KR100211675B1 - 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법 - Google Patents

가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 별도의 전처리나 보조분석기기를 사용치 않고도 수중의 유기오염물의 정성분석 및 정량분석이 가능하도록 한 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법은, 유기오염물을 포함하는 물을 전처리나 보조분석기기를 사용치 않고 가스크로마토그래피를 물분석에 적합한 조건으로 셋팅하고, 인젝터를 통하여 직접 유기오염물을 포함하는 물의 샘플을 주입하여 직접 유기오염물을 정성분석 및 정량분석토록 함에 특징이 있는 것이다.
따라서, 샘플로서의 물의 전처리없이, 또한 보조분석기기를 사용치 않고 직접 수중에 포함된 유기오염물을 사용이 간편한 가스크로마토그래피로 분석할 수 있도록 하는 효과가 있다.

Description

가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법
본 발명은 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 별도의 전처리나 보조분석기기를 사용치 않고도 수중의 유기오염물의 정성분석 및 정량분석이 가능하도록 한 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법에 관한 것이다.
일반적으로 크로마토그래피(Chromatography)라 함은 각종의 고체 또는 액체를 고정상(Stationary phase)으로 하고, 기체 또는 액체를 이동상(Moving phase)으로 하여 이동상이 고정상을 통과토록 하면서 상기 이동상에 샘플을 투입하여 샘플의 상기 이동상과 고정상 사이에서의 흡착성 또는 분배계수의 차를 이용하여 샘플을 성분별로 분리하는 분석법을 일컫는 것이다.
크로마토그래피법은 상당히 여러 종류로 개발되어 왔으며, 천연물의 분리, 의약품의 정제, 기타 화학물질의 정제 등을 포함하여 광범한 분석에 이용되고 있다.
이동상의 종류에 따라 이동상으로 기체가 사용되는 가스크로마토그래피(Gas Chromatography), 이동상으로 액체가 사용되는 액체크로마토그래피(Liquid Chromatography)로 대별될 수 있으며, 다시 액체크로마토그래피에서도 이동상에 가해지는 압력에 따라 고압액체크로마토그래피(HPLC ; High Pressure Liquid Chromatography - 이는 '고성능액체크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography)라고도 불리운다) 등의 명칭으로 상용적으로 개발되어 시판되고 있다.
또한, 유리판이나 합성수지판에 실리카겔의 분말을 입힌 박막크로마토그래피(Thin Layer Chromatography) 등도 간단한 분석용으로 많이 사용되고 있으며, 분배계수의 차를 이용하는 대신 이온간의 이온결합을 이용하여 분리, 분석하는 이온교환크로마토그래피(Ion Exchange Chromatography) 등도 개발되어 사용되고 있다.
이처럼 다양한 크로마토그래피의 종류가 개발되고 상용적으로 공급되고 있기는 하나, 근본적으로 크로마토그래피가 분석하고자 하는 샘플의 물리적 성질 즉, 고정상과 이동상 사이에서의 분배계수, 분자량 및 이온성 등을 이용한 분리에 기초하고 있기 때문에, 원하는 샘플의 최적의 분리 및 분석조건은 획일적으로 정의 또는 결정될 수 없고, 대상 샘플에 따라 고정상 및 이동상의 선택, 이동상의 흐름속도, 분배가 일어나는 오븐의 온도, 분리되어 용리되는 샘플을 검출하는 검출기의 선택 등 여러 분석요소들의 상호작용에 의하여 결정되게 되며, 이러한 분석방법에서의 분석요소들의 결정은 분석결과를 좌우할 수 있는 매우 중요한 것으로서, 분석자들은 항상 크로마토그래피에 의한 최적분석방법을 선정하여야 하는 문제점이 있었다.
특히, 가스크로마토그래피는 고압액체크로마토그래피 등의 액체크로마토그래피에 비하여 정밀도와 감도가 높으며, 유지, 보수가 용이하고, 설비가 단순하여 기초분석 및 상용적으로 반복되어 수행되는 정기적인 분석 등에 특히 유리하기 때문에 널리 사용되고 있다.
그러나, 종래의 가스크로마토그래피에 의한 분석에서는 샘플의 용매가 물인 경우, 샘플의 전처리나 또는 별도의 퍼지 앤드 트랩(Purge and Trap) 등과 같은 보조분석기기를 사용하지 않고는 그 분석이 불가능한 것으로 알려져 있었으며, 그에 따라 특히 하수 중의 유기오염물의 관리에 적용하지 못하는 등의 단점이 있었다. 또한, 비록 퍼지 앤드 트랩(예를 들면 미합중국 소재 Tekmar사의 Tekmar-3000)이 상용적으로 공급되고 있기는 하나, 가스크로마토그래피에 직접 샘플을 주입(injection)하는 것에 비하여 불편하고, 또한 이러한 보조분석기기 자체가 또다른 분석요소로 작용하여 분석결과에 큰 영향을 미치기 때문에 수중 유기물의 분석에 적용하기에는 한계가 있었다.
