JP3028625B2 - 試料注入装置 - Google Patents

試料注入装置

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JP3028625B2
JP3028625B2 JP3058280A JP5828091A JP3028625B2 JP 3028625 B2 JP3028625 B2 JP 3028625B2 JP 3058280 A JP3058280 A JP 3058280A JP 5828091 A JP5828091 A JP 5828091A JP 3028625 B2 JP3028625 B2 JP 3028625B2
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • G01N30/10Preparation using a splitter

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  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、ガスクロマトグラフ
の試料注入装置、より詳しくはキャピラリカラムを使用
するスプリット及びスプリットレス方式、更にコ−ルド
オンカラム方式に用いることの出来るガスクロマトグラ
フの試料注入装置に関する。
【0002】
【従来の技術】試料液が急激に気化しない温度(通常、
使用溶媒の沸点以下の温度)に保持された試料注入部内
のインサ−ト又はカラムに試料を導入し、その後試料注
入部を加熱して試料成分を気化させるコ−ルド注入法に
は、試料の一部をキャピラリカラムに導入するスプリ
ット法、試料の全部をキャピラリカラムに導入するス
プリットレス法及び、試料全部を直接キャピラリカラ
ムに導入するオンカラム法がある。これらのコ−ルド注
入法の特徴は、加熱された状態の気化室に直接注入する
ホットインジェクション方式に比べてシリンジニ−ドル
内に試料の一部が付着するいわゆる蒸留現象がなく定量
精度が向上することにある。また、急激な気化が避けら
れるため熱的に不安定な化合物の分析に適している。更
に、との二方式は残査のあるような試料でもカラム
が汚染されないことを特徴とし、は特に熱的に不安定
な化合物の分析に適した方式である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記するコ−ルドスプ
リット方式とコ−ルドスプリットレス方式が兼用出来る
注入システムと、コ−ルドオンカラム注入法は全く機能
が異なったシステムとして別々に装置化されている。そ
して両注入法は、いずれも冷却装置などを用意しなけれ
ばならず1台のガスクロマトグラフに二つのシステムを
取付ける場合、構造や取扱いが複雑になり、またコスト
アップになる等問題が多い。
【0004】この発明は、上記課題に鑑みてなされたも
のであり、一部を交換するだけで簡単に両方式の分析が
可能となるガスクロマトグラフの試料注入装置を提供す
ることを目的としている。
【0005】
【課題を解決するための手段】即ちこの発明は上記課題
を解決するために、請求項1に記載の試料注入装置は、
上部にセプタムパ−ジ用管(3)を装着した第1のアダ
プタ(4)と側面にキャリヤガス導入管(9)とを取り
付け且つ周囲にヒ−タ(12)を設けた管(5)と、ヒ
−タを設けた該管(5)の下部に嵌脱可能に取付けられ
ると共にスプリット及びスプリットレス用管(10)を
設けた第2のアダプタ(6)と、前記周囲にヒ−タを設
けた管(5)の内部に交換可能に配置されるインサ−ト
管(7,7’)と、該インサ−ト管内に上下移動可能に
装着されるキャピラリカラム(8,8’)と、よりなる
ことを特徴とする。
【0006】また、請求項2に記載の試料注入装置は
上部にセプタムパ−ジ用管(3)を装着したアダプタ
(4)と側面にキャリヤガス導入管(9)とスプリット
及びスプリットレス用管(10)とを取付け且つ周囲に
ヒ−タを設けた管(5’)と、周囲にヒ−タを設けた該
管(5’)の内部に交換可能に配置されるインサ−ト管
(7”)と、該インサ−ト管内に上下移動可能に装着さ
れるキャピラリカラム(8”)と、よりなることを特徴
とする。
【0007】
【作用】上記手段としたこの発明にかかる試料注入装置
の作用を説明する。請求項1に記載の手段で1種のイン
サ−ト管と1種のアダプタを用いてコ−ルドスプリット
法及びコ−ルドスプリットレス法、更にはコ−ルドオン
カラム法による試料分析法(試料注入法)の場合、図1
に示す管5内に、図3に示すインサ−ト管7' とカラム
8' を取付け且つスプリット/スプリットレス用のアダ
プタ6にスプリットライン(管路10)をそのまま取付
けた状態とする。また、スプリット/スプリットレス法
による分析の場合はカラム8' を中央より下の管5の下
部近傍まで下げる。こうしてスプリット法の場合はスプ
リットライン(管路10)の電磁バルブ(図示せず)を
「開」とし、スプリットレス法の場合は「閉」として使
