JP2000111533A - 微量試料導入方法及び装置 - Google Patents
微量試料導入方法及び装置Info
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- JP2000111533A JP2000111533A JP10284979A JP28497998A JP2000111533A JP 2000111533 A JP2000111533 A JP 2000111533A JP 10284979 A JP10284979 A JP 10284979A JP 28497998 A JP28497998 A JP 28497998A JP 2000111533 A JP2000111533 A JP 2000111533A
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- Japan
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- capillary column
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Abstract
(57)【要約】
【課題】微量分析に於いて、試料導入に際して、再現性
を得るための構造を簡単なものとし低コスト化を図ると
共に、小径のキャピラリーカラムでも微量の試料導入を
可能にする。 【解決手段】温度制御可能なオーブンに収納したキャピ
ラリーカラムの先端をオーブン外に設置する試料に出入
り自在とし、キャピラリーカラムの先端を直接サンプル
に挿入し、該キャピラリーカラムの温度制御によりカラ
ム内を減圧してサンプルをキャピラリーカラムに吸入す
るようにする。
を得るための構造を簡単なものとし低コスト化を図ると
共に、小径のキャピラリーカラムでも微量の試料導入を
可能にする。 【解決手段】温度制御可能なオーブンに収納したキャピ
ラリーカラムの先端をオーブン外に設置する試料に出入
り自在とし、キャピラリーカラムの先端を直接サンプル
に挿入し、該キャピラリーカラムの温度制御によりカラ
ム内を減圧してサンプルをキャピラリーカラムに吸入す
るようにする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、微量試料導入方法
及び装置に関するものである。
及び装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題点】ガスクロマトグラフィーに
おける試料導入は、マイクロシリンジで試料を採取し、
注入口内部のインサート中で加熱気化してからカラムに
送り込むことによって行われるのが一般的である。しか
し、この注入方法では、シリンジニードルを完全に押し
下げる以前に、ニードル内の溶媒及び注入口温度に対し
て沸点の低い成分の気化が始まり、その結果高沸点成分
がニードル内壁に付着し、カラムに導入されないという
分別気化現象（ディスクリミネーション）が起こる。
おける試料導入は、マイクロシリンジで試料を採取し、
注入口内部のインサート中で加熱気化してからカラムに
送り込むことによって行われるのが一般的である。しか
し、この注入方法では、シリンジニードルを完全に押し
下げる以前に、ニードル内の溶媒及び注入口温度に対し
て沸点の低い成分の気化が始まり、その結果高沸点成分
がニードル内壁に付着し、カラムに導入されないという
分別気化現象（ディスクリミネーション）が起こる。
【０００３】それに対して、ニードルの先端をカラム内
部に直接導入し、試料を加熱気化せずに液体のままで注
入する方法も行われているが、カラム内径がニードルよ
り大きくなければ導入できないことはもちろん、キャピ
ラリーカラムなどの場合は入口で試料バンドが不均一に
広がり、高分離が得られない場合がある。
部に直接導入し、試料を加熱気化せずに液体のままで注
入する方法も行われているが、カラム内径がニードルよ
り大きくなければ導入できないことはもちろん、キャピ
ラリーカラムなどの場合は入口で試料バンドが不均一に
広がり、高分離が得られない場合がある。
【０００４】更に、キャピラリーカラム分析の場合に
は、そのカラム負荷量が少ないので、シリンジから送り
込んだ試料を全量カラムに導入することができずに手前
