ITVE20120031A1 - Modulo gascromatografico perfezionato e sistema analitico utilizzante detto modulo.- - Google Patents

Description

D E S C R I Z I O N E

dell'invenzione avente per titolo:

" Modulo gascromatografico perfezionato e sistema analitico utilizzante detto modulo "

della DANI INSTRUMENTS S.P.A. a Cologno Monzese (Milano) depositata il 5 settembre 2012 presso la Camera di Commercio dell'Industria, dell'Artigianato e dell'Agricoltura di Venezia.

La presente invenzione concerne un modulo gascromatografico perfezionato ed un sistema analitico utilizzante detto modulo.

Come à ̈ noto, la gascromatografia (GC) à ̈ una tecnica cromatografica impiegata a scopo analitico e basata essenzialmente sul principio generale di operare la ripartizione della miscela da analizzare tra una fase stazionaria ed una fase mobile, in funzione della diversa affinità di ciascuna sostanza della miscela con le fasi.

Tradizionalmente, un sistema analitico gascromatografico à ̈ composto essenzialmente da una colonna gascromatografica, da un iniettore usato per introdurre nella colonna il campione da analizzare e da un rivelatore, di tipo adeguato, capace di registrare tramite un segnale elettrico il tracciato delle sostanze effluenti e separate.

In particolare, la separazione dei componenti della miscela avviene nella colonna gascromatografica, contenente la fase stazionaria ed opportunamente riscaldata mediante un riscaldatore. Come detto, l’iniettore introduce nel circuito la miscela in fase gassosa da analizzare e un gas di trasporto spinge detta miscela all’interno della colonna gascromatografica, nella quale essa avanza. Poiché ciascun componente interagisce in maniera diversa e caratteristica con la fase stazionaria, le sostanze gassose percorreranno la colonna gascromatografica a differenti velocità, giungendo separatamente al rivelatore presente alla fine della stessa. Questo emetterà un segnale elettrico, sotto forma di picco, proporzionale alla quantità del componente della miscela all’interno del gas di trasporto.

Il grafico risultante, detto cromatogramma, à ̈ un tracciato in funzione del tempo dei segnali elettrici emessi dal rivelatore. In particolare, il tempo trascorso fra l’introduzione del campione di gas da analizzare e la rivelazione di ciascun componente del gas, separato dagli altri, à ̈ chiamato tempo di ritenzione e dipende esclusivamente dalla portata del gas di trasporto e dalla temperatura della colonna. Quindi, mantenendo uguali questi due parametri, il tempo di ritenzione di ciascun componente del gas rimane sempre lo stesso e ciò consente di identificare univocamente ciascun componente in base al suo tempo di ritenzione.

Alla luce di quanto detto, la tecnica gascromatografica richiede:

- di riscaldare in modo accurato e ripetibile la colonna cromatografica;

- di evitare modificazioni o riduzioni di portata del gas di trasporto dovute, ad esempio, a perdite o trafilamenti nel circuito.

Per soddisfare la prima necessità, à ̈ noto di installare la colonna cromatografica all’interno di una camera coibentata, o camera termostatica, ricavata nel gascromatografo, il quale comprende inoltre una ventola, per far circolare l’aria contenuta nella camera termostatica in ciclo chiuso attraverso l’elemento riscaldante, ed un opportuno termoregolatore, per controllare la potenza dissipata dall’elemento riscaldante in modo da far coincidere in ogni istante la temperatura dell’aria, misurata da un apposito sensore, con il valore di temperatura desiderato. In questo modo, la colonna cromatografica assume la temperatura del flusso di aria calda in cui à ̈ immersa.

Come à ̈ noto, alcuni metodi analitici richiedono che il valore della temperatura nella camera termostatica sia mantenuto costante durante tutta l’analisi mentre altri metodi richiedono la sua variazione continua secondo un preciso programma. In quest’ultima situazione, dato che la temperatura al termine dell’analisi à ̈ più alta di quella all’inizio, à ̈ necessario raffreddare la camera termostatica e la colonna cromatografica in essa contenuta per riportare il sistema alle condizioni iniziali. In tale contesto, non essendo sufficiente la sola interruzione dell’alimentazione, dato che i relativi tempi di raffreddamento sono incompatibili con le esigenze di produttività dello strumento, si opera anche una ventilazione forzata della camera termostatica. In particolare, durante la fase di raffreddamento, l’interno della camera termostatica à ̈ messo in comunicazione con l’ambiente esterno in modo che la ventola aspiri aria fredda dall’esterno e la spinga all’interno della camera per raffreddare questa e la colonna cromatografica, mentre nel frattempo l’aria riscaldata viene scaricata in atmosfera. Questo sistema consente di ottenere una notevole flessibilità di utilizzo nonché la necessaria omogeneità della temperatura all’interno della camera termostatica; tuttavia, a causa delle dimensioni della camera e delle masse termiche in gioco, sono richieste una elevata potenza per il riscaldamento dell’elemento riscaldante nonché una elevata portata di fluido per il raffreddamento.

Invece, per quanto riguarda i rischi di riduzione della portata del gas di trasporto dovuti alle fessure presenti nel circuito del gas di trasporto, le maggiori criticità riguardano le connessioni tra la colonna e l’iniettore e tra la colonna ed il rivelatore. Inoltre, nel corso della vita del gascromatografo, queste connessioni sono soggette a continue variazioni di temperatura imposte dal metodo stesso e, a causa di ciò, rischiano di allentarsi. Di conseguenza, à ̈ necessario sorvegliare continuamente lo strumento al fine di poter prevenire o eliminare tempestivamente le eventuali perdite e, in ogni caso, può accadere che una colonna debba essere sostituita perché non più efficiente o perché non più adeguata per una nuova esigenza analitica.

