JPH1183822A - Ptvガスクロマトグラフ - Google Patents
PtvガスクロマトグラフInfo
- Publication number
- JPH1183822A JPH1183822A JP24797097A JP24797097A JPH1183822A JP H1183822 A JPH1183822 A JP H1183822A JP 24797097 A JP24797097 A JP 24797097A JP 24797097 A JP24797097 A JP 24797097A JP H1183822 A JPH1183822 A JP H1183822A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- ptv
- insert
- gas chromatograph
- vaporizer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、手軽に液体試料注入量を増大する
ことが可能で、かつ、定量性が損なわれないPTVガス
クロマトグラフを得ることを課題とした。 【解決手段】 PTVガスクロマトグラフにおいて、内
壁にスパイラル状の溝を切り込んだインサート2を備え
た試料気化室をそなえたPTVガスクロマトグラフとす
る。気化室に注入された液体試料はスパイラル状の溝2
2にそって下方に流れるので、液体試料はインサート2
内に長時間留まることが可能となり、この間に、試料気
化室は溶媒の沸点程度に加熱されているので、溶媒が気
化し、この気化した溶媒は試料気化室のスプリットベン
トライン8から排出される。以上の注入液体試料液の濃
縮が終了したのち、PTVガスクロマトグラフの試料気
化室温度制御が働き、試料気化室が高温に加熱されるの
で分析目的の高沸点化合物が気化し、キャリヤガスの流
れにのってカラムに導入される。
ことが可能で、かつ、定量性が損なわれないPTVガス
クロマトグラフを得ることを課題とした。 【解決手段】 PTVガスクロマトグラフにおいて、内
壁にスパイラル状の溝を切り込んだインサート2を備え
た試料気化室をそなえたPTVガスクロマトグラフとす
る。気化室に注入された液体試料はスパイラル状の溝2
2にそって下方に流れるので、液体試料はインサート2
内に長時間留まることが可能となり、この間に、試料気
化室は溶媒の沸点程度に加熱されているので、溶媒が気
化し、この気化した溶媒は試料気化室のスプリットベン
トライン8から排出される。以上の注入液体試料液の濃
縮が終了したのち、PTVガスクロマトグラフの試料気
化室温度制御が働き、試料気化室が高温に加熱されるの
で分析目的の高沸点化合物が気化し、キャリヤガスの流
れにのってカラムに導入される。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、昇温気化インジェ
クション(Programmable Temperature Vaporization In
jection、以下PTVという)装置を備えたガスクロマ
トグラフに関する。
クション(Programmable Temperature Vaporization In
jection、以下PTVという)装置を備えたガスクロマ
トグラフに関する。
【0002】
【従来の技術】ガスクロマトグラフ分析において、希薄
な試料を高感度に分析することに適した試料注入法の一
つとしてPTVが知られている。
な試料を高感度に分析することに適した試料注入法の一
つとしてPTVが知られている。
【0003】PTVは、以下の3つの段階からなる試料
注入法である。
注入法である。
【0004】(1)試料溶媒の沸点程度の比較的低い温
度で気化室のインサート内に大量の試料を注入する。
度で気化室のインサート内に大量の試料を注入する。
【0005】(2)溶媒のみをスプリットベントから排
出し、目的成分をインサート内にトラップする。
出し、目的成分をインサート内にトラップする。
【0006】(3)溶媒が排出された後、気化室を急速
昇温し、濃縮された目的成分をカラムに移行する。
昇温し、濃縮された目的成分をカラムに移行する。
【0007】このPTV法を実施するためには、上記
(1)の行程で、溶媒が完全に気化するまでの間、試料
気化室内に液体試料を留めておく必要があり、従来は、
インサート内にシリカウールを詰めたり、吸着剤を充填
していた。
(1)の行程で、溶媒が完全に気化するまでの間、試料
気化室内に液体試料を留めておく必要があり、従来は、
インサート内にシリカウールを詰めたり、吸着剤を充填
していた。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】インサート内にシリカ
ウールを詰めた場合には、注入する液体試料量が数十μ
Lを超えるとシリカウールでは十分に保持できず、試料
が気化することなく流れ出すことがある。このため、ガ
スクロマトグラフ分析の定量性が著しく損なわれること
がある。
ウールを詰めた場合には、注入する液体試料量が数十μ
Lを超えるとシリカウールでは十分に保持できず、試料
が気化することなく流れ出すことがある。このため、ガ
スクロマトグラフ分析の定量性が著しく損なわれること
がある。
【0009】また、インサート内に吸着剤を充填した場
合には、試料液が流れ出すことは概ね防止できるが、吸
着剤からの溶媒や分析目的成分の脱着性を十分吟味し
