JPH07502811A - ガスクロマトグラフ用の着脱可能なコラムカートリッジ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ガスクロマトグラフ用の着脱可能なコラムカートリッジ＆匪立狡苅附１ 本発明はガスクロマトグラフに関し、特にキャピラリ型コラムを備えた小型ガス クロマトグラフに関する。

λ訓立役歪１１ 近年半導体技術はガスクロマトグラフの小型化を可能にした。このような装置が 、Ｔｅｒｒｙらに付与された米国特許第４，４７４，８８９号明細書に開示され ており、この装置に於いて゛は、キャリアガス及びサンプルガスのためのチャネ ルが半導体ウェハにエツチングされている。分析用コラムはこれらの部分に対し て外部に設けられている。

Ｊｅｒｍａｎらに付与された米国特許第４．　４７１．　６４７号明細書は、コ ラムを含む全てのチャネルが半導体ウェハにエツチングされているような小型ガ スクロマトグラフを開示している。

機能的には、ガスクロマトグラフは、どのようなテストについても繰り返し使用 され得る部分と、検出されるべきガスに応じて変更される必要のある部分とに分 けることができる。前者としては、インジェクタ、ディテクタ及びそれらに関連 するバルブ、チャネルなどがある。それに対して、コラムは、ガスクロマトグラ フが異なるガス或いは異なるグループのガスを分析し得るようにするためには交 換されなければならない。

ガスクロマトグラフの小型化により、１００〜５００μの程度の内径を有する小 型化されたキャピラリコラムを使用するようになった。このような寸法を有する コラムを交換することは容易なことではなく、通常、現場に於いて実施すること はできない。しばしば、クロマトグラフを製造者に送り返さなければならず、製 造者は、インジェクタ及びディテクタに於いて分析用及び基準用ラインの接続を 断ち、コラムを交換し、再びコラムをインジェクタ及びディテクタに接続するこ ととなる。この接続部の両側に於いて管を整合させることは極めて注意を要する 作業であって、フェルールを備えたコネクタがこの目的のためにしばしば用いら れる。コネクタに於けるミスマツチや、デッドボリュームの導入は、ブラウン拡 散運動を促進し、最終的には分析の精度を損なうような渦流や空乏部をコネクタ 内に形成する場合がある。このプロセスは時間のかかる作業であって、その間に クロマトグラフを使用することができないことは言うまでもない。また、かなり の費用及び訓練も必要となる。

ル匪卑澗ｊ 本発明に基づくガスクロマトグラフは、２つのユニットを備えている。第１のユ ニットはベースユニットであって、インジェクタ及びディテクタアセンブリ、手 動制御装置及び表示装置を備えており、第２のユニットはコラムカートリッジで あって、キャピラリ型分析及び基準用ラインと共に、ヒータ及び熱電対を備えて いる。コラムカートリッジとベースユニットとの間の接続は、接続部の両側に於 いてキャピラリ管の間のほぼ完全な嵌合を可能にするような精密加工されたコネ クタにより行われる。それによって、インジェクタから、分析用及び基準用ライ ンを経てディテクタに至るガスの流れを平滑化することができる。電気的コネク タは、ヒータ及び熱電対のための接続を提供する。カートリッジはベースユニッ トにそのまま差し込むことのできるような完全に自己充足的なものからなる。カ ートリッジは、交換可能であって、現場に於いて容易に取り替えることができる 。従って、ガスクロマトグラフを製造者に送り返すことに伴う不便及びコストを 解消することができる。

１１立皿厘舊ＩＪ 図１は、本発明に基づくコラムカートリッジ及びベースユニットの一部を示す斜 視図である。

図２Ａ及び図２Ｂは、図１に示されたコラムカートリッジ及びベースユニットの 平面図及び側面図である。

図３は、本発明に基づくコラムコネクタの詳細断面図である。

図４Ａ、図４Ｂ及び図４０は、図３に示されたコラムコネクタ及び関連する部品 の追加の図面である。

図５は、本発明に基づく別の実施例の図面である。

Ｋ胤叢卑１泗 図１は、コラムカートリッジ１０の斜視図である。コラムカートリッ′）１０の 外面は、ハウジング１１及びカバー板１２により形成されている。コラム１３が 、ハウジング１１の内部に配置され、２層の絶縁層１４（図２Ｂ参照）間に配置 されている。コラム１３に隣接してヒータ１５が設けられ、このことが図２八に より詳細に示されている。

