JPH1183822A - Ｐｔｖガスクロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、手軽に液体試料注入量を増大する
ことが可能で、かつ、定量性が損なわれないＰＴＶガス
クロマトグラフを得ることを課題とした。 【解決手段】 ＰＴＶガスクロマトグラフにおいて、内
壁にスパイラル状の溝を切り込んだインサート２を備え
た試料気化室をそなえたＰＴＶガスクロマトグラフとす
る。気化室に注入された液体試料はスパイラル状の溝２
２にそって下方に流れるので、液体試料はインサート２
内に長時間留まることが可能となり、この間に、試料気
化室は溶媒の沸点程度に加熱されているので、溶媒が気
化し、この気化した溶媒は試料気化室のスプリットベン
トライン８から排出される。以上の注入液体試料液の濃
縮が終了したのち、ＰＴＶガスクロマトグラフの試料気
化室温度制御が働き、試料気化室が高温に加熱されるの
で分析目的の高沸点化合物が気化し、キャリヤガスの流
れにのってカラムに導入される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、昇温気化インジェ
クション（Programmable Temperature Vaporization In
jection、以下ＰＴＶという）装置を備えたガスクロマ
トグラフに関する。

【０００２】

【従来の技術】ガスクロマトグラフ分析において、希薄
な試料を高感度に分析することに適した試料注入法の一
つとしてＰＴＶが知られている。

【０００３】ＰＴＶは、以下の３つの段階からなる試料
注入法である。

【０００４】（１）試料溶媒の沸点程度の比較的低い温
度で気化室のインサート内に大量の試料を注入する。

【０００５】（２）溶媒のみをスプリットベントから排
出し、目的成分をインサート内にトラップする。

【０００６】（３）溶媒が排出された後、気化室を急速
昇温し、濃縮された目的成分をカラムに移行する。

【０００７】このＰＴＶ法を実施するためには、上記
（１）の行程で、溶媒が完全に気化するまでの間、試料
気化室内に液体試料を留めておく必要があり、従来は、
インサート内にシリカウールを詰めたり、吸着剤を充填
していた。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】インサート内にシリカ
ウールを詰めた場合には、注入する液体試料量が数十μ
Ｌを超えるとシリカウールでは十分に保持できず、試料
が気化することなく流れ出すことがある。このため、ガ
スクロマトグラフ分析の定量性が著しく損なわれること
がある。

【０００９】また、インサート内に吸着剤を充填した場
合には、試料液が流れ出すことは概ね防止できるが、吸
着剤からの溶媒や分析目的成分の脱着性を十分吟味し
て、吸着剤を決定する必要がある。このため、吸着剤の
決定がわずらわしい。

【００１０】このため、本発明は、手軽に液体試料注入
量を増大することが可能で、かつ、定量性が損なわれな
いＰＴＶガスクロマトグラフを得ることを課題とした。

【００１１】

【課題を解決するための手段】ＰＴＶガスクロマトグラ
フにおいて、内壁にスパイラル状の溝を切り込んだイン
サートを備えた試料気化室をそなえたＰＴＶガスクロマ
トグラフとする。

【００１２】本発明のガスクロマトグラフにあっては、
気化室に注入された液体試料はスパイラル状の溝にそっ
て下方に流れる。このため、従来のインサートを使用し
た場合に比べて、液体試料はインサート内に長時間留ま
ることが可能となる。このように液体試料がインサート
内に留まっている間に、試料気化室は溶媒の沸点程度に
加熱されているので、溶媒が気化し、この気化した溶媒
は試料気化室のスプリットベントから排出される。

【００１３】以上により、注入液体試料液の濃縮が終了
し、液体試料液中にあった高沸点成分のみがインサート
内に留まっている。この後、ＰＴＶガスクロマトグラフ
の試料気化室温度制御が働き、分析目的の高沸点化合物
が気化し、キャリヤガスの流れにのってカラムに導入さ
れる。

【００１４】この後は、カラムで分離作用が行われ、適
宜選択された検出器により、目的成分が検出される。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下実施例に従い、本発明を説明
するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではな
い。

