CN113241295A - 一种用于环境透射电子显微镜的负压气氛控制系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及透射电子显微镜相关配套系统及原位纳米实验测试领域,具体是一种环境透射电子显微镜的负压气氛控制系统。气氛控制系统包括质量流量计、压力传感器,节流阀、背压阀,恒定流量排气泵,不同气氛经各自质量流量计进入主管路后通入主控腔,主控腔连通至透射电子显微镜气氛入口,压力传感器连接主控腔;主管路分为主管路支路一和主管路支路二,主管路支路一通入透射电子显微镜气氛入口,主管路支路二连通至大气;主控腔设有主控腔支路二连通至外界大气,恒定流量排气泵设于主控腔支路二上,节流阀设于主管路支路一上,背压阀设于主管路支路二上。本发明系统精确控制不同种类、混合比例、压力大小的气氛以所需的恒定压力进入透射电子显微镜。
Description
技术领域
本发明涉及透射电子显微镜相关配套系统及原位纳米实验测试领域,具体是一种环境透射电子显微镜的负压气氛控制系统。
背景技术
透射电子显微镜可以将微米和纳米结构放大至千万倍,甚至可让研究人员观察到单个原子,为研究人员提供了理解材料构成、结构和性能关系纽带的方法,被广泛应用于新能源材料、化工催化剂、装备制造材料、半导体信息材料等领域。尤其是在能源及催化研究领域,借助电子显微技术,可以实现在原子尺度上对催化剂结构的综合表征,使人们能够在原子尺度上认识能源及催化过程的本质,为不断提升催化剂性能和利用率提供关键指导。
近年来,随着透射电镜空间分辨率的提升与使役环境加载技术的发展,原位电子显微技术已可在模拟反应气氛下实时观测局域原子结构和演变过程。但在此过程中,仍存在气氛难以按时序灵活调控、反应转化率低、产物检测延迟,致使微结构观测结果无法同步关联反应状态或反应活性等问题。同时,缓慢的实验操控流程也增大了电子束对原位研究的干扰,为基于原位电子显微技术研究催化剂结构状态和变化行为及构建可靠催化构效关系带来隐患。
发明内容
本发明提供一种透射电子显微镜的气氛控制系统,其目的在于为透射电子显微镜提供不同种类、不同压力、不同混合比例的气氛,气氛比例可任意可调节。输入透射电子显微镜的气压低于标准大气压,从而能够使透射电子显微镜在各种气氛环境中进行原位TEM试验,提升透射电镜气氛调控功能和追踪解析催化过程的能力。
为实现上述发明目的,本发明采用以下技术方案:
本发明第一方面提供了一种用于透射电子显微镜的气氛控制系统,所述系统包括质量流量计、压力传感器;不同的气氛经各自的质量流量计进入主管路后通入主控腔,所述主控腔连通至透射电子显微镜气氛入口;所述压力传感器连接主控腔。
本发明的气氛控制系统允许多路气路同时供气,不同的气路气体通过质量流量计(MFC)汇入同一气体管路,由各路气体的MFC控制不同气体的流量实现不同气体混合比例的控制。按比例汇入气氛系统的主管路后,主管路中按比例混合后的气体以稳定的压力进入透射电子显微镜。
上述技术方案中,进一步地,所述系统还包括恒定流量排气泵,所述主控腔设有主控腔支路二,所述主控腔支路二连通至外界大气,所述恒定流量排气泵设于所述主控腔支路二上,用以将主控腔中气体从正压抽至负压后进入透射电子显微镜。
上述技术方案中,进一步地,所述压力传感器、质量流量计与控制主板电连接。传感器根据检测到的主控腔的压力,传信号给质量流量计,质量流量计通过调节进入主管路的混合气氛的比例控制主控腔压力稳定,并利用电镜自身的真空抽气功能实现主控腔气体的负压,从而顺利进入电镜。
本发明第二方面,在第一方面基础上,所述系统还包括节流阀、背压阀,所述主管路分为主管路支路一和主管路支路二,主管路支路一经主控腔通入透射电子显微镜气氛入口,主管路支路二连通至大气;所述节流阀设于主管路支路一上质量流量计与主控腔之间,或者所述节流阀设于主管路支路一上主控腔与透射电子显微镜气氛入口之间;所述背压阀设于所述主管路支路二上,用以将主管路上多余气氛排出至大气。