따라서, 샘플의 전처리나 별도의 보조분석기기를 사용하지 않으면서도 가스크로마토그래피로 수중 유기오염물을 간편하게 분석할 수 있는 방법의 개발이 절실하게 요구되고 있었다.
본 발명의 목적은, 가스크로마토그래피를 이용하여 수중에 존재하는 유기오염물을 분석하는 분석방법을 제공하는 데 있다.
도1은 본 발명의 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법에 따른 분석결과로서의 크로마토그램이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법은, 유기오염물을 포함하는 물의 분석에 있어서, (1) 가스크로마토그래피의 고정상으로서 극성 컬럼을 연결시키는 컬럼설정단계 ; (2) 인젝터의 온도를 적어도 100℃ 이상으로 조절하는 인젝터조절단계 ; (3) 오븐의 온도변화를 40 내지 70℃의 범위 이내의 초기온도, 15 내지 25℃의 범위 이내의 가온속도 및 240 내지 260℃의 최종온도가 되도록 설정하는 오븐온도조절단계 ; (4) 이동상의 흐름속도를 2.5 내지 3.5ml/min로, 이동상의 압력을 14 내지 15psi로 조절하여 흐르도록 하는 이동상조절단계 ; (5) 상기 (4)의 이동상조절단계까지 조절된 가스크로마토그래피의 상기 인젝터에 샘플을 주입하는 샘플주입단계 ; (6) 상기 (3)의 오븐온도조절단계에서의 온도조절프로그램에 따라 온도조절하면서 분석하는 분석단계 ; (7) 분석에 의하여 용리된 용리물들을 검출기로 유입시켜 검출하는 검출단계로 이루어진다.
상기 (1)의 컬럼설정단계에서의 극성 컬럼으로서 카보-왁스컬럼이 사용된다.
상기 (2)의 인젝터조절단계에서 인젝터의 온도를 120 내지 180℃의 범위 이내로 조절된다.
상기 (4)에서의 이동상으로 헬륨 또는 네온과 같은 불활성기체가 사용된다.
상기 (5)의 샘플주입단계에서 샘플은 분취방식으로 주입된다.
상기 (5)의 샘플주입단계에서 샘플의 분취량은 주입된 샘플의 1 내지 50 용적%가 될 수 있으며, 바람직하게는 5 내지 20 용적%가 될 수 있다.
상기 (7)의 검출기로 불꽃이온화검출기가 사용된다.
상기 (7)의 검출기의 불꽃이온화검출기의 화염형성을 위한 가스로서 수소가스와 공기가 사용되며, 상기 수소가스의 흐름속도가 30 내지 50ml/min로, 공기의 흐름속도가 200 내지 300ml/min로 상기 검출기로 공급된다.
특히, 상기 수중에 포함된 분석대상의 유기오염물이 아세톤, 이소프로필알코올 및 초산 등 수산기를 가지는 것들이 될 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적인 실시예를 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법은, 유기오염물을 포함하는 물을 전처리나 보조분석기기를 사용치 않고 가스크로마토그래피를 물분석에 적합한 조건으로 셋팅하고, 인젝터를 통하여 직접 유기오염물을 포함하는 물의 샘플을 주입하여 직접 유기오염물을 정성분석 및 정량분석토록 함에 특징이 있는 것이다.
본 발명에 따른 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법은, (1) 가스크로마토그래피의 고정상으로서 극성 컬럼을 연결시키는 컬럼설정단계 ; (2) 인젝터의 온도를 적어도 100℃ 이상으로 조절하는 인젝터조절단계 ; (3) 오븐의 온도변화를 40 내지 70℃의 범위 이내의 초기온도, 15 내지 25℃의 범위 이내의 가온속도 및 240 내지 260℃의 최종온도가 되도록 설정하는 오븐온도조절단계 ; (4) 이동상의 흐름속도를 2.5 내지 3.5ml/min로, 이동상의 압력을 14 내지 15psi로 조절하여 흐르도록 하는 이동상조절단계 ; (5) 상기 (4)의 이동상조절단계까지 조절된 가스크로마토그래피의 상기 인젝터에 샘플을 주입하는 샘플주입단계 ; (6) 상기 (3)의 오븐온도조절단계에서의 온도조절프로그램에 따라 온도조절하면서 분석하는 분석단계 ; (7) 분석에 의하여 용리된 용리물들을 검출기로 유입시켜 검출하는 검출단계로 이루어진다.
