JP2002318224A - 毛細管カラムの密封技術 - Google Patents
毛細管カラムの密封技術Info
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Abstract
形成する新規な方法を提供する。 【解決手段】 本発明の方法は、(I)毛細管カラム(2
0)の露出した部分が残るように、毛細管カラム(20)
を1つの補助管(30)に挿入するステップと、(II)毛
細管カラム(20)をコネクター(40)内でテーパーの付
いた円錐形状の孔(55)と圧力嵌めし、露出した部分と
コネクター(40)の間に第1の液密シール(180)を形
成するステップと、及び、(III)テーパーの付いた円
錐形状の孔(55)を有するコネクター(40)内に補助管
(30)を移動して、補助管(30)をコネクター(40)に
圧力嵌めし、補助管(30)とコネクター(40)の間に第
2の液密シール(190)を形成するステップを含むこと
を特徴とする。
Description
使用される毛細管カラムに関する。より詳細には、本発
明は、毛細管カラムとコネクター間に流体用シールを形
成する新規な方法に関する。
クロマトグラフィーの両方に使用されるクロマトグラフ
ィー装置は、分析物質の制御通路をもたらす毛細管カラ
ムを使用する。毛細管カラムの分析への適用範囲は、ガ
スクロマトグラフィー、液体マイクロボア(microbor
e)クロマトグラフィー、細管電気泳動及び超臨界流体
クロマトグラフィーを含む。今日、多くの分析用途にお
いて、ガラス、金属又は可撓性の溶融シリカ毛細管カラ
ムが使用されている。重合体の毛細管も使われることが
ある。しばしば、2つの毛細管カラムをつなぎ合わせて
壊れたカラムを補修し、異なったカラムを接続すること
によって化学的な分離の最適化を図り、カラムの長さを
延長し、又はリテンションギャップ(retention gap)
を加えたり、カラムを保護したりする必要が生じる。多
くの分析用途において、カラムの端部は、試料注入器、
サンプルインジェクター及び検出器に接続されねばなら
ない。
導管内の流体流を受容し、次いでこの受容した流体流を
第2の流体搬送導管に送出するように機能する。多くの
場合、流体の接続は、受け入れ装置に嵌合されているカ
ラムにフェルールを整列させて圧縮するようなコネクタ
ーを含む別個の構成部品を手動操作することによって行
われる。
して実際的な毛細管コネクターに対する要求が存在す
る。コネクターは、化学的な反応物質及び有機溶剤との
通常の接触に耐性を有さなければならない。作動時に
は、0kg/m2〜約106kg/m2(1平方インチあたり0(絶
対的な)ポンド〜数千ポンド)にわたる内圧において及
び低温(sub-ambient)〜数百℃にわたる温度サイクル
に対して漏れがあってはならない。熱容量(thermal ma
ss)を小さく、かつ熱伝導率を高くして、カラムとその
カラムが接触する周囲との間の温度平衡を維持しなけれ
ばならない。接続に必要な余計な空間は、限りなく小さ
くなければならない。
ターの間の液密の継手、カップリングを得るために考案
されてきた。いくつかのコネクターは、外部を円錐台形
状に形成したフェルールと長手方向の孔を使用する。カ
ラム端部がフェルールの孔から挿入され、次いで、カラ
ムフェルールアセンブリがコネクターの内部に挿入され
る。このコネクターの内部は、フェルールを受容するよ
うな形状を有する。次いで、圧力が、液密シールを形成
しているネジ付きのファスナ、留め具を介してフェルー
ルに加えられる。圧力嵌めコネクター又は圧入コネクタ
ーとして知られている他のコネクターは、円錐形状を有
する中空の細長いガラス管からなる。圧力嵌めコネクタ
ーは、端部から中央部に向かって狭くなっているテーパ
ーの付いた内部孔を有している。使用に際して、カラム
端部はコネクターの開放端に挿入され、圧力嵌め位置ま
で移動される。圧力嵌めガラス管は、フェルールととも
に使用され、圧縮管継手は各端部で毛細管カラムをシー
ルする。これらの方法は、液密シールを形成して二つの
カラムの端部を接続するためにも利用されている。
は、無駄な空間を必要とせず、化学的に不活性な接続を
提供することができるが、いくつかの不都合な部分も有
している。フェルールと圧縮型コネクターは、いくつか
の可動部分を必要とするとともに慎重な組み立て作業を
必要とする。多くの場合、液密の接続を確実にするため
に別個のエラストマーシールを必要とする。シールを形
成するために利用される構成部品は、分析クロマトグラ