でスプリットし、注入した全量の何分の１かを実際のカ
ラムに導入する。そのため、多量の試料中に極微量含ま
れる成分は検出できないという問題も発生する。
は、そのカラム負荷量が少ないので、シリンジから送り
込んだ試料を全量カラムに導入することができずに手前
でスプリットし、注入した全量の何分の１かを実際のカ
ラムに導入する。そのため、多量の試料中に極微量含ま
れる成分は検出できないという問題も発生する。
【０００５】又、分析の迅速化と高分解能の実現という
要求の高まりに対応し、通常用いられる一般的な０．２
５ｍｍ程度の内径より更に内径の細いカラムが出回るよ
うになり、これを使用する分析例も増えてきている。こ
の場合、更にスプリット比を大きく設定する必要が生じ
る。
要求の高まりに対応し、通常用いられる一般的な０．２
５ｍｍ程度の内径より更に内径の細いカラムが出回るよ
うになり、これを使用する分析例も増えてきている。こ
の場合、更にスプリット比を大きく設定する必要が生じ
る。
【０００６】ガスクロマトグラフィーと同様にキャピラ
リーを使用する分離分析法にキャピラリー電気泳動法が
ある。この方法では試料を泳動液で満たしたキャピラリ
ーに導入して電圧を印加することで分離を行うため、熱
の放散がカラム内で効率よく行われるほど高分解能が得
られる。従って、一般に内径が細い方がよく、ガスクロ
マトグラフィーで通常用いられるものよりも更に細かい
ものが用いられる。
リーを使用する分離分析法にキャピラリー電気泳動法が
ある。この方法では試料を泳動液で満たしたキャピラリ
ーに導入して電圧を印加することで分離を行うため、熱
の放散がカラム内で効率よく行われるほど高分解能が得
られる。従って、一般に内径が細い方がよく、ガスクロ
マトグラフィーで通常用いられるものよりも更に細かい
ものが用いられる。
【０００７】そのため、導入される試料体積は極めて小
さくなり、ｎＬオーダーという極微量となる。このよう
な微量試料をガスクロマトグラフィーと同様のマイクロ
シリンジによる方法で導入するのは到底無理なので、キ
ャピラリーの一端を試料に直接付け、サイフォン現象を
利用したり（落差法）、試料に圧力をかけたり（加圧
法）してカラムに導入する。これらの方法は再現性を得
るために複雑な制御と構造が別途必要となり、コストが
かかる等の問題を残している。
さくなり、ｎＬオーダーという極微量となる。このよう
な微量試料をガスクロマトグラフィーと同様のマイクロ
シリンジによる方法で導入するのは到底無理なので、キ
ャピラリーの一端を試料に直接付け、サイフォン現象を
利用したり（落差法）、試料に圧力をかけたり（加圧
法）してカラムに導入する。これらの方法は再現性を得
るために複雑な制御と構造が別途必要となり、コストが
かかる等の問題を残している。
【０００８】
【課題を解決するための手段】そこで本発明において
は、マイクロシリンジ等を使用しないため、シリンジ内
でのディスクリミネーションが発生なく、又、カラムの
内径に制限がないため、内径０．０５ｍｍ以下のキャピ
ラリーカラムでも微量の試料導入が可能な微量試料導入
方法及び装置を提案せんとするもので、第１にキャピラ
リーカラムの先端を直接サンプルに挿入し、該キャピラ
リーカラムの温度制御によりカラム内を減圧してサンプ
ルをキャピラリーカラムに吸入するようにしたことを特
徴とし、第２にキャピラリーカラムの先端は、キャリヤ
ーガス流路を設けた注入ブロック内に置き、注入ブロッ
クにはキャピラリーカラムの先端の出入りするシール手
段を設けたことを特徴とする。
は、マイクロシリンジ等を使用しないため、シリンジ内
でのディスクリミネーションが発生なく、又、カラムの
内径に制限がないため、内径０．０５ｍｍ以下のキャピ
ラリーカラムでも微量の試料導入が可能な微量試料導入
方法及び装置を提案せんとするもので、第１にキャピラ
リーカラムの先端を直接サンプルに挿入し、該キャピラ
リーカラムの温度制御によりカラム内を減圧してサンプ
ルをキャピラリーカラムに吸入するようにしたことを特
徴とし、第２にキャピラリーカラムの先端は、キャリヤ
ーガス流路を設けた注入ブロック内に置き、注入ブロッ
クにはキャピラリーカラムの先端の出入りするシール手