상기 (1)의 단계에서 수중에 포함된 유기오염물의 분석에서 물의 직접적인 영향을 피하기 위하여는 가능한 한 높은 극성을 갖는 극성 컬럼이 사용될 수 있으며, 극성 컬럼들은 상용적으로 구입하여 사용할 수 있음은 당해 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자에게는 용이하게 이해될 수 있음은 자명한 것이며, 상용적으로 구입하여 사용할 수 있는 극성 컬럼으로서 바람직하게는 미합중국 소재 휴렛팩커드사의 카보-왁스 컬럼을 예로들 수 있다. 그러나, 당해 기술분야에서 숙련된 자에게는 상기한 카보-왁스 컬럼 이외에도 적절한 극성 컬럼을 상용적으로 구입하여 또는 자체제작하여 사용할 수 있음은 당연히 이해될 수 있는 것이다.
상기 (2)의 인젝터조절단계에서 인젝터의 온도를 120 내지 180℃의 범위 이내로 조절될 수 있으며, 인젝터의 온도를 120℃ 이상으로 설정함은 수중으로부터 유기오염물을 충분히 빠른 속도로 기화시켜 이동상으로서의 가스에 의하여 고정상을 통하여 이동되면서 분배되어 용리될 수 있도록 하기 위한 것으로서, 120℃ 미만인 경우에는 유기오염물의 기화가 충분히 빠른 속도로 이루어지지 못하게 되어 분리능이 저하되는 문제점이 발생될 수 있으며, 180℃를 초과하는 경우에는 유기오염물의 기화 중의 분해에 의하여 역시 분석결과의 신뢰성을 저하시킬 수 있는 문제점이 발생될 수 있다. 그러나, 상기한 인젝터의 온도범위는 특정의 유기오염물들에 대한 분석의 경우에서는 적절하게 바뀔 수 있으며, 이러한 인젝터의 온도범위의 수정은 당해 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자에게는 적절한 실험 등을 통하여 설정할 수 있음은 자명한 것으로 이해될 수 있는 것이다.
상기 (4)에서의 이동상으로는 헬륨 또는 네온과 같은 불활성기체가 사용될 수 있으며, 바람직하게는 헬륨이 사용될 수 있다. 이동상으로서의 불활성기체의 사용은 물리,화학적으로 안정하고, 또한 고정상과의 사이에서 인력 등의 간섭요인을 줄여 분석결과의 신뢰성을 높일 수 있도록 하기 위한 것으로 이해될 수 있다.
상기 (5)의 샘플주입단계에서 샘플은 특히 분취방식으로 샘플링될 수 있으며, 분취방식이라 함은 인젝터내로 주입된 샘플이 모두 분석을 위하여 사용되지 않고, 그 중 일부만을 샘플링하여 분석대상의 샘플량을 줄여 분석시간 등을 상대적으로 줄일 수 있도록 하기 위한 것으로 이해될 수 있는 것이다.
상기 (5)의 샘플주입단계에서 샘플의 분취량은 주입된 샘플의 1 내지 50 용적%가 될 수 있으며, 바람직하게는 5 내지 20 용적%가 될 수 있다.
상기 (7)의 검출기로는 유기오염물에 대한 검출능력이 우수한 불꽃이온화검출기가 사용될 수 있다. 상기 불꽃이온화검출기는 그에 공급되는 수소와 공기를 사용하여 화염을 형성하고, 이 화염내로 분리되어 용리되는 샘플의 용리물을 도입시켜 이온화시킨 후, 이온화된 용리물을 검출하는 방식으로 이루어진 통상의 검출기로서 당해 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자에게는 상용적으로 제공되는 불꽃이온화검출기를 구입하여 사용할 수 있는 것으로 이해될 수 있는 것이다.
이때, 상기 (7)의 검출기에 공급되는 상기 수소가스의 흐름속도가 30 내지 50ml/min로, 상기 공기의 흐름속도가 200 내지 300ml/min로 상기 검출기로 공급되며, 이는 최적의 연소에 의한 적절한 화염의 형성을 위한 조건으로 인식될 수 있는 것이다.
특히, 상기 수중에 포함된 분석대상의 유기오염물이 아세톤, 이소프로필알코올 및 초산 등 수산기를 가지는 것들이 될 수 있다.
이들 수산기를 갖는 유기오염물들은 물리적으로나 화학적으로 쉽게 분리, 분석되지 않는 것들로서, 통상의 화학적인 방법으로는 적정 등 시간이 많이 걸리고, 까다로운 습식분석을 통하여 분석할 수 있는 것들이다.
