CN108760959B - 一种具有自动控压测样功能的减压气液平衡装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有自动控压测样功能的减压气液平衡装置，气液平衡釜中设有温度控制器，气液平衡釜分别连接气相取样器和液相取样器，取样器的出口连接进取样控制器的进口，进取样控制器内设有微型隔膜真空泵，微型隔膜真空泵的出口连接气相色谱检测器的进口，取样器的出口、冷凝管气相出口均连接系统真空泵的进口管线，气相出口管线、液相出口管线上均设有电磁阀，压力控制器设置在系统真空泵的进口管线上；温度控制器通过热电偶温度检测器、电加热棒控制温度；压力控制器控制压力；进取样控制器分别控制电磁阀的开关。本发明利用釜内气压、进取样器内气压和进样泵气压控制原理，同时结合气相色谱实现的气液平衡的自动控压和自动检测的目的。

Description

一种具有自动控压测样功能的减压气液平衡装置
技术领域
本发明涉及物理化学和化工原理中的气液平衡测定设备，具体涉及一种具有自动控压、自动测样功能的减压气液平衡装置。
背景技术
气液平衡的性质测定是化工单元操作、模拟计算、工艺流程设计的基础，对于化工生产具有重要的研究意义。目前测定溶液体系气液平衡的方法主要有定压法和定温法，定温法是通过设定容器温度，等到系统达到平衡后，读取蒸汽压数值并且测定气相和液相组成，该方法的平衡时间较长，并且需要经过高真空低温脱气处理，附加设备较多，测定复杂；定压法通过稳定调整釜内的压力，当达到平衡时记录温度点并且测定体系的气相和液相组成，该方法快速简便，具有较高的准确度。采用定压法在测定过程中，按照压力又分为高压、常压和减压来测定体系的气液平衡数据，国内高校和研究所在气液平衡减压测定过程中仍然存在很多难以解决的困难，例如在较大真空度（-50kPa表压以下），很难采用针筒取样器取样，即使采用高真空取样器取出气相样品后，在气相色谱进样检测过程中也会导致较大的误差。
中国专利CN107515281A 公开了一种具有自动控压功能的减压气液平衡系统，由气相取样器、液相取样器、平衡釜、温度和压力控制装置等组成，在较高真空度下能顺利取样。
中国专利CN106442897A公开了一种具有自动控压功能的减压汽液平衡系统，由汽相取样器、液相取样器、平衡釜、温度和压力控制装置等组成，在较高真空度下能顺利取样，避免取样针取样不足。
然而上述专利中仅提供控压功能以解决取样难的问题。然而，其仍未解决取样后气相色谱的进样过程中由于压力改变导致的误差过大的问题。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种具有自动控压测样功能的减压气液平衡装置，利用釜内气压、进取样器内气压和进样泵气压控制原理，同时结合气相色谱实现的气液平衡的自动控压和自动检测的目的。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种具有自动控压测样功能的减压气液平衡装置，包括气液平衡釜、进取样控制器、压力控制器、气相色谱检测器，所述气液平衡釜中设有热电偶温度检测器、电加热棒和温度控制器，所述气液平衡釜的顶部气相出口连接冷凝管，所述气液平衡釜的气相取样口和液相取样口分别连接气相取样器和液相取样器，气相取样器的出口通过气相出口管线连接进取样控制器的气相进口，液相取样器出口通过液相出口管线连接进取样控制器的液相进口，进取样控制器内设有微型隔膜真空泵，进取样控制器的气相进口和液相进口均与微型隔膜真空泵的进口连通，微型隔膜真空泵的出口连接气相色谱检测器的进口，冷凝管气相出口连接系统真空泵的进口管线，气相出口管线和液相出口管线均开设支路管线，每个支路管线均与系统真空泵的进口管线连接，气相出口管线上设有气相进样电磁阀，气相出口管线的支路管线上设有气相取样电磁阀，液相出口管线上设有液相进样电磁阀，液相出口管线的支路管线上设有液相取样电磁阀，压力控制器设置在系统真空泵的进口管线上；
热电偶温度检测器检测气液平衡釜中的温度，并将检测的温度转化成温度信号输送至温度控制器，温度控制器根据接收的温度信号控制电加热棒的加热功率；
