SU1104416A1 - Хроматограф с программированием давлени газа-носител - Google Patents

Abstract

ХРОМАТОГРАФ С ПРОГРАММИРОВАНИЕМ ДАВЛЕНИЯ ГАЗА-НОСИТЕЛЯ, содержащий источник газа-носител , регул тор давлени , показывающий манометр и две газовые линии, в основной из которых последовательно установлены пробовводное устройство, хроматографическа  колонка и детектор, а в другой - задатчик программы, включающий клапан и повторитель, глуха  камера которого св зана с задатчиком программы, проточна  камера - с выходом регул тора давлени  и входом колонки, а сопло - с выходом колонки и ВХОДОМ детектора, отличающийс  тем, что, с целью повьшени  надежности работы и воспроизводимости анализа, задатчик программы выполнен В виде генератора линейно нарастающего давлени , содержащего повторитель со сдвигом, регулируемый дроссель, клапан и задатчик давлени , причем ВЫХОД задатчика давлени  через клапан соединен с глухой камерой по (Л вторител  со СДВИГОМ и через регули- руемьй дроссель - с его проточной камерой , а ВЫХОД повторител  со сдвигом соединен с глухой камерой повторите- а л .

Description

4 4

Oi

/ Изобретение относитс  к газовой хроматографии и примен етс  в хроматографах , работающих в режиме програ мированного изменени  давлени  газаносител  в процессе анализа. Известен газовый хроматограф с программированием расхода газа-носител , содержащий основную газовую ли нию, на которой последовательно уста новлены источник газа-носител , регул тор давлени , пробовводное устро ство, хроматографическа  колонка, дополнительный регул тор давлени , регулируемый дроссель и детектор, вспомогательную газовую линию,состо  щую из задатчика программы расхода и исполнительных средств регулировани  подключенных к проточной камере дополнительного регул тора давлени  l Недостатком зтого хроматографа  вл етс  то, что наличие не присуще го классической схеме хроматографа регул тора давлени  и пневмосопротив лени  между хроматографической колон кой и детектором приводит к следующим отрицательным эффектам, ограничивающим аналитические возможности хроматографа; возможность неконтроли руемых потерь анализируемых веществ из-за конденсации и сорбции их на дополнительных элементах; дополнительное существенное размывание разделенных полос компонентов, выход щих из колонки и т.д. Наиболее близким к изобретению  вл етс  хроматограф с программирова нием расхода газа-носител , содержащий источник газа-носител , регул тор давлени , показывающий манометр и две газовые линии, в основной из которых последовательно установлены пробовводное устройство, хроматографическа  колонка и детектор, а в другой - задатчик программы, включаю щий клапан и повторитель. При этом проточна  камера повторител  непосредственно св зана с выходом стабилизатора и входом колонки, лини  сопла повторител  - с выходом колонки и входом детектора, а глуха  камера его с задатчиком программы zj, Недостатком известного хроматогра фа  вл етс  то, что давление в глухой камере повторител  возрастает монотонно по экспоненциальному закону . Это устройство не обеспечивает линейную программу с заданной скоростью нарастани  давлени  в хрома162 тографической колонке, во всем диапазоне программировани . Другими эловами , у этого устройства низка  надежность и плоха  воспроизводимость программы, что особенно необходимо при автоматизации промьшшенных газовых хроматографов. Цель изобретени  - повьшение надежности работы и воспроизводимости анализа. Указанна  цель достигаетс  тем, что в хроматографе с программированием давлени  газа-носител , содержащем источник газа-носител , регул тор давлени , показьшающий манометр и две газовые линии, в одной из которых последовательно установлены пробовводное устройство, хроматографическа  колонка и детектор, а в другой - задатчик программы, включающий клапан и повторитель, глуха  камера которого св зана с задатчиком программы, проточна  камера - с выходом регул тора давлени  и входом колонки, а сопло - с выходом колонки и входом детектора, задатчик программы вьшолнен в виде генератора линейно-нарастающего давлени , содержащего повторитель со сдвигом, регулируемый дроссель, клапан и задатчик давлени , причем выход задатчика давлени  через клапан соединен с глухой камерой повторител  со сдвигом и через регулируемый дроссель с его проточной камерой, а выход повторител  со сдвигом соединен с глухой камерой повторител . На фиг.1 дана блок-схема хроматографа с линейно-нарастающим программированием давлени  газа в хроматографической колонке; на фиг.2 - график изменени  линейно-нарастающего давлени  газа во времени. Хроматограф содержит источник 1 газа-носител , регул тор 2 давлени , показывающий манометр 3, две газовые линии, в основной из которых установлено пробовводное устройство 4, хроматографическа  колонка 5 и детектор 6, В другой ветви повторитель 1, проточна  камера которого соединена с вькодом регул тора давлени  2 и входом колонки 5, а сопло с выходом колонки 5 и входом детектора 6, и задатчик программы, содержащий повторитель со сдвигом 8, вход которого через регулируемый дроссель 9 и клапан 10 подключен к задатчику 11 давлени  программы. Глуха  камера повторител  со сдвигом 8 соединена с линией св зи регулируемого дроссел 9 и клапана 10, а выход с глухой ка мерой повторител  7. Переключение клапана 10 производитс  вручную или от блока 12 управлени . Хроматограф работает следующим образом. Газ-носитель подаетс  на вход ре гул тора давлени  2, на выходе кото рого формируетс  посто нньм расход Qper Перед колонкой 5 расход Qpgr раздел етс  на две части: расход Qt;o протекающий через.колонку 5, и расход Рдоп протекающий через повтори тель 7. Перед детектором 6 расходы QKO Q,OFt суммируютс , в результа те чего через детектор 6 протекает посто нный расход Рдоп равный Qper и не завис щий от соотношени  между расходами QKO QAOH Далее размыкают клапан 10 ив соответствии с методикой разделени  анализируемой смеси задатчиком 11 устанавливают к нечное значение давлени  программы, а скорость нарастани  регулируют не- личиной сдвига повторител  со сдвигом 8 и проводимостью регулируемого дроссел  9. На зтом цикл подготовки хроматографа к работе заканчиваетс  В начале цикла работы хроматографа вручную или с блока управлени  12 подают команду, замыкающую клапан 10. При зтом регулируемый дроссель 9 и повторитель со сдвигом 8 обеспечивают непрерывное генерирование линейно-нарастающего давлени , реализующего операцию ). RQ dt Так как Р„ Р,-д. V JP лТо 7Г давление на выходе задатчи ка 11; давление на выходе повтори тел  со сдвигом 8; величина сдвига повторител  со сдвигом 8; посто нна  времени, звена. Интегриру  уравнение, получим , тогда давление на выходе звена Р &i: . Из уравнени  видно, что скорость нарастани  давлени  регулируетс  величиной сдвига Ь повторител  со сдвигом 8 и проводимостью ос регулируемого дроссел  9. Перепад давлени  на регулируемом дросселе 9, в зтом звене, посто нен и равен Л. , но поскольку его сопротивление нелинейно, что дл  точного вьшолнени  операции плотность протекающего через дроссель воздуха сохран ют посто нной, а следовательно , и посто нный расход воздуха через него; это достигаетс  стабильностью входного давлени  Р. от задатчика 11. Установленный сдвигу повторител  со сдвигом 8 в камере за дросселем 9, равный обеспечивает нарастание давлени  по линейному закону до величины давлени  Р.-U , а далее по экспоненте до Р- i , которое может быть любым до Р, но необходимо, чтобы Р{,р График изменени  давлени  во времени приведен на фиг.2. Нелинейность изменени  давлени  в этой схеме составл ет + 1%. Линейно-нарастающее давление Р„р отслеживаетс  в проточной камере повторител  7 и перед колонкой 5, т.е. Pgj РПР Поскольку давление после колонки 5 всегда практически равно атмосферному, расход QKOH. через колонку однозначно определ етс  давлением Рд перед нею, а значит и давлением . Следовательно, давление и расход Рцддизмен етс  практически по заданному закону. Так как расход Qper выходе регул тора давлени  2 посто нный, изменение расхода QXQ вызывает равное по величине, но обратное по знаку изменение расхода через повторитель 7,что и обеспечивает посто нный расход через детектор 6, т.е. в процессе линейно-нарастающего программировани  давлени  газа-носител  на входе (Хроматографической колонки 5. По достижении давлением Р„р давлени  Р клапан 10 размыкают. При этом давление Р„р сбрасываетс  до атмосферного, которое вызывает увеличение расхода QAOH через повторитель 7 и уменьшение расхода Q oдчерез колонку 5. На этом цикл анализа кончаетс . Дл  начала нового цикла анализа клапан 10 замыкают .