コラム１３の分析用及び基準用ラインは、それぞれ、インジェクタに接続される べく雄コネクタ１６及び１７に於いて終息し、ディテクタに接続されるべく雄コ ネクタ１８及び１９に於いて終息している。雄コネクタ２０は、ヒータ１５及び （図示されない）熱電対に対する必要な電気的接続を行うものであって、熱電対 はヒータ１５とは別にしかしながらそれに隣接して巻かれている。

図１には、更にマニホールドブロック２１、ガスインジェクタ２２及びソリッド ステートディテクタ２３が示されている。マニホールドブロック２１、インジェ クタ２２及びディテクタ２３は、ガスクロマトグラフのベースユニット３０の部 品をなしており、ベースユニット３０は手動制御装置、表示装置その他のガスク ロマトグラフに共通に備わる部品を備えている（図示せず）。図１に於いては、 インジェクタ２２及びディテクタ２３が、マニホールドブロック２１に対して分 解図として示されている。実際には、インジェクタ２２及びディテクタ２３は、 以下に説明するようにマニホールドブロック２１に接続されている。

マニホールドブロック２１の両側には、ばね付勢式のラッチ片２４がそれぞれ取 着されており、これらのラッチ片の前端は、ハウジング１１の側面から突出する ディテント部２５と係合するべく形成されている。ラッチ片２４がばね性の金属 からなるものであることにより、ラッチ片２４がディテント部２５と係合するこ とにより、カートリッジ１０をベースユニット３０に対してしっかりと装着する ことができる。ラッチ片２４の後端は、インジェクタ２２及びディテクタ２３を マニホールドブロック２１に対して固定するために、ばね付勢式のクリップ２４ Ａと協働する。

リボン型の電線２６が、図示されないプリント基板制御ボードからディテクタ２ ３に向けて延在している。第２のリボン型の電線２７が、プリント基板制御ボー ドから延出し、マニホールドブロック２１を介してコネクタ２０に接続されてい る。図２八に示されるように、雄コネクタ２０は、マニホールドブロック２１内 の雌コネクタ２０Ｂに差し込まれる。マニホールドブロック２１は更に、その全 幅に亘って配設された孔１６Ｂ、１７Ｂ、１８Ｂ及び１９Ｂを備えている。孔１ ６Ｂ〜１９Ｂの間隔は、それらがコネクタ１６〜１９と整合するように定められ ており、孔１６Ｂ〜１９Ｂの直径は、コネクタ１６〜１９に適切に嵌合するべく 定められている。インジェクタ２２のコネクタ１６Ａ及び１７Ａ並びにディテク タ２３のコネクタ１８Ａ及び１９Ａはそれぞれ同じような間隔をもって配置され かつ同様の寸法を有することから、孔１６Ｂ〜１９Ｂの相反する端部にそれぞれ 嵌入することができる。

コネクタ１６〜１９及び１６Ａ〜１９Ａは互いに同様のものからなる。コネクタ １６〜１９はハウジング１１の内室２８内に設けられ、コネクタ１６Ａ〜１９Ａ はインジェクタ２２及びディテクタ２３の同様な（図示されない）内室内に設け られている。

図３及び図４Ａ〜図４０は、コネクタ１６及び１６Ａを例として、コネクタ１６ 〜１９及び１６Ａ〜１９Ａが装着される様子を詳しく示している。上記したよう に、コネクタ１６はハウジング１１の内室２８内に配置される。同様に、コネク タ１６Ａはインジェクタ２２のハウジング２２Ａの内室２８Ａ内に配置される。