Ulteriormente, durante la fase di installazione di questi sistemi, all’operatore sono richieste doti di abilità, sensibilità ed esperienza in quanto le colonne possono essere particolarmente fragili, le dimensioni della raccorderia e degli accessori possono essere particolarmente ridotte, e ciascun modello deve essere installato secondo specifiche istruzioni.

Tutte le problematiche qui descritte per i gascromatografi normalmente utilizzati in laboratorio si ripropongono, accentuate, nei gascromatografi automatici da utilizzare “sul campo†. In particolare, in queste applicazioni, il fabbisogno energetico ed anche le stesse dimensioni complessive del gascromatografo devono essere necessariamente ridotte al minimo. Inoltre, c’à ̈ la necessità di semplificare le procedure di manutenzione e riparazione, che spesso devono poter essere eseguite efficacemente in condizioni ambientali non ottimali. Non ultimo à ̈ il fatto che, quando il gascromatografo funziona in modo completamente automatico, spesso in luoghi non presidiati, il personale di servizio non ha modo di sviluppare e mantenere nel tempo la necessaria abilità ed esperienza.

Relativamente alle suddette necessità ed inconvenienti, lo stato dell’arte descrive alcune soluzioni che prevedono la riduzione delle masse coinvolte e la miniaturizzazione o la eliminazione della camera termostatica nella sua forma consueta.

US 3,159,996 descrive una colonna costituita da un tubo di vetro avente tre fori paralleli in cui il primo foro à ̈ aperto ed à ̈ ricoperto con un adeguato agente di partizione così da funzionare come una colonna di separazione; il secondo foro alloggia un sottile filo riscaldante mentre il terzo foro alloggia il filo di un termometro. Il calore à ̈ applicato all’assieme facendo passare una corrente elettrica attraverso il filo del riscaldatore mentre la temperatura à ̈ misurata e controllata mediante il termometro.

US 4,726,822 descrive una colonna capillare, sulla cui superficie esterna à ̈ applicata la sottile pellicola di un riscaldatore, dotata di terminazioni elettriche alle estremità. Queste ultime sono costituite da anelli conduttivi che circondano e sono elettricamente in contatto con detta pellicola, la quale à ̈, a sua volta, ricoperta con uno strato polimerico isolato elettricamente e resistente alla temperatura. Il riscaldamento della colonna avviene facendo passare una corrente elettrica attraverso la pellicola del riscaldatore.

US 5,005,399 descrive una colonna avvolta su di un mandrino in materiale isolante, il quale à ̈ coperto da uno schermo esterno anch’esso in materiale isolante. Il piccolo spazio tra il mandrino e la parete interna dello schermo esterno determina un volume d’aria ferma, chiuso a ciascuna estremità da un deflettore dotato di una serie di aperture ed in grado di assicurare un buon isolamento termico. La colonna in silice fusa, ricoperta con una pellicola conduttiva ed una pellicola protettiva isolante, à ̈ sostenuta al centro di questo volume mediante una serie di distanziatori ed à ̈ alimentata elettricamente alle sue due estremità. Il valore istantaneo della temperatura della colonna à ̈ determinato misurando la resistenza elettrica della pellicola conduttiva che ricopre la colonna e che costituisce l’elemento riscaldante. Quando richiesto, una ventola di raffreddamento spinge l’aria attraverso un convogliatore, i deflettori e l’avvolgimento della colonna al fine di consentire un rapido raffreddamento.

US 5,014,541 descrive una colonna avvolta esternamente ad un supporto tubolare termoconduttivo e dotata di un elemento riscaldante, sotto forma di avvolgimento o maglia, collocato in prossimità della superficie interna del supporto. Inoltre, à ̈ previsto un ventilatore collocato internamente al supporto al fine di raffreddare la colonna cromatografica ed il riscaldatore. Quest’ultimo può essere eliminato nel caso si utilizzi una colonna in materiale elettricamente resistivo e, in questo caso, la colonna viene riscaldata dal passaggio di una corrente elettrica.

US 5,808,178 descrive una colonna capillare inserita all’interno di una guaina metallica avente superficie coperta da uno strato elettricamente e termicamente isolante ed il tutto à ̈ avvolto a formare una bobina con le spire separate fra loro. La bobina à ̈ collocata in un alloggiamento con pareti termoisolanti ed à ̈ prevista una ventola, che fa circolare l’aria all’interno della camera allo scopo di rendere omogenea la temperatura della colonna. In fase di raffreddamento una soffiante introduce un flusso di aria fredda, proveniente dall’esterno, attraverso la camera e la bobina della colonna. La colonna viene riscaldata elettricamente facendo scorrere una corrente elettrica attraverso la guaina conduttiva e la variazione della resistenza elettrica della guaina al variare della temperatura può essere usata per determinare la temperatura raggiunta. In alternativa, può essere applicato un rivestimento conduttivo alla superficie della colonna, oppure può essere utilizzata una colonna metallica. La temperatura della colonna può essere determinata anche misurando la resistenza elettrica di un filo avvolto intorno alla guaina per tutta la lunghezza della stessa oppure inserendo una termocoppia all’interno della guaina, oppure collocando una termocoppia in aria nelle vicinanze della bobina.