て、吸着剤を決定する必要がある。このため、吸着剤の
決定がわずらわしい。
合には、試料液が流れ出すことは概ね防止できるが、吸
着剤からの溶媒や分析目的成分の脱着性を十分吟味し
て、吸着剤を決定する必要がある。このため、吸着剤の
決定がわずらわしい。
【0010】このため、本発明は、手軽に液体試料注入
量を増大することが可能で、かつ、定量性が損なわれな
いPTVガスクロマトグラフを得ることを課題とした。
量を増大することが可能で、かつ、定量性が損なわれな
いPTVガスクロマトグラフを得ることを課題とした。
【0011】
【課題を解決するための手段】PTVガスクロマトグラ
フにおいて、内壁にスパイラル状の溝を切り込んだイン
サートを備えた試料気化室をそなえたPTVガスクロマ
トグラフとする。
フにおいて、内壁にスパイラル状の溝を切り込んだイン
サートを備えた試料気化室をそなえたPTVガスクロマ
トグラフとする。
【0012】本発明のガスクロマトグラフにあっては、
気化室に注入された液体試料はスパイラル状の溝にそっ
て下方に流れる。このため、従来のインサートを使用し
た場合に比べて、液体試料はインサート内に長時間留ま
ることが可能となる。このように液体試料がインサート
内に留まっている間に、試料気化室は溶媒の沸点程度に
加熱されているので、溶媒が気化し、この気化した溶媒
は試料気化室のスプリットベントから排出される。
気化室に注入された液体試料はスパイラル状の溝にそっ
て下方に流れる。このため、従来のインサートを使用し
た場合に比べて、液体試料はインサート内に長時間留ま
ることが可能となる。このように液体試料がインサート
内に留まっている間に、試料気化室は溶媒の沸点程度に
加熱されているので、溶媒が気化し、この気化した溶媒
は試料気化室のスプリットベントから排出される。
【0013】以上により、注入液体試料液の濃縮が終了
し、液体試料液中にあった高沸点成分のみがインサート
内に留まっている。この後、PTVガスクロマトグラフ
の試料気化室温度制御が働き、分析目的の高沸点化合物
が気化し、キャリヤガスの流れにのってカラムに導入さ
れる。
し、液体試料液中にあった高沸点成分のみがインサート
内に留まっている。この後、PTVガスクロマトグラフ
の試料気化室温度制御が働き、分析目的の高沸点化合物
が気化し、キャリヤガスの流れにのってカラムに導入さ
れる。
【0014】この後は、カラムで分離作用が行われ、適
宜選択された検出器により、目的成分が検出される。
宜選択された検出器により、目的成分が検出される。
【0015】
【発明の実施の形態】以下実施例に従い、本発明を説明
するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではな
い。
するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではな
い。
【0016】図1は本発明のPTVガスクロマトグラフ
の試料注入装置の説明図である。本発明にかかるPTV
装置1は、インサート2を持ち、当該インサート2はケ
ース10に納められている。インサート2の外側とケー
ス10の内側はインサートシール3により気密に保持さ
れている。ケース10は外側をヒータ4で取り巻かれて
いる。このヒータ4は図示しないコントローラから制御
され試料気化部の温度制御を受け持ち、昇温気化インジ
ェクションが実行される。
の試料注入装置の説明図である。本発明にかかるPTV
装置1は、インサート2を持ち、当該インサート2はケ
ース10に納められている。インサート2の外側とケー
ス10の内側はインサートシール3により気密に保持さ
れている。ケース10は外側をヒータ4で取り巻かれて
いる。このヒータ4は図示しないコントローラから制御
され試料気化部の温度制御を受け持ち、昇温気化インジ
ェクションが実行される。
【0017】またケース10の上部にはセプタムがとり
つけられており、試料注入時にはマイクロシリンジ5の
針51がセプタムを貫通する。さらにケース10には、
キャリヤガスライン6、セプタムパージライン7、スプ
リットベントライン8とキャピラリカラム9がとりつけ
られている。
つけられており、試料注入時にはマイクロシリンジ5の
針51がセプタムを貫通する。さらにケース10には、
キャリヤガスライン6、セプタムパージライン7、スプ
リットベントライン8とキャピラリカラム9がとりつけ
られている。
【0018】次に、図2を参照して、インサート2を説
明する。図2はインサート2の斜視図である。インサー
ト2の内面にはスパイラル状の溝22が刻まれている。
また、インサートの上部内面には仕切り板21が取り付
けられている。インサート2の寸法は内径1mmから3
mmで長さ100mmから150mmであり、その材質
は、パイレックスガラスか石英ガラスである。
明する。図2はインサート2の斜視図である。インサー
ト2の内面にはスパイラル状の溝22が刻まれている。
また、インサートの上部内面には仕切り板21が取り付
けられている。インサート2の寸法は内径1mmから3
mmで長さ100mmから150mmであり、その材質
は、パイレックスガラスか石英ガラスである。
【0019】仕切り板21はインサートと一体として作
製されることが望ましいが、インサートとは別に作るこ
ともできる。
製されることが望ましいが、インサートとは別に作るこ
ともできる。