上述技术方案中,进一步地,所述系统还包括恒定流量排气泵,所述主控腔设有主控腔支路二,所述主控腔支路二连通至外界大气,所述恒定流量排气泵设于所述主控腔支路二上,用以将主控腔中气体从正压抽至负压后进入透射电子显微镜。
上述技术方案中,进一步地,传感器、节流阀与控制主板电连接。传感器根据检测到的主控腔的压力,传信号给节流阀,节流阀通过调节主管路支路一上气体流量控制主控腔压力稳定,也即保证输入电镜气氛压力的稳定。
本发明第三方面,在第一方面基础上,所述系统还包括可控流量排气泵、背压阀;所述主管路分为主管路支路一和主管路支路二,主管路支路一通入主控腔,主管路支路二连通至大气;所述主控腔分为主控腔支路一和主控腔支路二,所述主控腔支路一连通至透射电子显微镜气氛入口,所述主控腔支路二连通至大气;所述背压阀设于主管路支路二,用以将主管路支路一上多余气氛排出至大气;所述可控流量排气泵由依次设置于主控腔支路二上的节流阀和恒定流量排气泵组成。
上述技术方案中,进一步地,传感器、可控流量排气阀与控制主板电连接。传感器根据检测到的主控腔的压力,传信号给可控流量排气阀,通过实时调控可控流量排气泵12向大气的排气量以控制主控腔的压力稳定,同时,在主控腔压力稳定后,通过可控流量排气泵将主控腔压力抽成负压,以便顺利进入电镜。
与现有技术相比,本发明的有益效果:本发明所述气氛控制系统能够精确控制不同种类、混合比例、压力大小的气氛以所需的恒定压力进入电镜,同时可实时调节混气的比例和压力以满足不同气氛条件的原位TEM实验的要求,提高实验的可信度和多样性。
附图说明
图1为本发明实施例1的气氛控制系统示意图;
图2为本发明实施例2的气氛控制系统示意图;
图3为本发明实施例3的气氛控制系统示意图;
图4为本发明实施例4的气氛控制系统示意图;
图5为本发明实施例5的气氛控制系统示意图;
图6为本发明实施例6的气氛控制系统示意图;
图7为本发明实施例7的气氛控制系统示意图。
图中:1质量流量计(MFC);2主管路;3主管路支路二;4主管路支路一;5主控腔;6节流阀;7压力传感器;8主控腔支路一;9主控腔支路二;10恒定流量排气泵;11背压阀;12可控流量排气泵。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1
如图6所示,一种用于透射电子显微镜的气氛控制系统,所述系统包括质量流量计1、压力传感器7;不同的气氛经各自的质量流量计进入主管路2后通入主控腔5,所述主控腔5连通至透射电子显微镜气氛入口;所述压力传感器7连接主控腔5。压力传感器、质量流量计与控制主板电连接
供气气瓶经由对应的质量流量计MFC汇入主管路2,汇入主管路2的气氛按比例混合均匀进入主控腔中,主控腔的压力状态由压力传感器7实时监测,并输出信号反馈至MFC,通过调节MFC控制进入主管路的各气氛比例和流量,控制主控腔压力稳定,并利用电镜自身的真空抽气功能实现主控腔气体的负压,从而顺利进入透射电子显微镜。
实施例2
如图5所示,在实施例1的基础上,气氛控制系统还包括恒定流量排气泵10,所述主控腔5设有主控腔支路二9,所述主控腔支路二9连通至外界大气,所述恒定流量排气泵10设于所述主控腔支路二9上。
供气气瓶经由对应的质量流量计MFC汇入主管路2,汇入主管路2的气氛按比例混合均匀进入主控腔中,主控腔的压力状态由压力传感器7实时监测,并输出信号反馈至MFC,通过调节MFC控制进入主管路的各气氛比例和流量,控制主控腔压力稳定,主控腔支路二上的恒定流量排气泵将主控腔中气体从正压抽至负压后进入透射电子显微镜。
实施例3
如图4、图7所示,气氛控制系统包括质量流量计1、压力传感器7,节流阀6、背压阀11,不同的气氛经各自的质量流量计进入主管路2后通入主控腔5,主控腔5连通至透射电子显微镜气氛入口;压力传感器7连接主控腔5。传感器、节流阀与控制主板电连接。主管路分为主管路支路一4和主管路支路二3,主管路支路一4经主控腔5通入透射电子显微镜气氛入口,主管路支路二5连通至大气;节流阀6设于主管路支路一4上质量流量计1与主控腔5之间,或者节流阀6设于主管路支路一4上主控腔5与透射电子显微镜气氛入口之间;背压阀6设于所述主管路支路二3上。
