JPH08313506A - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
- Publication number
- JPH08313506A JPH08313506A JP12464895A JP12464895A JPH08313506A JP H08313506 A JPH08313506 A JP H08313506A JP 12464895 A JP12464895 A JP 12464895A JP 12464895 A JP12464895 A JP 12464895A JP H08313506 A JPH08313506 A JP H08313506A
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- JP
- Japan
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- column
- sample
- tube
- connection part
- capillary
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- Pending
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 カラムとチューブの接続部における試料の吸
着を防止することを目的とする。 【構成】 チューブ１０とキャピラリカラム１１の接続
部を試料気化室１内に配設し、マイクロシリンジ９のニ
ードル２０をニードルガイド５、セプタム７を貫通させ
てチューブ１０内に挿入して、試料を注入する。
着を防止することを目的とする。 【構成】 チューブ１０とキャピラリカラム１１の接続
部を試料気化室１内に配設し、マイクロシリンジ９のニ
ードル２０をニードルガイド５、セプタム７を貫通させ
てチューブ１０内に挿入して、試料を注入する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、オンカラムインジェク
ションユニットを備えたガスクロマトグラフに関する。
ションユニットを備えたガスクロマトグラフに関する。
【０００２】
【従来技術】ガスクロマトグラフの試料導入は、カラム
直前にある試料気化室にマイクロシリンジなどの注射器
でシリコンゴムのキャップを通して行っている。試料気
化室の温度は、通常、カラム温度より高めに設定し、試
料の瞬間気化を行わせるので化学的に活性な物質（腐触
性ガスなど）、熱不安定物質（熱分解、異性化を起こし
やすい物質）などの分析には、気化室内壁の汚れや熱に
よる悪影響が生じる。そのため、最近の装置ではカラム
頂部を試料気化室に配設し、該カラムに直接試料を導入
するコールドオンカラムインジェクション法が行われて
いる。このコールドオンカラムインジェクション法は、
カラムの中へ直接試料液を注入するので、試料の組成変
化が少なく、また、気化が緩和な条件で行われるので、
分解しやすい物質の分析に有効となる。
直前にある試料気化室にマイクロシリンジなどの注射器
でシリコンゴムのキャップを通して行っている。試料気
化室の温度は、通常、カラム温度より高めに設定し、試
料の瞬間気化を行わせるので化学的に活性な物質（腐触
性ガスなど）、熱不安定物質（熱分解、異性化を起こし
やすい物質）などの分析には、気化室内壁の汚れや熱に
よる悪影響が生じる。そのため、最近の装置ではカラム
頂部を試料気化室に配設し、該カラムに直接試料を導入
するコールドオンカラムインジェクション法が行われて
いる。このコールドオンカラムインジェクション法は、
カラムの中へ直接試料液を注入するので、試料の組成変
化が少なく、また、気化が緩和な条件で行われるので、
分解しやすい物質の分析に有効となる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、オンカ
ラムインジェクション法を行う場合には、カラムの内径
とマイクロシリンジの外径との関係が問題となる。すな
わち、現在使用されている主なキャピラリカラムは、内
径０．２〜０．２５ｍｍ、外径０．４ｍｍのミドルボア
