JPH10239294A - ガスクロマトグラフ用オンカラム試料導入装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ用オンカラム試料導入装置Info
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- JPH10239294A JPH10239294A JP4588297A JP4588297A JPH10239294A JP H10239294 A JPH10239294 A JP H10239294A JP 4588297 A JP4588297 A JP 4588297A JP 4588297 A JP4588297 A JP 4588297A JP H10239294 A JPH10239294 A JP H10239294A
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Abstract
試料を直接導入することができ、内径の小さなキャピラ
リカラムに対して、オートサンプラーの自動注入によっ
てオンカラム試料導入を行うことができ、操作が簡便な
オンカラム試料導入装置を提供する。 【解決手段】 昇温及び降温可能な試料気化室1と、試
料気化室内に装着可能であって、一端に試料注入用の細
管を挿入可能な第1開口部31と他端にキャピラリカラ
ム2を接続可能な第2開口部32とを有する筒状のイン
サート10とを備え、細管から注入された試料をインサ
ートを通してキャピラリカラムに導入する構成によっ
て、試料気化室内にマイクロシリンジを直接差し込む試
料導入を行うことができる。
Description
フやガスクロマトグラフを用いた質量分析計に関し、特
にガスクロマトグラフのキャピラリカラムに試料を導入
する試料導入装置に関する。
て、カラム内に液体試料を直接導入を行うオンカラム試
料導入法が知られている。このオンカラム試料導入法を
内径が0.1mm〜0.32mmのキャピラリカラムに
適用する場合には、以下図7,8に示すような構成によ
って行われている。
説明するための概略断面図である。図7に示すオンカラ
ム試料導入法では、キャピラリカラム2の内径d1(例
えば、0.1mm〜0.32mm)よりも細い外径d2
のニードル21を備えたシリンジを用いる導入法であ
り、シリンジニードル21をキャピラリカラム2の中に
差し込み、液体試料をキャピラリカラム2内に直接注入
するものである。
は、内径d1(例えば、0.1mm〜0.32mm)の
キャピラリカラムの上流側に内径d3が例えば、0.5
mm以上の径で内面を不活性化処理したキャピラリカラ
ム22を接続し、この内径0.5mm以上のキャピラリ
カラム22の中に、通常分析に使用される外径d4が
0.4mm以上のシリンジニードル23を差し込む導入
法であり、これによって、直接液体試料を注入するもの
である。
るオンカラム試料導入法において、キャピラリカラムよ
りも細いニードルを備えたシリンジを用いる場合には、
外径d2が0.3mm以下の非常に細い特殊なニードル
を備えた高価なシリンジを必要とするという問題があ
る。また、このシリンジニードルは、外径が非常に細い
ため強度がないという問題があり、そのため、オートサ
ンプラーによる自動注入を行うためには、オートサンプ
ラー部および注入口部に複雑で高価な特殊機構を必要と
するという問題がある。また、このような機構を用いた
場合であっても、内径が0.25mm以上のキャピラリ
カラムにしか適用できず、適用範囲が限定されるという
問題がある。
場合には、外径が0.4mm以上のニードルを備えた通
常の分析用シリンジを用いて直接液体注入を行うことが
できるが、内径が0.5mm以上の高価な不活性化され
たキャピラリカラムを接続する必要があり、操作も煩雑
となっていた。さらに、このキャピラリカラムの最上部
にはシリンジニードルが差し込まれるため、薄い肉厚で
強度がないキャピラリカラムは破損しやすく、頻繁にカ
ラムの最上部を形成し直す必要があり、操作が煩雑とな
るという問題点がある。
マトグラフ用オンカラム試料導入装置の持つ問題点を解
決し、キャピラリカラムの内径にかかわらず、液体試料
を直接導入することができ、操作が簡便なオンカラム試
料導入装置を提供することを目的とし、また、内径の小
さなキャピラリカラムに対して、オートサンプラーの自
動注入によってオンカラム試料導入を行うことができ、
操作が簡便なオンカラム試料導入装置を提供することを
目的とする。
に装着するインサートによって、キャピラリカラムを試
料気化室に接続するものであり、該インサート内に直接
マイクロシリンジを差し込み、試料を液体状態のままで
注入することによって、どのような内径のキャピラリカ
ラムであっても液体状態の試料を導入することができる
ものである。
試料導入装置は、試料気化室内にマイクロシリンジを直
接差し込むことができる構成とするために、昇温及び降