段を設けたことを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、図に示す実施例により本発
明を詳細に説明する。１はカラムオーブンで、独立した
オーブンでも、ガスクロマトグラフに組み込んである場
合でもよく、高度な温度調節機能が必要である。ここで
高度な温度調節機能とは、オーブン温度を一定速度で降
温できること、これによりカラム内を降圧出来ること、
この降温速度と減圧量により注入量を制御できることを
云う。
明を詳細に説明する。１はカラムオーブンで、独立した
オーブンでも、ガスクロマトグラフに組み込んである場
合でもよく、高度な温度調節機能が必要である。ここで
高度な温度調節機能とは、オーブン温度を一定速度で降
温できること、これによりカラム内を降圧出来ること、
この降温速度と減圧量により注入量を制御できることを
云う。
【００１０】２はキャピラリーカラムで、その一端はカ
ラムオーブン１外に設置したＦＩＤ等の検出器３に接続
し、他端は分析試料と直接接触する状態に設置自在とす
る。キャピラリーカラム２の先端２１と分析試料との直
接接触とは、例えばサンプル瓶４中の分析試料４１にキ
ャピリラリーカラム２の先端２１が挿入しうる状態、或
はキャピラリーカラム２の先端２１が分析試料４１に接
触しうる状態を云う。この状態を実施するためには、キ
ャピラリーカラム２の先端２１が移動可能か突出可能乃
至サンプル瓶４が移動可能又は両方共に移動可能に設置
できることが必要である。更に、キャピラリーカラム２
の先端２１のシール手段５、最も一般的な例ではセプタ
ムが要請されるが、ＪＡＤＥバルブなどに代表されるセ
プタムレスシステムでもシール可能である。その際セプ
タムからの成分溶出を防ぐために、流路を追加し、セプ
タムパージを設けることは推奨される。
ラムオーブン１外に設置したＦＩＤ等の検出器３に接続
し、他端は分析試料と直接接触する状態に設置自在とす
る。キャピラリーカラム２の先端２１と分析試料との直
接接触とは、例えばサンプル瓶４中の分析試料４１にキ
ャピリラリーカラム２の先端２１が挿入しうる状態、或
はキャピラリーカラム２の先端２１が分析試料４１に接
触しうる状態を云う。この状態を実施するためには、キ
ャピラリーカラム２の先端２１が移動可能か突出可能乃
至サンプル瓶４が移動可能又は両方共に移動可能に設置
できることが必要である。更に、キャピラリーカラム２
の先端２１のシール手段５、最も一般的な例ではセプタ
ムが要請されるが、ＪＡＤＥバルブなどに代表されるセ
プタムレスシステムでもシール可能である。その際セプ
タムからの成分溶出を防ぐために、流路を追加し、セプ
タムパージを設けることは推奨される。
【００１１】この具体的な装置を図により説明すると、
６はカラムオーブン１に設けられた注入ブロックで、キ
ャピラリーカラム２の先端２１を収納させ、更にカラム
オーブン１に対し移動可能に設置する。この１つの方式
として、注入ブロック６をカラムオーブン１にスライド
自在とし、固定部７と注入ブロック台６６間にスプリン
グ８を介在させて常時注入ブロック６を外側に押圧した
状態にし、必要時、注入ブロック６をスプリング８に抗
して押入れることにより、注入ブロック６はスライド
し、結果的に注入ブロック６内に位置するキャピラリー
カラム２の先端２１は注入ブロック６より突出すること
になる。
６はカラムオーブン１に設けられた注入ブロックで、キ
ャピラリーカラム２の先端２１を収納させ、更にカラム
オーブン１に対し移動可能に設置する。この１つの方式
として、注入ブロック６をカラムオーブン１にスライド
自在とし、固定部７と注入ブロック台６６間にスプリン
グ８を介在させて常時注入ブロック６を外側に押圧した
状態にし、必要時、注入ブロック６をスプリング８に抗
して押入れることにより、注入ブロック６はスライド
し、結果的に注入ブロック６内に位置するキャピラリー
カラム２の先端２１は注入ブロック６より突出すること
になる。
【００１２】この際、注入ブロック６端にシール手段と
してのセプタム５を設けておけば、キャピラリーカラム
２の先端２１はセプタム５を通して注入ブロック６より
突出することになる。注入ブロック６にはキャリヤーガ
ス流入路６２を設けておくとともに、必要に応じて排出
路６３を設けておくのがよい。キャピラリーカラム２の
先端２１は、注入ブロック６に設けたニードルガイド６