供气气瓶经由对应的质量流量计MFC汇入主管路2,汇入主管路2的气氛按比例混合均匀并沿气氛系统分流到主管路2的两条支路中,主管路支路一上的节流阀用以控制主管路支路一上的气体,进而控制主控腔的压力,最终控制输入电镜的压力稳定。压力传感器7实时监测主控腔5的压力状态,并输出信号反馈至节流阀,通过调节节流阀控制主管路一上气体流量从而控制输入主控腔气体的压力稳定,最终控制输入电镜的压力稳定;并且利用电镜自身的真空抽气功能实现主控腔气体的负压,从而顺利进入透射电子显微镜;主管路支路二上的背压阀11,将主管路上多余的气体排出外界大气,背压阀11可以保证气体只能从主管路支路二流到外界大气而不会将空气逆流进气氛控制系统。
实施例4
如图1、图2所示,在实施例3的基础上,主控腔5设有主控腔支路二9,所述主控腔支路二9连通至外界大气,所述主控腔支路二9上设有恒定流量排气泵10。
供气气瓶经由对应的质量流量计MFC汇入主管路2,汇入主管路2的气氛按比例混合均匀并沿气氛系统分流到主管路2的两条支路中,主管路支路一4上的节流阀用以控制主管路支路一4上的气体流量,进而控制主控腔的压力,最终控制输入电镜的压力稳定。压力传感器7实时监测主控腔5的压力状态,并输出信号反馈至节流阀,通过调节节流阀控制主管路支路一4上气体流量从而控制输入主控腔气体的压力稳定,最终控制输入电镜的压力稳定;并且利用恒定流量排气泵将主控腔中气体从正压抽至负压后进入透射电子显微镜。主管路支路二3上的背压阀11,将主管路上多余的气体排出外界大气,背压阀11可以保证气体只能从主管路支路二流到外界大气而不会将空气逆流进气氛控制系统。
实施例5
如图3所示,气氛控制系统包括质量流量计1、压力传感器7、背压阀11、可控流量排气泵12,不同的气氛经各自的质量流量计进入主管路2后通入主控腔5,主控腔5连通至透射电子显微镜气氛入口;压力传感器7连接主控腔5。传感器、可控流量排气阀与控制主板电连接。可控流量排气阀包括节流阀6和恒定流量排气泵10。主管路分为主管路支路一4和主管路支路二3,主管路支路一4通入主控腔5,主管路支路二3连通至大气;主控腔分为主控腔支路一8和主控腔支路二9,主控腔支路一连通至透射电子显微镜气氛入口,主控腔支路二9连通至大气;背压阀11设于主管路支路二3;节流阀6和恒定流量排气泵依次设置于主控腔支路二3上。
供气气瓶经由对应的质量流量计MFC汇入主管路2,汇入主管路2的气氛按比例混合均匀并沿气氛系统分流到主管路2的两条支路中,流入主管路一4的气体进入主控腔5,主控腔5的压力由压力传感器7实时监测,并输出信号反馈至可控流量排气泵,通过调节可控流量排气泵控制主控腔支路二9上气体流量从而控制输入输入电镜的压力稳定;同时,可通过可控流量排气泵将主控腔压力抽成负压,以便混合气氛顺利进入电镜。
实施例6
打开H2和CH4气瓶开关,通过质量流量计1(MFC1、MFC2)控制H2为20%、CH4为80%。混合气氛流经主管路2,部分气氛流进入主控腔5,恒定流量排气泵10把主控腔的气氛压力更快的抽成能进入电镜的负压,或可直接利用电镜自身的真空抽气功能将进入电镜的气氛压力抽成负压。通过压力传感器7实时控制主控腔内压力为4mbar,当压力过高,质量流量计1控制气氛输入减小;当压力过低,质量流量计1控制气氛输入增多,依靠压力传感器7控制质量流量计1进而控制主控腔5压力。当H2为20%、CH4为80%的混合气氛压力稳定在4mbar时,进入电镜,进行Ni催化碳管生长的原位TEM实验。
实施例7
打开CO2和H2气瓶开关,通过质量流量计1(MFC1、MFC2)控制CO2为25%、H2为75%。混合气氛流经主管路2,部分气氛流进入主控腔5,恒定流量排气泵10把主控腔的气氛压力更快的抽成能进入电镜的负压,或可直接利用电镜自身的真空抽气功能将进入电镜的气氛压力抽成负压。通过压力传感器7实时控制主控腔内压力为9mbar,当压力过高,节流阀6开口减小,减少气氛进去主控腔5;当压力过低,节流阀6开口增大,增加气氛进去主控腔5,多余混合气氛经主管路支路二3流向外部大气。当CO2为25%、H2为75%的混合气氛压力稳定在9mbar时,进入电镜,进行Ni@Au双金属催化剂的原位TEM实验。