コネクタ１６及び１６Ａが同一のものであることから、コネクタ１６についての み以下に詳しく説明する。コネクタ１６の最も内側の部分は、金属製のインサー ト５０からなり、該インサートはポリカーボネイト樹脂製のスリーブ５１により 取り囲まれている。スリーブ５１は、Ｃリングクリップ５２が装着されるべきノ ツチをその外周面に備えている。圧縮ばね５３がスリーブ５１を包囲し、スリー ブ５１の肩部５４に係合し、ばねハウジング５５をＣリングクリップ５２に向け て付勢している。キャビティ２８は、ばねハウジング５５が強固に固定されるよ うに形成されており、スリーブ５１及びＣリングクリップ５２は、図３に示され るように右方向にある距離自由に動き得るようにされている。

コネクタ１６の一端は、図１に示されるようにカートリッジ１０から突出し、マ ニホールドブロック２１内の孔１６Ｂに挿入されている。孔１６Ｂの外端面に形 成された円錐形のテーパ面２９は、コネクタ１６を孔１６Ｂ内に挿入する際のガ イドとして機能する。

孔１６Ｂに挿入されたコネクタ１６の端部に於いて、金属製のインサート５０が 、スリーブ５１をやや越える位置まで突出している。エラストマからなるガスケ ット５６が金属製インサート５０の突出端を越えて嵌装されている。

（ガスケット５６の構造が図３及び図４０に示されている。）金属製インサート ５０の軸線に沿って孔が形成され、ガスケット５６が金属製インサート５０の端 部に嵌装されたときに、この孔がガスケット５６に設けられた孔と完全に整合す る。ポリイミドによりコーティングされたキャピラリコラム５７が、金属製イン サート５０の端部に到達する深さまで金属製インサー）５０の孔の内部に嵌入さ れている。

次にコネクタ１６が、ポリイミドの融点を越える温度まで加熱され、ポリイミド コーティングが、コラム５７を金属製インサート５０に接着する。

上記したように、コネクタ１６Ａの構造はコネクタ１６の構造と同一である。イ ンジェクタ２２が、マニホールドブロック２１に取着されていることから、コネ クタ１６Ａは孔１６Ｂに永久的に嵌入されている。コネクタ１６及び１６Ａは、 ばね５３及び、コネクタ１６Ａに於ける対応するばね５３Ａが、クリップ２４が ディテント部２５に係合する際にやや圧縮されるべく配置されており、そのとき ハウジング１１がマニホールドブロック２１に対して押し付けられる。ガスケッ ト５６は、コネクタ１６Ａに於ける対応するガスケット５６Ａと共に、互いに押 し付けられて圧縮され、コネクタ１６及び１６Ａが接触する部分に於けるガスの 漏洩を防止するシールを形成する。

この構造を製造する際に、コネクタ１６及び１６Ａの軸線方向孔が正確に加工さ れ、それぞれのコネクタの中心軸線上に配置されるようにすることが極めて重要 である。同様に、ガスケット５６及び５６Ａに於ける孔は、それぞれのガスケッ トの正確に中心部分に形成され、コネクタ１６及び１６Ａに於ける孔と完全に整 合しなければならない。

コネクタ１６及び１６Ａの孔は、　（コラム５７などの）キャピラリコラムがそ れらの内部にて摺動し、しかしながら完全に挿入されたときにはコラムの端部を 強固に把持し得るようにしなければならない。これは、孔が、エラストマガスケ ットに隣接する端部に於いてやや内径が小さくなるようにテーバを有することに より容易に実現することが見いだされた。これにより、カートリッジ１０がベー スユニット３０に取着されたときに、コラム５７及び６０の端部を正確に整合さ せることができる。

この装置に用いるのに適するコネクタとしては、カリフォルニア州すンノゼに所 在するＶａｌｄｏｒ、　Ｉｎｃ。

により市販されているものがある。

コネクタ１７〜１９及び１７Ａ〜１９Ａの構造は、コネクタ１６及び１６Ａと同 一である。同様に、これらのコネクタは、コネクタ１７〜１９に挿入されたコラ ムが、コネクタ１７Ａ〜１９Ａに挿入されたコラムと完全に整合するように孔１ ７Ｂ〜１９Ｂ内に嵌入される。