压力控制器根据接收气液平衡釜内的压力信号控制气液平衡釜内的压力；
进取样控制器分别控制气相取样电磁阀、液相取样电磁阀、气相进样电磁阀、液相进样电磁阀的开关。
本发明的目的之二是提供一种气液平衡性质的测定方法，提供上述减压气液平衡装置，向气液平衡釜添加待测溶液，通过温度控制器控制气液平衡釜的加热温度，通过压力控制器控制气液平衡釜内的压力，取样时，进取样控制器控制气相取样电磁阀和/或液相取样电磁阀和进样电磁阀和/或液相进样电磁阀打开，使气液平衡釜中的物料进入气相取样器和/或液相取样器；进样气相色谱进行测试时，进取样控制器控制气相取样电磁阀和/或液相取样电磁阀关闭，进取样控制器控制微型隔膜真空泵打开，使气相取样器和/或液相取样器中的物料进入气相色谱检测器进行检测。
本发明的有益效果为：
本发明公开了一种减压气液平衡检测装置，该装置不但具有自动控压功能，同时具备自动测样功能。1.针对气液平衡进取样困难问题设计了新的管路，将气液平衡釜、气相取样器、液相取样器通过管路和电磁阀门相连接，由真空泵和压力控制器控制气液平衡釜内和取样器内的压力，通过釜内气压的反馈信号精确控制气压控制阀，从而可以准确控制气液平衡釜内和取样器内部的气体压力，进一步方便进取试样。2.针对气液平衡进取样困难问题设计了新的进取样器和进取样控制器，进取样器中包含可以单独控制的进出样电磁阀门，阀门由进取样控制器控制，当完成取样操作后关闭取样阀门，打开控制中的微型隔膜真空泵向气相色谱中打入样品，完成检测工作。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为本发明装置的结构示意图；
图2为取样器的结构示意图；
图3为进取样控制器的结构示意图；
其中，1.加热控制器，2.加热棒，3.气相取样器，4.甘油，5.气液平衡釜，6.热电偶，7.温度信号变送器，8.球形冷凝管，9.冷凝水，10.气压控制阀，11.机械气压表，12.压力信号变送器，13.硅胶干燥器，14.液相取样器，15.电磁阀，16.压力控制器，17.稳压罐，18.真空泵，19.进取样控制器，20.气相色谱仪，3-1.取样控制阀，3-2.独立阀门控制线路，3-3.进样控制阀，3-4.3ml钢瓶，19-1.气相进取样控制线路，19-2.气相进取样管路，19-3.液相进取样管路，19-4.液相进取样控制线路，19-5.微型隔膜真空泵，19-6.气相色谱进样管路。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本申请所述的取样是指将气液平衡釜中气相物料或液相物料分别输送至气相取样器或液相取样器中。
本申请所述的进样是指将气相取样器中的气相物料或液相取样器中的液相物料分别输送至气相色谱检测器。
本申请所述的系统真空泵是指为气液平衡釜提供负压的真空泵。
正如背景技术所介绍的，现有技术中存在取样后气相色谱的进样过程中由于压力改变导致的误差过大的不足，为了解决如上的技术问题，本申请提出了一种具有自动控压测样功能的减压气液平衡装置。
本申请的一种典型实施方式，提供了一种具有自动控压测样功能的减压气液平衡装置，包括气液平衡釜、进取样控制器、压力控制器、气相色谱检测器，所述气液平衡釜中设有热电偶温度检测器、电加热棒和温度控制器，所述气液平衡釜的顶部气相出口连接冷凝管，所述气液平衡釜的气相取样口和液相取样口分别连接气相取样器和液相取样器，气相取样器的出口通过气相出口管线连接进取样控制器的气相进口，液相取样器出口通过液相出口管线连接进取样控制器的液相进口，进取样控制器内设有微型隔膜真空泵，进取样控制器的气相进口和液相进口均与微型隔膜真空泵的进口连通，微型隔膜真空泵的出口连接气相色谱检测器的进口，冷凝管气相出口连接系统真空泵的进口管线，气相出口管线和液相出口管线均开设支路管线，每个支路管线均与系统真空泵的进口管线连接，气相出口管线上设有气相进样电磁阀，气相出口管线的支路管线上设有气相取样电磁阀，液相出口管线上设有液相进样电磁阀，液相出口管线的支路管线上设有液相取样电磁阀，压力控制器设置在系统真空泵的进口管线上；