US 5,589,630 descrive una colonna contenuta in una camera a temperatura controllata insieme ad una valvola di campionamento e ad un rivelatore. La camera à ̈ dotata di un ingresso per un fluido per il trasferimento del calore. Questo fluido attraversa un eventuale deflettore ed un riscaldatore e, dopo essersi riscaldato, passa sopra ed intorno alla colonna ed infine scarica all’interno della custodia del gascromatografo o in atmosfera. Quindi, in questa soluzione, il calore sviluppato dal riscaldatore viene trasferito alla colonna cromatografica per mezzo del fluido in movimento. Il corpo del modulo ed il deflettore possono essere realizzati di diverse forme e materiali. Il riscaldatore, oltre a poter essere realizzato in diverse forme ed utilizzare diverse forme di energia, à ̈ caratterizzato preferibilmente da una piccola massa.

US 5,856,616 descrive una colonna capillare avvolta all’interno di una camera anulare in metallo presentante una cavità esterna ed una cavità interna. In particolare, la colonna cromatografica viene avvolta nella cavità interna insieme ad una sonda di temperatura ed il tutto viene chiuso con uno strato isolante, mentre l’elemento riscaldante, che può essere un resistore a filo, à ̈ avvolto nella cavità esterna. È prevista una ventola di raffreddamento collocata sotto la camera anulare. La bassa massa termica unita ad una conformazione superficiale che massimizza la superficie di scambio termico, consente di effettuare un riscaldamento ed un raffreddamento veloci.

US 5,611,846 descrive una colonna capillare collocata all’interno di un sottile tubo in PTFE insieme ad un filo riscaldante in Costantana e ad un sensore di temperatura. In alternativa, il tubo in PTFE può essere sostituito da un tubo in Monel adeguatamente dimensionato ed alimentato alle estremità. Il tubo metallico può essere alimentato elettricamente alle due estremità in modo da funzionare come un riscaldatore resistivo, sostituendo così il riscaldatore a filo, mentre, quando si utilizzano colonne capillari placcate in alluminio, à ̈ lo stesso strato in alluminio ad essere alimentato come riscaldatore. La colonna avvolta à ̈ collocata in un alloggiamento isolante per ridurre le dispersioni termiche ed à ̈ prevista una ventola montata ad una delle estremità dell’alloggiamento della colonna per il raffreddamento della stessa al termine della programmata variazione di temperatura. Alternativamente, à ̈ prevista una pompa di opportuna prevalenza che soffia aria attraverso lo spazio vuoto dell’alloggiamento per ottenere alti ratei di raffreddamento.

US 6,682,699 descrive una pluralità di fili riscaldanti e sensori avvolti strettamente sulla colonna capillare e l’assieme à ̈ avvolto a spirale ed inguainato a formare una bobina toroidale isolata verso l’esterno. In una particolare forma di realizzazione, la colonna avvolta à ̈ collocata fra due blocchi in fibra di ceramica che contengono una zona cava circolare in cui à ̈ alloggiata la bobina. Per facilitare il raffreddamento della bobina, à ̈ prevista una piccola ventola, che provvede al necessario flusso d’aria, ed una serie di piccole aperture di ventilazione praticate in corrispondenza della zona cava circolare.

US 7,524,363 descrive una colonna avvolta in uno o più strati attorno ad un rocchetto isolante dotato di nervature di distanziamento. Un filo riscaldante à ̈ avvolto sullo stesso rocchetto alternando le proprie spire a quelle della colonna e, dove necessario, uno strato isolante copre l’avvolgimento della colonna. La sonda di temperatura à ̈ inserita tra l’avvolgimento della colonna ed il rocchetto, annegata in quest’ultimo. L’omogeneità e la ripetibilità del riscaldamento sono favorite dalla collocazione ordinata delle spire sui distanziatori del rocchetto. È prevista una ventola di raffreddamento coassiale che aspira l’aria attraverso gli strati dell’avvolgimento e la scarica all’esterno attraverso un convogliatore. Grazie alle ridotte masse termiche ed al fatto che la colonna stessa à ̈ praticamente avvolta in aria si ottiene una notevole velocità di raffreddamento.

WO 2004/040294 descrive una colonna capillare avvolta da una o più strutture tubolari coassiali ad essa e ciascuna struttura comprende mezzi per riscaldare direttamente la colonna, mezzi per misurare la temperatura della colonna ed uno o più elementi isolanti di copertura. Inoltre, la struttura tubolare comprende una pluralità di maglie tubolari, ciascuna formata da una pluralità di filamenti, conduttivi e/o isolanti, tessuti insieme. Il numero di strati isolanti e di conduttori, nonché la loro disposizione, vengono scelti di volta in volta per soddisfare la particolare necessità. In una delle forme di realizzazione descritte, la struttura tubolare comprende una cavità in cui può essere fatto circolare un fluido per il trasferimento del calore.

Scopo primario dell'invenzione à ̈ di ridurre il fabbisogno di energia elettrica per il riscaldamento della colonna all’interno di un modulo gascromatografico nonché il fabbisogno di fluido per il raffreddamento della stessa, riducendo al contempo le dimensioni della camera termostatica.

Altro scopo à ̈ aumentare l’affidabilità del modulo gascromatografico riducendo al minimo la possibilità di perdite di gas in corrispondenza delle connessioni della colonna con gli altri componenti del sistema analitico.

Altro scopo dell’invenzione à ̈ di facilitare l’operazione di installazione o rimozione della colonna cromatografica da parte di personale non particolarmente addestrato, riducendo allo stesso tempo la possibilità di commettere errori di connessione.

Altro scopo dell’invenzione à ̈ di facilitare l’operazione di installazione o rimozione della colonna cromatografica in condizioni operative non ottimali, “sul campo†, riducendo la possibilità di commettere errori di connessione.

