CN111257596B - 一种扫描探针显微镜狭小实验腔环境气氛精确控制装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种扫描探针显微镜狭小实验腔环境气氛精确控制装置，包括第一进气口、第二进气口、主气体管道、辅气体管道、加湿气体管道、气体循环管道、外置混合腔、实验腔和传感反馈系统。第一进气口通过主气体管道与外置混合腔相连。第二进气口通过辅气体管道与外置混合腔相连。辅气体管道在经过辅气体电磁换向阀后单独分出一支加湿气体管道，加湿气体管道另一端与外置混合腔相连。气体循环管道一端与外置混合腔相连，另一端与实验腔相连。传感反馈系统连接外置混合腔内部的气体浓度传感器，并控制主气体电磁换向阀和辅气体电磁换向阀。本发明能够实现氮气、氧气、氢气、氩气、水蒸气、酒精蒸汽等单一或两者混合的环境气氛的精确制备。

Description

一种扫描探针显微镜狭小实验腔环境气氛精确控制装置

技术领域

本发明涉及扫描探针技术或设备领域，具体涉及一种扫描探针显微镜狭小实验腔环境气氛精确控制装置。

背景技术

纳米科学技术的出现无疑是现代科学技术的重大突破，纳米摩擦学是其中重要的组成部分。纳米摩擦学是在原子分子尺度研究物质相互接触，以及在滑动过程中表面的微观摩擦、磨损与润滑行为及其机理。纳米摩擦学是传统宏观摩擦学研究的一个重大拓展与深入。扫描探针显微镜凭借其纳米级甚至亚纳米级的扫描分辨率，以及对微观摩擦学行为优异的表征能力，成为在微观研究领域不可或缺的设备。在纳米摩擦学的研究中，常常需要利用扫描探针显微镜对不同工况进行微观实验分析，这就需要在扫描探针显微镜的探针与样品之间模拟实际工况，真实可靠的反映宏观摩擦磨损对应的微观摩擦学问题。

为此，在对材料表面进行形貌扫描以及微观摩擦磨损等纳米摩擦学实验研究时，需要在实验腔内部保持不同气体组分、不同气体比例的环境气氛。目前常用的环境气氛有氮气、氧气、氢气、氩气、水蒸气、酒精蒸汽以及其中两者的混合，例如，在二氧化硅探针对单晶硅基底的微观摩擦磨损实验中，需要控制相对湿度，即水蒸气与氮气的比例，来进行单晶硅水诱导摩擦化学磨损行为的研究。

目前，绝大多数商用扫描探针显微镜可以实现温度的控制以及液下环境的使用，然而，其环境气氛的控制还需要借助外部辅助环境气氛控制装置。环境气氛控制装置利用实验腔上的进气孔向实验腔内部通气，实验腔内部的排气孔能够保证腔内部气压稳定，经过较长时间通气调节，就可以达到实验要求的稳定环境气氛条件。环境气氛控制装置主要分两种，一种是商用的气体发生装置，其多为湿度发生器，用于湿度传感器的校准，或者输出一定相对湿度的气体，这种设备价格较为昂贵，且不能够提供其他指定气体组分、指定气体比例的环境气氛，例如50％相对湿度的氮气或者含有30％浓度氧气的氮气等；另一种是自行研制的环境气氛控制装置，例如中国发明专利“一种用于原子力显微镜的气氛控制系统，201410009253.5”，其通过向实验腔内部分别通入相关实验气体，让多种实验气体在实验腔内部混合，调节相关实验气体进气量，从而达到稳定的实验环境气氛，该系统有效解决了气体发生装置只能调节相对湿度、不能变换气体组分的弊端。

然而，对具有狭小实验腔的扫描探针显微镜来说，上述环境气氛控制装置存在如下问题：

(1)商用的气体发生装置价格昂贵，作用较为单一，只能够实现湿度环境气氛的制备。

(2)自行研制的环境气氛控制装置，其借助实验腔作为混合腔，调整时间长且过程反复，操作过慢的问题将使样品在环境气氛中停留过长时间进而导致表面性质发生变化，影响实验结果。同时，该装置需要对实验腔内部一直通气，产生的震动与气流冲击将会导致狭小实验腔内部的实验无法进行。