温可能な試料気化室と、試料気化室内に装着可能であっ
て、一端に試料注入用の細管を挿入可能な第1開口部と
他端にキャピラリカラムを接続可能な第2開口部とを有
する筒状のインサートとを備え、細管から注入された試
料をインサートを通してキャピラリカラムに導入する構
成とするものである。
試料導入装置によれば、試料気化室の外部からマイクロ
シリンジの細管を挿入し、その細管を試料気化室内に装
着されているインサートの第1開口部内に挿入する。イ
ンサートの細管が差し込まれる側の第1開口部の内径
は、キャピラリカラムの内径よりも大きな径とすること
ができるため、キャピラリカラムの内径よりも径の大き
なシリンジニードルの場合でも、インサート内への差し
込みを行うことができる。この状態で、マイクロシリン
ジの細管を通して液体状態の試料を注入する。この注入
において、インサートの体積を少量にしておくことによ
って、インサート内に注入された試料は速やかにキャピ
ラリカラム内に移行する。また、注入された液体状態の
試料は、キャリヤガスの流れによってインサートに接続
されたキャピラリカラム内に試料の導入が行われる。キ
ャピラリカラム内に試料が導入された後、試料気化室お
よびカラムオーブンを昇温し、インサートおよびキャピ
ラリカラムの成分を気化させて、分離検出を行う。
かかわらず、液体試料を直接導入することができる。
ず、充分な強度の細管を備えたシリンジニードルを用い
ることができるため、内径の小さなキャピラリカラムに
対しても、オートサンプラーの自動注入によってオンカ
ラム試料導入を行うことができる。
ートの内径は、第1開口部からインサートの軸方向の中
心部方向に向かって縮小してテーパーが形成されるもの
であり、この構成によって、どのような内径のキャピラ
リカラムに対しても大径のシリンジニードルを使用する
ことができる。
ートの内径は、第2開口部からインサートの軸方向の中
心部方向に向かって縮小してテーパーが形成されるもの
であり、この構成によって、キャピラリカラムの内径に
かかわらずに、試料気化室へのキャピラリカラムの接続
を行うことができる。
外周と試料気化室の内面との間に、筒状のライナーを備
えるものであり、これによって、試料気化室内でのイン
サートの軸合わせを容易に行うことができる。
外周を試料気化室の内面の合わせて形成するものであ
り、これによって、ライナーを用いることなく、試料気
化室内でのインサートの軸合わせを容易に行うことがで
きる。
参照しながら詳細に説明する。本発明の実施の形態の構
成例について、図1の本発明のガスクロマトグラフ用オ
ンカラム試料導入装置の実施形態を説明する概略断面図
を用いて説明する。
本発明のガスクロマトグラフ用オンカラム試料導入装置
の試料気化室を示している。この試料気化室1は、昇温
および降温が可能であり、昇温はヒータ18によって行
うことができ、また、降温は冷却装置から送風される冷
風によって行うことができる。
0に接続されたキャピラリカラム2が挿入されて装着さ
れる。該キャピラリカラムには、外部から注入された試
料がキャリヤガスととも導入される。このキャピラリカ
ラム2の試料気化室1内への装着は、インサート10の
接続により行う。
径よりも小さな外径の筒状体であり、シリンジニードル
を挿入するための第1開口部31とキャピラリカラム2
を接続するための第2開口部32を備え、第1開口部3
1および第2開口部32から、それぞれインサートの軸
方向の中心方向に向かって径を縮小させて、内面にテー
パー面33,34を形成している。また、第1開口部3
1の端部の内径は挿入されるシリンジニードルの細管の
外径よりも大径に形成し、例えば、0.4mm以上の外
径のシリンジニードルの挿入が可能な内径に形成する。
また、第2開口部32の端部の内径は接続されるキャピ
ラリカラム2の外径よりも大径に形成する。
ピラリカラム2の内径よりも大きくすることができ、こ
れによって、キャピラリカラムの外径よりも太いシリン
ジニードルであっても、インサート内への差し込みを行
うことができる。
ャピラリカラムをインサート対して挿入し、押しつける
だけの簡単な操作によって、シリンジニードルのインサ
ート内への差し込みとキャピラリカラムのインサートへ
の接続を容易に行うことができる。なお、インサート1
0はパイレックス製又は石英製又は不活性化処理済の金
属製とすることができる。
は、インサート10の外周と試料気化室1の内周面との
間に配置される位置決め用のライナー19により行うこ
とができる。このライナー19は、グラファイトフェル
ール11、グラファイトフェルールおさえ12および固
定ナット13によって固定することができる。
ニードルを試料気化室1内に挿入するための注入口ゴム
栓14が固定ナット15で固定されている。シリンジニ
ードルの細管は、この注入口ゴム栓14を貫通させるこ
とによって、試料気化室1の内部空間に挿入することが