Таким образом, в процессе одного цикла анализа, осуществл етс  линейное программирование давлени  газа в хроматографической колонке. Применение предлагаемого устройства позволит расширить аналитические возможности хроматографа и сократить цикл анализа

многокомпонентных смесей с широким интервалом температур кипени  составл ющих компонентов в режиме программировани  давлени  газа во времени с выбранной скоростью его нарастани  в разделительной колонке .

t, fiuH

фиг. 2

Claims (1)

1. ХРОМАТОГРАФ С ПРОГРАММИРОВАНИЕМ ДАВЛЕНИЯ ГАЗА-НОСИТЕЛЯ, содержащий источник газа-носителя, регулятор давления, показывающий манометр и две газовые линии, в основной из которых последовательно установлены пробовводное устройство, хроматографическая колонка и детектор, а в другой - задатчик программы, включающий клапан и повторитель, глухая камера которого связана с задатчиком программы, проточная камера - с выходом регулятора давления и входом колонки, а сопло - с выходом колонки и входом детектора, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности работы и воспроизводимости анализа, задатчик программы выполнен в виде генератора линейно нарастающего давления, содержащего повторитель со сдвигом, регулируемый дроссель, клапан и задатчик давления, причем выход задатчика давления через клапан соединен с глухой камерой повторителя со сдвигом и через регулируемый дроссель - с его проточной камерой, а выход повторителя со сдвигом соединен с глухой камерой повторителя .

   SU .„,1104416

   Фиг. /

   1 104416