フィー工程において使用される物質に対して化学的に不
活性でなければならず、良好な温度安定性を示さなけれ
ばならない。これらの構成部品は、コストと、流体用シ
ール及びコネクターの複雑さとを増加させる。これらの
接続のすべてが、高温での漏れの増加、熱サイクル後の
漏れの増加及び流体シーリング位置に加えられた圧力/
トルクに対する感度を示す。圧力嵌め型の引き抜かれた
円錐形状のコネクターは、特に最近の高融点石英ガラス
毛細管カラムに関して、不安定な流体用シールの影響を
受けるという報告がある。流体用シールは、上昇した温
度において、漏れを生じてバラバラに分解したという報
告がある。
いた円錐形状の内部孔を有する毛細管カラムとコネクタ
ーの間に流体用シールをもたらすための方法と装置に関
する。これらの方法と装置は、カラム端部を注入口又は
検出器に接続して使用するものである。これらの方法と
装置は、ユニオンコネクターを使用して2つの毛細管カ
ラムの端部と端部を接続する際に利用することもでき
る。さらに、毛細管に液密シールをもたらすために、こ
れらの方法と装置は、マイクロボアカラムやメガボア
(megabore)カラムのような大きな孔の管状材料に対し
て種々の管状の物体を接続するためにも使用することが
できる。
よって達成される。1)毛細管カラムの短い部分が露出
されたままとなるように、管の補助部分、補助管を毛細
管カラムの外径に密着嵌めし、2)毛細管カラムを、コ
ネクター内でテーパーの付いた円錐形状の内部孔と圧力
嵌めして液密シールを形成し、3)次いで、補助管をコ
ネクター内に移動させ、コネクターのテーパーの付いた
円錐形状の部分に圧力嵌めして第2の液密シールを形成
する。
クター内へのカラムの装着が簡素化されることにある。
補助管の組み立ては、非常に簡単であるとともに追加の
ネジ、フェルール又は道具をまったく必要とせず、液密
シールを形成することができる。捕助管の外径は、コネ
クターの内部孔への接着、糊付けを必要とせず、また毛
細管カラムの外径は、補助管の内部への接着、糊付けを
必要としない。毛細管カラムと補助管は、所定の位置に
圧力嵌めされて信頼性の高い流体用シールを形成する。
つかの利点をもたらす特別なシールを形成する。流体用
シール面の面積の増加は、機械的な振動が生じている間
の流体用シールの安定性を増大させる。これは、換言す
れば、流体用シールにおける漏れ速度を劇的に遅くする
ために流体用シールに必要とされる引張力を高める。さ
らに、補助管は、物理的な質量及び熱容量を本質的に増
加させず、高い信頼性を有するとともに低コストであ
る。
錐形状の内部孔を有する接続装置との間に流体用シール
を形成する簡単な方法と装置を開示する。この方法と装
置は、例えば毛細管カラムと毛細管に適用され、またマ
イクロボア及びメガボアカラム並びに管状材料を含む他
の配管に適用される。明細書を通じて、毛細管カラムに
対するすべての言及は、特に記載のない限り毛細管、マ
イクロボア及びメガボアカラム、管状材料に適用され
る。
密シールを強化する補助管を利用するものである。ま
ず、管の補助部分、すなわち補助管を、毛細管カラムに
「密着嵌め」する。本明細書を通じて、「密着嵌め」な
る語は、補助管の内径が大きさを有し、又は「寸法を与
えられている」ので、毛細管カラムが、毛細管カラムの
外側表面と補助管の内側表面の間が接触しつつ、補助管
に挿入できるということを意味している。嵌め、すなわ
ち嵌合の密着性は、補助管が機械的な振動を受けたと
き、毛細管カラムの外側に適切に残っているようなもの
である。
入され、毛細管カラムの所定の長さを露出させた状態と
される。毛細管カラムのこの露出された部分は、補助管
の先端部がコネクターの内部孔に接触すること無く、毛
細管カラムがコネクター内へ挿入され、圧力嵌めが可能
であるのに十分な長さを有している。毛細管カラムは、
テーパーの付いた円錐形状の内部孔を有するコネクター
に圧力嵌めされ、第1の液密シールを形成する。引き続
いて、補助管が、コネクターに圧力嵌めされて、第2の
液密シールが形成される。
で、液密シールが、補助管の先端部とコネクターのテー
パの付いた孔の間に形成される。また、この力は、補助
管を毛細管カラムに密着するように押し付けるので、補
助管と毛細管カラムの間に液密シールが形成される。毛
細管により形成された第1の液密シールと補助管により
形成された第2の液密シールのどちらもが、コネクター
又はフィッティング、継手のテーパーの付いた円錐形状
の内部孔にもたらされる。