(3)部分扫描探针显微镜的实验腔非常狭小，例如美国牛津仪器公司的MFP-3D原子力显微镜，实验腔总体积不超过4毫升，如果利用实验腔进行气体混合调节，需要非常小的进气量。然而，现有的节流阀很难实现有效控制，这将会对操作者带来非常大的困扰，操作过程反复、繁琐，无法快速稳定调节到所需的环境气氛。同时，实验腔内部空间狭小导致无法安装体积较大的传感器，例如氧气、氢气等气体浓度传感器，无法实时监测到实验腔内部的环境气氛状态。

综上所述，为了有效地进行纳米摩擦学实验研究，环境气氛作为一项极为关键的实验因素需要被严格控制，因此，面向扫描探针显微镜，尤其是实验腔狭小的扫描探针显微镜，为其提供一种环境气氛精确控制装置，对需要精确控制环境气氛的纳米摩擦学研究具有非常重大的意义。

发明内容

由于部分扫描探针显微镜的实验腔非常狭小，导致如下问题：1)实验腔内部气体混合操作难度大、时间长，可能会导致材料表面性质发生变化；2)内部没有足够的空间安装体积较大的传感器，无法有效监测实验腔内部的环境气氛状态；3)商用气体发生器价格昂贵且作用单一，只能制备湿度环境气氛；4)自行研制的环境气氛控制装置由于需要利用实验腔进行气体混合，并且需要一直通气以保证实验腔内部的环境气氛，无法适用于狭小的实验腔。针对上述问题，本发明提供了一种扫描探针显微镜狭小实验腔环境气氛精确控制装置。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种扫描探针显微镜狭小实验腔环境气氛精确控制装置，包括：第一进气口、第二进气口、主气体管道、辅气体管道、加湿气体管道、气体循环管道、外置混合腔、实验腔和传感反馈系统。第一进气口通过主气体管道与外置混合腔相连。第二进气口通过辅气体管道与外置混合腔相连。辅气体管道在经过辅气体电磁换向阀后单独分出一支加湿气体管道，加湿气体管道另一端与外置混合腔相连。气体循环管道一端与外置混合腔相连，另一端与实验腔相连。传感反馈系统连接外置混合腔内部的气体浓度传感器，并控制主气体电磁换向阀和辅气体电磁换向阀。

进一步的，所述主气体管道包括：通过管道依次连接的主气体限流阀、主气体电磁换向阀、主气体单向阀和主气体开关阀。主气体限流阀控制主气体管道中气体的流量大小。主气体电磁换向阀作为传感反馈系统的执行器，自动控制主气体管道中气体流动的通断。主气体单向阀保证主气体管道中的气体从第一进气口流入外置混合腔，而不发生倒流。主气体开关阀用于手动控制主气体管道中气体流动的通断，同时配合外置混合腔抽取真空。

进一步的，所述辅气体管道包括：通过管道依次连接的辅气体限流阀、辅气体电磁换向阀、辅气体单向阀和辅气体开关阀。辅气体限流阀控制辅气体管道中气体的流量大小。辅气体电磁换向阀作为传感反馈系统的执行器，自动控制辅气体管道和加湿气体管道中气体流动的通断。辅气体单向阀保证辅气体管道中的气体从第二进气口流入外置混合腔，而不发生倒流。辅气体开关阀用于手动控制辅气体管道内气体流动的通断，同时配合外置混合腔抽取真空，以及配合加湿气体开关阀，控制气体在辅气体管道或加湿气体管道中的流动方向。

进一步的，所述加湿气体管道包括：通过管道依次连接的加湿气体开关阀、加湿气体单向阀、防倒吸集气瓶、加湿集气瓶和加湿气体开关阀。加湿气体管道与辅气体管道共用一个辅气体电磁换向阀。辅气体管道在经过辅气体电磁换向阀后单独分出一支加湿气体管道，之后依次连接加湿气体开关阀、加湿气体单向阀、防倒吸集气瓶、加湿集气瓶、加湿气体开关阀。第一个加湿气体开关阀配合辅气体开关阀，控制气体在加湿气体管道或辅气体管道中的流动方向。第二个加湿气体开关阀与外置混合腔相连，用于手动控制加湿气体管道中气体流动的通断，同时配合外置混合腔抽取真空。

进一步的，所述气体循环管道包括：气体循环第一开关阀、气体循环第二开关阀和气体循环隔膜泵。气体循环第一开关阀位于气体循环第一管道上。气体循环第二开关阀和气体循环隔膜泵位于气体循环第二管道上。外置混合腔和实验腔通过气体循环第一管道和气体循环第二管道相连。气体循环隔膜泵可以让两腔之间形成稳定的气体循环，同时也间接增大实验腔的体积。通过监测控制外置混合腔内部的环境气氛状态，可以间接控制实验腔内部的环境气氛状态。