Altro scopo dell’invenzione à ̈ di realizzare un modulo gascromatografico che sia integrabile in modo facile e flessibile con altri moduli, uguali o diversi, al fine realizzare sistemi analitici complessi.

Altro scopo dell’invenzione à ̈ realizzare sistemi analitici, particolarmente per installazioni in campo, aventi piccole dimensioni e comportanti un ridotto fabbisogno di energia elettrica e di fluido di raffreddamento.

Tutti questi scopi ed altri che risulteranno dalla descrizione che segue sono raggiunti, secondo l'invenzione, con un modulo gascromatografico con le caratteristiche indicate nella rivendicazione 1 e con un sistema analitico secondo la rivendicazione 17.

La presente invenzione viene qui di seguito ulteriormente chiarita in alcune sue forme preferite di pratica realizzazione riportate a scopo puramente esemplificativo e non limitativo con riferimento alle allegate tavole di disegni, in cui:

la figura 1 mostra in vista prospettica un modulo gascromatografico secondo l’invenzione;

la figura 2 mostra nella stessa vista un primo componente del modulo;

la figura 3 mostra in sezione verticale un particolare ingrandito del componente di figura 2;

la figura 4 mostra in vista prospettica esplosa un secondo componente; la figura 5 lo mostra secondo la sezione orizzontale V-V di figura 4 in configurazione assemblata;

la figura 6 lo mostra secondo la sezione verticale VI-VI di figura 4 pure in configurazione assemblata;

la figura 7 mostra in vista prospettica dall’alto un terzo componente del modulo;

la figura 8 lo mostra in vista prospettica dal basso;

la figura 9 mostra in vista prospettica la connessione tra il componente di figura 2 ed il componente di figura 7 e 8;

la figura 10 mostra un particolare ingrandito della connessione secondo la sezione X-X di figura 9;

la figura 11 mostra nella stessa vista un’altra forma di realizzazione del particolare della connessione;

la figura 12 mostra in vista prospettica il modulo secondo l’invenzione in configurazione parzialmente assemblata;

la figura 13 lo mostra secondo la sezione orizzontale XIII-XIII di figura 12 in configurazione assemblata;

la figura 14 lo mostra in una differente sezione schematica orizzontale connesso con un circuito di raffreddamento;

la figura 15 mostra nella stessa vista di figura 14 i percorsi del fluido di raffreddamento all’interno del modulo;

la figura 16 mostra i percorsi del fluido secondo la sezione XVI-XVI di figura 15;

la figura 17 mostra lo schema a blocchi di un circuito analitico contenente il modulo secondo l’invenzione;

la figura 18 mostra schematicamente un particolare della connessione del modulo gascromatografico al circuito analitico;

la figura 19 mostra schematicamente le connessioni del modulo illustrato in figura 14 con il circuito di raffreddamento e con un termoregolatore;

la figura 20 mostra schematicamente una prima forma di realizzazione di un sistema analitico complesso comprendente più moduli gascromatografici secondo l’invenzione;

la figura 21 mostra una seconda forma di realizzazione alternativa del sistema di figura 20;

la figura 22 mostra nella stessa vista di figura 9 il modulo secondo l’invenzione in una forma di realizzazione alternativa; la figura 23 mostra nella stessa vista di figura 14 una ulteriore forma di realizzazione del modulo secondo l’invenzione;

la figura 24 mostra in sezione orizzontale l’integrazione di tre moduli.

Come si vede dalla figura 1, il modulo gascromatografico 2 secondo l’invenzione, in configurazione assemblata, ha una forma sostanzialmente parallelepipedica e comprende due semigusci 4, 4’ accoppiati tra loro; alle superfici esterne maggiori dei due semigusci 4, 4’ sono applicate due piastre di contenimento 6, 6’ mentre, in corrispondenza di una loro parete minore, à ̈ associata una piastra di connessione 8.

Il modulo gascromatografico 2 alloggia internamente un assieme 10 costituito da un rocchetto 12 di forma anulare alla cui superficie interna aderisce una lamina riscaldante elettrica 14, la quale à ̈ mantenuta in posizione per mezzo di una fascia elastica 16.

Vantaggiosamente, per ottenere la richiesta omogeneità di temperatura, il rocchetto 12 à ̈ realizzato in alluminio o in altro materiale dotato di elevate caratteristiche di conducibilità e diffusività termica. La stessa lamina riscaldante elettrica 14, che preferibilmente à ̈ di tipo flessibile, à ̈ realizzata in modo da distribuire la potenza dissipata in modo omogeneo su tutta la sua superficie.

Tra la lamina riscaldante elettrica 14 ed il rocchetto 12 Ã ̈ interposto un sottile primo strato di materiale termoconduttivo 18 avente lo scopo di migliorare il loro contatto termico e di consentirne lo scorrimento reciproco durante i cicli di riscaldamento e raffreddamento.

In particolare, il buon contatto termico tra la lamina riscaldante 14 ed il rocchetto 12, l’elevata conducibilità e diffusività termica del materiale con cui quest’ultimo à ̈ realizzato nonché il fatto che la potenza specifica à ̈ costante su tutta la superficie della lamina riscaldante 14, consentono di avere una temperatura omogenea su tutto il rocchetto 12.

Una sonda termometrica 20, quale una termoresistenza od una termocoppia, Ã ̈ fissata al rocchetto 12 mediante un opportuno adesivo termoconduttivo o con altri mezzi idonei.

Una colonna cromatografica 22 à ̈ avvolta strettamente e ordinatamente attorno alla superficie esterna del rocchetto 12, formando uno o più strati di spire, e le sue estremità 24 fuoriescono dal rocchetto 12 per un tratto sufficiente a consentire le connessioni con la piastra 8. Vantaggiosamente, la colonna cromatografica 22 à ̈ mantenuta in posizione dal bendaggio 26 e le sue dimensioni nonché la tipologia dipendono dalla specifica esigenza analitica.