キャピラリカラム、内径０．３３ｍｍ、外径０．５ｍｍ
のセミワイドボアキャピラリカラム、内径０．５３ｍ
ｍ、外径０．７ｍｍのワイドボアキャピラリカラムの３
種類であるが、通常よく使用されるマイクロシリンジの
ニードル外径が０．４７ｍｍであるため、カラムとして
ワイドボアキャピラリカラムを用いる場合には、マイク
ロシリンジをカラムに直接挿入できるが、他のキャピラ
リカラムを用いる場合にはマイクロシリンジをカラムに
直接挿入できなかった。
ラムインジェクション法を行う場合には、カラムの内径
とマイクロシリンジの外径との関係が問題となる。すな
わち、現在使用されている主なキャピラリカラムは、内
径０．２〜０．２５ｍｍ、外径０．４ｍｍのミドルボア
キャピラリカラム、内径０．３３ｍｍ、外径０．５ｍｍ
のセミワイドボアキャピラリカラム、内径０．５３ｍ
ｍ、外径０．７ｍｍのワイドボアキャピラリカラムの３
種類であるが、通常よく使用されるマイクロシリンジの
ニードル外径が０．４７ｍｍであるため、カラムとして
ワイドボアキャピラリカラムを用いる場合には、マイク
ロシリンジをカラムに直接挿入できるが、他のキャピラ
リカラムを用いる場合にはマイクロシリンジをカラムに
直接挿入できなかった。
【０００４】そのため、カラムとしてミドルボアキャピ
ラリカラムやセミワイドボアキャピラリカラムを用いる
場合には、カラムを内径の太いチューブと接続し、その
チューブを試料気化室に配設してコールドオンカラムイ
ンジェクション法を行っていた。この場合、接続部はカ
ラムオーブン槽に配置している。
ラリカラムやセミワイドボアキャピラリカラムを用いる
場合には、カラムを内径の太いチューブと接続し、その
チューブを試料気化室に配設してコールドオンカラムイ
ンジェクション法を行っていた。この場合、接続部はカ
ラムオーブン槽に配置している。
【０００５】しかし、オンカラムインジェクション法で
は、カラムオーブンを低い温度（５０℃）に保ってお
き、先に試料気化室の温度を上昇させるので、接続部が
カラムオーブン側に配置され低い温度に保たれていたの
では、該接続部で試料、溶媒の吸着が起こり、クロマト
ピークのテーリングの原因となっていた。
は、カラムオーブンを低い温度（５０℃）に保ってお
き、先に試料気化室の温度を上昇させるので、接続部が
カラムオーブン側に配置され低い温度に保たれていたの
では、該接続部で試料、溶媒の吸着が起こり、クロマト
ピークのテーリングの原因となっていた。
【０００６】そこで、本発明は、カラムとチューブの接
続位置に改良を加え、上記課題を解決することを目的と
する。
続位置に改良を加え、上記課題を解決することを目的と
する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、カラムの頂部をチューブと接続し、該チュ
ーブに直接試料を導入するガスクロマトグラフにおい
て、カラムの頂部とチューブの接続部を試料気化室に配
設したことを特徴とする。
決するため、カラムの頂部をチューブと接続し、該チュ
ーブに直接試料を導入するガスクロマトグラフにおい
て、カラムの頂部とチューブの接続部を試料気化室に配
設したことを特徴とする。
【０００８】ここで、カラムとは、従来より使用されて
いるミドルボアキャピラリカラムやセミワイドボアキャ
ピラリカラムをいうが、本発明はこれらに限定されず、
マイクロシリンジのニードル外径より小さい内径を有す
るキャピラリカラムが該当する。キャピラリカラムは、
高純度シリカを溶融してキャピラリーに成型し、外面を
ポリイミドなどで被覆した溶融シリカキャピラリー、ガ
ラス中空管カラムの中に液相を架橋させたり、液相をカ
ラム内壁と化学的に結合させた化学結合型カラムなどを
用いることができる。
いるミドルボアキャピラリカラムやセミワイドボアキャ
ピラリカラムをいうが、本発明はこれらに限定されず、
マイクロシリンジのニードル外径より小さい内径を有す
るキャピラリカラムが該当する。キャピラリカラムは、
高純度シリカを溶融してキャピラリーに成型し、外面を
ポリイミドなどで被覆した溶融シリカキャピラリー、ガ
ラス中空管カラムの中に液相を架橋させたり、液相をカ
ラム内壁と化学的に結合させた化学結合型カラムなどを