进一步的，所述传感反馈系统包括：气体浓度传感器、单片机、主气体电磁换向阀和辅气体电磁换向阀，单片机分别与主气体电磁换向阀、辅气体电磁换向阀和气体浓度传感器电连接。气体浓度传感器采集气体浓度，传递给单片机进行分析，然后通过控制主气体电磁换向阀和辅气体电磁换向阀来调节气体的输入，形成闭环反馈控制，达到设定的气体组分和比例后自动保持。

进一步的，所述外置混合腔包括：上腔盖、下腔盖、钢化玻璃管、双头螺柱和自锁螺母。外置混合腔为三明治结构，上腔盖和下腔盖将钢化玻璃管夹在中间。上腔盖和下腔盖与钢化玻璃管之间采用硅胶密封垫进行密封，使外置混合腔可以承受负压。上腔盖和下腔盖边缘上设有结构相同的通孔，双头螺柱分别穿过位于上腔盖和下腔盖边缘上的通孔，通过自锁螺母进行固定。

进一步的，所述上腔盖上设有管螺纹孔和真空密封航空插头。管螺纹孔用于连接外部管路。真空密封航空插头内含有四根导线，与外部设备电连接，用于外置混合腔内外部分的信号传输。

进一步的，所述上腔盖上设有备用航空插头位置。备用航空插头位置用于外置混合腔升级改造留用。

进一步的，所述外置混合腔外部设有真空泵。真空泵通过管道与外置混合腔相连。外置混合腔上设有真空泵单向阀，真空泵单向阀保证抽取真空时气体单向流通，同时在调节外置混合腔内部的环境气氛时，保证腔内气体压力稳定。

进一步的，采用所述扫描探针显微镜狭小实验腔环境气氛精确控制装置制备所需的环境气氛的过程如下：实验前，配合主气体管道、辅气体管道、加湿气体管道以及气体循环管道上的开关阀，采用真空泵通过真空泵单向阀将外置混合腔抽成真空，然后打开主气体管道开关阀，让干燥的实验气体通入外置混合腔内，以替代长时间通入实验气体替换腔内原有气体的方法。根据实验需求以及样品性质，后续的环境气氛制备可以采用如下两种方式：第一种，如果样品需要在环境气氛中预先保存一段时间，获得稳定的表面状态，打开所需的进气管道，同时打开气体循环管道以及气体循环隔膜泵，在外置混合腔与实验腔之间形成气体回流，在传感反馈系统中输入所需的环境气氛，装置即刻开始监测控制实验气体的组分和比例，待稳定达到所需的环境气氛后，开始实验；第二种，如果样品无法长时间保存在环境气氛中，此时单独在外置混合腔内制备环境气氛，打开所需的进气管道，同时关闭气体循环管道，在传感反馈系统中输入所需的环境气氛，装置即刻开始监测控制实验气体的组分和比例，待稳定达到所需的环境气氛后，再打开气体循环管道及气体循环隔膜泵，在外置混合腔与实验腔之间形成气体回流，此时实验腔内部可以快速获得所需的环境气氛，开始实验。开展连续实验时，可以采用第二种方式，预先在外置混合腔内制备新的环境气氛，待需要更换到新的环境气氛时，打开气体循环管道和气体循环隔膜泵通入新的环境气氛，即可开始实验，该方式可以有效减少后续环境气氛制备时间，避免制备时间过长对实验样品产生不利影响。

采用本发明提供的一种扫描探针显微镜狭小实验腔环境气氛精确控制装置，其有益效果如下所示：

1、本发明能够有效解决实验腔狭小的扫描探针显微镜缺少外部辅助环境气氛精确控制装置的困境，其能够实现氮气、氧气、氢气、氩气、水蒸气、酒精蒸汽等单一气体或者两种混合气体的精确制备，满足扫描探针显微镜在表面形貌扫描以及微观摩擦磨损等纳米摩擦学实验研究中的环境气氛。