실시예1
가스크로마토그래피 장치를 미합중국 소재 휴렛팩커드사의 HP-5890+를 사용하고, 고정상으로서의 극성 컬럼을 동사의 카보-왁스 컬럼(길이 30m, 직경 0.32mm 및 용량 0.25μl)를 사용하였다. 인젝터의 온도는 150℃로 조절하고, 오븐은 초기온도를 50℃로 5분간 유지시킨 후, 20℃/min의 속도로 가온되도록 하여, 최종온도가 200℃가 되도록 하여 5분간 유지토록 하는 것으로 온도조절을 프로그래밍하였으며, 이동상으로서 헬륨을 사용하여 3.0ml/min, 14.7psi로 공급한 후, 유기오염물을 포함하는 분석대상 물의 샘플을 인젝터에 7 용적%의 분취량으로 분취되도록 주입한 후, 상기 오븐온도의 프로그램에 따라 분석하여, 분석결과의 용리된 샘플을 40ml/min의 수소가스와 250ml/min의 공기가 공급되어 화염이 형성된 불꽃이온화검출기로 공급하여 용리된 샘플을 검출하고, 그 결과의 크로마토그램을 도1에 나타내었다.
도1의 크로마토그램에 나타난 바에 의하면, 수중의 유기오염물로서 이소프로필알코올이 명백하게 분석되어 나타남을 확인할 수 있었으며, 따라서 본 발명의 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법이 수중의 유기오염물의 분석에 적절하게 수행될 수 있음을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명에 의하면 샘플의 전처리없이, 보조분석기기를 사용치 않고 직접 수중에 포함된 유기오염물을 사용이 간편한 가스크로마토그래피로 분석할 수 있도록 하는 효과가 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (12)

  1. 유기오염물을 포함하는 물의 분석에 있어서,
    (1) 가스크로마토그래피의 고정상으로서 극성 컬럼을 연결시키는 컬럼설정단계 ;
    (2) 인젝터의 온도를 적어도 100℃ 이상으로 조절하는 인젝터조절단계 ;
    (3) 오븐의 온도변화를 40 내지 70℃의 범위 이내의 초기온도, 15 내지 25℃의 범위 이내의 가온속도 및 240 내지 260℃의 최종온도가 되도록 설정하는 오븐온도조절단계 ;
    (4) 이동상의 흐름속도를 2.5 내지 3.5ml/min로, 이동상의 압력을 14 내지 15psi로 조절하여 흐르도록 하는 이동상조절단계 ;
    (5) 상기 (4)의 이동상조절단계까지 조절된 가스크로마토그래피의 상기 인젝터에 샘플을 주입하는 샘플주입단계 ;
    (6) 상기 (3)의 오븐온도조절단계에서의 온도조절프로그램에 따라 온도조절하면서 분석하는 분석단계 ;
    (7) 분석에 의하여 용리된 용리물들을 검출기로 유입시켜 검출하는 검출단계로 이루어짐을 특징으로 하는 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (1)의 컬럼설정단계에서의 극성 컬럼으로서 카보-왁스컬럼이 사용됨을 특징으로 하는 상기 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 (2)의 인젝터조절단계에서 인젝터의 온도를 120 내지 180℃의 범위 이내로 조절됨을 특징으로 하는 상기 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 (4)에서의 이동상으로 헬륨 또는 네온과 같은 불활성기체가 사용됨을 특징으로 하는 상기 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 (4)에서의 이동상으로 헬륨이 사용됨을 특징으로 하는 상기 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 (5)의 샘플주입단계에서 샘플은 분취방식으로 주입됨을 특징으로 하는 상기 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 (5)의 샘플주입단계에서 샘플의 분취량이 주입된 샘플의 1 내지 50 용적%가 됨을 특징으로 하는 상기 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 (5)의 샘플주입단계에서 샘플의 분취량이 주입된 샘플의 5 내지 20 용적%가 됨을 특징으로 하는 상기 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 (7)의 검출기로 불꽃이온화검출기가 사용됨을 특징으로 하는 상기 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 (7)의 검출기의 불꽃이온화검출기의 화염형성을 위한 가스로서 수소가스와 공기가 사용됨을 특징으로 하는 상기 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 수소가스의 흐름속도가 30 내지 50ml/min로, 공기의 흐름속도가 200 내지 300ml/min로 상기 검출기로 공급됨을 특징으로 하는 상기 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법.
  12. 상기 전 청구항들 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수중에 포함된 분석대상의 유기오염물이 아세톤, 이소프로필알코올 및 초산 등 수산기를 가지는 것들 임을 특징으로 하는 상기 가스크로마토그래피를 이용한 수중 유기오염물 분석방법.
    (이소프로필알코올이 검출된 크로마토그램 부착)
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