用いることができる。
【０００９】カラムは、カラムオーブン内に収容され、
試料成分の分離が行われる。カラムオーブンは、試料が
カラム内を蒸気の状態で移動するよう加温されており、
加温はヒータ等により行われる。昇温分析が行われる場
合には、カラムオーブンは室温〜約３５０℃の範囲まで
加温される。カラムの頂部とは、カラムの端部であっ
て、試料気化室に収容されるべき部位をいい、頂部の長
さは、試料気化室の大きさにより決まる。試料気化室
は、カラムオーブンに近接して設置されており、キャピ
ラリカラム頂部を覆うようにヒータブロックが配設され
る。
試料成分の分離が行われる。カラムオーブンは、試料が
カラム内を蒸気の状態で移動するよう加温されており、
加温はヒータ等により行われる。昇温分析が行われる場
合には、カラムオーブンは室温〜約３５０℃の範囲まで
加温される。カラムの頂部とは、カラムの端部であっ
て、試料気化室に収容されるべき部位をいい、頂部の長
さは、試料気化室の大きさにより決まる。試料気化室
は、カラムオーブンに近接して設置されており、キャピ
ラリカラム頂部を覆うようにヒータブロックが配設され
る。
【００１０】チューブは、カラムと同じ材質であるのが
好ましく、例えばガラス管、溶融シリカキャピラリーな
どを用いることができる。チューブの内径は、通常よく
使用されるマイクロシリンジの外径が０．４７ｍｍであ
るので、それ以上のもの（０５ｍｍ以上）が必要であ
る。
好ましく、例えばガラス管、溶融シリカキャピラリーな
どを用いることができる。チューブの内径は、通常よく
使用されるマイクロシリンジの外径が０．４７ｍｍであ
るので、それ以上のもの（０５ｍｍ以上）が必要であ
る。
【００１１】カラム頂部とチューブの接続は、一般的な
接続用具、例えばフェルールとフェルール押さえ、ユニ
オンなどを用いることができるが、これらに限定されな
い。接続部は、試料気化室内のいずれの位置に配置され
る。
接続用具、例えばフェルールとフェルール押さえ、ユニ
オンなどを用いることができるが、これらに限定されな
い。接続部は、試料気化室内のいずれの位置に配置され
る。
【００１２】
【作用】本発明によれば、試料気化室内に接続部を設け
ることによって、接続部を先に温度上昇させることがで
き、従来のような接続部での溶媒、試料の吸着を防ぐこ
とができる。
ることによって、接続部を先に温度上昇させることがで
き、従来のような接続部での溶媒、試料の吸着を防ぐこ
とができる。
【００１３】
【実施例】本発明の一実施例を図面に基づいて説明す
る。図１が本発明のガスクロマトグラフの一実施例を示
し、図中１が試料気化室、２がカラムオーブンである。
試料気化室１とカラムオーブン２は、断熱壁１４で隔た
れており、断熱壁１４はカラムオーブン２の外壁を構成
する。なお、カラムオーブン２は断熱壁１４により立方
体状に形成されており、図示されていないヒータおよび
ファンを収容している。
る。図１が本発明のガスクロマトグラフの一実施例を示
し、図中１が試料気化室、２がカラムオーブンである。
試料気化室１とカラムオーブン２は、断熱壁１４で隔た
れており、断熱壁１４はカラムオーブン２の外壁を構成
する。なお、カラムオーブン２は断熱壁１４により立方
体状に形成されており、図示されていないヒータおよび
ファンを収容している。
【００１４】試料気化室１は、ヒータブロック４とそれ
を包囲する材料３からなり、ヒータブロック４の中心部
はＴ字配管１３が貫通挿入される。Ｔ字配管１３の上部
にはニードル押え部６が、下部にはフェルール押え部１
５が各々形成されている。ニードル押え部６はＶ字状に
拡がっており、その拡がり部にセプタム７が嵌挿され
る。セプタム７は、例えばシリコンゴムからなり、ニー
ドルガイド５と一体的にニードルガイド押えナット８に
よって締結される。Ｔ字配管１３の左端部は、図示しな
いキャリアガス供給部と接続され、図の矢印方向からキ
ャリアガスが供給される。
を包囲する材料３からなり、ヒータブロック４の中心部
はＴ字配管１３が貫通挿入される。Ｔ字配管１３の上部
にはニードル押え部６が、下部にはフェルール押え部１
５が各々形成されている。ニードル押え部６はＶ字状に