用する。コ−ルドオンカラム法による分析の場合は、シ
リカウ−ル11を除いてカラム8' を注入用セプタム2
の近くまで上げ、スプリット及びスプリットレス用管路
の電磁バルブを常時「閉」の状態にして使用する。こう
して1種のインサ−ト管と1種のアダプタを用いてコ−
ルドスプリット法及びコ−ルドスプリットレス法、更に
はコ−ルドオンカラム法による試料分析法(試料注入
法)が可能となる。請求項2に記載の手段でも請求項1
に記載の手段と同様の分析が可能となる。
【0008】
【実施例】以下、この発明の具体的実施例について図面
を参照して説明する。
【0009】図1は、この発明の試料注入装置の縦断面
図であって、スプリット及びスプリットレス方式を使用
する場合を示す。この試料注入装置は、冷却フィンを設
けセプタム2を設置したインジェクタ1と、該セプタム
2からの不純ガスを排除するためのセプタムパ−ジ用配
管3を取付けたアダプタ4と、下部にフランジ5aを形
成した管5(ステンレス(SUS)管)と、該管5のフ
ランジ5aの下部でねじ結合させるスプリット/スプリ
ットレス用アダプタ6と、前記管5内部に配置されたP
TV用インサ−ト管7と、該PTV用インサ−ト管7内
に配置されるキャピラリカラム8等より構成される。ま
た、前記管5には下部近傍にキャリヤガス用の管9が取
り付けられて該管5と前記PTV用インサ−ト管7外側
との間にキャリヤガスが導入されると共に、前記スプリ
ット/スプリットレス用アダプタ6にはスプリット/ス
プリットレス用の管路10が取付けられ、図示しないが
該管路10の先には電磁弁や抵抗管等が配置されてい
る。またスプリット/スプリットレス法を用いる場合に
は前記PTV用インサ−ト管7内にはシリカウ−ル11
が詰められる。
【0010】12はヒ−タであって、試料注入後加熱す
る場合に使用する。尚、該ヒ−タ12の近傍にはフロン
や圧縮空気等を吹きつける冷却装置(図示せず)を設置
してある。
【0011】図2は、この試料注入装置の下部を拡大し
た図であるが、前記キャピラリカラム8の先端部は、前
記ステンレス製の管5の下部付近に位置するように取付
けられフェル−ル13を介してナット14で前記アダプ
タ6にねじ止めして装着される。また、前記PTV用イ
ンサ−ト管7はフェル−ル15を介して管5下部に取り
付けられる。
【0012】次に、図3は、コ−ルドオンカラム法を用
いる場合のインサ−ト管7' の縦断面図であって、キャ
ピラリカラム8' を該インサ−ト管7' 内に挿入した状
態を示す。該インサ−ト管7' とキャピラリカラム8'
の所定位置にはフェル−ル13、15を摺動可能に装着
してある。
【0013】この発明の試料注入装置の構成は以上のよ
うであるが、次に試料を注入する場合の操作について説
明する。先ず、スプリット/スプリットレス法を用いて
試料を注入する場合、フロンまたは圧縮空気を注入部全
体に送り、希釈溶媒の沸点以下、若しくは溶媒のない試
料であれば注入時試料が急激な気化を起こさない程度の
温度に保ち試料を注入する。試料注入後、ヒ−タ12に
より昇温させインサ−ト管7内にある試料成分を気化さ
せカラム(通常、注入部の初期温度程度の初期温度に設
定する)内へ導入する。カラム内に導入された成分は一
旦カラム先端部に保持された後、昇温によりカラム内を
移動し、検出器(図示せず)で検出される。スプリット
分析では常時スプリットライン(管路10)は「開」と
なっているが、スプリットレス分析では注入された成分
が気化しカラムにほぼ全量が移行するまでスプリットラ
インは「閉」としておく。
【0014】次に、コ−ルドオンカラム法を用いて試料
分析を行う場合について説明する。まず、図1または図
2で示すスプリット/スプリットレス用アダプタ6でス
プリットライン(管路10)を外し、またPTV用イン
サ−ト管7とカラム8も外して、図3で示すインサ−ト
管7' 及びキャピラリカラム8' を代わりに前記ステン
レス製の管5内に取付ける。こうして試料は直接キャピ
ラリカラム8' 内へマイクロシリンジ(図示せず)を用
いて注入する。
【0015】上記するように、試料分析に際してスプリ
ット/スプリットレス法による場合は図1の状態で使用
し、コ−ルドオンカラムの場合には図3のインサ−ト管
7'及びカラム8' を図1のステンレス製の管5内に取
付けて使用するが、次に1種のインサ−ト管と1種のア
ダプタを用いてコ−ルドスプリット法及びコ−ルドスプ
リットレス法、更にはコ−ルドオンカラム法による試料
分析法(試料注入法)について説明する。先ず、図1
に示す管5内に、図3に示すインサ−ト管7' とカラム
8' を取り付け且つスプリット/スプリットレス用のア
ダプタ6にスプリットライン(管路10)をそのまま取
付けた状態とする。スプリット/スプリットレス法に
よる分析の場合はカラム8' を中央より下の管5の下部
近傍まで下げる。そしてインサ−ト管7' の中央部にシ
リカウ−ル11を詰め。こうしてスプリット法の場合は
スプリットライン(管路10)の電磁バルブ(図示せ
ず)を「開」とし、スプリットレス法の場合は「閉」と