を示している。図1Aは、本発明と密接に関連する改善
された液密シールを示し、このシールは以下の工程によ
って達成される。1)毛細管カラム20の所定の長さが露
出されて残るように、補助管30を毛細管カラム20の外径
に密着嵌めし、2)テーパーの付いた円錐形状の内部孔
55を有するコネクター40に毛細管カラム20を圧力嵌め
し、3)次いで、補助管30をコネクター40内に移動し、
テーパーの付いた円錐形状の内部孔55に圧力嵌めする。
型、フレア型、朝顔型の入口50を有する本体45を含む。
じょうご型の入口50は、テーパーの付いた円錐形状の内
部孔55となるように狭められている。内部孔55は、コネ
クター40の本体45の端部65で終端する実質上一定の直径
を有する部分60に向かってテーパーが付けられている。
本体45は、セラミック、ガラス、ステンレス鋼のような
金属、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)のような重
合体から形成されることが好ましい。コネクターが曝さ
れる状態に耐えることができるのであれば、他の材料を
使うことができる。じょうご型の入口50は、毛細管カラ
ム20と補助管30の挿入を容易にするのに十分なだけの大
きさをもつ直径を有する。テーパーの付いた円錐形状の
内部孔55は、テーパーの付いた円錐形状の内部孔55の壁
と、毛細管カラム20及び補助管30の両方の挿入端の外径
との間で、摩擦嵌めが生じるような大きさである。内部
孔55は、コネクター40の本体45の長さに渡って延伸し、
約2度の角度を有する。しかしながら、これは説明的な
ものにしか過ぎず、テーパーの付いた円錐形状の孔の長
さ、角度及び直径は、使用されるコネクターの形式によ
って変更することができる。マイクロボア管及びメガボ
ア管に使用されるコネクターも実施例に含めることがで
きる。本質的に一定の直径を有する部分60の直径は、使
用されるコネクターの形式に従って変更することができ
るが、この直径は毛細管カラム20の直径よりも小さい。
ー及び液体クロマトグラフィー用のカラムとして使用さ
れる毛細管を含むことができる。さらに、本発明による
方法は、毛細管よりも大径の管状材料をも包含してい
る。この大径の管状材料の例として、マイクロボア管及
びメガボア管が挙げられる。
とが好ましいが、他の材料から形成することもでき、化
学的な及び機械的な適合性と、意図されるシールの使用
温度範囲によってのみ制限される。補助管30の内径と毛
細管カラム20の外径は、1/1から2/1の比をなす。
補助管30は、毛細管カラム20が補助管内に挿入可能であ
り、かつ補助管30の内側表面が毛細管カラム20の外側表
面と接触するような内径を有していることが好ましい。
補助管30は、内部孔55に圧力嵌めできるような外径を有
する。
とすることなく、第2の又は二次液密シールを形成す
る。しかしながら、本発明の一実施例において、適切な
接着剤の追加が行われる。接着剤は、補助管30が毛細管
カラム20に密着嵌めする前に、毛細管カラム20の外側表
面に適用される。代替的には、接着剤は、コネクター40
に圧力嵌めが行われる前に、補助管30の外側表面に適用
することもできる。接着剤の追加は、液密シールの強度
と接続の機械的な一体性を増大させる。接着剤の選択
は、用途に対する管状材料の材質、意図される温度範囲
及び温度サイクルとの化学的な適合性によって制限を受
ける。好ましい接着剤はポリイミド樹脂である。さらに
他の実施例において、補助管は、毛細管カラム20を被覆
する材料と同じ材料である部分硬化材料から構成され
る。この場合の取り付けは、温度の上昇時にさらなる接
着剤を追加することなく補助管30と毛細管カラム20を共
に硬化して接着させることにより行われる。この方法
は、毛細管カラム20と補助管30の間の接続の機械的な一
体性をさらに高めることができる。
すものである。一般に、図1Aの構成要素の説明は、図
1B、図2及び図3に適用される。
要素は、図1Aの毛細管カラム20がメガボアカラム70に
置き換えられていることを除いて、図1Aに示すものと
本質的に同じである。メガボアコネクター90は、メガボ
アカラムを受容するような大きさを与えられていること
を除いて、図1Aのコネクター40と本質的に同じになる
ように設計されている。
着嵌めされている。メガボアカラム70は、メガボアコネ
クター90に挿入されて、円錐形状の内部孔105に圧力嵌
めされている。次いで、補助管80は、円錐形状の内部孔
105に圧力嵌めされる。
は、毛細管カラム110a及び110bの外径に密着嵌めされて