热电偶温度检测器检测气液平衡釜中的温度，并将检测的温度转化成温度信号输送至温度控制器，温度控制器根据接收的温度信号控制电加热棒的加热功率；
压力控制器根据接收气液平衡釜内的压力信号控制气液平衡釜内的压力；
进取样控制器分别控制气相取样电磁阀、液相取样电磁阀、气相进样电磁阀、液相进样电磁阀的开关。
优选的，所述气液平衡釜为ROSE釜。
优选的，所述气液平衡釜的顶部气相出口依次连接冷凝管、干燥器。能够防止液体进入真空泵中。进一步优选的，所述冷凝管为玻璃冷凝管。进一步优选的，所述干燥器为硅胶粒干燥器。
优选的，所述气液平衡釜设有气压控制阀、气压表、压力信号变送器，气压表检测气液平衡釜内的压力，压力信号变送器将气液平衡釜内的压力转变为压力信号，压力控制器根据接收气液平衡釜内的压力信号控制气压控制阀的开度，从而控制气液平衡釜内的压力。
优选的，系统真空泵的进口管线设有稳压罐。保证装置的压力稳定。
优选的，所述气相取样器为3mL钢瓶，所述钢瓶设有气体进样口和气体出样口，气体进样口和气体出样口均设有电磁阀门，所述电磁阀门由进取样控制器控制。
优选的，所述液相取样器为3mL钢瓶，所述钢瓶设有液体进样口和液体出样口，液体进样口和液体出样口均设有电磁阀门，所述电磁阀门由进取样控制器控制。
本申请的另一种实施方式，提供了一种气液平衡性质的测定方法，提供上述减压气液平衡装置，向气液平衡釜添加待测溶液，通过温度控制器控制气液平衡釜的加热温度，通过压力控制器控制气液平衡釜内的压力，取样时，进取样控制器控制气相取样电磁阀和/或液相取样电磁阀和进样电磁阀和/或液相进样电磁阀打开，使气液平衡釜中的物料进入气相取样器和/或液相取样器；进样气相色谱进行测试时，进取样控制器控制气相取样电磁阀和/或液相取样电磁阀关闭，进取样控制器控制微型隔膜真空泵打开，使气相取样器和/或液相取样器中的物料进入气相色谱检测器进行检测。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
一种具有自动控压测样功能的减压气液平衡装置，如图1~3所示，包括气液平衡釜，温度控制系统，自动气压控制系统，气相取样器，液相取样器，进取样控制器，气相色谱仪。所述气液平衡釜5为ROSE釜，设置有液相取样口和汽相取样口，取样口通过密封管路分别接入气相取样器3和液相取样器14（两者设计相同），同时接入减压气液平衡的真空气路系统，所述气液平衡釜上端与球形冷凝管8（通过冷凝水9冷却）和硅胶干燥器13相接；所述气液平衡釜接有温度控制系统，包括加热控制器1、加热棒2，热电偶6（通过甘油4传导）和温度信号变送器7；所述气液平衡釜接有气压自动控制系统，包括气压控制阀10，机械气压表11，压力信号变送器12，压力控制器16，稳压罐17，真空泵18；所述气相取样器和液相取样器的结构设计相同，包括取样控制阀3-1，独立阀门控制线路3-2，进样控制阀3-3，3mL钢瓶3-4；所述进取样控制器19包括气相进取样控制线路19-1、气相进取样管路19-2、液相进取样管路19-3、液相进取样控制线路19-4（通过电磁阀15总体控制液相取样器的气压）、微型隔膜真空泵19-5、气相色谱进样管路19-6；所述气相色谱仪20为Shimazdu品牌的GC2010型号，采用TCD 检测器。检查完实验设备的密闭性后，关闭气相进取样3和液相取样器14的密封阀门，通过压力控制器10设定溶体体系的检测压力，打开真空泵18，气压控制系统会根据压力变送器12的反馈信号实时自动通过气压控制阀10来控制体系压力，从而稳定釜内的气体压力；温度控制器1会根据热电偶6的反馈信号实时自动控制加热电压来控制加热棒2的温度，防止爆沸现象的发生；待系统达到平衡状态后，进取样控制器19控制打开气相取样器3的取样控制阀3-1和进样控制阀3-3，延时3秒钟后自动关闭两个阀门，同时控制液相取样器14中的取样控制阀和进样控制阀，延时1秒钟后关闭阀门，完成气相和液相取样操作；取样操作完成后，进取样控制器19控制打开微型隔膜真空泵19-5，分别对气相取样器3中的气相样品和液相取样器14中的液相样品完成进样操作，将样品打入气相色谱仪20中完成样品检测工作。