2、本发明采用外置混合腔设计，有效减少环境气氛制备时间，尽量避免对实验样品产生不利影响；并且搭配单片机实现自动控制，降低操作复杂性。

3、本发明采用气体循环管道设计，间接增大实验腔，解决实验腔过小带来环境气氛难以调节的问题，并且大大提高气体利用率，有效节约资源。

4、本发明管道内部压力流速精确可调且具有防倒流功能，保证管道内部气体稳定与设备安全。

附图说明

图1是本发明扫描探针显微镜狭小实验腔环境气氛精确控制装置的结构示意图；

图2是本发明扫描探针显微镜狭小实验腔环境气氛精确控制装置的结构原理图；

图3是本发明外置混合腔上腔盖侧视图；

图4是本发明外置混合腔下腔盖侧视图；

图5是本发明狭小实验腔示意图；

图6是本发明相对湿度调节验证实验结果示意图。

附图标记说明：I1、第一进气口；I2、第二进气口；A1、主气体管道；A2、辅气体管道；A3、加湿气体管道；A4、气体循环管道；1、氮气气源；2、氧气气源；3、氢气气源；4、大气气源；5、主气体限流阀；6、主气体电磁换向阀；7、主气体单向阀；8、主气体开关阀；9、单片机；10、辅气体单向阀；11、辅气体开关阀；12、辅气体限流阀；13、辅气体电磁换向阀；14、加湿气体开关阀；15、加湿气体单向阀；16、防倒吸集气瓶；17、加湿集气瓶；18、加湿气体开关阀；19、气体浓度传感器；20、外置混合腔；21、真空泵；22、气体循环第一开关阀；23、气体循环第二开关阀；24、气体循环隔膜泵；25、实验腔；26、减压阀；27、真空泵单向阀；28、上腔盖；29、钢化玻璃管；30、下腔盖；33、管螺纹孔；34、备用航空插头位置；35、真空密封航空插头。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明：

如图1和图2所示，本发明提供的一种扫描探针显微镜狭小实验腔环境气氛精确控制装置，包括：第一进气口I1、第二进气口I2、主气体管道A1、辅气体管道A2、加湿气体管道A3、气体循环管道A4、外置混合腔20、实验腔25和传感反馈系统。第一进气口I1通过主气体管道A1与外置混合腔20相连。第二进气口I2通过辅气体管道A2与外置混合腔20相连。辅气体管道A2在经过辅气体电磁换向阀13后单独分出一支加湿气体管道A3，加湿气体管道A3另一端与外置混合腔20相连。气体循环管道A4一端与外置混合腔20相连，另一端与实验腔25相连。传感反馈系统连接外置混合腔20内部气体浓度传感器19，并控制主气体电磁换向阀6和辅气体电磁换向阀13。

主气体管道A1包括：通过管道依次连接的主气体限流阀5、主气体电磁换向阀6、主气体单向阀7和主气体开关阀8。主气体限流阀5用于控制主气体管道A1中气体的流量大小。主气体电磁换向阀6作为传感反馈系统的执行器，自动控制主气体管道A1中气体流动的通断。主气体单向阀7保证主气体管道A1中的气体从第一进气口I1流入外置混合腔20，而不发生倒流。主气体开关阀8用于手动控制主气体管道A1内气体流动的通断，同时配合外置混合腔20抽取真空。

辅气体管道A2包括：通过管道依次连接的辅气体限流阀12、辅气体电磁换向阀13、辅气体单向阀10和辅气体开关阀11。辅气体限流阀12用于控制辅气体管道A2中气体的流量大小。辅气体电磁换向阀13作为传感反馈系统的执行器，自动控制辅气体管道A2和加湿气体管道A3中气体流动的通断。辅气体单向阀10保证辅气体管道A2中的气体从第二进气口I2流入外置混合腔20，而不发生倒流。辅气体开关阀11用于手动控制辅气体管道A2内气体流动的通断，同时配合外置混合腔20抽真空，以及配合加湿气体开关阀14，控制气体在辅气体管道A2或加湿气体管道A3中的流动方向。

加湿气体管道A3包括：加湿气体开关阀14、加湿气体单向阀15、加湿气体开关阀18、防倒吸集气瓶16、加湿集气瓶17和加湿气体开关阀18。加湿气体管道A3与辅气体管道A2共用一个辅气体电磁电磁换向阀13。辅气体管道A2在经过辅气体电磁换向阀13后单独分出一支加湿气体管道A3，之后依次连接加湿气体开关阀14、加湿气体单向阀15、防倒吸集气瓶16、加湿集气瓶17和加湿气体开关阀18。第一个加湿气体开关阀14配合辅气体开关阀11，控制气体在加湿气体管道A3或辅气体管道A2中的流动方向。第二个加湿气体开关阀18与外置混合腔20相连，用于手动控制加湿气体管道A3中气体流动的通断，同时配合外置混合腔20抽取真空。