【００１６】図１は本発明のＰＴＶガスクロマトグラフ
の試料注入装置の説明図である。本発明にかかるＰＴＶ
装置１は、インサート２を持ち、当該インサート２はケ
ース１０に納められている。インサート２の外側とケー
ス１０の内側はインサートシール３により気密に保持さ
れている。ケース１０は外側をヒータ４で取り巻かれて
いる。このヒータ４は図示しないコントローラから制御
され試料気化部の温度制御を受け持ち、昇温気化インジ
ェクションが実行される。

【００１７】またケース１０の上部にはセプタムがとり
つけられており、試料注入時にはマイクロシリンジ５の
針５１がセプタムを貫通する。さらにケース１０には、
キャリヤガスライン６、セプタムパージライン７、スプ
リットベントライン８とキャピラリカラム９がとりつけ
られている。

【００１８】次に、図２を参照して、インサート２を説
明する。図２はインサート２の斜視図である。インサー
ト２の内面にはスパイラル状の溝２２が刻まれている。
また、インサートの上部内面には仕切り板２１が取り付
けられている。インサート２の寸法は内径１ｍｍから３
ｍｍで長さ１００ｍｍから１５０ｍｍであり、その材質
は、パイレックスガラスか石英ガラスである。

【００１９】仕切り板２１はインサートと一体として作
製されることが望ましいが、インサートとは別に作るこ
ともできる。

【００２０】図３は、仕切り板２１の平面図である。仕
切り板２１の中央には試料液が通る穴２３が開けられ、
また、その同心円上には複数のキャリヤガス穴２４が開
けられている。

【００２１】続いて、本発明のＰＴＶガスクロマトグラ
フを用いる分析法について説明する。

【００２２】ヒータ４に通電することにより、ＰＴＶ装
置１は常時は４０℃〜５０℃に保たれている。

【００２３】試料液はマイクロシリンジで計量される。
次に、マイクロシリンジの針を、セプタムを貫通させて
仕切り板２１の直上部に置き、試料液をインサート２内
に注入する。試料液はインサート２の内面に刻まれた溝
２２に保持される。そして、試料液の有機溶媒は４０℃
〜５０℃の温度条件下で気化し、スプリットベントライ
ン８から系外に排出される。

【００２４】ひきつづいて、ヒータ４により大電力を通
電することにより、ＰＴＶ装置１は、最適な設定温度ま
で、一定昇温で加熱される。分析目的成分は気化され、
キャリヤガスの流れに乗ってカラム９に至り、カラムと
の相互作用で分離され、その後適当な検出器で検出され
る。

【００２５】本発明によれば、液体試料量は１００μＬ
〜１０００μＬ程度まで注入することができる。

【００２６】

【発明の効果】本発明のＰＴＶガスクロマトグラフは、
およそ１００μＬ程度の液体試料液を注入しても、液体
のままで流れ出すことがない。また、充填材料を使用し
ないのでその材質を吟味する必要が無く、手軽に液体試
料注入量を増大することが可能となる。この点、パイレ
ックスガラスや石英ガラスはほとんどの化学物質を吸着
せず好都合である。

【００２７】また、インサート内の仕切り板に同心円状
にキャリヤガス穴を設けたので、インサート内ひいて
は、試料注入装置全体でのキャリヤガスの流れに偏りが
なく、不必要なキャリヤガスの乱れが生じない。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は本発明のＰＴＶガスクロマトグラフの試
料注入装置の説明図である。

【図２】図２はインサートの斜視図である。

【図３】図３はインサート仕切り板の平面図である。

【符号の説明】

１ ＰＴＶ装置 ２ インサート ３ インサートシール ４ ヒータ ５ マイクロシリンジ ６ キャリヤガスライン ７ セプタムパージライン ８ スプリットベントライン ９ キャピラリカラム １０ ケース ２１ 仕切り板 ２２ スパイラル状の溝 ２３ 試料穴 ２４ キャリヤガス穴

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 昇温気化インジェクションを備えたガス
   クロマトグラフにおいて、内壁にスパイラル状の溝を切
   り込んだ試料気化室用インサートを備えたことを特長と
   するガスクロマトグラフ。