SU1681236A2

SU1681236A2 - Сверхкритический флюидный хроматограф

Info

Publication number: SU1681236A2
Application number: SU894752510A
Authority: SU
Inventors: Ирина Владимировна Павленко; Феликс Иванович Романов; Илья Владимирович Рябой
Original assignee: Инженерный Центр "Биоспектр"
Priority date: 1989-10-24
Filing date: 1989-10-24
Publication date: 1991-09-30

Abstract

Изобретение относитс к области аналитического приборостроени , в частности к хроматографии. Цель изобретени - повышение эффективности и воспроизводимости результатов анализа, а также улучшение эксплуатационных характеристик. Сверхкритический флюидный хроматограф содержит дозатор пробы, аналитическую колонку, детектор и декомпрессор, установленный на входе хроматографа. Устройство подачи подвижной фазы и модификатора состоит из двух микрокомпрессоров с блоками управлени , емкостей и смесителей подвижной фазы с модификатором. Две очистительные системы заключены в обогреваемые блоки и состо т из св занных через коммутирующие клапаны адсорбционных фильтров , фильтров механических частиц и испарителей. Хроматограф дополнительно снабжен двум преобразовател ми давлени , блоком программировани давлени и регулирующим дросселем установленным параллельно аналитической колонке. Вход регулирующего дроссел подключен к гидравлической системе хроматографа между смесителем и дозатором, а выход через дроссель соединен с выходом аналитической колонки и через декомпрессор с атмосферой . Преобразователи давлени , с одной стороны, подключены в гидравлическую систему хроматографа на ее входе и выходе, а, с другой, вместе с электроприводами микронасосов подачи подвижной фазы и модификатора , а также регулирующим дросселем электрически соединены с блоком программировани давлени . 1 ил. сл с CS 00

Description

Изобретение относитс к области аналитического приборостроени и может быть использовано в химической, биологической и других отрасл х промышленности при разделении смесей веществ методом хроматографии .

Целью изобретени вл етс повышение эффективности и воспроизводимости результатов анализа, а также улучшение эксплуатационных характеристик.

На чертеже показана функциональна схема хроматографа.

Сперхкритический флю /дный хроматограф состоит из двух очистительных систем 1 2, состо щих из двух адсорбционных ильтров 3, 4,помещенных в обогреваемые блоки 5, 6 и имеющих два фильтра 7,8 механических частиц на входе и два фильтра 9, 10 механических частиц, а также двух испарителей 11, 12. Адсорбционные фильтры в этих системах св заны через коммутирующий клапан 13, установленный на входе очистительных систем, либо с источником сжиженного газа или через запорный клапан 14 с атмосферой. На выходе очистительК )

со о

го

ные системы св заны между собой через дроссели 16, 16 тонкой регулировки и испарители флюида, заключенные в обогреваемые блоки, а через коммутирующие клапаны 17, 18 и обратный клапан 19 св заны с насосом 20 подачи подвижной фазы с электроприводом 21 (изображен один насос подачи подвижной фазы). Коммутирующий клапан 18 св зан также через смеситель 22 с хроматографической системой 23, состо щей из дозатора 24, делител 25 потока и аналитической колонки 25, при этом делитель потока св зан через буферную емкость 27 с запорным вентилем 28 и через декомпрессор 29 с атмосферой.

Нз входе хроматографической системы 23 установлены регулирующий дроссель 30 с электроприводом 31 и преобразователь 32 давлени , Выход хромзтографической системы св зан через декомпрессор 33 с масс- спектрометром, через декомпрессор 34 с детектором 35, например плэменно-иони- зационным, а через дроссель 36 с выходом регулирующего вентил 30 и через декомпрессор 37 с атмосферой. К выходу аналитической колонки 29 подключен преобразователь 38 давлени .

Ммкронасос подачи модификатора 39 с электроприводом 40 св зан через коммутирующий клапан 41 со смесителем 22, а через обратный клапан 42 с емкостью дл модификатора 43.

Электропривод 31 регулирующего дроссел , электроприводы 21 и 40 микронасосов подачи подвижной фазы 20 и модификатора 39 и преобразователи 32 и 38 давлени св заны электрически с блоком 44 программировани давлени .

Устройство работает следующим образом .

Сжиженный газ через коммутирующий клапан 13 подвергаетс очистке от механических частиц в фильтре 8 и проходит адсорбционные фильтры 4 очистительной системы 2.

В адсорбционных фильтрах, заполненных , например, окисью алюмини , силика- гелем и активированным углем, сжиженный газ подвергаетс очистке от воды и органических примесей и, пройд механическую очистку в фильтре 10, поступает через коммутирующие краны 17 и 18 и обратный клапан 19 на заполнение устройства 20 подачи подвижной фазы. Скорость заполнени подвижной фазы посредством электропривода 21 задаетс блоком 44 программировани давлени . К смесителю 22 подаетс модификатор, например МеОН, с помощью насоса подачи модификатора 39, заполнение которого производитс из

емкости 43 через коммутирующий клапан 41 и обратный клапан 42.