制备所需的湿度气氛时，气体先通过防倒吸集气瓶16，其作用是防止管路内部的气体压力不稳定形成倒流，使管路内部器件受潮。气体后通过加湿集气瓶17，进行加湿。加湿集气瓶17内部设有玻璃珠和去离子水，其中玻璃珠增加了气体与去离子水的接触面积，能够有效提升排出气体的最大相对湿度值。

气体循环管道A4包括：气体循环第一开关阀22、气体循环第二开关阀23和气体循环隔膜泵24。气体循环第一开关阀22位于气体循环第一管道上。气体循环第二开关阀23和气体循环隔膜泵24位于气体循环第二管道上。外置混合腔20和实验腔25通过气体循环第一管道和气体循环第二管道相连。气体循环隔膜泵24可以让两腔之间形成稳定的气体循环，同时也间接增大实验腔的体积。通过监测控制外置混合腔20内部的环境气氛状态，可以间接控制实验腔25内部的环境气氛状态。

传感反馈系统包括：气体浓度传感器19、单片机9、主气体电磁换向阀6和辅气体电磁换向阀13。单片机9分别与主气体电磁换向阀6、辅气体电磁换向阀13和气体浓度传感器19连接。单片机9和气体浓度传感器19均为现有成熟技术。气体浓度传感器19和单片机9采用IIC通信方式，该方式能够有效减少通信线路，此时单片机9只需要两根控制线和两根供电线就能够控制多个传感器。气体浓度传感器19设有湿度传感器SHT11、氧气浓度传感器KE-50等。单片机9通过控制主气体电磁换向阀6和辅气体电磁换向阀13的运动，进而控制主气体管道A1、辅气体管道A2和加湿气体管道A3内的气体流动，同时利用气体浓度传感器19检测外置混合腔20内的气体浓度，形成闭环反馈控制，达到设定的气体组分和比例后自动保持，从而降低操作复杂性。

如图3和图4所示，外置混合腔20包括：上腔盖28、下腔盖30、钢化玻璃管29、双头螺柱32和自锁螺母36。外置混合腔20为三明治结构，上腔盖28和下腔盖30将钢化玻璃管29夹在中间。上腔盖28和下腔盖30与钢化玻璃管29之间采用硅胶密封垫进行密封，使外置混合腔20可以承受负压。上腔盖28和下腔盖30边缘上设有结构相同的通孔31，双头螺柱32分别穿过位于上腔盖28和下腔盖30边缘上的通孔31。自锁螺母36对双头螺柱32进行固定，并将上腔盖28、钢化玻璃管29和下腔盖30锁紧。

外置混合腔20的钢化玻璃管29拥有良好的视线，能够清楚观察腔内的情况。外置混合腔20采用三明治结构，拥有非常大的入口直径，后续可在腔内放置更多体积较大的传感器，或者将外置混合腔20单独取出作为实验腔进行实验。

外置混合腔20两端的管路连接接头采用厌氧胶水进行密封，使外置混合腔20可以承受负压。

上腔盖28上设有管螺纹孔33和真空密封航空插头35。管螺纹孔33用于连接外部管路，真空密封航空插头35内含有四根导线，与外部设备电连接，用于外置混合腔20内外部分的信号传输。真空密封航空插头35能够满足IIC通信条件，实现腔内外部分的信号传输。

上腔盖28上管螺纹孔33的数量为六个且分为两组，均匀分布在上腔盖28和下腔盖30上。管螺纹孔33用于连接外部对应的管路，以便增加本发明的使用范围和效果。

上腔盖28上设有备用航空插头位置34，备用航空插头位置34用于外置混合腔20升级改造留用。

外置混合腔20外部设有真空泵21。真空泵21通过管道与外置混合腔20相连。外置混合腔20上设有真空泵单向阀27，真空泵单向阀27用于保证抽取真空时气体单向流通，同时在调节外置混合腔20内部的环境气氛时，保证腔内气体压力稳定。

采用本实施例提供的一种扫描探针显微镜狭小实验腔环境气氛精确控制装置，通过主气体管道A1、辅气体管道A2和加湿气体管道A3的管道相互配合，可以实现实验腔25内部不同气体组分、不同气体比例的环境气氛，包括：水蒸气与其他气体混合的环境气氛、不同干燥气体混合的环境气氛。