Preferibilmente, tra la colonna cromatografica 22 e la superficie esterna del rocchetto 12 à ̈ interposto un sottile secondo strato di materiale termoconduttivo 28 al fine di migliorare il loro contatto termico nonché di limitare le tensioni meccaniche che si generano durante i cicli di riscaldamento e raffreddamento a causa della dilatazione termica dei materiali. Vantaggiosamente, il secondo strato di materiale termoconduttivo 28 può essere anche di materiale adesivo al fine di fissare la colonna 22 al rocchetto 12.

Lo stretto contatto fra la colonna 22 ed il rocchetto 12 nonché la disposizione ordinata delle spire della colonna 22 consentono di ottenere una temperatura omogenea lungo tutto lo sviluppo della colonna cromatografica 22 stessa. Inoltre, la riduzione della massa termica dei vari elementi consente di ottenere la velocità di riscaldamento richiesta.

Come si vede dalle figure 4, 5 e 6, il guscio formato dai due semigusci 4, 4’ ha forma sostanzialmente parallelepipedica ed à ̈ realizzato con un materiale isolante avente adeguate caratteristiche termoisolanti. Su una faccia di ciascun semiguscio 4, 4’ à ̈ ricavata internamente una cava anulare, rispettivamente 30, 30’, e sul fondo di ognuna, coassialmente ad essa, à ̈ realizzato un profilo incavato 32, 32’ di centraggio. Ciascuna cava anulare 30, 30’ comunica con l’esterno attraverso una apertura di ventilazione 34, 34’, un condotto 36, 36’ ed una fessura 38, 38’ di passaggio dei cavi, tutti ricavati sulle pareti di ciascun semiguscio 4, 4’.

I semigusci 4 e 4’, sostanzialmente identici tra loro, sono uniti reciprocamente da una vite che attraversa rispettivi fori 40 e 40’ in modo che le cave anulari 30 e 30’ siano affacciate reciprocamente ed i loro bordi siano coincidenti. Il volume definito dall’unione delle due cave anulari 30 e 30’ costituisce la camera termostatica, all’interno della quale viene alloggiato l’assieme 10.

Il fatto che la camera termostatica sia realizzata in materiale termicamente isolante ed il fatto che non siano presenti moti convettivi significativi al suo interno, rendono la camera stessa termicamente isolata e ciò consente di ridurre la potenza necessaria ad ottenere il riscaldamento della colonna 22 dell’assieme 10 alloggiato nella camera.

Come detto precedentemente, ad una parete minore del modulo gascromatografico 2 à ̈ associata la piastra di connessione 8, la quale ha uno spessore opportuno ed à ̈ preferibilmente in acciaio inossidabile. La piastra 8 à ̈ attraversata da due tubi terminali 42 e 42’ in acciaio inossidabile, i quali sono fissati alla piastra stessa per mezzo di saldature 44 e 44’. In particolare, i tubi terminali 42 e 42’ hanno dimensioni tali da poter accogliere al loro interno le estremità 24 della colonna gascromatografica 22, riducendo al minimo gli spazi morti; vantaggiosamente, la giunzione tra questi à ̈ realizzata mediante incollaggi 46 e 46’ che utilizzano un collante caratterizzato da buona inerzia chimica, resistenza meccanica e resistenza alle alte temperature. Ulteriormente, una o più guarnizioni toroidali O-ring 48 e 48’, sono calzate su ciascun tubo terminale 42 e 42’, al fine di garantire la tenuta pneumatica della connessione tra quest’ultimi ed un sistema analitico 50, in cui il modulo gascromatografico 2 à ̈ incorporato.

Alternativamente, come si vede nella figura 11, possono essere le estremità 24 della colonna 22 a calzare i tubi terminali 42 e 42’ e, anche in questo caso, la giunzione a tenuta à ̈ realizzata per mezzo degli incollaggi 46 e 46’.

La piastra di connessione 8 del modulo gascromatografico 2 à ̈ fissata meccanicamente al sistema analitico 50 mediante due viti imperdibili 52 e 52’, le quali possono essere avvitate e serrate a mano, grazie alla testa zigrinata, oppure mediante un cacciavite.

L’impiego degli incollaggi 46 e 46’ per realizzare le connessioni tra la colonna 22 ed i tubi terminali 42, 42’ fissati alla piastra di connessione 8 riduce la possibilità di perdita di tenuta. Inoltre, l’utilizzo di guarnizioni del tipo O-ring 48, 48’ e di due sole viti imperdibili 52, 52’, oltre ad essere efficace, rende particolarmente semplice e veloce la connessione tra il modulo gascromatografico 2 ed il sistema analitico 50.

Come si vede dalle figure 12 e 13, l’assieme 10, collegato alla piastra di connessione 8, à ̈ alloggiato nella camera termostatica definita dall’unione della cave anulari 30 e 30’ dei rispettivi semigusci 4 e 4’. Vantaggiosamente, il posizionamento preciso dell’assieme 10 all’interno delle cave anulari 30 e 30’ à ̈ ottenuto per mezzo dell’incastro dei bordi dell’assieme 10 nei profili incavati di centraggio 32 e 32’.

I cavi di connessione della sonda termometrica 20 e della lamina riscaldante elettrica 14 escono all’esterno del semiguscio 4’ passando attraverso la fessura 38’, non rappresentati in figura 12, mentre le piastre di contenimento 6 e 6’ sono tenute in posizione dall’impegno di una vite di serraggio 54 con il relativo dado.