コネクタの別の可能な構造が図５に示されている。この実施例に於いては、コネ クタ１６Ａが省略され、円筒形の内室６１がマニホールドブロック６５内に形成 されている。

スリーブ５１の外径は、内室６１の内径よりもやや小さい。

コネクタ６０の孔６２は、マニホールドブロック６５内に形成されており、従っ て孔６２の軸線と内室６１の軸線とは互いに完全に整合する。コネクタ１６が内 室６１内に挿入されたとき、コラム５７及び６０は完全に整合し、ガスケット５ ６が、内室６１の後壁に対して押し付けられることにより、緊密なシールを形成 する。

上記した実施例は単なる例示であって、本発明を何ら限定するものではない。当 業者であれば容易に多数の他の実施例に思い至ることができる。例えば、本発明 の概念は、ホイートストンブリッジ型ディテクタを備えていないガスクロマトグ ラフに対しても適用可能であって、また基準用コラムを備えているものであるこ とを必要としない。このような可能な別の実施例は、添付のクレームに定義され た本発明の広い概念内に含まれるものであることを了解されたい。

補正書の翻訳文提出書 （特許法第１８４条の７第１項） 平成６年６月１０ｉ］

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. １．ガスクロマトグラフのベースユニットに着脱可能に接続されるべきコラムカ ートリッジであって、前記ベースユニットがガスインジェクタ及びディテクタを 含み、前記コラムカートリッジが、 ハウジングと、 前記ガスインジェクタからのガスを受け入れるべき入口端及び前記ディテクタに 向けて前記ガスを供給するための出口端を有する分析用コラムと、 前記コラムの前記入口端に取着された入口コネクタ手段と、 前記コラムの前記出口端に取着された出口コネクタ手段と、 前記入口及び出口コネクタ手段が、前記ベースユニット内のインジェクタから前 記コラムを経て前記ベースユニット内のディテクタに向けてガスの流れを提供す るために前記ベースユニットに着脱可能に接続されるべく適合されていることを 特徴とするコラムカートリッジ。
2. ２．電気コネクタに接続されたヒータ及び熱電対を有し、前記電気コネクタが、 前記ヒータに向けて電力を供給するべく前記ベースユニットに設けられた対応す る電気コネクタに嵌合することを特徴とする請求項１に記載のコラムカートリッ ジ。
3. ３．前記分所用コラムがキャピラリ型コラムからなることを特徴とする請求項１ に記載のコラムカートリッジ。
4. ４．前記コラムカートリッジを前記ベースユニットに取着するための手段を備え ていることを特徴とする請求項１に記載のコラムカートリッジ。
5. ５．前記取着手段が、前記ベースユニットに設けられたばね手段と係合するべき ディテント部材を備えていることを特徴とする請求項１に記載のコラムカートリ ッジ。
6. ６．前記入口コネクタ手段及び前記出口コネクタ手段のそれぞれがインサート部 材を備えており、前記インサート部材が、前記コラムが挿入されるべき孔を有す ることを特徴とする請求項１に記載のコラムカートリッジ。
7. ７．前記コネクタ手段のそれぞれがガスケット手段及びばね部材を有し、前記ば ね部材が、前記カートリッジが前記ベースユニットに接続されたときに前記ガス ケットを前記ベースユニットに対して押し付け、ガスの漏洩を防止するべく適合 されていることを特徴とする請求項６に記載のコラムカートリッジ。
8. ８．前記ガスケットがエラストマ材料からなることを特徴とする請求項７に記載 のコラムカートリッジ。
9. ９．前記インサートが金属からなることを特徴とする請求項８に記載のコラムカ ートリッジ。
10. １０．前記インサート部材内の前記孔がテーパを有することを特徴とする請求項 ９に記載のコラムカートリッジ。
11. １１．入口及び出口端を有する基準用コラムと、前記基準用コラムの前記入口端 及び出口端に取着された入口コネクタ手段及び出口コネクタ手段とを有し、前記 入口及び出口コネクタ手段が、前記ベースユニット内の前記インジェクタから、 前記基準用コラムを経て、前記ベースユニット内の前記ディテクタに至るガスの 流れを提供するべく前記ベースユニットに着脱可能に接続されるべく適合されて いることを特徴とする請求項１に記載のコラムカートリッジ。