在本实施例中，设有氮气气源1、氧气气源2、氢气气源3和大气气源4。使用过程中，氮气气源1、氧气气源2、氢气气源3和大气气源4分别可以与第一进气口I1、第二进气口I2进行连通。氮气气源1、氧气气源2、氢气气源3和大气气源4与第一进气口I1、第二进气口I2相连的管道上设有减压阀26，减压阀26可以对气源进行减压，从而保证气路的安全性。

在本实施例中，进行水蒸气与其他气体混合的环境气氛的精确制备，即50％相对湿度的氮气环境气氛，其过程如下所示：第一进气口I1接入氮气气源1，第二进气口I2接入氮气气源1，调节减压阀26至合适压力。调节主气体限流阀5和辅气体限流阀12，分别控制进入主气体管道A1和加湿气体管道A3的气体流速。同时开启传感反馈系统，并实时检测外置混合腔20内部的相对湿度状态。关闭主气体开关阀8、辅气体开关阀11、加湿气体开关阀18、气体循环第一开关阀22和气体循环第二开关阀23，采用真空泵27通过真空泵单向阀27将外置混合腔20抽成真空，再打开主气体开关阀8通入干燥氮气，如果腔内相对湿度远低于设定值，即远低于50％相对湿度，即可准备进行环境气氛制备；如果未低于设定值，需要重复抽真空操作。打开主气体开关阀8、加湿气体开关阀14和加湿气体开关阀18，保证主气体管道A1和加湿气体管道A3畅通。根据实验需求以及样品性质，环境气氛制备可以采用如下两种方式：第一种，如果样品需要在环境气氛中预先保存一段时间，获得稳定的表面状态，打开气体循环第一开关阀22和气体循环第二开关阀23，使气体循环管道A4畅通，同时打开气体循环隔膜泵24，在外置混合腔20与实验腔25之间形成气体回流，在传感反馈系统中输入所需的50％相对湿度环境气氛，装置即刻开始监测控制实验气体的组分和比例，待稳定达到所需的环境气氛后，开始实验；第二种，如果样品无法长时间保存在环境气氛中，此时单独在外置混合腔20内制备环境气氛，关闭气体循环管道A4以及气体循环隔膜泵24，在传感反馈系统中输入所需的50％相对湿度环境气氛，装置即刻开始监测控制实验气体的组分和比例，待稳定达到所需的环境气氛后，再打开气体循环隔膜泵24，在外置混合腔20与实验腔25之间形成气体回流，此时实验腔内部可以快速获得所需的环境气氛，开始实验。如后续需要开展连续实验，可以采用第二种方式，预先在外置混合腔20内制备后续的环境气氛，待需要更换到新的环境气氛时，打开气体循环管道A4，并开启气体循环隔膜泵24，通入新的环境气氛，稳定后即可开始实验，该方式可以有效减少后续环境气氛制备时间，避免制备时间过长对实验样品产生不利影响。

在本实施例中，进行不同干燥气体混合的环境气氛的精确制备，即含30％氧气的氮气环境气氛，其过程如下所示：第一进气口I1接入氮气气源1，第二进气口I2接入氧气气源2，调节减压阀26至合适压力。调节主气体限流阀5和辅气体限流阀12分别控制进入主气体管道A1和辅气体管道A2的气体流速。同时开启传感反馈系统，并实时检测外置混合腔20内部的氧气浓度状态以及相对湿度状态。关闭开关阀主气体8、辅气体开关阀11、加湿气体开关阀14、加湿气体开关阀18、气体循环第一开关阀22和气体循环第二开关阀23，采用真空泵21通过真空泵单向阀27将外置混合腔20抽成真空，再打开主气体开关阀8通入干燥氮气，确保氧气浓度远低于设定值，并确保相对湿度低于5％，避免水蒸气对实验产生影响。打开辅气体开关阀11，以及主气体开关阀8，保证辅气体管道A2和主气体管道A1畅通。根据实验需求以及样品性质，环境气氛制备可以采用两种方式，具体与上述水蒸气与其他气体混合的环境气氛的制备过程相同。

在本实施例中，为了验证气体循环管道A4系统能够有效调节并且稳定实验腔25内部的环境气氛，进行了湿度调节实验与湿度保持实验。考虑到扫描探针显微镜的实验腔过于狭小，无法安装湿度传感器，所以将实验腔25等效替换成体积较大的集气瓶，里面放入商用湿度传感器，用于检测集气瓶内部的相对湿度。湿度调节实验中，在外置混合腔20中获得所需的相对湿度后，打开气体循环管道A4，进行5分钟的循环供气，在外置混合腔20与实验腔25之间形成稳定的气体循环，之后测量外置混合腔20与实验腔25内部的相对湿度，试验结果如图6所示。从图6可知，外置混合腔20与实验腔25的环境气氛状态基本相同，在误差允许范围内，因此，可以通过监测控制外置混合腔20内部的环境气氛，间接控制实验腔25内部的环境气氛状态。湿度保持实验中，稳定达到50％相对湿度后，关闭气体循环隔膜泵24，10分钟后测量实验腔25内部的相对湿度为49％，20分钟后为49％，说明了整个装置可以稳定获得所需的环境气氛。