Vantaggiosamente, le superfici di contatto tra i semigusci 4 e 4’, nonché le superfici tra essi e la piastra di connessione 8 e tra essi e le piastre di contenimento 6, 6’ nonché le fessure 38 e 38’ per il passaggio dei cavi sono a tenuta pneumatica mediante l’applicazione di un apposito sigillante 56.

La colonna cromatografica 22 viene raffreddata per ventilazione forzata utilizzando come fluido di raffreddamento l’aria od un altro gas adatto allo scopo e disponibile in loco.

In particolare, il modulo gascromatografico 2 à ̈ associato ad un convogliatore 58 facente parte del sistema analitico 50 e dotato di una cavità 60, la quale à ̈ operativamente associata con mezzi idonei a metterla in pressione rispetto all’atmosfera, quali ad esempio una ventola 62 con prevalenza adeguata. Quando la cavità 60 viene messa in pressione, il fluido in essa contenuto attraversa, nell’ordine, l’apertura di ventilazione 34’, le cavità anulari 30’ e 30, l’apertura di ventilazione 34 del modulo gascromatografico 2 ed infine viene scaricato esternamente. Vantaggiosamente, anche nelle connessioni tra il convogliatore 58 ed il modulo gascromatografico 2 sono adottati opportuni accorgimenti al fine di evitare perdite di fluido.

Più specificatamente, come si vede nelle figure 15 e 16, il fluido di raffreddamento giunge nella cavità 60 del convogliatore 58 e di qui entra nell’apertura di ventilazione 34’ del semiguscio 4’ dividendosi in quattro flussi: due di questi, il flusso esterno antiorario 64 ed il flusso esterno orario 66, lambiscono l’assieme 10 sul lato della colonna 22, mentre gli altri due, il flusso interno antiorario 68 ed il flusso interno orario 70, lambiscono l’assieme 10 sul lato interno dell’elemento riscaldante 14. I quattro flussi poi si riuniscono in corrispondenza dell’apertura di ventilazione 34 del semiguscio 4 per uscire all’esterno del modulo gascromatografico 2. Vantaggiosamente, in corrispondenza dell’apertura di ventilazione 34, può essere collocata una valvola 72, la quale, al fine di limitare la dissipazione termica, si apre in fase di raffreddamento mentre rimane chiusa durante il riscaldamento.

La circolazione forzata in circuito aperto del fluido di raffreddamento all’interno della camera termostatica, nonché le ridotte masse termiche ed i ridotti volumi coinvolti nel processo, consentono un rapido raffreddamento della colonna cromatografica 22 dell’assieme 10 alloggiato nella camera 30, 30’.

Come già detto, il modulo gascromatografico 2 à ̈ atto ad interfacciarsi con qualunque sistema analitico 50, il quale comprende inoltre, nella sua configurazione più semplice, una sorgente di gas di trasporto 74, un regolatore di pressione o portata 76, un sistema di introduzione o iniettore 78 del composto 79 da analizzare ed un rivelatore 80. La tipologia di questi componenti dipende dalla specifica esigenza analitica e, come prevede la tecnica gascromatografica, il funzionamento à ̈ il seguente: il gas di trasporto fornito dalla sorgente 74 e regolato in portata dal regolatore 76, preleva dall’iniettore 78 una determinata quantità del composto 79 da analizzare e la spinge attraverso il modulo gascromatografico 2 verso il rivelatore 80.

Come si vede in dettaglio nella figura 18, la piastra di connessione 8 del modulo gascromatografico 2 viene fissata per mezzo delle viti imperdibili 52 e 52’ ad una contropiastra 82 del sistema analitico 50, realizzando in questo modo le connessioni a tenuta 84 e 84’, rispettivamente tra il modulo 2 e l’iniettore 78 e tra il modulo 2 ed il rivelatore 80; le connessioni a tenuta 84 e 84’ possono anche essere realizzate per collegare più moduli gas cromatografici in serie o separati da una opportuna valvola. La piastra di connessione 8, essendo fissata alla contropiastra 82, assume la temperatura di quest’ultima, la quale, se necessario, può essere controllata dal sistema analitico 50 per assicurare le necessarie condizioni di analisi e la ripetibilità del risultato analitico, evitando la formazione di punti freddi.

Ulteriormente, il modulo gascromatografico 2 si interfaccia con un sistema di termoregolazione. Come si vede in dettaglio dalla figura 19, la temperatura della colonna cromatografica 22 del modulo gascromatografico 2 Ã ̈ controllata dal sistema analitico 50 mediante un termoregolatore 86, che agisce sulla lamina riscaldante elettrica 14 sulla base delle misure di temperatura eseguite dalla sonda termometrica 20. In particolare, il termoregolatore 86 regola continuamente la potenza dissipata dalla lamina riscaldante elettrica 14 per far coincidere la temperatura assunta dal rocchetto 12 e dalla colonna gascromatografica 22 con il valore di temperatura desiderato e impostato.

In base alle esigenze analitiche, la temperatura a cui deve essere tenuta la colonna cromatografica 22 durante l’analisi può essere costante o può variare secondo un programma. In quest’ultimo caso, la temperatura viene generalmente aumentata a partire da un valore iniziale fino ad un valore finale e, al termine dell’analisi, la temperatura della colonna cromatografica 22 deve essere riportata nuovamente al valore iniziale per poter iniziare una nuova analisi; per fare ciò, il termoregolatore 86 interrompe l’alimentazione della lamina riscaldante elettrica 14 ed attiva la ventilazione forzata della colonna 22 in modo che il passaggio del fluido di raffreddamento possa rimuovere il calore accumulato durante la fase di riscaldamento.