实施例8
打开H2和CH4气瓶开关,通过质量流量计1(MFC1、MFC2)控制H2与CH4比例为1:2。混合气氛流经主管路2,部分气氛流进入主控腔5,可控流量排气泵12把主控腔的气氛压力更快的抽成能进入电镜的负压。通过压力传感器7实时控制主控腔内压力为4mbar,当压力过高,可控流量排气泵12抽率增加,当压力过低,可控流量排气泵12抽率减小,依靠压力传感器7控制可控流量排气泵12抽率的增加域减小,进而控制主控腔5压力。当H2与CH4比例为1:2的混合气氛压力稳定在4mbar时,进入电镜,进行Ni催化碳管生长的原位TEM实验。
对于任何熟悉本领域的技术人员而言,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰,均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (8)
1.一种用于透射电子显微镜的气氛控制系统,其特征在于,所述系统包括质量流量计(1)、压力传感器(7);不同的气氛经各自的质量流量计进入主管路(2)后通入主控腔(5),所述主控腔(5)连通至透射电子显微镜气氛入口;所述压力传感器(7)连接主控腔(5)。
2.根据权利要求1所述的一种用于透射电子显微镜的气氛控制系统,其特征在于,所述系统还包括恒定流量排气泵(10),所述主控腔(5)设有主控腔支路二(9),所述主控腔支路二(9)连通至外界大气,所述恒定流量排气泵(10)设于所述主控腔支路二(9)上,用以将主控腔中气体从正压抽至负压后进入透射电子显微镜。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于透射电子显微镜的气氛控制系统,其特征在于,所述压力传感器、质量流量计与控制主板电连接。
4.根据权利要求1所述的一种用于透射电子显微镜的气氛控制系统,其特征在于,所述系统还包括节流阀(6)、背压阀(11),所述主管路分为主管路支路一(4)和主管路支路二(3),主管路支路一(4)经主控腔(5)通入透射电子显微镜气氛入口,主管路支路二(3)连通至大气;所述节流阀(6)设于主管路支路一(4)上质量流量计(1)与主控腔(5)之间,或者所述节流阀(6)设于主管路支路一(4)上主控腔(5)与透射电子显微镜气氛入口之间;所述背压阀(6)设于所述主管路支路二(3)上,用以将主管路(3)上多余气氛排出至大气。
5.根据权利要求4所述的一种用于透射电子显微镜的气氛控制系统,其特征在于,所述系统还包括恒定流量排气泵(10),所述主控腔(5)设有主控腔支路二(9),所述主控腔支路二(9)连通至外界大气,所述恒定流量排气泵(10)设于所述主控腔支路二(9)上,用以将主控腔中气体从正压抽至负压后进入透射电子显微镜。
6.根据权利要求4或5所述的一种用于透射电子显微镜的气氛控制系统,其特征在于,传感器、节流阀与控制主板电连接。
7.根据权利要求1所述的一种用于透射电子显微镜的气氛控制系统,其特征在于,所述系统还包括可控流量排气泵(12)、背压阀(11);所述主管路分为主管路支路一(4)和主管路支路二(3),主管路支路一(4)通入主控腔(5),主管路支路二(3)连通至大气;所述主控腔分为主控腔支路一(8)和主控腔支路二(9),所述主控腔支路一连通至透射电子显微镜气氛入口,所述主控腔支路二(9)连通至大气;所述背压阀(11)设于主管路支路二(3),用以将主管路支路一(4)上多余气氛排出至大气;所述可控流量排气泵(12)由依次设置于主控腔支路二(3)上的节流阀(6)和恒定流量排气泵(10)组成。
8.根据权利要求6所述的一种用于透射电子显微镜的气氛控制系统,其特征在于,传感器、可控流量排气阀与控制主板电连接。
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