本实施例提供一种扫描探针显微镜狭小实验腔环境气氛精确控制装置，可以有效解决实验腔狭小的扫描探针显微镜缺少外部辅助环境气氛控制装置的困境，其能够实现氮气、氧气、氢气、氩气、水蒸气、酒精蒸汽等单一气体或者两种混合气体的精确制备，满足扫描探针显微镜在表面形貌扫描以及微观摩擦磨损等纳米摩擦学实验研究中的环境气氛。本发明利用气体浓度传感器19采集气体浓度信息，传递给单片机9进行分析，然后通过控制主气体电磁换向阀6以及辅气体电磁换向阀13来调控气体的输入，形成闭环反馈控制，达到设定的气体组分和比例后自动保持，从而降低操作复杂性。本发明采用外置混合腔20设计，特别的，在开展连续实验时，可以预先在外置混合腔20内制备新的环境气氛，待需要更换到新的环境气氛时，打开气体循环管道A4以及气体循环隔膜泵24通入新的环境气氛，即可开始实验，有效减少环境气氛制备时间，尽可能避免对实验样品产生不利影响。如图5所示，某些扫描探针显微镜的实验腔25内部体积非常狭小，本发明采用气体循环管道A4设计，间接增大实验腔25，可为大体积的气体浓度传感器19提供安装空间，并通过实验验证，说明了可以通过监测控制外置混合腔20内部的环境气氛，间接控制实验腔25内部的环境气氛状态，解决实验腔过小带来环境气氛难以调节的问题。本发明管道内部压力流速精确可调且具有防倒流功能，管道上设有多处单向阀，例如主气体单向阀7、辅气体单向阀10以及加湿气体单向阀15等，能够有效抑制因气压不均导致气体倒流现象，同时减压阀26、主气体限流阀5以及辅气体限流阀12保证了管道内部的气体压力和流速可控，保证管道内部气体稳定与设备安全。

本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种扫描探针显微镜狭小实验腔环境气氛精确控制装置，其特征在于：包括第一进气口(I1)、第二进气口(I2)、主气体管道(A1)、辅气体管道(A2)、加湿气体管道(A3)、气体循环管道(A4)、外置混合腔(20)、实验腔(25)和传感反馈系统，第一进气口(I1)通过主气体管道(A1)与外置混合腔(20)相连，第二进气口(I2)通过辅气体管道(A2)与外置混合腔(20)相连，辅气体管道(A2)在经过辅气体电磁换向阀(13)后单独分出一支加湿气体管道(A3)，加湿气体管道(A3)另一端与外置混合腔(20)相连，气体循环管道(A4)一端与外置混合腔(20)相连，另一端与实验腔(25)相连，传感反馈系统连接外置混合腔(20)内部的气体浓度传感器(19)，并控制主气体电磁换向阀(6)和辅气体电磁换向阀(13)；所述气体循环管道(A4)包括气体循环第一开关阀(22)、气体循环第二开关阀(23)和气体循环隔膜泵(24)，气体循环第一开关阀(22)位于气体循环第一管道上，气体循环第二开关阀(23)和气体循环隔膜泵(24)位于气体循环第二管道上，外置混合腔(20)和实验腔(25)通过气体循环第一管道和气体循环第二管道相连，气体循环隔膜泵(24)可以让两腔之间形成稳定的气体循环，同时也间接增大实验腔(25)的体积，通过监测控制外置混合腔(20)内部的环境气氛状态，可以间接控制实验腔(25)内部的环境气氛状态；

所述主气体管道(A1)包括依次由管道相连的主气体限流阀(5)、主气体电磁换向阀(6)、主气体单向阀(7)和主气体开关阀(8)，主气体限流阀(5)用于控制主气体管道(A1)中气体的流量大小，主气体电磁换向阀(6)作为传感反馈系统的执行器，自动控制主气体管道(A1)中气体流动的通断，主气体单向阀(7)保证主气体管道(A1)中的气体从第一进气口(I1)流入外置混合腔(20)，而不发生倒流，主气体开关阀(8)用于手动控制主气体管道(A1)中气体流动的通断，同时配合外置混合腔(20)抽取真空；

