趣旨の範囲で適宜変更や修正を行なうことができるこ
とは明らかである。
の趣旨の範囲で適宜変更や修正を行なうことができるこ
とは明らかである。
【図１】 本発明の一実施例によるガスクロマトグラフ
装置の構成図。
装置の構成図。
【図２】 本実施例に使用されるインサートの一例の概
略断面図。
略断面図。
【図３】 従来のオンカラム法によるガスクロマトグラ
フ装置の構成図。
フ装置の構成図。
【図４】 従来のＰＴＶ法によるガスクロマトグラフ装
置の構成図。
置の構成図。
１０…気化室 １１…キャリアガス
流路 １４…ガラスインサート １５…ヒータ １６…プレカラム １７…三方ジョイン
ト １８…排出路 １９…バルブ ２０…キャピラリカラム ２１…カラムオーブ
ン ２３…シリンジ ２４…気化室温度制
御部 ２５…オーブン温度制御部 ２６…試料導入制御
部
流路 １４…ガラスインサート １５…ヒータ １６…プレカラム １７…三方ジョイン
ト １８…排出路 １９…バルブ ２０…キャピラリカラム ２１…カラムオーブ
ン ２３…シリンジ ２４…気化室温度制
御部 ２５…オーブン温度制御部 ２６…試料導入制御
部
Claims (1)
- 【請求項１】 a)キャリアガス導入口を有する気化室
と、 b)該気化室内に配設された、充填剤を有さないインサー
トと、 c)前記気化室に連結されたプレカラムと、 d)該プレカラムの出口に接続されたキャピラリカラム
と、 e)プレカラムとキャピラリカラムとの連結部に接続さ
れ、開閉自在のバブルを具備した排出路と、 f)前記気化室の温度を制御する気化室温度制御手段と、 g)前記プレカラム及びキャピラリカラムの温度を制御す
るカラム温度制御手段と、 を備え、気化室に液体試料を注入する際に、前記気化室
温度制御手段は溶媒の沸点以上の所定温度に気化室を加
熱すると共に、前記カラム温度制御手段は溶媒の沸点近
傍にプレカラムを加熱しておき、インサート内で気化し
た溶媒を前記排出路を通して排出した後に前記バルブを
閉鎖して気化試料をキャピラリカラムに導入することを
特徴とするガスクロトグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22440797A JP3724131B2 (ja) | 1997-08-05 | 1997-08-05 | ガスクロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22440797A JP3724131B2 (ja) | 1997-08-05 | 1997-08-05 | ガスクロマトグラフ装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1151920A true JPH1151920A (ja) | 1999-02-26 |
| JP3724131B2 JP3724131B2 (ja) | 2005-12-07 |
Family
ID=16813290
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22440797A Expired - Fee Related JP3724131B2 (ja) | 1997-08-05 | 1997-08-05 | ガスクロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3724131B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007108025A (ja) * | 2005-10-14 | 2007-04-26 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ用試料注入装置 |
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| CN107656002A (zh) * | 2016-07-26 | 2018-02-02 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种气相色谱柱上大体积进样技术及其应用 |
-
1997
- 1997-08-05 JP JP22440797A patent/JP3724131B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN107656002A (zh) * | 2016-07-26 | 2018-02-02 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种气相色谱柱上大体积进样技术及其应用 |
| CN107656002B (zh) * | 2016-07-26 | 2020-04-14 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种气相色谱柱上大体积进样技术及其应用 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3724131B2 (ja) | 2005-12-07 |
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