拡がっており、その拡がり部にセプタム７が嵌挿され
る。セプタム７は、例えばシリコンゴムからなり、ニー
ドルガイド５と一体的にニードルガイド押えナット８に
よって締結される。Ｔ字配管１３の左端部は、図示しな
いキャリアガス供給部と接続され、図の矢印方向からキ
ャリアガスが供給される。
【００１５】また、Ｔ字配管１３には、チューブ１０と
キャピラリーカラム１１を接続して挿入される。チュー
ブ１０とキャピラリーカラム１１の接続は、Ｔ字配管１
３への挿入前にユニオン１９、フェルール１７、１７
´、フェルール押えナット１８１８´からなる接続用具
によって行われる。具体的には、チューブ１０とキャピ
ラリーカラム１１をユニオン１９内に挿入し、フェルー
ル１７、１７´を介してフェルール押えナット１８、１
８´により締結固定する。このときキャピラリーカラム
１１の頂部はチューブ１０内に若干挿入しておく。締結
固定後、Ｔ字配管１３内に接続部が位置するように、チ
ューブ１０とキャピラリーカラム１１を図の上方にスラ
イドさせる。
キャピラリーカラム１１を接続して挿入される。チュー
ブ１０とキャピラリーカラム１１の接続は、Ｔ字配管１
３への挿入前にユニオン１９、フェルール１７、１７
´、フェルール押えナット１８１８´からなる接続用具
によって行われる。具体的には、チューブ１０とキャピ
ラリーカラム１１をユニオン１９内に挿入し、フェルー
ル１７、１７´を介してフェルール押えナット１８、１
８´により締結固定する。このときキャピラリーカラム
１１の頂部はチューブ１０内に若干挿入しておく。締結
固定後、Ｔ字配管１３内に接続部が位置するように、チ
ューブ１０とキャピラリーカラム１１を図の上方にスラ
イドさせる。
【００１６】接続部がＴ字配管１３内に挿入された後、
Ｔ字配管下部（フェルール押え部１５）をフェルール１
６を介してフェルール押えナット１２により締結固定す
る。なお、キャピラリーカラム１１の下端は、図示しな
い検出器に接続される。
Ｔ字配管下部（フェルール押え部１５）をフェルール１
６を介してフェルール押えナット１２により締結固定す
る。なお、キャピラリーカラム１１の下端は、図示しな
い検出器に接続される。
【００１７】以上の構成で試料液を分析するときは次の
ように行う。先ずマイクロシリンジ９により、試料瓶
（図示せず）から試料液を吸引し、そのマイクロシリン
ジ９のニードル２０をニードルガイド５、セプタム７を
貫通させてチューブ１０内に挿入する（なお、マイクロ
シリンジ９のニードル２０をチューブ１０内に挿入した
状態が図１に相当する）。ニードル２０が挿入されたと
きには、試料気化室１の温度は、試料液が直ちに気化さ
れないような低温に維持されており（カラムオーブン２
の温度は試料気化室１の温度と同じ、もしくは低温）、
また、Ｔ字配管１３には、図の矢印方向からキャリアガ
スが流れている。
ように行う。先ずマイクロシリンジ９により、試料瓶
（図示せず）から試料液を吸引し、そのマイクロシリン
ジ９のニードル２０をニードルガイド５、セプタム７を
貫通させてチューブ１０内に挿入する（なお、マイクロ
シリンジ９のニードル２０をチューブ１０内に挿入した
状態が図１に相当する）。ニードル２０が挿入されたと
きには、試料気化室１の温度は、試料液が直ちに気化さ
れないような低温に維持されており（カラムオーブン２
の温度は試料気化室１の温度と同じ、もしくは低温）、
また、Ｔ字配管１３には、図の矢印方向からキャリアガ
スが流れている。
【００１８】キャリアガスは、Ｔ字配管１３からチュー
ブ１０、キャピラリカラム１１内に入る。試料気化室１
を昇温し、チューブ１０で気化された試料はキャピラリ
ーカラム１１に送られる。このとき、チューブ１０とキ
ャピラリーカラム１１の接続部も試料気化室１内にある
ので、接続部で試料の吸着がなく、試料がキャピラリー
カラム１１に送られる。また、キャリアガスの一部は、
キャピラリカラム１０内に入らず、そのままＴ字配管１
３の右端部より図の矢印方向から排出される。この流れ
は、セプタムパージと呼ばれ、セプタムの成分が試料気
化室の温度によりガス化され、キャピラリカラム１１内
に入らぬように、キャリアガスにより強制的に外部に排
出するものである。