できる。また、試料気化室1の下方には、キャピラリカ
ラム接続用のグラファイトフェルール16が固定ナット
17によって固定されている。
2および固定ナット13の一部には、キャリヤガスの導
入を行うためのキャリヤガスライン4と、注入口ゴム栓
14の汚れを除去するセプタムパージライン6を通す通
路が形成されている。
ラリカラム2の接続とシリンジニードル20の差し込み
を行う操作を説明するための図である。なお、図2は、
キャピラリカラム、シリンジニードル、インサート、お
よび注入口ゴム栓のみの概略位置を示している。キャピ
ラリカラム2をインサート10の第2開口部内に挿入す
ると(図2(a))、キャピラリカラム2はインサート
10のテーパー面内に押し込まれ接続が行われる(図2
(b))。このキャピラリカラム2とインサート10と
の接続は試料気化室1の外部で行い、キャピラリカラム
2を接続したインサート10を図1に示すグラファイト
フェルール16および固定ナット17を介して試料気化
室1本体への取り付けを行う。このキャピラリカラム2
の取り付けの後、シリンジニードル20の挿入によって
液体試料の注入を行う。
リンジニードル20を注入口ゴム栓14を貫通させて試
料気化室1内の空間に挿入した後、インサート10の第
1開口部内に挿入する(図2(b))。キャピラリカラ
ム2はインサート10のテーパー面内に押し込まれ接続
が行われる。
して液体状態の試料を注入すると、インサートの体積を
少量にしておくことによって、インサート内に注入され
た試料は速やかにキャピラリカラム内に移行する。ま
た、注入された液体状態の試料は、キャリヤガスの流れ
によってインサートに接続されたキャピラリカラム内に
試料の導入が行われる。
続部に液体試料の付着がある場合であっても、接続部の
昇温によって気化され、キャピラリカラムに導入される
ため、分析に支障は生じない。
ロマトグラフ装置の一構成例について図3を用いて説明
する。図3において、恒温槽3内にはキャピラリカラム
2が設置され、キャピラリカラム2の一端には試料気化
室1が接続され、他端には検出器9が接続されている。
試料気化室1は、昇温を行う構成として図示しない加熱
手段(図1中のヒータ18および駆動装置)と、降温を
行う構成として冷却ファン8aおよび冷却ファン用ダク
ト8bを備える。また、試料気化室1には、キャリヤガ
ス供給するためのキャリヤガスライン4と定流量調整器
5と、注入降ゴム栓の汚れを除去するためのセプタムパ
ージライン6および可変抵抗7が接続されている。
定流量調整器(あるいは図示しない定圧制御器)によっ
て、キャリヤガスの流量を制御して供給する。試料注入
時には、冷却ファン8aおよび冷却ファン用ダクト8b
によって降温させ、試料気化室1を試料溶媒の沸点以下
に保持する。この状態で、試料のインサート内にマイク
ロシリンジを差し込み、試料を液体の状態で注入する。
注入された液体試料は、キャリヤガスの流れによってイ
ンサートに接続されたキャピラリカラム内に導入され
る。試料気化室1中のキャピラリカラム内に試料が導入
された後、試料気化室1およびカラムオーブンをヒータ
によって昇温させる。この昇温によって、インサートお
よびキャピラリカラム内の試料の成分は気化し、検出器
9で検出される。
ンカラム試料導入装置の他の実施態様を説明するための
概略断面図である。この構成例は、前記図1に示したイ
ンサートとライナーを一体で形成した構成である。イン
サート10aは、パイレックス製又は石英製又は不活性
化処理済の金属製とすることができ、筒状体の外径を試
料気化室1の内径よりもわずかに小径とすることによっ
て、試料気化室1における位置決めを行うライナーの役
を兼ねることができる。また、インサート10aは、前
記インサート10と同様に、シリンジニードルを挿入す
るための第1開口部31aとキャピラリカラム2を接続
するための第2開口部32aを備え、各開口部からイン
サート10の軸方向の中心方向に向かって径を縮小させ
て内面にテーパー面を形成している。また、第1開口部
31aの端部の内径はシリンジニードルの細管の外径よ
りも大径に形成してシリンジニードルの挿入を可能と
し、また、第2開口部32aの端部の内径はキャピラリ
カラム2の外径よりも大径に形成する。
開口部31の端部の内径をキャピラリカラム2の内径よ
りも大きくして、キャピラリカラムの外径よりも太いシ
リンジニードルのインサート内への差し込みを可能とす
る。
に、シリンジニードルおよびキャピラリカラムをインサ
ート対して挿入し、押しつけるだけの簡単な操作によっ
て、シリンジニードルのインサート内への差し込みとキ
ャピラリカラムのインサートへの接続を容易に行うこと
ができる。
析結果例を示す。図5の分析結果は、内径0.25mm
のキャピラリカラムを接続し、オートサンプラー用に使
用される外径0.63mmのシリンジニードルを用いた
場合であり、図6の分析結果は、内径0.1mmのキャ