４に挿通して支持させておくのがよい。又、キャピラリ
ーカラム２先端２１はステンレスパイプやシリコンスチ
ール等によって形成させておくのがよく、特に先端２１
は表面張力を避けるための内面処理をしておくのがよ
い。６５は加熱機構としてのヒーターで、キャピラリー
カラム２、就中先端２１を加熱可能に設置してある。
又、加熱機構としては注入ブロック６の内、外に設置す
ることも可能である。これにより試料に対応した温度で
の試料導入が可能になる。
してのセプタム５を設けておけば、キャピラリーカラム
２の先端２１はセプタム５を通して注入ブロック６より
突出することになる。注入ブロック６にはキャリヤーガ
ス流入路６２を設けておくとともに、必要に応じて排出
路６３を設けておくのがよい。キャピラリーカラム２の
先端２１は、注入ブロック６に設けたニードルガイド６
４に挿通して支持させておくのがよい。又、キャピラリ
ーカラム２先端２１はステンレスパイプやシリコンスチ
ール等によって形成させておくのがよく、特に先端２１
は表面張力を避けるための内面処理をしておくのがよ
い。６５は加熱機構としてのヒーターで、キャピラリー
カラム２、就中先端２１を加熱可能に設置してある。
又、加熱機構としては注入ブロック６の内、外に設置す
ることも可能である。これにより試料に対応した温度で
の試料導入が可能になる。
【００１３】試料導入の手順を説明すれば、 １．カラムオーブン１の温度を、試料導入時より高温な
一定温度に保った後、一定速度、例えば３〜１５℃／ｍ
ｉｎで降温し、カラム内を減圧し続ける。一方注入ブロ
ック６のヒーター６５は、通常のキャピラリーカラム分
析と同様に分析試料４１に適した温度条件に設定してお
く。降温開始後、キャピラリーカラム２の先端２１を注
入ブロック６のセプタム５に貫通させて外部に突出させ
る。
一定温度に保った後、一定速度、例えば３〜１５℃／ｍ
ｉｎで降温し、カラム内を減圧し続ける。一方注入ブロ
ック６のヒーター６５は、通常のキャピラリーカラム分
析と同様に分析試料４１に適した温度条件に設定してお
く。降温開始後、キャピラリーカラム２の先端２１を注
入ブロック６のセプタム５に貫通させて外部に突出させ
る。
【００１４】２．具体的には、注入ブロック６を上昇さ
せ、固定的に設けたキャピラリーカラム２の先端２１を
注入ブロック６のシール手段５のセプタム等に突刺して
注入ブロック６外に突出させる。或は又、注入ブロック
６をカラムオーブン１に固定的に設け、キャピラリーカ
ラム２の先端２１を移動させてセプタム５を突刺し、注
入ブロック６外に突出させることもできる。
せ、固定的に設けたキャピラリーカラム２の先端２１を
注入ブロック６のシール手段５のセプタム等に突刺して
注入ブロック６外に突出させる。或は又、注入ブロック
６をカラムオーブン１に固定的に設け、キャピラリーカ
ラム２の先端２１を移動させてセプタム５を突刺し、注
入ブロック６外に突出させることもできる。
【００１５】３．キャピラリーカラム２の先端２１が大
気圧下に出た直後は、キャピラリーカラム圧力が大気圧
より高いため、キャピラリーカラム２内のガスが外部に
放出される。その後、キャピラリーカラム２内部の減圧
が進むと、外部から大気が吸い込まれることになる。
気圧下に出た直後は、キャピラリーカラム圧力が大気圧
より高いため、キャピラリーカラム２内のガスが外部に
放出される。その後、キャピラリーカラム２内部の減圧
が進むと、外部から大気が吸い込まれることになる。
【００１６】４．一定時間大気を吸い込ませた後、カラ
ムオーブン１の温度の降温を続けながら、キャピラリー
カラム２の先端２１をサンプル瓶４に設けたシールに突
刺し、分析試料４１を浸入させる。分析試料４１の浸入
・吸引時間は、通常数秒乃至数十秒である。その際、キ
ャピラリーカラム２先端２１を移動自在にした場合に
は、分析試料４１を収容したサンプル瓶４は固定してお
くが、キャピラリーカラム２の先端２１を固定的に設け
て、注入ブロック６を移動自在にした場合には、サンプ
ル瓶４を移動自在にしなければならない。
ムオーブン１の温度の降温を続けながら、キャピラリー
カラム２の先端２１をサンプル瓶４に設けたシールに突
刺し、分析試料４１を浸入させる。分析試料４１の浸入
・吸引時間は、通常数秒乃至数十秒である。その際、キ