して使用する。コ−ルドオンカラム法による分析の場
合は、シリカウ−ル11を除いてカラム8' を注入用セ
プタム2の近くまで上げ、スプリットライン(管路1
0)の電磁バルブを常時「閉」の状態にして使用する。
こうして1種のインサ−ト管と1種のアダプタを用いて
コ−ルドスプリット法及びコ−ルドスプリットレス法、
更にはコ−ルドオンカラム法による試料分析法(試料注
入法)が可能となる。
【0016】図4は、上記する1種のインサ−トと1種
のアダプタを用いてコ−ルドスプリット法及びコ−ルド
スプリットレス法、更にはコ−ルドオンカラム法による
試料分析法(試料注入法)が可能となる試料注入装置の
変形実施例である。この実施例では、セプタム2を設置
するインジェクタ1に取付けたアダプタ4にセプタムパ
−ジ用の管路3を、下部にフランジ5a' を形成したス
テンレス(SUS)製の管5' にキャリヤガス導入管9
とスプリットライン10を配管してある。この場合、ス
プリット/スプリットレス法による分析の場合はカラム
8"を中央より下の管5' の下部近傍まで下げる。そし
てインサ−ト管7" の中央部にシリカウ−ル11を詰め
る。また、コ−ルドオンカラム法による分析の場合はシ
リカウ−ル11を除いてカラム8" を注入用セプタム2
の近くまで上げ、スプリットライン(管路10)の電磁
バルブを常時「閉」の状態にして使用する。こうして1
種のインサ−トと1種のアダプタを用いてコ−ルドスプ
リット法及びコ−ルドスプリットレス法、更にはコ−ル
ドオンカラム法による試料分析法(試料注入法)が可能
となる。図1及び図4ではいずれもアダプタ4が脱着出
来る構造であるが、これをステンレス製管5と一体構造
とした注入部であっても良い。
【0017】尚、この発明では試料注入部を冷却してお
き、試料注入後加熱昇温させて試料を送り込むようにな
っているが、図1に示すヒ−タ12を常時一定の高温に
保持出来るようにすればホットインジェクション法にも
用いることが出来る。
【0018】
【発明の効果】この発明の試料注入装置は以上詳述した
ような構成としたので、従来スプリット/スプリットレ
ス法と、コ−ルドオンカラム法とでは装置が複雑で操作
も面倒であったものが、専用のアダプタとインサ−ト管
を用いるだけでコ−ルドスプリット法及びコ−ルドスプ
リットレス法、更にコ−ルドオンカラム法の分析のいず
れの方法でも簡単に実施することが出来る。また、試料
注入部を熱的に一定の高温状態を保持するようにすれば
コ−ルドインジェクション法だけでなく、ホットインジ
ェクション法としても用いることが出来るので更に便利
となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の試料注入装置の縦断面図である。
【図2】図1の試料注入装置の下部を拡大した図であ
る。
【図3】コ−ルドオンカラム法を用いる場合のインサ−
トとカラムの縦断面図である。
【図4】この発明の試料注入装置の変形実施例を示す図
である。
【符号の説明】
3 セプタムパ−ジ用配管 5、5' ステンレス製管 6 スプリット/スプリットレス用アダプタ 7、7' 、7" PTV用インサ−ト管 8、8' 、8" キャピラリカラム 9 キャリヤガス用管 10 スプリット/スプリットレス用の管 11 シリカウ−ル 12 ヒ−タ

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 上部にセプタムパ−ジ用管を装着した第
    1のアダプタと側面にキャリヤガス導入管とを取り付け
    且つ周囲にヒ−タを設けた管と、ヒ−タを設けた該管の
    下部に嵌脱可能に取付けられると共にスプリット及びス
    プリットレス用管を設けた第2のアダプタと、前記周囲
    にヒ−タを設けた管の内部に交換可能に配置されるイン
    サ−ト管と、該インサ−ト管内に上下移動可能に装着さ
    れるキャピラリカラムと、よりなる試料注入装置。
  2. 【請求項2】 上部にセプタムパ−ジ用管を装着したア
    ダプタと側面にキャリヤガス導入管とスプリット及びス
    プリットレス用管とを取付け且つ周囲にヒ−タを設けた
    管と、周囲にヒ−タを設けた該管の内部に交換可能に配
    置されるインサ−ト管と、該インサ−ト管内に上下移動
    可能に装着されるキャピラリカラムと、よりなる試料注
    入装置。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102359993A (zh) * 2011-09-23 2012-02-22 聚光科技(杭州)股份有限公司 一种复合式进样口

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102359993A (zh) * 2011-09-23 2012-02-22 聚光科技(杭州)股份有限公司 一种复合式进样口

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