ピラリカラムを接続し、オートサンプラー用に使用され
る外径0.63mmのシリンジニードルを用いた場合で
ある。この分析結果から、キャピラリカラムよりも径の
大きなオートサンプラー用シリンジニードルを使用した
場合であっても、良好な分析結果を得ることができる。
ラムの内径よりも細い外径の特殊で高価なシリンジニー
ドルや注入口に複雑な機構を要することなく、どのよう
な内径のキャピラリカラムに対しても液体シリンジの導
入を可能とすることができる。
ラリカラムの内径よりも細い外径の特殊で高価なシリン
ジニードルを用いることなく、キャピラリカラムよりも
径の大きなオートサンプラー用シリンジニードルを使用
することができるため、オートサンプラーの自動注入
で、内径0.32mm以下のキャピラリカラムへのオン
カラム試料導入を、簡易で安価な構成で行うことが可能
となる。
マトグラフ用オンカラム試料導入装置によれば、キャピ
ラリカラムの内径にかかわらず液体試料を直接導入する
ことが簡便な操作で可能となり、また、内径の小さなキ
ャピラリカラムに対して、オートサンプラーの自動注入
によってオンカラム試料導入を簡便な操作で行うことが
できる。
導入装置の実施形態を説明するための概略断面図であ
る。
の接続とシリンジニードルの差し込みを行う操作を説明
するための図である。
ための図である。
導入装置の他の実施態様を説明するための概略断面図で
ある。
る。
る。
概略断面図である。
概略断面図である。
4…キャリヤガスライン、5…定流量調整器、6…セプ
タムパージライン、7…抵抗器、8…冷却手段、9…検
出器、10…インサート、11,16…グラファイトフ
ェルール、12…グラファイトフェルールおさえ、1
3,15,17…固定ナット、14…注入ゴム栓、18
…ヒータ、19…ライナー、20…シリンジニードル。
31,32…開口部、33,34…テーパー面。
Claims (1)
- 【請求項1】 昇温及び降温可能な試料気化室と、前記
試料気化室内に装着可能であり、一端に試料注入用の細
管を挿入可能な第1開口部と他端にキャピラリカラムを
接続可能な第2開口部とを有する筒状のインサートとを
備え、細管から注入された試料をインサートを通してキ
ャピラリカラムに導入することを特徴とするガスクロマ
トグラフ用オンカラム試料導入装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP04588297A JP3296232B2 (ja) | 1997-02-28 | 1997-02-28 | ガスクロマトグラフ用オンカラム試料導入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP04588297A JP3296232B2 (ja) | 1997-02-28 | 1997-02-28 | ガスクロマトグラフ用オンカラム試料導入装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10239294A true JPH10239294A (ja) | 1998-09-11 |
JP3296232B2 JP3296232B2 (ja) | 2002-06-24 |
Family
ID=12731613
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP04588297A Expired - Lifetime JP3296232B2 (ja) | 1997-02-28 | 1997-02-28 | ガスクロマトグラフ用オンカラム試料導入装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3296232B2 (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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CN113820412A (zh) * | 2015-12-07 | 2021-12-21 | 株式会社岛津制作所 | 开口密封结构体、试样气化单元以及气相色谱仪 |
-
1997
- 1997-02-28 JP JP04588297A patent/JP3296232B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
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---|---|
JP3296232B2 (ja) | 2002-06-24 |
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Legal Events
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