【0020】図3は、仕切り板21の平面図である。仕
切り板21の中央には試料液が通る穴23が開けられ、
また、その同心円上には複数のキャリヤガス穴24が開
けられている。
切り板21の中央には試料液が通る穴23が開けられ、
また、その同心円上には複数のキャリヤガス穴24が開
けられている。
【0021】続いて、本発明のPTVガスクロマトグラ
フを用いる分析法について説明する。
フを用いる分析法について説明する。
【0022】ヒータ4に通電することにより、PTV装
置1は常時は40℃〜50℃に保たれている。
置1は常時は40℃〜50℃に保たれている。
【0023】試料液はマイクロシリンジで計量される。
次に、マイクロシリンジの針を、セプタムを貫通させて
仕切り板21の直上部に置き、試料液をインサート2内
に注入する。試料液はインサート2の内面に刻まれた溝
22に保持される。そして、試料液の有機溶媒は40℃
〜50℃の温度条件下で気化し、スプリットベントライ
ン8から系外に排出される。
次に、マイクロシリンジの針を、セプタムを貫通させて
仕切り板21の直上部に置き、試料液をインサート2内
に注入する。試料液はインサート2の内面に刻まれた溝
22に保持される。そして、試料液の有機溶媒は40℃
〜50℃の温度条件下で気化し、スプリットベントライ
ン8から系外に排出される。
【0024】ひきつづいて、ヒータ4により大電力を通
電することにより、PTV装置1は、最適な設定温度ま
で、一定昇温で加熱される。分析目的成分は気化され、
キャリヤガスの流れに乗ってカラム9に至り、カラムと
の相互作用で分離され、その後適当な検出器で検出され
る。
電することにより、PTV装置1は、最適な設定温度ま
で、一定昇温で加熱される。分析目的成分は気化され、
キャリヤガスの流れに乗ってカラム9に至り、カラムと
の相互作用で分離され、その後適当な検出器で検出され
る。
【0025】本発明によれば、液体試料量は100μL
〜1000μL程度まで注入することができる。
〜1000μL程度まで注入することができる。
【0026】
【発明の効果】本発明のPTVガスクロマトグラフは、
およそ100μL程度の液体試料液を注入しても、液体
のままで流れ出すことがない。また、充填材料を使用し
ないのでその材質を吟味する必要が無く、手軽に液体試
料注入量を増大することが可能となる。この点、パイレ
ックスガラスや石英ガラスはほとんどの化学物質を吸着
せず好都合である。
およそ100μL程度の液体試料液を注入しても、液体
のままで流れ出すことがない。また、充填材料を使用し
ないのでその材質を吟味する必要が無く、手軽に液体試
料注入量を増大することが可能となる。この点、パイレ
ックスガラスや石英ガラスはほとんどの化学物質を吸着
せず好都合である。
【0027】また、インサート内の仕切り板に同心円状
にキャリヤガス穴を設けたので、インサート内ひいて
は、試料注入装置全体でのキャリヤガスの流れに偏りが
なく、不必要なキャリヤガスの乱れが生じない。
にキャリヤガス穴を設けたので、インサート内ひいて
は、試料注入装置全体でのキャリヤガスの流れに偏りが
なく、不必要なキャリヤガスの乱れが生じない。
【図1】図1は本発明のPTVガスクロマトグラフの試
料注入装置の説明図である。
料注入装置の説明図である。
【図2】図2はインサートの斜視図である。
【図3】図3はインサート仕切り板の平面図である。
1 PTV装置 2 インサート 3 インサートシール 4 ヒータ 5 マイクロシリンジ 6 キャリヤガスライン 7 セプタムパージライン 8 スプリットベントライン 9 キャピラリカラム 10 ケース 21 仕切り板 22 スパイラル状の溝 23 試料穴 24 キャリヤガス穴
Claims (1)
- 【請求項1】 昇温気化インジェクションを備えたガス
クロマトグラフにおいて、内壁にスパイラル状の溝を切
り込んだ試料気化室用インサートを備えたことを特長と
するガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24797097A JPH1183822A (ja) | 1997-09-12 | 1997-09-12 | Ptvガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24797097A JPH1183822A (ja) | 1997-09-12 | 1997-09-12 | Ptvガスクロマトグラフ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1183822A true JPH1183822A (ja) | 1999-03-26 |
Family
ID=17171270
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP24797097A Pending JPH1183822A (ja) | 1997-09-12 | 1997-09-12 | Ptvガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH1183822A (ja) |
-
1997
- 1997-09-12 JP JP24797097A patent/JPH1183822A/ja active Pending
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