ャピラリーカラム２先端２１を移動自在にした場合に
は、分析試料４１を収容したサンプル瓶４は固定してお
くが、キャピラリーカラム２の先端２１を固定的に設け
て、注入ブロック６を移動自在にした場合には、サンプ
ル瓶４を移動自在にしなければならない。
【００１７】又、キャピラリーカラム先端２１を外部に
突出させると同時に、サンプル瓶４に設けたシールに突
き刺し、分析試料４１に浸し、放出するキャリアガスで
試料をバブリングした後、吸入することも推奨される。
突出させると同時に、サンプル瓶４に設けたシールに突
き刺し、分析試料４１に浸し、放出するキャリアガスで
試料をバブリングした後、吸入することも推奨される。
【００１８】一定時間分析試料４１の浸入・吸引を行っ
た後、キャピラリーカラム２先端２１を注入ブロック６
内に移動させ、先端を加熱し、クロマトグラフィー分離
を行う。
た後、キャピラリーカラム２先端２１を注入ブロック６
内に移動させ、先端を加熱し、クロマトグラフィー分離
を行う。
【００１９】
【実施例】温度制御装置（図示せず）を設置したカラム
オーブン１内にキャピラリーカラム２（内径０．１ｍ
ｍ）を設ける。注入ブロック６はカラムオーブン１の下
底に上下動スライド自在に設置する。注入ブロック６は
スプリング８により常時下圧させておくと共に、その押
上機構により押上げ自在としてある。この押上機構の押
上げにより、注入ブロック６は押上げられ、固定部７に
より固定されたキャピラリーカラム２先端２１はセプタ
ム５を突刺して注入ブロック６より突出する。そこで、
バイヤルビン等のサンプル瓶４を手動乃至押上装置によ
り押上げ、そのシールをキャピラリーカラム２の先端２
１に突刺して分析試料４１に差し込ませる。
オーブン１内にキャピラリーカラム２（内径０．１ｍ
ｍ）を設ける。注入ブロック６はカラムオーブン１の下
底に上下動スライド自在に設置する。注入ブロック６は
スプリング８により常時下圧させておくと共に、その押
上機構により押上げ自在としてある。この押上機構の押
上げにより、注入ブロック６は押上げられ、固定部７に
より固定されたキャピラリーカラム２先端２１はセプタ
ム５を突刺して注入ブロック６より突出する。そこで、
バイヤルビン等のサンプル瓶４を手動乃至押上装置によ
り押上げ、そのシールをキャピラリーカラム２の先端２
１に突刺して分析試料４１に差し込ませる。
【００２０】装置 ガスクロマトグラフ：ＧＣ３９０ 検出器：ＦＩＤ カラム：ＴＣ−１ ３０ｍｘ０．２５ｍｍ カラム圧力：８０ｋｐａ 試料：トルエン ｐ−キシレン
【００２１】実験方法 オーブン温度を６０℃の恒温にした後、５０℃まで５℃
／ｍｉｎの速度で降温する。降温開始直後に、カラム２
１先端を注入ブロック６からセプタム５を貫通してオー
ブン１の外部に突き出す。オーブン１の温度を下げる
と、カラム２内部が減圧され、次第に大気を吸い込むよ
うになる。この待ち時間は１０秒とした。その後、サン
プル４１に数秒間カラム先端を浸し、カラム２内にサン
プル４１を吸引する。その後、カラム２先端を注入ブロ
ック６内部に引き戻す。尚、５０℃まで降温後、オーブ
ン１内の温度は一定とした。
／ｍｉｎの速度で降温する。降温開始直後に、カラム２
１先端を注入ブロック６からセプタム５を貫通してオー
ブン１の外部に突き出す。オーブン１の温度を下げる
と、カラム２内部が減圧され、次第に大気を吸い込むよ
うになる。この待ち時間は１０秒とした。その後、サン
プル４１に数秒間カラム先端を浸し、カラム２内にサン
プル４１を吸引する。その後、カラム２先端を注入ブロ
ック６内部に引き戻す。尚、５０℃まで降温後、オーブ
ン１内の温度は一定とした。
【００２２】結果 キャピラリーカラム２の先端にサンプル４１を浸してい
る時間を５秒にしたときのクロマトグラムを表１に示
す。
る時間を５秒にしたときのクロマトグラムを表１に示
す。
【表１】
【００２３】
【発明の効果】上記の如き本発明によれば、キャピラリ
ーカラムの先端を直接サンプルに挿入し、該キャピラリ
ーカラムの温度制御によりカラム内を減圧してサンプル
をキャピラリーカラムに吸入するようにしたので、温度
制御と注入時間により注入量を制御でき、カラム内径が
非常に小さいナローボアカラムでも試料の導入が出来
る。又、クールオンカラムインジェクションであるた