Il termoregolatore 86 à ̈ fisicamente indipendente dal modulo gascromatografico 2 e può essere una funzione logica del sistema analitico 50, implementata mediante una elettronica adeguata, oppure uno specifico dispositivo fisico facente parte dello stesso sistema analitico 50.

Due o più moduli gascromatografici 2 secondo l’invenzione possono essere integrati insieme ed incorporati in un sistema analitico complesso 88 i cui circuiti di raffreddamento e termoregolazione possono essere realizzati in diversi modi.

In una prima forma di realizzazione, illustrata in figura 20, il sistema analitico complesso 88 comprende un unico termoregolatore 86 ed una pluralità di moduli 2, ciascuno associato ad un proprio convogliatore 58 del fluido di raffreddamento e ad una propria ventola 62. In questo caso, la temperatura di ciascun modulo gascromatografico 2 à ̈ controllata dal termoregolatore 86 in modo indipendente dagli altri, sia durante il riscaldamento che durante il raffreddamento.

In un’altra forma di realizzazione, illustrata in figura 21, i moduli gascromatografici 2 del sistema analitico complesso 88 sono tutti associati ad un unico termoregolatore 86 e ad un unico convogliatore 58 del fluido di raffreddamento, il quale à ̈ dotato di un’unica ventola 62. In questo caso, tutti i moduli gascromatografici 2 vengono raffreddati contemporaneamente e, solo durante il riscaldamento, ciascun modulo gascromatografico 2 può essere controllato dal termoregolatore 86 in modo indipendente dagli altri.

Ulteriormente, può essere previsto un sistema complesso 88 (non illustrato nei disegni) comprendente entrambe le forme di realizzazione qui descritte, in cui, cioà ̈, alcuni moduli gascromatografici 2 hanno un circuito di raffreddamento comune mentre gli altri moduli 2 sono dotati ciascuno di un proprio circuito di raffreddamento indipendente.

Inoltre, può essere previsto un sistema complesso 88 (non illustrato nei disegni) in cui ciascun modulo gas cromatografico 2 dispone del proprio termoregolatore 86.

Specifiche esigenze analitiche possono richiedere la presenza di due o più colonne cromatografiche all’interno della stessa camera termostatica di un modulo gascromatografico. Per rispondere a queste esigenze, la piastra di connessione 8 deve essere opportunamente modificata per poter ricevere le estremità di più colonne. In particolare, come si vede dalla figura 22, sulla piastra di connessione 8 sono presenti due coppie di tubi terminali, rispettivamente 42, 42’ e 90, 90’, le quali ricevono le estremità 24 e 94 delle due colonne 22 e 92 avvolte sul rocchetto 12. Più specificatamente, la colonna 22 fa capo alla coppia di tubi terminali 42 e 42’, mentre la colonna 92 fa capo alla coppia di tubi terminali 90 e 90’. I restanti componenti invece non differiscono rispetto a quanto descritto per i moduli gascromatografici 2 dotati di una sola colonna cromatografica.

In una forma di realizzazione alternativa dell’invenzione, illustrata in figura 23, la ventola di raffreddamento 62 à ̈ collocata all’interno del modulo gascromatografico stesso. In particolare, la ventola 62 viene alloggiata all’interno di semigusci 96 e 96’ di un modulo gascromatografico 98 mentre la cavità di ventilazione 60 viene ricavata nel convogliatore 58, il quale à ̈ di spessore particolarmente ridotto. Inoltre, sono previsti degli specifici accorgimenti, come uno schermo 100, per evitare l’aspirazione del fluido caldo appena espulso attraverso l’apertura di scarico 34.

La forma ed i materiali di realizzazione dei semigusci 4, 4’ dei moduli gascromatografici possono essere ottimizzati per soddisfare specifiche esigenze, in particolare dirette a migliorare l’isolamento termico delle colonne gascromatografiche o a sfruttare meglio gli spazi a disposizione. Più particolarmente, il sistema analitico complesso di figura 24 prevede l’integrazione di tre moduli gascromatografici 102, 104 e 106 attorno ad un unico convogliatore 108 del fluido di raffreddamento. Questo convogliatore 108 ha sezione sostanzialmente triangolare ed à ̈ dotato di una cavità centrale 110. I semigusci 4 e 4’ di ciascuno dei moduli gascromatografici 102 e 104 sono tra loro uguali mentre i semigusci 112, 112’ del modulo 106 differiscono tra loro; inoltre, sopra il secondo modulo gascromatografico 104, à ̈ applicata una copertura isolante aggiuntiva 114, la cui forma à ̈ disegnata per meglio sfruttare i volumi e gli spazi disponibili.

Quindi, si intende che i semigusci 4,4’, 112, 112’ ed il convogliatore 108, nonché la stessa copertura aggiuntiva 114, opportunamente possono avere forme differenti e/o essere realizzati in materiali differenti al fine di garantire un ulteriore isolamento complessivo del sistema

La presente invenzione à ̈ stata illustrata in alcune sue preferite forme di realizzazione, ma si intende che varianti esecutive potranno ad esse in pratica apportarsi, senza peraltro uscire dall'ambito di protezione del presente brevetto per invenzione industriale.