いる補助管120a及び120bをそれぞれ有する2つの別個の
毛細管カラム110a及び110bを示している。毛細管カラム
110a、110b及び補助管120a、120bは、ユニオンコネクタ
ー130に圧力嵌めされている。
クター130は、両端にじょうご型の入口140a及び140bを
有する本体135を含む。じょうご型の入口140a及び140b
は、テーパーの付いた円錐形状の内部孔145a及び145bに
向かって狭まっている。内部孔145aと145bは、本質的に
一定の直径を有する内部孔の部分150に向かってテーパ
ーが付けられている。内部孔の部分150は、毛細管カラ
ム110a又は110bのいずれかの直径よりも小さな直径に形
成されている。コネクターは、圧力嵌めガラスユニオン
であるが、他の設計のユニオンも使用することが可能で
ある。本発明で使用されるユニオンの唯一必要とされる
特徴は、内部孔145a、145bが、毛細管カラム110a、110b
及び補助管120a、120bの両方が内部孔145a、145bに挿入
されて圧力嵌め可能であるような大きさであるというこ
とにある。
細管でも良く、すなわち、使用目的に応じて同一の毛細
管カラムとすることも、異なる毛細管カラムとすること
もできる。また、毛細管カラム110a、110bはマイクロボ
ア又はメガボアのような大径の管状材料とすることがで
きる。
いて説明したように機能する。補助管120a、120bの内部
孔と毛細管カラム110a、110bの外径は、密着嵌めが毛細
管カラム110a、110b及び補助管120a、120bの間に形成さ
れるように寸法決めされる。補助管120a、120bの外径
は、補助管120a、120bが内部孔145a、145bに圧力嵌め可
能な寸法に決められる。
図3は、毛細管カラム150a、150b及び150cの外径に密着
嵌めする補助管160a、160b及び160cをそれぞれ有する3
つの別個の毛細管カラム150a、150b及び150cを示してい
る。毛細管カラム150a、150b及び150c、並びに補助管16
0a、160b及び160cは、三方向圧力嵌めユニオンコネクタ
ー170に圧力嵌めされている。毛細管カラム150a、150b
及び150cの取り付けは、図2において行われたものと同
じである。
クターの拡大された断面を示すものである。図4は、本
発明の第1及び第2の液密シールを示している。構成要
素は、図1Aに示すものと同じである。毛細管カラム20
は、コネクター40に圧力嵌めされ、第1の液密シール又
は一次液密シール180を形成する。補助管30は、引き続
いてコネクター40に圧力嵌めされて、第2の液密シール
又は二次流密シール190を形成する。両方のシールは、
典型的には図1A、図1B、図2及び図3に示された実
施例のそれぞれに存在するものである。
20を変形し、それによって、液密シールが、毛細管カラ
ム20の先端部21とコネクター40のテーパーの付いた円錐
形状の内部孔55の間に形成される。さらに、組み立てに
おける力は、通常、補助管30を変形し、それによって、
液密シールが、補助管30の先端部31とコネクター40のテ
ーパーの付いた円錐形状の内部孔55の間に形成される。
また、この力は、補助管30を毛細管カラム20の外側表面
にしっかりと押し付けて、毛細管カラム20と補助管30の
間の流路を排除する補助管30の内側表面間に液密シール
を形成する。代替的には、上述のシールのいずれも摩擦
嵌めによって形成することができる。結果として得られ
る接続は、取り付けを簡単にするとともに無駄な空間を
最小とする改善された機械的安定性を有する。
の組み合わせからなる例示的な実施態様を示す。 1.毛細管カラム(20)とコネクター(40)の間に流体
用シールを形成する方法であって、(I)前記毛細管カ
ラム(20)の露出した部分が残るように、前記毛細管カ
ラム(20)を1つの補助管(30)に挿入するステップ
と、(II)前記毛細管カラム(20)をコネクター(40)
内でテーパーの付いた円錐形状の孔(55)と圧力嵌め
し、前記露出した部分と前記コネクター(40)の間に第
1の液密シール(180)を形成するステップと、及び、
(III)前記テーパーの付いた円錐形状の孔(55)を有
する前記コネクター(40)内に前記補助管(30)を移動
して、前記補助管(30)を前記コネクター(40)に圧力
嵌めし、前記補助管(30)と前記コネクター(40)の間
に第2の液密シール(190)を形成するステップを含む
方法。
に前記補助管(30)の外側に接着剤を適用するステップ