め、ディスクリミネーションの影響がなく、正確な分析
が出来る。又、キャピラリー電気泳動の試料導入にも使
用できる等実用上効果は大である。
ーカラムの先端を直接サンプルに挿入し、該キャピラリ
ーカラムの温度制御によりカラム内を減圧してサンプル
をキャピラリーカラムに吸入するようにしたので、温度
制御と注入時間により注入量を制御でき、カラム内径が
非常に小さいナローボアカラムでも試料の導入が出来
る。又、クールオンカラムインジェクションであるた
め、ディスクリミネーションの影響がなく、正確な分析
が出来る。又、キャピラリー電気泳動の試料導入にも使
用できる等実用上効果は大である。
【図１】本発明一実施例概略説明図
【図２】同上実施例要部拡大説明図
【図３】同上実施例作動状態説明図
１ カラムオーブン ２ キャピラリーカラム ３ 検出器 ４ サンプル瓶 ５ シール手段（セプタム） ６ 注入ブロック ７ 固定部 ８ スプリング
Claims (4)
- 【請求項１】キャピラリーカラムの先端を直接サンプル
に挿入し、該キャピラリーカラムの温度制御によりカラ
ム内を減圧してサンプルをキャピラリーカラムに吸入す
るようにしたことを特徴とする微量試料導入方法。 - 【請求項２】温度制御可能なオーブンに収納したキャピ
ラリーカラムの先端をオーブン外に設置する試料に出入
り自在としたことを特徴とする微量試料導入装置。 - 【請求項３】キャピラリーカラムの先端は、キャリヤー
ガス流路を設けた注入ブロック内に置き、注入ブロック
にはキャピラリーカラムの先端の出入りするシール手段
を設けたことを特徴とする請求項２に記載の微量試料導
入装置。 - 【請求項４】注入ブロックには加熱機構を設けたことを
特徴とする請求項３に記載の微量試料導入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10284979A JP2000111533A (ja) | 1998-10-07 | 1998-10-07 | 微量試料導入方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10284979A JP2000111533A (ja) | 1998-10-07 | 1998-10-07 | 微量試料導入方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000111533A true JP2000111533A (ja) | 2000-04-21 |
Family
ID=17685569
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10284979A Withdrawn JP2000111533A (ja) | 1998-10-07 | 1998-10-07 | 微量試料導入方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000111533A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002079773A1 (fr) * | 2001-03-29 | 2002-10-10 | Hitachi, Ltd. | Dispositif d'electrophorese |
| JP2008256714A (ja) * | 2008-06-17 | 2008-10-23 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
-
1998
- 1998-10-07 JP JP10284979A patent/JP2000111533A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002079773A1 (fr) * | 2001-03-29 | 2002-10-10 | Hitachi, Ltd. | Dispositif d'electrophorese |
| JP2008256714A (ja) * | 2008-06-17 | 2008-10-23 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20060110 |