После смесител 22 сжиженный газ с модификатором поступает в кран-дозатор

24, расположенный в хроматографической системе 23.

В делителе 25 потока часть пробы через буферную емкость 27 и декомпрессор 29 сбрасываетс в атмосферу. Количество

0 сбрасываемого в атмосферу газа определ етс сопротивлением дроссел декомпрессора 29 и давлением газа противодавлени , подаваемого через запорный вентиль 28. После делител 25 пото5 ка проба, транспортируема подвижной фазой (флюидом),поступает в аналитическую колонку 26 и после преобразовани флюида в газ в декомпрессорах 33 и 34 направл етс дл детекции анализируемых

0 веществ в масс-спектрометр и пламенно- ионизационный детектор 35, а также через декомпрессоры 36 и 37 сбрасываетс в атмосферу .

Часть подвижной фазы, проход ща че5 рез регулирующий дроссель 30, создает подпор давлени в точке между декомпрессорами 36 и 37 и соответственно приводит к повышению давлени на выходе из аналитической колонки 26. Величина давлени на

0 выходе из колонки зависит от сопротивлени регулирующего дроссел 30 и таким образом ею можно управл ть, измен сопротивление дроссел . Величина расхода флюида через колонку вл етс функцией

5 перепада давлений на входе и выходе колонки , в зкости флюида, завис щей от давлени и температуры, а также длины и внутреннего диаметра колонки. Давлени на входе и выходе колонки контролируютс

0 преобразовател ми давлени , соответственно 32 и 38, показани которых поступают в блок 44 программировани давлени , управл ющий электроприводами насосов 21 подачи подвижной фазы, модификатора 40

5 и регулирующего дроссел 31. Остальные характеристики флюида и колонки ввод тс в блок 44 программировани оператором перед началом анализа. В случае программировани давлени задаетс программа

0 изменени давлени во времени на входе в колонку. Посто нный расход подвижной фазы обеспечиваетс в этом случае за счет поддержани соответствующего ему перепада давлений на колонке в зависимости от

5 давлени и температуры флюида.

Регенераци окислительных систем проводитс непосредственно в хроматогрз- фической системе.

Чзсть потока сжиженного газа после фильтра 10 механических частиц декомпрессируетс дросселем 16 тонкой регулировки и поступает в нагреваемый блок 5, в котором расположены испаритель 11 и адсорбционный фильтр 3. После преобразовани сжиженного газа в испарителе 11 в газ он проходит испаритель 12, открытый полностью дрсссель 15 тонкой регулировки и через фильтр 9 механических частиц поступает в обогреваемый адсорбционный фильтр 3. Десорбированные примеси в фильтре 3 вместе с продувочным газом через фильтр 7 механических частиц, коммутирующий кран 13 и запорный вентиль 14 сбрасываютс з атмосферу.

Регенераци очистительной системы 2 производитс аналогично описываемому процессу при соответствующей коммутации крана 13 при открытом полностью дросселе тонкой регулировки 16.

Использование устройства обеспечивает следующие преимущества.

Введение в гидравлическую схему хроматографа регулирующего дроссел с электроприводом и двух преобразователей давлени , установленных на входе и выходе хроматографической системы, а также св зь преобразователей давлени электроприводов регулирующего дроссел и устройств подачи подвижной фазы с блоком програм- мировани давлени позвол ет поддерживать посто нным расход подвижной фазы во врем программировани давлени и тем самым повысить эффективность разделени и воспроизводимость результатов анализа .

Введение в гидравлическую схему хроматографа указанных элементов с описанными св з ми позвол ет устанавливать любой расход подвижной фазы без замены декомпрессоров, что улучшает эксплуатационные характеристики прибора.

Claims

Формула изобретени

Сверхкритический флюидный хроматограф по авт.св. № 1550415, отличающий- с тем, что, с целью повышени эффективности , воспроизводимости результатов анализа и улучшени эксплуатационных характеристик, он дополнительно снабжен двум преобразовател ми давлени , блоком программировани давлени и регулирующим дросселем, установленным параллельно аналитической колонке, вход которого подключен к гидравлической системе хроматографа между смесителем и дозатором , а выход через дроссель соединен с выходом аналитической колонки и через декомпрессор - с атмосферой, при этом преобразователи давлени с одной стороны подключены в гидравлическую систему хроматографа на ее входе и выходе, а с доугой стороны вместе с электроприводами микронасосов подачи подвижной фазы и модификатора , а также через регулирующий дроссель электрически соединены с блоком программировани давлени .

ft