所述气液平衡釜5与冷凝管8对插连接，冷凝管8与干燥器13一端通过密封管路相接通，另一端接有气压控制阀10，阀门10与机械压力表11和真空泵通过气体管路相连接，机械压力表11与压力信号变送器12和气体压力控制器16通过通电导线相连接；气体取样器3一端通过密封气管接入气液平衡釜5的气相取样口，另一端通过三通接入压力控制器16和进取样控制器19，液体取样器14一端通过密封气管接入气液平衡釜5的液相取样口，另一端通过三通接入压力控制器16和进取样控制器19；气体取样器3和液相取样器14的取样控制阀和进样控制阀通过通电导线与进取样控制器19相连接；进取样控制器19通过微量进样管路与气相色谱仪20相连接。
该装置的使用过程如下：
通过密闭性检测实验后，向气液平衡釜5中加入待测溶液试样，接通电源，通过气体压力控制器16设定待检测的系统压力，关闭气相取样3器和液相取样器14的进取样阀门，打开真空泵18和温度控制器1；待系统达到平衡状态后，接通进取样控制器19的电源，控制器通过控制气相取样器3和液相取样器14的进取样阀门完成取样操作，取样操作完成后，进取样控制器19控制打开微型隔膜真空泵19-5，分别对气相取样器3中的气相样品和液相取样器14中的液相样品完成进样操作，将样品打入气相色谱仪20中完成样品检测工作。
采用上述装置及使用方法进行以下实施例
实施例1：
（1）检测气液平衡测定装置的密闭性；（2）向汽液平衡釜5中加入待测溶液H2O+CH3OH+KCl体系50mL，通过气体压力控制器16设定待检测的系统压力，关闭气相取样3器和液相取样器14的进取样阀门，打开真空泵18和温度控制器1；（3）待系统达到平衡状态后，接通进取样控制器19的电源，控制器通过控制气相取样器3和液相取样器14的进取样阀门完成取样操作；（4）取样操作完成后，进取样控制器19控制打开微型隔膜真空泵19-5，分别对气相取样器3中的气相样品和液相取样器14中的液相样品完成进样操作，将样品打入气相色谱仪20中完成样品检测工作；（5）H2O+CH3OH+KCl体系的检测结果列于表1。
表1. H2O(1)+CH3OH(2)+KCl(3) 体系气液平衡
T/K P/kPa x1 x2 x3 y1
314.15 18.08 0.75 0.22 0.03 0.337
316.65 14.01 0.9 0.08 0.02 0.574
315.35 26.09 0.51 0.46 0.03 0.186
320.05 29.08 0.59 0.31 0.1 0.239
328.65 25.96 0.91 0.09 0 0.569
331.55 29.03 0.79 0.08 0.13 0.541
332.75 30.98 0.73 0.08 0.19 0.509
335.05 48.05 0.71 0.22 0.07 0.344
354.45 60.10 0.82 0.03 0.15 0.732
341.05 80.25 0.5 0.46 0.04 0.206
351.85 101.32 0.68 0.25 0.07 0.331
实施例2
（1）检测气液平衡测定装置的密闭性；（2）向汽液平衡釜5中加入待测溶液H2O+CH3OH+NaCl体系50mL，通过气体压力控制器16设定待检测的系统压力，关闭气相取样3器和液相取样器14的进取样阀门，打开真空泵18和温度控制器1；（3）待系统达到平衡状态后，接通进取样控制器19的电源，控制器通过控制气相取样器3和液相取样器14的进取样阀门完成取样操作；（4）取样操作完成后，进取样控制器19控制打开微型隔膜真空泵19-5，分别对气相取样器3中的气相样品和液相取样器14中的液相样品完成进样操作，将样品打入气相色谱仪20中完成样品检测工作；（5）H2O+CH3OH+NaCl体系的检测结果列于表2。
表2.H2O(1)+CH3OH(2)+NaCl(3) 体系气液平衡
T/K P/kPa x1 x2 x3 y1
313.85 18.15 0.72 0.22 0.06 0.32
315.45 14.09 0.72 0.09 0.19 0.47