Claims (19)

1. R I V E N D I C A Z I O N I 1. Modulo gascromatografico (2) perfezionato caratterizzato dal fatto di comprendere: - un assieme (10) composto da almeno una colonna cromatografica (22, 92) formata da una pluralità di spire avvolte ordinatamente attorno ad un rocchetto di supporto (12) e da mezzi (14, 20) per il riscaldamento omogeneo e controllato di detta colonna (22, 92); - una piastra di connessione (8) associabile ad un sistema analitico (50) e dotata di mezzi di accoppiamento (42, 42’) con le estremità (24,94) di detta colonna (22, 92) e di mezzi di giunzione a tenuta (46, 46’, 48, 48’) nelle connessioni tra detti mezzi di accoppiamento (42, 42’) e dette estremità (24, 94) di detta colonna (22, 92), nonché tra gli stessi mezzi di accoppiamento (42, 42’) e detto sistema analitico (50); - un corpo in materiale termoisolante composto da due semigusci accoppiabili (4, 4’), delimitanti tra loro una porzione cava anulare chiusa (30, 30’), costituente una camera termostatica per l’alloggiamento di detto assieme (10), detta camera essendo dotata di almeno una apertura di ingresso (34’) e di almeno una apertura di uscita (34) per un fluido di raffreddamento di detta colonna (22, 92); detta camera essendo inoltre dotata di aperture (36, 36’) di passaggio per le estremità (24, 94) di detta colonna (22, 92) e di aperture (38, 38’) di connessione con l’esterno di detti mezzi di riscaldamento controllato (14, 20).
2. 2. Modulo secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che mezzi di riscaldamento omogeneo e controllato (14, 20) di detta colonna (22, 92) comprendono una lamina elettrica riscaldante (14) a contatto con la superficie interna di detto rocchetto (12).
3. 3. Modulo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detto rocchetto (12) à ̈ realizzato in materiale avente elevate caratteristiche di conducibilità e diffusività termica.
4. 4. Modulo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto di comprendere uno strato di materiale termoconduttivo (18) interposto tra detti mezzi per il riscaldamento (14) e detto rocchetto (12).
5. 5. Modulo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto di comprendere uno strato di materiale termoconduttivo (28) interposto tra detta colonna (22, 92) e detto rocchetto (12).
6. 6. Modulo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detti mezzi per il riscaldamento controllato di detta colonna comprendono un sensore di temperatura (20) associato a detto assieme (10) ed un termoregolatore (86).
7. 7. Modulo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detti mezzi di accoppiamento sono costituiti da tratti tubolari (42, 42’) coassialmente associabili con le estremità (24, 94) di detta colonna (22, 92).
8. 8. Modulo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detti mezzi di giunzione a tenuta tra detti mezzi di accoppiamento (42, 42’) e dette estremità (24, 94) di detta colonna (22, 92) comprendono incollaggi (46, 46’) che impiegano un collante avente buone caratteristiche di inerzia chimica, di resistenza meccanica e di resistenza alle alte temperature.
9. 9. Modulo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detti mezzi di giunzione a tenuta tra detti mezzi di accoppiamento (42, 42’) e detto sistema analitico (50) comprendono guarnizioni O-ring (48, 48’) interposte tra questi.
10. 10. Modulo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detta piastra di connessione (8) à ̈ associabile ad una contropiastra (82) del sistema analitico (50) mediante almeno due viti imperdibili (52, 52’).
11. 11. Modulo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto di comprendere mezzi di circolazione (60, 62) di detto fluido di raffreddamento in detta camera termostatica ed un convogliatore (58) interposto a tenuta tra questi.
12. 12. Modulo secondo la rivendicazione 11, caratterizzato dal fatto che detti mezzi di circolazione (60, 62) sono interni al modulo stesso, il quale à ̈ equipaggiato con mezzi (100) per evitare l’aspirazione del fluido di raffreddamento caldo appena espulso.
13. 13. Modulo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto di comprendere, in corrispondenza di detta apertura di uscita (34) del fluido di raffreddamento, una valvola (72) che à ̈ chiusa durante la fase di riscaldamento ed aperta durante la fase di raffreddamento.
14. 14. Modulo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto di comprendere un sigillante (56) interposto tra i componenti (4, 4’, 8, 6, 6’) del modulo stesso nonché applicato in corrispondenza di dette aperture (36, 36’, 38, 38’).
15. 15. Modulo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detti semigusci (4, 4’, 96, 96’, 112, 112’) hanno forma diversa e/o sono realizzati in materiale diverso tra loro.
16. 16. Modulo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che coperture isolanti aggiuntive (114) sono associate ad almeno uno dei semigusci (4, 4’, 96, 96’, 112, 112’).
17. 17. Sistema analitico (88) caratterizzato dal fatto di comprendere una pluralità di moduli gascromatografici (2, 98) secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, aventi almeno una delle seguenti configurazioni: ciascun modulo (2, 98) ha un proprio convogliatore (58) e propri mezzi di circolazione (60, 62) del fluido di raffreddamento, almeno due moduli (2, 98) condividono lo stesso convogliatore (58) e gli stessi mezzi di circolazione (60, 62).
18. 18. Sistema analitico secondo la rivendicazione precedente caratterizzato dal fatto di avere almeno una delle seguenti configurazioni: ciascun modulo (2, 98) ha un proprio termoregolatore (86), almeno due moduli (2, 98) condividono lo stesso termoregolatore (86).
19. 19. Sistema analitico secondo la rivendicazione precedente caratterizzato dal fatto di comprendere tre moduli gascromatografici (102, 104, 106) disposti ciascuno in corrispondenza di una faccia di un unico convogliatore centrale a sezione triangolare (108); almeno due di detti moduli (102, 104) avendo i rispettivi semigusci (4, 4’) uguali tra loro ed almeno uno avendo il semiguscio esterno avvolto da una copertura isolante aggiuntiva (114).