を含む1項に記載の方法。
材料を使用するステップを含む1項に記載の方法。
方向圧力嵌めユニオン設計であるコネクター(40)を使
用するステップを含む1項に記載の方法。
するように、前記コネクター(40)と前記補助管(30)
の寸法を決めるステップを含む1項に記載の方法。
るように、前記コネクター(40)と前記補助管(30)の
寸法を決めるステップを含む1項に記載の方法。
る1項に記載の方法。
管である5項に記載の方法。
ア管である6項に記載の方法。
は液体クロマトグラフィー用の流体用シールを使用する
ステップを含む1項に記載の方法。
(55)を有するコネクター(40)と、該内部孔(55)
が、毛細管カラム(20)と補助管(30)が当該内部孔
(55)に圧力嵌め可能な寸法に決められていることと、
内径及び外径を有する補助管(30)と、該内径が、前記
毛細管カラム(20)が前記補助管(30)を介して挿入さ
れると、密着嵌めが形成されるように寸法が決められて
いることと、該外径が、前記補助管(30)が前記内部孔
に圧力嵌め可能であるように寸法が決められていること
とからなるコネクターアセンブリ。
補助管(30、80)が、メガボアカラム(70)を収容する
ように寸法決めされている11項に記載のコネクターア
センブリ。
ニオン設計(図2)又は三方向圧力嵌めユニオン設計
(図3)である11項に記載のコネクターアセンブリ。
(140)を有するコネクター(130)と、毛細管カラム
(110)と、補助管(120)と、この補助管が、前記毛細
管カラム(110)が当該補助管(120)を介して挿入され
ると密着嵌めを形成するように寸法決めされている内径
を有することとからなり、該補助管(120)が、前記コ
ネクター(130)に前記補助管(120)を圧力嵌め可能で
あるように寸法決めされている外径を有する液密シール
アセンブリ。
されている接着剤を含む14項に記載の液密シールアセ
ンブリ。
に曝されると、前記毛細管カラム(110)とともに硬化
して、前記毛細管カラム(110)を接着する部分硬化材
料を含む14項に記載の液密シールアセンブリ。
アカラムを含み、前記補助管(120)が該メガボアカラ
ムを収容するように寸法決めされている内径を有する1
4項に記載の液密シールアセンブリ。
ロボアカラムを含み、前記補助管(120)が該マイクロ
ボアカラムを収容するように寸法決めされている内径を
有する14項に記載の液密シールアセンブリ。
ター(40)の間に液密シールを形成するための方法及び
装置に関する。本方法及び装置は、簡単に実施すること
ができ、ネジ、フェルール又は追加の道具の使用を必要
としない。本方法は、メガボア及びマイクロボアのカラ
ム(70)及び管状材料のみならず、如何なる毛細管に対
しても利用することができる。本方法においては、1つ
の補助管(30)が、毛細管カラム(20)のような、液密
シール(180)が必要とされる管状材料の外側に配置さ
れる。毛細管カラム(20)がコネクター(40)に挿入さ
れた後、1つの補助管(30)がコネクターに圧力嵌めさ
れ、二次液密シール(190)が形成される。補助管(3
0)は、機械的振動を受ける間、付加的な機械的安定性
をもたらし、液密シール(180)として機能するのに必
要とされる引張力を劇的に増大させる。本方法は、ガス
クロマトグラフィー及び液体クロマトグラフィーを含む
多くの形式のクロマトグラフィーに利用することができ
る。コネクターアセンブリ及び液密シールアセンブリも
また開示する。
ーを示している。
コネクターを示している。
Claims (1)
- 【請求項1】毛細管カラム(20)とコネクター(40)の
間に流体用シールを形成する方法であって、 (I)前記毛細管カラム(20)の露出した部分が残るよ
うに、前記毛細管カラム(20)を1つの補助管(30)に
挿入するステップと、 (II)前記毛細管カラム(20)を前記コネクター(40)
内でテーパーの付いた円錐形状の孔(55)と圧力嵌め
し、前記露出した部分と前記コネクター(40)の間に第
1の液密シール(180)を形成するステップと、及び、 (III)前記テーパーの付いた円錐形状の孔(55)を有
する前記コネクター(40)内に前記補助管(30)を移動
して、前記補助管(30)を前記コネクター(40)に圧力
嵌めし、前記補助管(30)と前記コネクター(40)の間
に第2の液密シール(190)を形成するステップを含む
方法。
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