ブ１０、キャピラリカラム１１内に入る。試料気化室１
を昇温し、チューブ１０で気化された試料はキャピラリ
ーカラム１１に送られる。このとき、チューブ１０とキ
ャピラリーカラム１１の接続部も試料気化室１内にある
ので、接続部で試料の吸着がなく、試料がキャピラリー
カラム１１に送られる。また、キャリアガスの一部は、
キャピラリカラム１０内に入らず、そのままＴ字配管１
３の右端部より図の矢印方向から排出される。この流れ
は、セプタムパージと呼ばれ、セプタムの成分が試料気
化室の温度によりガス化され、キャピラリカラム１１内
に入らぬように、キャリアガスにより強制的に外部に排
出するものである。
【００１９】キャピラリカラム１１に送られた試料は、
カラムオーブン２内で所定のプログラムで昇温され、そ
の成分毎に分離する。分離成分は図示しない検出器で検
出される。
カラムオーブン２内で所定のプログラムで昇温され、そ
の成分毎に分離する。分離成分は図示しない検出器で検
出される。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、従来のような接続部で
の溶媒、試料の吸着を防ぐことができる。これにより、
安定してカラムに試料を保持させることができるため、
ピークテーリングがなくなり、高分解、高感度に分析が
できる。また、太い注入針を使用するオートインジェク
タを使うことができるため、分析の自動化が容易となる
の溶媒、試料の吸着を防ぐことができる。これにより、
安定してカラムに試料を保持させることができるため、
ピークテーリングがなくなり、高分解、高感度に分析が
できる。また、太い注入針を使用するオートインジェク
タを使うことができるため、分析の自動化が容易となる
【図１】本発明の一実施例図を示す図
１：試料気化室 ２：カラムオーブン ４：ヒータブロック ６：セプタム ９：マイクロシリンジ １０：チューブ １１：キャピラリカラム
Claims (1)
- 【請求項１】 カラムの頂部をチューブと接続し、該チ
ューブに試料を導入するガスクロマトグラフにおいて、
カラムの頂部とチューブの接続部を試料気化室に配設し
たことを特徴とするガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12464895A JPH08313506A (ja) | 1995-05-24 | 1995-05-24 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12464895A JPH08313506A (ja) | 1995-05-24 | 1995-05-24 | ガスクロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08313506A true JPH08313506A (ja) | 1996-11-29 |
Family
ID=14890615
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12464895A Pending JPH08313506A (ja) | 1995-05-24 | 1995-05-24 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08313506A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002318224A (ja) * | 2001-02-23 | 2002-10-31 | Agilent Technol Inc | 毛細管カラムの密封技術 |
-
1995
- 1995-05-24 JP JP12464895A patent/JPH08313506A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002318224A (ja) * | 2001-02-23 | 2002-10-31 | Agilent Technol Inc | 毛細管カラムの密封技術 |
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