所述辅气体管道(A2)包括依次由管道相连的辅气体限流阀(12)、辅气体电磁换向阀(13)、辅气体单向阀(10)和辅气体开关阀(11)，辅气体限流阀(12)用于控制辅气体管道(A2)内气体的流量大小，辅气体电磁换向阀(13)作为传感反馈系统的执行器，自动控制辅气体管道(A2)和加湿气体管道(A3)中气体流动的通断，辅气体单向阀(10)保证辅气体管道(A2)中的气体从第二进气口(I2)流入外置混合腔(20)，而不发生倒流，辅气体开关阀(11)用于手动控制辅气体管道(A2)内气体流动的通断，同时配合外置混合腔(20)抽取真空，以及配合加湿气体开关阀(14)，控制气体在辅气体管道(A2)或加湿气体管道(A3)中的流动方向；

所述加湿气体管道(A3)包括依次由管道相连的加湿气体开关阀(14)、加湿气体单向阀(15)、防倒吸集气瓶(16)、加湿集气瓶(17)和加湿气体开关阀(18)，加湿气体管道(A3)与辅气体管道(A2)共用一个辅气体电磁换向阀(13)，辅气体管道(A2)在经过辅气体电磁换向阀(13)后单独分出一支加湿气体管道(A3)，之后依次连接加湿气体开关阀(14)、加湿气体单向阀(15)、防倒吸集气瓶(16)、加湿集气瓶(17)和湿气体开关阀(18)，第一个加湿气体开关阀(14)配合辅气体开关阀(11)，控制气体在加湿气体管道(A3)或辅气体管道(A2)中的流动方向，第二个加湿气体开关阀(18)与外置混合腔(20)相连，用于手动控制加湿气体管道(A3)中气体流动的通断，同时配合外置混合腔(20)抽取真空；

传感反馈系统包括气体浓度传感器(19)、单片机(9)、主气体电磁换向阀(6)和辅气体电磁换向阀(13)，单片机(9)分别与主气体电磁换向阀(6)、辅气体电磁换向阀(13)和气体浓度传感器(19)电连接，气体浓度传感器(19)采集气体浓度，传递给单片机(9)进行分析，然后通过控制主气体电磁换向阀(6)和辅气体电磁换向阀(13)来调节气体的输入，形成闭环反馈控制，达到设定的气体组分和比例后自动保持。

2.根据权利要求1所述的一种扫描探针显微镜狭小实验腔环境气氛精确控制装置，其特征在于：所述外置混合腔(20)包括上腔盖(28)、下腔盖(30)、钢化玻璃管(29)、双头螺柱(32)和自锁螺母(36)，外置混合腔(20)为三明治结构，上腔盖(28)和下腔盖(30)将钢化玻璃管(29)夹在中间，上腔盖(28)和下腔盖(30)与钢化玻璃管(29)之间采用硅胶密封垫进行密封，使外置混合腔(20)可以承受负压，上腔盖(28)和下腔盖(30)边缘上设有结构相同的通孔(31)，双头螺柱(32)分别穿过位于上腔盖(28)和下腔盖(30)边缘上的通孔(31)，通过自锁螺母(36)进行固定。

3.根据权利要求2所述的一种扫描探针显微镜狭小实验腔环境气氛精确控制装置，其特征在于：所述上腔盖(28)上设有管螺纹孔(33)和真空密封航空插头(35)，管螺纹孔(33)用于连接外部管路，真空密封航空插头(35)内含有四根导线，与外部设备电连接，用于外置混合腔(20)内外部分的信号传输。

4.根据权利要求2所述的一种扫描探针显微镜狭小实验腔环境气氛精确控制装置，其特征在于：所述上腔盖(28)上设有备用航空插头位置(34)，备用航空插头位置(34)用于外置混合腔(20)升级改造留用。

5.根据权利要求2所述的一种扫描探针显微镜狭小实验腔环境气氛精确控制装置，其特征在于：所述外置混合腔(20)外部设有真空泵(21)，真空泵(21)通过管道与外置混合腔(20)相连，外置混合腔(20)上设有真空泵单向阀(27)，真空泵单向阀(27)保证抽取真空时气体单向流通，同时在调节外置混合腔(20)内部的环境气氛时，保证腔内气体压力稳定。

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