314.65 26.03 0.48 0.46 0.06 0.17
332.25 30.42 0.67 0.08 0.25 0.47
334.50 47.04 0.71 0.22 0.07 0.34
355.90 60.81 0.67 0.03 0.30 0.66
340.55 77.05 0.52 0.47 0.01 0.22
340.45 76.83 0.52 0.46 0.02 0.22
339.85 75.76 0.51 0.46 0.03 0.21
340.55 78.67 0.50 0.46 0.04 0.21
352.75 101.32 0.68 0.25 0.07 0.34
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种具有自动控压测样功能的减压气液平衡装置，其特征是，包括气液平衡釜、进取样控制器、压力控制器、气相色谱检测器，所述气液平衡釜中设有热电偶温度检测器、电加热棒和温度控制器，所述气液平衡釜的顶部气相出口连接冷凝管，所述气液平衡釜的气相取样口和液相取样口分别连接气相取样器和液相取样器，气相取样器的出口通过气相出口管线连接进取样控制器的气相进口，液相取样器出口通过液相出口管线连接进取样控制器的液相进口，进取样控制器内设有微型隔膜真空泵，进取样控制器的气相进口和液相进口均与微型隔膜真空泵的进口连通，微型隔膜真空泵的出口连接气相色谱检测器的进口，冷凝管气相出口连接系统真空泵的进口管线，气相出口管线和液相出口管线均开设支路管线，每个支路管线均与系统真空泵的进口管线连接，气相出口管线上设有气相进样电磁阀，气相出口管线的支路管线上设有气相取样电磁阀，液相出口管线上设有液相进样电磁阀，液相出口管线的支路管线上设有液相取样电磁阀，压力控制器设置在系统真空泵的进口管线上；
热电偶温度检测器检测气液平衡釜中的温度，并将检测的温度转化成温度信号输送至温度控制器，温度控制器根据接收的温度信号控制电加热棒的加热功率；
压力控制器根据接收气液平衡釜内的压力信号控制气液平衡釜内的压力；
进取样控制器分别控制气相取样电磁阀、液相取样电磁阀、气相进样电磁阀、液相进样电磁阀的开关；
所述气相取样器为3mL钢瓶，所述钢瓶设有气体进样口和气体出样口，气体进样口和气体出样口均设有电磁阀门，所述电磁阀门由进取样控制器控制；
所述液相取样器为3mL钢瓶，所述钢瓶设有液体进样口和液体出样口，液体进样口和液体出样口均设有电磁阀门，所述电磁阀门由进取样控制器控制。
2.如权利要求1所述的减压气液平衡装置，其特征是，所述气液平衡釜为ROSE釜。
3.如权利要求1所述的减压气液平衡装置，其特征是，所述气液平衡釜的顶部气相出口依次连接冷凝管、干燥器。
4.如权利要求3所述的减压气液平衡装置，其特征是，所述冷凝管为玻璃冷凝管。
5.如权利要求3所述的减压气液平衡装置，其特征是，所述干燥器为硅胶粒干燥器。
6.如权利要求1所述的减压气液平衡装置，其特征是，所述气液平衡釜设有气压控制阀、气压表、压力信号变送器，气压表检测气液平衡釜内的压力，压力信号变送器将气液平衡釜内的压力转变为压力信号，压力控制器根据接收气液平衡釜内的压力信号控制气压控制阀的开度，从而控制气液平衡釜内的压力。
7.如权利要求1所述的减压气液平衡装置，其特征是，系统真空泵的进口管线设有稳压罐。
8.一种气液平衡性质的测定方法，其特征是，提供权利要求1~7任一所述的减压气液平衡装置，向气液平衡釜添加待测物料，通过温度控制器控制气液平衡釜的加热温度，通过压力控制器控制气液平衡釜内的压力，取样时，进取样控制器控制气相取样电磁阀和/或液相取样电磁阀打开，控制气相进样电磁阀和/或液相进样电磁阀关闭，使气液平衡釜中的物料进入气相取样器和/或液相取样器；进样时，进取样控制器控制气相取样电磁阀和/或液相取样电磁阀关闭，控制气相进样电磁阀和/或液相进样电磁阀打开，使气相取样器和/或液相取样器中的物料进入气相色谱检测器进行检测。
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